Золото пробирное

Известны прекрасные способы отделения золота — пробирный, экстракционный, хроматографический, избирательное осаждение. Ионообменное отделение, несомненно, станет хорошим [c.258]

Задача 3.1. У художника возникла идея оригинального браслета, состоящего из множества тонких золотых цепочек. Образец был изготовлен и представлен членам художественного совета. Браслет понравился, кто-то даже сказал, что такой браслет не стыдно преподнести Аэлите... Цепочки были сплетены из граненой проволоки, при малейшем движении в них вспыхивали бесчисленные золотистые искры... Однако совет единодушно отказался принять изделие и рекомендовать его в серию. Да и сам художник понимал, что трудоемкость изготовления браслета чрезмерно велика. Все упиралось в сложность основной операции — пайки звеньев. Сплести золотую цепочку нетрудно, есть даже автоматы, превращающие проволоку в цепочку. Но существует закон всякое изделие из драгоценного металла должно представлять собой нераздельное целое. Подлинность изделия, его неподдельность удостоверяются государственным пробирным клеймом — не ставить же клеймо на каждое звено цепочки Вся цепочка должна быть единым изделием, каждое звено надо пропаять, замкнув его припоем. Как это сделать, если метр цепочки весит грамм и звеньев там множество, а Зазоры в иих едва видны [c.40]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — метод определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, в сплавах, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавка, купелирование и др.). [c.204]

Флюс, содержащий сухой остаток, переносится в глиняный тигель и нагревается в обычной пробирной печи. Загрузка легко плавится, образуя прозрачный, почти бесцветный шлак, который в некоторых случаях может быть окрашен присутствующими в растворе железом, ме ью или другими примесями. Полученный свинцовый королек купелируют, а в шарике золото и серебро разделяются обычным путем, Эгот метод хотя несколько длинен,, зато весьма надежен. [c.51]

Для определения пробы золота и серебра используют пробирный камень. В прошлом его называли лидийским по древнеримской провинции Лидии в Малой Азии. Этот камень на 92—93 % состоит из кремнезема и содержит [c.158]

Для определения пробы золота также используют набор из растворов различной концентрации азотной кислоты. В некоторые стандартные растворы вводят небольшие добавки соляной кислоты. Этими растворами смачивается полоса на пробирном камне. Чем ниже [c.159]

Во времена алхимии выполнен огромный объем экспериментальных работ, что обеспечило развитие техники химических операций и накопление обширной конкретной информации о свойствах веществ. Было найдено много способов различать вещества. Был отработан метод определения золота и серебра, основанный на пробирной плавке — плавлении в присутствии восстановителя и металла-носителя (обычно свинца), в расплаве которого хорошо растворяются драгоценные металлы. Во Франции в XIV в. этот способ был детально описан в королевском декрете Филиппа VI (1343 г.) — всем было предписано пользоваться именно этим методом. [c.14]

Для отделения Си, N1 и Ге при подготовке к пробирному анализу продуктов, содержащих платиновые металлы и золото, предложена [17] обработка при высокой температуре серной кислотой с серой, древесными опилками или крахмалом. [c.82]

Метод Линдеманна [1178] и Уайтхеда [1571] заключается н обработке анализируемого объекта азотной или серной кислотами. При этом золото не растворяется после его отделения от раствора и промывания осадок прокаливают и взвешивают. Необходимо убедиться, что осадок не изменяет веса при многократной обработке азотной кислотой. Метод применяют почти всегда в тех случаях, когда вначале золото выделяют пробирной плавкой. [c.109]

Реагент применяют для определения 3-10 — 6,3-10 Аи в рудах после выделения золота на мышьяке-носителе. При определении 1,7-10 — 1-10" % Ац в корольках пробирной плавки нли 0,0108—0,0712% Аи в минералах применяют дифференциальный метод [342]. При определении золота в очень бедных рудах (5-10 — 1 10 %) чувствительность повышают пробирной плавкой и купелированием [343]. Озерова и Волкова [389] применили реагент для определения 5 10 — 1 % Аи (0,05 — 1,0 мкг Аи) в подземных водах методом стандартных серий. Золото концентрируют сорбцией активированным углем БАУ. [c.154]

Таблица 27 Пробирно-спектральное определение золота

Для выделения золота использовалась [13971 пробирная плавка. Метод применен для определения 3,6-10- % Аи в горных породах из навески 10—25 г. [c.188]

Изучена точность активационного определения золота в рудах [321, 865]. При массовом анализе руд на содержание золота метод активационного анализа имеет ряд преимуществ перед пробирным исключается разрушение образца и не требуется радиохимического разделения изотопов. Мешающее влияние других элементов снижается резонансной активацией образца в кадмиевой оболочке [323]. [c.190]

Пробирная плавка пробы позволяет применять навески 50 и 100 г. При этом разложение материала и извлечение золота полнее, чем при любом другом способе растворения [274]. Влияние степени измельчения и величины навески руды при пробирном анализе полиметаллических руд и продуктов их переработки изучено Га-ланкиной и Бугровой [97]. [c.195]

Чисто пробирный анализ и в настоящее время широко применяется. Это почти единственный метод определения малых количеств золота в рудах и металлургических продуктах. Простота способа отделения золота ог пустой породы и сопутствующих примесей, высокая точность результатов и возможность применения для весьма разнообразных руд и продуктов относятся к числу достоинств метода. Пробирный анализ применяют для определения золота в минералах [1211], продуктах цветной металлургии [1891, для анализа кварцевых руд, хвостов флотации, шлаков, концентратов — медных, пиритных и цинковых [961, мышьяковистых продуктов [1911. [c.195]

Золото в продуктах цветной металлургии чаще всего определяют пробирным методом. При этом получаются довольно точные результаты для объектов, содержащих Аи при меньших количествах золота ошибка достигает 100—200%, не- [c.205]

В 1848 г. с одного уральского прииска стало исчезать золото. Это обнаружилось зимой, вскоре после того, как туда завезли банки с цианидом натрия, чтобы травить крыс. Все попытки найти похитителя не увенчались успехом. Охранники тщательно проверили даже вывозимый с прииска мусор, но там, пожалуй, не было ничего подозрительного, кроме бутылей с отработанной кислотой. Найти вора помогла случайность. На скользкой улице поселка старателей сани управляющего задели работника пробирной лаборатории , и тот выронил саквояж. Что-то разбилось, повалил дым... Наутро около дома владельца саквояжа нашли пустые бутыли с надписью отработанная кислота , а в погребе обнаружили целую лабораторию коробки с цинковой пылью, склянки с соляной кислотой, колбы, воронки и даже... золотой порошок, упакованный и подготовленный к отправке на черный рынок. Эксперт-химик уличил вора. На чем были основаны выводы эксперта [c.110]

Амперометрическое определение золота может заменить (во всяком случае частично) длительный и трудоемкий пробирный метод, поэтому за последнее время амперометрическому определению золота уделяется все больше и больше внимания. [c.207]

Выделение золота пробирно-купеляционными методами из руд и концентратов вместе с металлами платиновой группы описано в разделе 1У1етоды выделения и разделения платиновых металлов . Фей и Инман [17] предложили пробирный метод выделения золота с использованием олова в качестве коллектора. После растворения плава золото отделяют экстракцией эфиром его хлоридного комплекса. [c.176]

В течение древнейшего периода (до нач. 13 в.) стали известны углерод, сера, железо, олово, свинец, медь, ртуть, серебро и золото. С 7 в. в Китае производился фарфор. В хтхим. период (до нач. 16 в.) были охарактеризованы мн. 1>1инерхты, открыты мышьяк, сурьма, висмут, цинк, изучены нек-рые сплавы (в частности, отдельные амальгамы), соли, иеск. к-т и щелочей. Возник пробирный анализ. В Европе с сер. 13 в. стала применяться, а В 15 в. и производиться селитра. [c.210]

Историческая справка. Методики отбора проб появились вместе с методиками пробирного анализа в раннем средневековье в связи с использованием золота. Заметные успехи в этой области достигнуть в 18-нач. 19 вв. (горные школы В.Н. Татищева на Урале, исследования М. В. Ломоносова, работы металлурга В. А. Лампадиуса в Гёттингене). Обмен информацией о проведенных исследованиях через спец. журналы, посвященные горному делу и металлургии, успехи химии, возможности вьшолнения точных хим. анализов самых разнообразных продуктов металлургии привели к быстрому прогрессу и научному обобщению практики отбора проб. В кон. 19-нач. 20 вв. были разработаны методики, традиционно применяемые и ныне. В кон. 20 в. в связи с широким применением высокочистых в-в, необходимостью исследовать распределение компонентов по глубине тонких поверхностных слоев и в пределах клетки живого организма, контролировать содержание полезных и вредных соед. в с.-х. продуктах и пище, управлять быстропротекаю-щими автоматизированными технол. процессами возникли новые подходы к проблеме отбора проб и их анализа. Так, аппаратурной базой автоматизир. систем управления (АСУ) являются автоматич. устройства для отбора и предварит, подготовки проб, их транспортировки к анализатору и подготовки к измерению аналит. сигнала, а также автоматич. анализаторы, основанные на применении физ. и физ.-хим. методов анализа. Весь комплекс устройств управляется [c.93]

Ксилол (диметилбензол) СбН4(СНз)а— бесцветная жидкость с характерным запахом. Малорастворим вводе, хорошо растворяется в органических растворителях. Проявляет свойства ароматических соединений, легко хлорируется, сульфируется и нитруется. Имеет три изомера ор/по-, жета-и лара-ксилол.В промышленности К. получают при коксовании угля или при ароматизации нефти. Применяют как растворитель лаков, красок, мастик и др. Используют в синтезе красителей. Купелирование (от франц. oupelle — чашечка) — окислительное плавление сплава свинца с золотом или серебром с целью выделения их в чистом виде. К. основано на том, что свинец и другие неблагородные металлы при высокой температуре легко окисляются кислородом воздуха, тогда как золото и серебро не изменяются. См, пробирный анализ. [c.74]

Анализ в древности. Химический анализ проводится с незапамятных времен. Первый аналитический прибор — весы — известен с глубокой древности. Анализу подвергали руды, сплавы, изделия из драгоценных металлов. У римского историка Плиния описана методика анализа золота, еще раньще об оценке содержания золота писал император Вавилона. Плиний пишет об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива. С помощью папируса, пропитанного экстрактом, отличали медь от железа (в растворе сульфата железа папирус чернел). В древности умели определять концентрацию по удельному весу само понятие удельный вес известно по крайней мере со времен Архимеда. По-видимому, вторым по времени появления аналитическим прибором был ареометр, он описан в трудах древнегреческих ученых. В произведении Теофраста О камнях говорится об определении золота с помощью так называемого пробного, или пробирного, камня способ этот применяется и до сих пор, наприм в инспекциях пробирного надзора. [c.14]

Золото концентрируют [1010] соосаждением с РЬЗОз, а затем пробирной плавкой со свинцом и борной кислотой. Это позволяет определять 4-10 г Аи в 1 кг морской воды. [c.82]

Золото осаждают в среде 1—2о -ной H2SO4, определение заканчивают пробирным методом, купелированием и развариванием королька. [c.114]

Запускалова и Полушкина [197] определяли титриметрически (0,1—4)-10 % Аи в шлаках, известковой ш ебенке, хвостах флотации, штейнах, рудах, цинковых, свиш] овых и медных концентратах. Сначала золото выделяют пробирной плавкой. [c.126]

Звягинцев [204] определял в цианидных растворах > 2-10 % Аи титриметрически при помощи гидрохинона, а по методу [192] определяли золото в электролитах для золочения. Гидрохинон применяли [400] для определения 4-10 —1-10 % Аи в металлической сурьме. Чувствительность определения 3-10 - % (0,8 мкг мл) при навеске 25 г. Сначала золото выделяли пробирной плавкой, а затем купелированием. В качестве индикатора был применен о-дианизидин. [c.128]

При помощи гидрохинона определяли золото в шлиховой платине [344] и в сырье заводов цветной металлургии [75]. В последнем случае использовали метод Полларда [1310]. Золото выделяли пробирной плавкой, отделяли от свинца растворением веркблея в HNOg (1 2), а затем золото переводили в хлорид. Титровали в слабокислой среде, содержащей KHFj. Метод пригоден для определения > 4-10" % Аи при содержании > 0,1% Ag. [c.128]

При определении 5-10 —8-10 % Аи в кварцевых и сульфидных рудах для повышения селективности метода золото вначале извлекают из руды пробирной плавкой, плав растворяют, золото окисляют бромом, избыток которого восстанавливают гидроксиламином. Золото экстрагируют в виде дитизоната четыреххлористым углеродом, дитизонат разрушают упариванием экстракта досуха и обработкой остатка смесью НС1 -f HNOa. Затем золото определяют экстракционным титрованием дитизоном в среде 0,5 М НС1. [c.131]

Аи в сульфидных и кварцевых рудах, в отвальных хвостах и шлаках из навески 50 г. Для повышения селективности и чувствительности золото концентрируют пробирной плавкой, а затем веркблей купелируют. В этом случае в Аи — Ag-кopoлькe отсутствуют Hg, Т1, ЗЬ. Для стабилизации Аи(1П) вводят перекись водорода и снижают концентрацию НС1 до 0,15 М. Метод применим также для анализа чушкового свинца. [c.153]

Для концентрирования золота чаще всего пользуются экстрагированием золота метилизобутилкетоном. Метод применяют для определения 2,7-10 % Аи в бедных рудах [1152] > 3-10 % Аи в пиритных огарках [1418] > 5-10 % Аи в природных водах [1557] 1-10 —5-10 % Аи в отработанных цианидных растворах [1435] 8-10" % Аи в металлургических образцах [1001]. Отмечается [1152], что при экстракции метилизобутилкетоном по чувствительности метод приближается к пробирно-атомно-абсорбционным и пробирно-нейтроноактивационным. Значительно реже золото экстрагируют изоамиловым спиртом [356],— например, при анализе технологических растворов и электролитов, и диизобутилкетоном [1003, 1004] из растворов, содержащих хлорид триоктилме-тиламмония или триоктиламин. Фишкова [622] повышала чувствительность определения золота в 10—20 раз экстрагированием золота изоамиловым спиртом из растворов, содержащих диэтилдитиокарбаминат и иодид калия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 0,01 мкг мл. [c.183]

Мейнке [1225] отмечает высокую чувствительность активационного определения золота по сравнению со спектральными, фотометрическими и амперометрическими методами. Он более об ьективен, чем пробирный анализ, а при низких содержаниях золота (меньше 0,5—1 г/т) и более точен [321]. Эти обстоятельства в сочетании с быстротой и простотой метода способствовали его применению в контроле производства, при анализах золы растений, почв, пород и рудоносных кварцевых жил [328]. [c.190]

Пробирный анализ принадлежит к наиболее старым методам определения золота. Ему посвящен ряд монографий и справочников [76, 340, 367, 435, 466J, много статей [12, 96, 212, 311, 481, 742, 750, 915, 949, 951, 14751, поэтому он в настоящей монографии широко не рассматривается. [c.194]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

Пробирный модифицированный метод определения золота в присутствии Р(1, Зп, Си, Ъп, № описан Донау [9181. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Ге, N1, Си, а Аз, ЗЬ, Зп, Зе и Те удаляют хлорированием в присутствии КаС], предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами [17]. Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленицким и Полиевским [3471. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в [131. [c.195]

Туды — наиболее разнообразный объект для определения золота. Руды классифицируют по химическому составу (сульфидные, окисленные, кварцевые), по содержанию золота (бедные, содержащие 10 —10 % Аи, золотоносные), по основному компоненту руды (свинцовые, урановые и т. д.). Тип руды определяет предварительную подготовку ее к анализу. Например, метод Ассарссона и соавт. [7341 для определения золота в сульфидных рудах основан на их обработке азотной кислотой. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, к раствору прибавляют сулему, сульфат гидразина и сульфид натрия для осаждения элементного золота на сульфиде ртути. Определение (0,9—6,5)-10- % Аи заканчивают пробирным методом. Большинство руд растворяется в смеси соляной и азотной (3 1) кислот или в смеси азотной кислоты с бромом. [c.198]

В шламах золото определяют экстракционно-фотометрическим [1177] и атомно-абсорбционным [187] методами. В шлаке золото определяют экстракционно-фотометрическим методом при помощи морфолин-К-дитиокарбамината морфолиния [1177] (0,041%) и титриметрически после пробирной плавки [197] в шлаке от переплавки анодного шлама 0,0045—0,0070% Аи и в пыли от плавки анодного шлама 0,011—0,076% — экстракционно-фото-метрически при помощи хромпиразола I [222] (см. главу 6). [c.204]

Для определения 0,012—0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод [856], а 0,1—50% Аи в золотом припое определяют рентгенофлуоресцентным методом [1092]. В покрытиях по молибдену > 0,01 мкг/мл Аи определяют каталитически, а 0,22—1,03% Аи — полярографически [535, 667] в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего (см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 667] (0,22—l,03%Au). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи диантипирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [51] (0,13—1,86% Аи). Известны методы анализа прочих продуктов известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов [197], силикатного кирпича [939], промежуточных продуктов свинцовоцинкового производства [110] (см. главу 6) огарков, хвостов [35], сырья с высоким содержанием сурьмы и таллия [449], (см. главу 6) веркблея, штейна [1177], пробирных корточек [180], рубинового стекла [1141], эмульсий фотослоев [4], монет [895, 1532], эптаксиальных пленок [131], продуктов нефтепереработки [874], ацетилцеллюлозы [308], полиэтилена [1414]. [c.204]

Методы, основанные на восстановлении золота до элементного состояния [232, 404], селективны, но недостаточно чувствительны. Фотометрические методы [641, 1044, 1239, 1444] чувствительны, но малоизбирательны золото нужно отделять от сопутствующих элементов. Перспективны экстракционно-фотометрические методы [72, 342, 353, 1317] как высокочувствительные и селективные, однако они не всегда применимы. Так, методу [1317] не мешают лишь 50-кратные количества меди метод [353], не уступающий по точности пробирному анализу, предполагает трехкрат- [c.206]

Для определения серебра в сплавах с золотом применим [691] весовой метод, при котором серебро осаждают в виде Ag l и взвешивают осадок. При химическом анализе золотин серебро восстанавливают до металла гидроксиламином и взвешивают в виде металла остатки серебра выделяют электролизом цианистого раствора [424]. Известен и пробирный метод определения серебра в сплавах с золотом [299]. [c.188]

В 1848 г. еще не получил широкого распространения цианид-ный метод извлечения золота из бедных руд, предложенный князем Петром Романовичем Багратионом — племянником героя войны 1812 г. Работник пробирной лаборатории, видимо, узнал о цианидном методе из опубликованных работ князя. Золото растворяется в водном растворе цианида натрия при продувании воздуха [c.119]

Общую схему пробирной плавки в классическом варианте на примере определения в материалах содержания золота можно представить следующим образом шихтование (смешение пробы с необходимыми количествами восстановителя или окислителя, флюса и коллектора), тигельная или шерберная плавка. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология