Ниобиевые серной кислотой

Бабкин Ю.А. и др. Коррозионная стойкость тантал-ниобиевых сплавов в серной кислоте. - Изв. вузов. Цв. металлургия, 1960, № 4, с. 153-157. [c.117]

Навеску пробы (при содержании циркония 0,002—0,1% и гафния — 0,004—0,2% берут навеску 0,1 г, при содержании циркония 0,1—0,2% и гафния — 0,2—0,4% навеска образца будет 0,05 г) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, добавляют 2,0 г гидросульфата калия и 5 капель концентрированной серной кислоты (около 0,3 мл), нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают плав. Приливают 11 мл концентрированной азотной кислоты, 14 мл воды, медленно нагревают до растворения застывшей массы и охлаждают раствор ниобиевая кислота осаждается на этой стадии анализа, но осадок не мешает. [c.204]

Серной кислотой можно вскрывать титано-ниобиевые минера oi, такие, как пирохлор, лопарит и некоторые другие Процесс идет при 150—200° С [c.97]

Примечания 1. Для пород, трудно разложимых смесью соляной кислоты с перекисью водорода (горные породы, содержащие цирконий, тантало-ниобиевые руды и др.), применяют обработку серной и азотной кислотами. Для этого к анализируемому материалу добавляют 15 мл серной кислоты, разбавленной I 1,5 мл азотной кислоты пл. 1,4 г см , накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до начала выделения паров серной кислоты продолжают нагревание еще 40—60 мин. Снимают стекло и нагревают раствор для удаления большей части серной кислоты (почти полное прекращение выделения белых паров). После охлаждения к остатку прибавляют 10—15 мл соляной кислоты пл. 1,19 г/сл , 30—50 лл воды, кипятят смесь, отфильтровывают и промывают нерастворившийся остаток, как указано выше. [c.119]

При подкислении растворов ниобата или танталата калия разбавленной серной кислотой выделяются белые аморфные осадки ниобиевой или танталовой кислот. Осадки растворяются в теплой концентрированной серной кислоте после охлаждения и разбавления водой ниобиевая кислота остается в растворе, а танталовая кислота осаждается. Однако таким путем количественно разделить ниобий и тантал не удается. [c.188]

Определение циркония в ниобиевых сплавах. Навеску сплава (0,1 г) растворяют в смеси плавиковой и серной кислот.Раствор выпаривают до влажной пасты, которую обрабатывают 5 н соляной кис- [c.100]

Напишите уравнения реакций растворения ниобиевой метакислоты в щелочи и серной кислоте, принимая, что в последнем случае образуется сульфат диоксониобия (V) (Nb02)2S04. [c.211]

В работе [52] исследовали кинетику растворения ниобиевых сплавов путем периодического, через каждые 24 ч, взвешивания (до 72—144 ч) при испытаниях в закрытых контейнерах при давлении 15 атм, а также при 185° С (только 24 ч). В качестве агрессивных сред использовали кипящие серную, соляную и фосфорную кислоты. Испытания в азотной кислоте не проводили, так как согласно литературным данным в азотной кислоте ниобий абсолютно стоек при любых температурах и концентрациях. На рис. 64 показана стойкость ниобиевых сплавов в кипящей серной кислоте различной концентрации. Расположение кривых позволяет оценить влияние легирования на коррозионную стойкость ниобия в этой среде. Очевидно, что все исследованные элементы (Ti, V, Zr, Mo), кроме Та, оказывают неблагоприятное влияние на стойкость ниобия. Стойкость ниобия в кипящей соляной кислоте может быть оценена по предельной концентрации этой кислоты, которая, как установлено, равна 16%. Тантал, как бьшо показано (см. рис. 45), абсолютно стоек в кипящей соляной кислоте до концентрации 30%. Взвешивание с точностью до 10 г практически не фиксирует уменьшения массы сплава МЬ + 15ат. %Тав кипящей 20%-ной НС1. [c.68]

Характер влияния легирующих элементов на коррозионную стойкость ниобиевых сплавов в кипящей фосфорной кислоте аналогичен их влиянию на коррозионную стойкость в кипящих соляной и серной кислотах. Поэтому данные по коррозионной стойкости в кипящей фосфорной кислоте р зависимости от ее концентрации приведем только для сплавов системы Nb-Ta как наиболее перспективных (рис. 71). Влияние легирующих элементов на коррозионную стойкость сплавов ниобия в 60%-ной кипящей Н3РО4 показано на рис. 72. Как и в других кислотах, Ti, V и Zr понижают коррозионную стойкость ниобия, а Мо и Та повышают. Таким образом, испытания сплавов ниобия в трех типичных неорганических кислотах соляной, серной и фосфорной — показали, что V, Zr и Ti оказывают отрицательное влияние на коррозионн)пю стойкость ниобия, а Мо и Та - положительное. [c.70]

Ниобиевые сплавы с содержанием 0,05—10% Re анализируют фотометрически по реакции с тиомочевиной с точностью 0,1—0,5%. Ниобий маскируют оксалатом влияние молибдена устраняют введением известных количеств его в раствор сравнения. Сплав растворяют двумя способами в концентрированной серной кислоте (при добавлении 2—3 г KHSO4) и в смеси фтористоводородной и азотной кислот (5 1). В последнем случае HF и HNO3 удаляют выпариванием с серной кислотой. Остаток растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония [160]. Второй вариант разложения с последующим определением рения по роданидной реакции с экстракцией роданидного комплекса п эфир применен в работах [269, 410]. [c.257]

Ниобиевую сталь растворяют так же, как вольфрамовую, только после получасового нагревания с лимонной или щавелевой кислотой осадок нио-биевой кислоты отфильтровывают, промывают шесть раз 5% ной горячей серной кислотой, фильтрат разбавляют водой до сметки в мерной колбе емкостью 250 мл. [c.214]

Сульфатизация (обработка серной кислотой),— эффективный метод разложения химически устойчивых минералов, нашед ший применение в промышленности, в том числе при химико-ме таллургической переработке минеральных тантало-ниобиевых титано-тантало-ниобиевых продуктов различного состава. Суль-фатизацию проводят концентрированной серной кислотой, в кото рую иногда добавляют другие реагенты. Кинетику процесса рассмотрим на примере обработки серной кислотой минералов груп пы пирохлор-микролита — сложных титано- и тантало-ниобатов с общей формулой (А — ионы натрия, кальция, урана, р. з. э., [c.34]

Некоторые сложные задачи переработки тантало-ниобиевых продуктов могут быть решены на основе разработанного в Ирги-редмете под руководством автора сульфатно-пероксидного способа Способ подробно изучен, испытан в полупромышленном (асштабе на различных титано- и тантало-ниобиевых продуктах й внедрен в производство на нескольких предприятиях. Способ заключается в сульфатизации исходных концентратов серной кислотой при 200—300 °С в течение 1—2 ч и загрузке 1—2 кг H2SO4 на 1 кг исходного материала. Сульфатный спек выщелачивают раствором с содержанием 10—30 г/л Н2О2 и 150—300 г/л H2SO4 при отношении Ж Т=(3—5) 1 в течение 1 ч. Из фильтрата нагревом его до 90—98 °С с выдержкой при этой температуре в течение 2— 3 ч выделяют химический концентрат, содержащий в прокаленном виде 50—90 % (Nb, Та)г05. Таким образом, для выщелачивания ниобия и тантала используется устойчивость растворимых перо-ксидных комплексов ниобия и тантала, а для осаждения — их способность разлагаться в горячих растворах. Результаты физикохимического изучения этих комплексов представлены в работе [41]. [c.135]

Для синтеза дигидрида ниобия используют ниобий в виде ниобиевой жести. Кусок жести величиной около 1 см и толщиной 0,1 мм нагревают в индукционной печи при температуре 2000° С в вакууме не менее 2 10- мм рт. ст. После обработки чистота ниобия должна быть не менее 99,9 вес.%. Ниобиевую жесть обматывают золотой проволокой диаметром 0.3 мм и используют в качестве катода. В качестве анода применяют штабик карбида бора сечением 6X12 и длиной 70 мм, один конец которого обмотан алюминиевой фольгой. В качестве электролита применяют 6-н. серную кислоту, которую периодически заменяют для избежания выделения борной кислоты. Анод погружают в ванну не глубже 8 мм. Расстояние между электродами около 3 см. Электролиз проводят при напряжении около [c.91]

Ниобий устойчив против действия соляной, серной, азотной, фосфорной и органических кислот любой концентрации на холоду и при 100— 150°С. По стойкости в горячих соляной и серной кислотах он уступает танталу. Ниобий растворяется в плавиковой кислоте и особенно инген-сивно в смеси плавиковой н азотной кислот. Менее устойчив ниобий в щелочах. Горячие растворы едких щелочей заметно разъедают метал.т в расплавленных щелочах и соде ниобий быстро окисляется с образованием натриевой соли ниобиевой кислоты. [c.322]

Методы реэкстракции ниобия основаны на связывании его в нерастворимую ниобиевую кислоту или в неэкстрагируемые растворимые комплексы. Иногда ниобий выделяют из экстрактов, удаляя органический растворитель нагреванием [629, 1137]. Ниобиевую кислоту обычно осаждают с помощью растворов аммиака [1098, 1103]. Для связывания же ниобия в неэкстрагируемые растворимые комплексы (в большинстве случаев, по-видимому, ок-софторидные) используют растворы аммонийных солей, иногда подкисленные серной кислотой, разбавленные растворы Н2804, растворы Н2О2 и, наконец, воду. [c.190]

В случае экстракции гексоном максимальное извлечение тантала наблюдается при концентрации 4—6 М HF, в то время как ниобий при концентрации HF более 4 М практически не экстраги-эуется. Коэффициент разделения в таких системах превышает 700 118—119]. Описана [И8] типичная схема экстракционной переработки колумбита с помощью гексона. Руда вскрывается плавиковой кислотой, фильтруется, к раствору после фильтрации добавляют серную кислоту. Тантал и ниобий совместно экстрагируются гексоном. Ниобий удаляется на стадии промывки органической фазы водой. Для бедных тантало-ниобиевых руд предложено до-извлекать металлы из влажного шлама экстракцией гексоном [120]. [c.217]

Пентахлорид ниобия известен в двух формах — лимонно-жел-той и белой (точка перехода 183°С), пентахлорид тантала окрашен в белый цвет. Водой пентахлориды разлагаются с выделением осадка соответственной кислоты состава ЫЬгОа-хНгО или ТагОз-хНгО. Соляная кислота растворяет ТаСЬ на холоду, но через некоторое время раствор становится гелеобразным. Пентахлорид ниобия растворяется в концентрированных соляной и серной кислотах, при разбавлении выпадает ниобиевая кислота. [c.335]

Ниобиевая и танталовая кислоты в водном растворе могут, по-видимому, образовывать стабильные шестичленные кольца с сильными неорганическими многоосновными кислотами. Ниобиевая кислота заметно растворима в хромовой, а также в орто- и полифос-форной кислотах. Известно, что ниобиевая и танталовая кислоты растворимы также в концентрированной серной кислоте. В сочетании с операцией сплавления с пиросульфатом первичное растворение ниобиевой и танталовой кислот и их руд в концентрированной серной кислоте применялось еще со времен Берцелиуса. Свеже-осажденные и отцентрифугированные, но еще влажные ниобиевая и танталовая кислоты медленно растворяются в холодном 10%-ном олеуме или в кипящей 18 М серной кислоте. Из этих растворов они снова осаждаются при разбавлении или кипячении [67]. Растворение в олеуме или в концентрированной серной кислоте, а также сплавление с пиросульфатом протекает, по-видимому, через образование хелатных комплексов с пиросульфат-анионом, которые затем разлагаются водой. Сиарс предложил использовать различие в скоростях растворения пятиокисей в серной кислоте для разделения этих элементов (Та,Од растворяется медленнее, чем ЫЬ.Юд) [145]. [c.52]

Ниобиевая кислота растворяется в избытке фтористоводородной, соляной и серной кислот. При разбавлении и кипячении полученных растворов ниобиевая кислота снова выпадает из раствора. С другими кислотами, например щавелевой, вольфрамовой, ниобиевая кислота может давать гетерополикнслоты и соответствующие им гетерополисоли. [c.251]

При дальнейщем действии воды гидролиз идет с образованием гидрата пятиокиси ниобия. Пентахлорид растворяется в концентрированных растворах соляной и серной кислот при разбавлении водой из растворов выпадает ниобиевая кислота МЬгОз-лНгО. [c.256]

Танталовая кислота ТэгОз-пНгО различной степени гидратации (в зависимости от условий) получается способами, аналогичными способам получения ниобиевой кислоты. ТагОз-яНгО — белое аморфное вещество. В кристаллическом виде кислота получается быстрой обработкой пентахлорида тантала водой. Как и ниобиевая кислота, ТагОз-пНгО растворяется в избытке сильных минеральных кислот. Танталовая (как и ниобиевая) кислота склонна образовывать коллоидные растворы. Хорошими коагулянтами являются концентрированная серная кислота, двуокись серы, сульфит натрия. При разбавлении кислых растворов солей танталовой и ниобиевой кислот или осторожной нейтрализации из раствора в первую очередь преимущественно выделяется танталовая кислота. [c.262]

Температуру кипения серной кислоты можно повысить добавлением сульфатов аммония, калия или натрия и тем самым увеличить активность кислоты. Так, TiOg (1г) можно перевести в раствор нагреванием со смесью 25 мл концентрированной серной кислоты и 10 г сульфата аммония [4.239]. Такая смесь также используется для растворения ZrO,, ниобиевых и танталовых руд 14.2401, но не применима для многих силикатов, содержащих ZrSi04. [c.84]

Определение титана в сплавах на ниобиевой основе, Fla-веску сплава 0,1—0,2 г обрабатывают з жаростойком стакане емкостью 100 мл 2—3 мл серной кислоты (пл, 1,84 г/с.и") в присутствии 1—2 г сульфата аммония, нагревают содержиАюе стакана до растворения металла и раствор выпаривают на песочной бане до объема 0,5—1 мл. Прибавляют к остатку 3—5 м. гаерекиси водорода и растворяют остаток в 1 н, серной кислоте, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки 1 н. серной кислотой. Аликвотную часть раствора— 20. мл (1—5 мг Ti) переносят пипеткой в коническую колбу емкостью 300 мл, прибавляют в колбу 10 мл 1 и. серной кислоты, разбавляют раствор водой до объема 100 мл, вводят 3— [c.136]

Определение титана в сплавах Ti—Nb—Мо Ti—Nb—W Ti—U Ti—U—Al Ti—U—Mo Ti—U—W Ti—Nb—Al. Навеску сплава, содержащую 5—25 мг Ti в жаростойком стакане емкостью 100 мл, растворяют при нагревании на песочной бане в смеси 8—10 мл соляной и 1—2 мл азотной кислот. К полз чен-ному раствору прибавляют 3 мл серной кислоты (пл. 1,84 г см ) и упаривают его до интенсивного выделения паров H2SO4. Остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть (20,0 мл) полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу емкостью 300 мл, прибавляют 30 мл 1 н. серной кислоты, разбавляют раствор водой до объема 100 мл и далее поступают, как указано в методике определения титана в сплавах на ниобиевой основе. [c.137]

Ниобиевый раствор готовился растворением в воде силава пятиокиси пиобия с сульфатом аммония и серной кислотой. В сплав добавлялась [c.110]

Структура и фпльтруемость осадков зависят от соотношения в растворе концентраций серной кислоты и сульфата аммопия. Из более кислых растворов образуются осадки с большей плотностью пятиокиси ниобия. Ниобиевые гели хорошо фильтруются при плотности пятиокиси ниобия более 100 г/л. Гели с меньшей плотностью пятиокиси ниобия представляют собой слизистые осадки, которые фильтруются медленно. Фильтраты при этом получаются мутными. [c.129]

Смотреть страницы где упоминается термин Ниобиевые серной кислотой: [c.407] [c.482] [c.211] [c.47] [c.213] [c.606] [c.636] [c.640] [c.197] [c.115] [c.689] [c.143] [c.103] [c.121] [c.439] [c.506] [c.47] [c.37] [c.62] [c.133] [c.97] [c.418]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология