Хроматография адсорбционная камера

При использовании разделительных камер в адсорбционной хроматографии необходимо учитывать преимущественную адсорбцию отдельных компонентов элюента. Степень преимущественной адсорбции зависит от площади хроматограммы. В ходе систематического исследования этого явления в качестве сорбента использовали силикагель, в качестве элюента — смесь бензола и метанола в соотношении 9 ) 1. Изучали хроматографическое разде- [c.160]

Хемосорбционные измерения также можно проводить в проточной системе. Существует стандартная методика, предполагающая использование СВВ при давлении адсорбируемого газа ниже 10- Па 10- мм рт. ст.). Скорость адсорбции измеряется по разности между скоростями потока газа до и после образца. Преимущество этого метода— лучший контроль за чистотой газа, так как влияние газа, остающегося в адсорбционной камере, сводится к минимуму. Подробно этот метод описан Эрлихом [138]. При хемосорбционных измерениях на дисперсных металлических катализаторах также можно использовать проточные методы. Весьма удобна техника, заимствованная из газовой хроматографии. Фрил [146] описал установку, которая является простой модификацией стандартного газового хроматографа. Обычная колонка заменена на трубку небольшой длины ( 200 мм) с внутренним диаметром около 6 мм, в которую и помещают исследуемый катализатор. Схема установки приведена на рис. 27. В этом методе адсорбат (например, водород или кислород) вводится порциями в поток газа-носителя. Для нанесенного платинового катализатора Фрил использовал в качестве газа-носителя азот, который достаточно обоснованно можно считать инертным. Однако некоторые металлы хемосорбируют азот, поэтому лучше применять другой газ-носитель (например, аргон). Скорости потока газа варьируют в интер- [c.350]

В жидкостно-адсорбционной хроматографии вследствие незначительных коэффициентов диффузии в жидкостях влияние на эффективность колонки могут оказывать так называемые внеколо-ночные эффекты, т. е. размывание, возникающее в соединениях колонки с детектором, а также в камере детектора. Поэтому очень важно, чтобы объемы подводящих трубок и камеры детектора были минимальными. [c.75]

I — камера покрытия 2 — испаритель 3 — вакуум-насос 4 — морозильная ловушка паров карбонилов 5 — ротаметр (5 —печь дожнга карбонилов 7 —мерник М1(СО)4 й —мерник Ре(СО)б 9 — смеситель карбонилов 0 — пробоотборник // — дозатор 2 — адсорбционная колонка — термостат хроматографа 1.3 — блок управления хроматографа 14 — записывающий прибор (потенциометр) [c.20]

Можно было предполагать, что предварительное насыщение при пользовании обычными (N) камерами для разделений по методу адсорбционной ТСХ будет приводить к аналогичным эффектам, сказывающимся в расслоении многокомпонентных подвижных фаз. Зная об этом, Бреннер и Нидервизер сконструировали BN-камеру [84], являвшуюся предшественницей всех горизонтальных камер для ТСХ. В этой камере пары растворителя изолировались от слоя перед началом элюирования, что послужило основой для создания "двухзонных" и "многозонных" вариантов тонкослойной хроматографии [164]. (О краевых эффектах, возникающих в камерах разных типов, дает представление табл. 39). [c.108]

Если один из компонентов элюепта адсорбируется в значительно большей степени, чем другой (или другие), то разделение в больших камерах приводит к случайным не воспроизводимым результатам. Если в соответствии с рекомендациями [И] элюепт для адсорбционной хроматографии состоит в основном из неполярного растворителя и небольшого количества относительно полярного растворителя, то в большинстве случаев будет происходить выборочная адсорбция. Чтобы получить воспроизводимые результаты, предварительно полностью насыщают слой сорбента или вообще его не кондиционируют. Как пока-и [c.163]

Полученные в результате жидкостного адсорбционно-хроматографического разделения с различным выходом 10 фракций анализируют методом тонкослойной хроматографии. Силикагель G наносят на пластинки, как описано в разд. П.2.1.2.1. Слой делят на 10 полос шириной 17 мм и отмечают высоту подъема элюента (150 мм). Для нанесения на стартовую линию пластинки пробы готовят в указанных выше колбах, растворяя в определенных объемах подогретого до 40—50 °С метанола (концентрация около 50 мкг вещества в 5 мкл). На стартовую линию каждой из 10 вертикальных полос (i6 мм от нижнего края) наносят по 5 мкл раствора, метанол удаляют потоком холодного воздуха (в течение 1 мин) и пластинку вносят в камеру с налитым на дно элюентом (смесь бутанон-2 — вода). Обычно фронт элюента в течение 20 мин поднимается до метки (150 мм). После этого пластинку сушат теплым воздухом и обрызгивают модифицированным реактивом Драгендорфа. Следует OTMeiHTb, что этот реактив не окрашивает оксиэтилированные соединения с молекулярной массой менее 200 и, в частности, оксиэтилированные алкилфенолы с 3 оксиэтильными группами. [c.237]

Толщина слоя сорбента 0,05—2 ммЗ 10%. В камерах t= (35-н 225) — 2 °С. Объем проб 0,1—100 мкл. Скорость подачи проб автоматическим дозатором 4, 8, 12, 32, 36, 72 мкл/ч, элюента при градиентной хроматографии 0,23 0,56 2,3 и 5,2 мл/мин. ПЧ при определении активности, не более по =>н 10 Ки, по i 10 Ки. Величина строки при сканировании 5 мм, скорость развертки 0,1 0,4 1,0 3,0 см/мин. Возможно нанесение ядовитых и радиоактивных проб в инертной атмосфере, проведение обычной и микрохроматографии, а также препаративной хроматографии восходящим, нисходящим, горизонтальным, проточным и градиентным методами. Проявление в УФ-свете при 254 и 365 нм. Фоторегистрация хроматограмм репродукционным методом, а также методами адсорбционной и люминесцентной контактной печати [c.261]

Газоаиатзатор для автоматического анализа газа в потоке предложен американской фирмой Вотс Мануфекчуринг Компани [43]. Анализатор (рис. 75) состоит из хроматографической колонки диаметром 5—6 мм, произвольной длины. Колонка заполняется в случае газо-жидкостной хроматографии инертным носителем, смоченным диоктилфталатом в случае адсорбционной хроматографии окисью алюминия, древесным углем или силикагелем. Прибор снабжен источником газа-носителя, автоматической системой регулирования времени и фиксирующим приспособлением (камера изме- [c.200]

Подготовленную таким образом пластинку помещают в камеру для хроматографии, куда предварительно наливают нужный растворитель или элюирующий раствор. Свободный перемещающийся растворитель играет здесь роль подвижной фазы. Неподвижной фазой служит адсорбционный слой сорбента с пленкой растворителя, удерживаемого частицами сорбента. [c.13]

Отмечалось [52], что для получения воспроизводимых результатов при хроматографии в тонких слоях при описании экспериментов желательно указывать вид и тип хроматографических камер, материал, из которого эти камеры сделаны, способ приготовления адсорбционных слоев, тип и качество адсорбента, вид и размер подложки (стекло, пластик и т. п.), толщину слоя сорбента, способ его активации, условия сушки сорбционного слоя, количество хроматографируемых пластинок в камере, способ и метод нанесения на пластинку с сорбентом анализируемого вещества (пятно, полоса), количество испытуемого вещества и положение стартовой линии, способ хроматографирования (восходящая, нисходящая или горизонтальная хроматография), состав применяемых растворителей, степень насыщения камеры растворителем, температуру и влажность, при которых проводится разделение, способ идентификации анализируемых веществ на пластинке (погружение, опрыскивание или др.), использованные для этой цели реагенты, цвет и усто1 чивость окрашенных пятен, чистоту и квалификацию химических реактивов, а также другие детали эксперимента. [c.38]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]

Предложенный Жуховицким и Туркельтаубом новый вид хроматографии — вакантохроматография — позволяет периодически определять состав газовой смеси в потоке без применения дорогостоящих (гелий) или взрывоопасных (водород) га-зов-посителей. Также выяснена возможность анализа сложной смеси углеводородов этим методом. Метод вакантохроматографии применен для анализа сероводорода в углеводородных газах и воздухе. Найдено, что хроматографическое определение сероводорода в этилене и в воздухе целесообразно проводить на трикрезилфосфате в качестве жидкой фазы, В этом случае через 6 мин после ввода анализируемой смеси наблюдается четкий пик сероводорода. Для анализа смеси методом вакантохроматографии применялась колонка длиной 2 м, диаметром 4 мм, заполненная инзен-ским кирпичом, пропитанным трикрезилфосфатом (40%). Опыты проводились на хроматографе типа ХЛ-3. Этилен или воздух,содержащий от 5 до 0,1% сероводорода, непрерывно пропускался через сравнительную камеру детектора, колонку и измерительную камеру. После установления адсорбционного равновесия (устойчивое положение нулевой линии хроматографа) вводился дозироваиный объем газа-дозатора. На хроматограмме возникал пик, соответствующий вакансии сероводорода. Высота пика вакансии была пропорциональна. концентрации сероводорода в анализируемой смеси, а также объему вводимой пробы газа-дозатора. Последнее позволило увеличить чувствительность метода. [c.627]

Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) основан на разделении веществ в зависимости от их различной адсорбционной способности. Разделение проводят в тонком слое сорбента, нанесенном на специальную пластинку. Распределение вещества на пластинке происходит с помощью растворителя. Тонкий слой сорбента является неподвижной фазой, растворитель — подвижной фазой. Анализируемую пробу наносят на стартовую линию пластинки с помощью микрошприца или микропипетки. Пластинку помещают в камеру, содержащую растворитель, который перемещается по слою адсорбента под действием капиллярных сил. Камера представляет собой сосуд, размеры которого несколько больше размеров пластинки. Камера должна быть плотно закрыта, чтобы растворитель не испарялся и газовая атмосфера в камере была постоянной. Компоненты анализируемой смеси перемещаются по слою вместе с растворителем с различными скоростями. Когда растворитель достигает противоположного конца пластин, разделение заканчивают, удаляют пластинку из камеры и испаряют растворитель. Анализируемые вещё -ства проявляются на хроматограмме в виде зон или пятен Кибардин С. А., Макаров К. А., 1978 Во1И ег И. К. е а1., 1965]. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология