Полимеризация капролактама аппараты

Ниже приводится описание технологических схем полимеризации 8-капролактама при атмосферном давлении и под давлением. Технологическая схема непрерывного процесса полимеризации е-капролактама при атмосферном давлении представлена на рис. 13. При осуществлении процесса по этой схеме, являющейся классической, предусмотрена эвакуация НМС из гранулята. Распыленный в расплавителе 1 е-капролактам периодически подается в бак-мешалку 2, где он смешивается с активатором и стабилизатором. Тщательно перемешанный расплав поступает затем в бак 3, откуда непрерывно подается в аппарат полимеризации 6 через фильтры 4 и дозирующее устройство 5. Для обогрева используют горячую воду с температурой 95—100°С, подаваемую в нагревательные рубашки. Дозирующее устройство 5 позволяет в случае получения окрашенного или матированного полимера производить автоматическую подачу раствора красителя или суспензии мати- [c.52]

Полимеризацию е-капролактама в присутствии воды осуществляют в аппаратах периодического и непрерывного действия. Расплавленный е-капролактам смешивают с добавками активаторов и стабилизаторов и подают в аппарат полимеризации. Используемая в качестве активатора вода в значительной степени ускоряет полимеризацию. Стабилизаторами, применяемыми для регулирования молекулярной массы получаемого полимера, обычно служат уксусная или адипиновая кислоты, а также различные амины и бифункциональные соединения. Полимеризацию в присутствии воды ведут как под повышенным, так и под атмосферным давлением. При рассмотрении кинетики процесса полимеризации е-капролактама отмечалось, что полученный полимер содержит некоторое количество мономера и низкомолекулярных соединений, которые необходимо удалить. В различных технологических схемах этот вопрос решается различными способами мономер и низкомолекулярные соединения удаляют либо из гранулята твердого полимера путем экстракции водой или другими растворителями, либо из расплава путем вакуумирования. [c.49]

Периодический процесс полимеризации. Капролактам, применяемый для полимеризации, предварительно расплавляется при 85—90 °С в специальном аппарате — расплавителе. В этом аппарате, снабженном рубашкой и мешалкой, проводится перемешивание капролактама с активатором и стабилизатором. Затем реакционная смесь отфильтровывается под давлением азота (1,5—2 ат) через ткань на обогреваемом керамическом или стеклянном фильтре и подается в автоклав. [c.41]

Периодический процесс полимеризации. Капролактам, применяемый для полимеризации, предварительно расплавляют при 85— 90 °С в специальном аппарате — расплавителе. В этом аппарате, снабженном рубашкой и мешалкой, проводится перемешивание капролактама с активатором и стабилизатором.-Затем реакционная смесь отфильтровывается под давлением азота через ткань на обогреваемом керамическом или стеклянном фильтре и подается в автоклавы или более совершенные аппараты — так называемые трубы НП (непрерывной полимеризации), преимущественно применяемые в настоящее время. [c.40]

Твердый капролактам из бункера 1 поступает в плавитель 2, обогреваемый паром. Расплавленный мономер проходит фильтр 3 и подается в верхнюю часть реактора полимеризации колонного типа 4, в который одновременно из аппарата 5 дозируется 50% -ный водный раствор соли АГ. Смесь паров воды и не вступившего в реакцию капролактама из реактора поступает в хо- [c.418]

На основании исследований влияния сил тяжести на поток жидкости разрабатывается методика расчета гидродинамики капролакта-ма в аппаратах непрерывной полимеризации АНП-5,5 и АНП-7,5 Черниговского химического комбината для повышения качества волокна. [c.111]

Расплавленный е-капролактам в баке-мешалке 3 смешивают с водой, поступающей из мерника 1, и с уксусной кислотой, поступающей из мерника 2. Подготовленная смесь через фильтр 4 сжатым азотом передавливается периодически в бак-ресивер 5, откуда непрерывно с помощью погружного насоса подается в дозатор 6 и далее —в аппарат полимеризации 7. Расплавленный е-капролак- [c.53]

Дозирование матирующего агента осуществляется дозатором аналогичного устройства, но без обогревательной рубашки, обычно устанавливаемым выше дозатора капролактама. При этом двуокись титана сливается в трубку, соединенную с трубкой, по которой капролактам подается в аппарат полимеризации. Это способствует перемешиванию капролактама и матирующего агента еще до поступления в аппарат полимеризации. [c.99]

В Г-образном аппарате НП (рис. 95) капролактам из расплави-теля подается не сверху, а снизу насосом 2. Во время полимеризации расплав в первой секции 4 перемещается снизу вверх. Над трубой расположена камера 7, в которой из расплава удаляется влага. Из камеры расплав поступает в короткую боковую часть аппарата— вторую секцию 6, в нижней части которой находится вентиль и насос 5 для отбора расплава поликапроамида. [c.276]

Из расплавителей капролактам подается в аппараты непрерывной полимеризации (часть секций которых обогревается парами динила из котла, а другая часть электронагревателями). Эти аппараты, рассчитаны только на паровой обогрев, поэтому применять масло нельзя. Пар получают из динильных котлов, обогреваемых электроэнергией, газом или мазутом. [c.100]

Расплавление капролактама производится в вертикальном аппарате, имеющем рубашку для парового обогрева и мешалку. Расплавленный капролактам подают через свечевой фильтр насосом в отделение полимеризации. В этом отделении от технологического оборудования выделяется тепло. Кроме того, при перезарядке свечевых фильтров и через неплотности в арматуре и коммуникациях расплавленного капролактама выделяются его пары и аэрозоль. [c.212]

Капролактам, непрерывно поступающий в аппарат сверху вниз, вместе с необходимыми количествами инициатора (воды) и регулятора (бензойной кислоты) непрерывно стекает в первую секцию (цилиндр) аппарата, где и происходит первая стадия процесса полимеризации и образуется низкомолекулярный полимер. Расплавленный полимер че- f рез перегородку поступает во вторую секцию аппарата, затем в третью, в которой завершается процесс полимеризации и получается поликапроамид требуемого молекулярного веса. Общая продолжительность пребывания полимера в этом аппарате несколько меньше, чем в трубе НП, и при температуре реакции 260 °С составляет 18—22 ч. [c.45]

Сейчас внедряется в промышленность новый, более совершенный, непрерывный способ плавления капролактама с применением специальных установок централизованного плавления (УЦП). По новой схеме капролактам на складе подвергается плавлению при 80—90° в специальном аппарате непрерывного действия и в расплавленном виде насосом через фильтр подается в цех полимеризации, где поступает в промежуточные аппараты (типа расплавителя). В этих аппаратах к расплаву капролактама добавляется вода и стабилизатор. После непродолжительного перемешивания гомогенный раствор капролактама подается в один из автоклавов группы, обслуживаемых двумя такими попеременно работающими аппаратами. Приготовление раствора [c.18]

Для получения поликапроамида с небольшим содержанием низкомолекулярных соединений (до 2%) непрерывным способом используется более сложный агрегат непрерывной полимеризации, в котором дополнительно к описанным основным узлам аппарата НП есть вакуумные камеры (рис. 9). Прр прохождении расплавленного полимера через вакуумную камеру по мере стекания по вертикальной стенке в виде тонкой пленки из него непрерывно отгоняются низкомолекулярные соединения (в основном капролактам), после чего он направляется в сборник, а затем по расплавопроводу — на прядильную машину. Волокно, полученное таким способом, не нуждается в промывке, так как содержит допустимое для готового волокна количество низкомолекулярных соединений. Такой способ получения полимера и формования волокна представляет особый технико-экономический интерес для производства капроновых волокон технического назначения. [c.32]

Поэтому важное практическое значение имеет соотношение содержания воды на первых и последних стадиях полиамидирования, обеспечивающее проведение всего процесса за минимальное время. Предусматривается своевременное удаление воды из сферы реакции с целью торможения процесса гидролиза амидных связей и достижения высокой степени полимеризации. Однако это может привести к образованию полимера с увеличенной средней молекулярной массой, который не может быть использован для формования волокна. Средняя степень полимеризации поликапроамида, как уже указывалось выше, должна быть в пределах 130—200 средняя молекулярная масса — 15 000—23 000. Для того, чтобы получить полимер такой молекулярной массы, нужно вовремя прервать процесс амидирования. Для этого применяют реагенты, ограничивающие (регулирующие) степень полимеризации, которые называют регуляторами. Их добавляют в капролактам вместе с активаторами перед загрузкой в аппарат для полиамидирования. В качестве регуляторов могут быть использованы вещества, способные присоединяться к одной или обеим концевым группам поликапроамида и блокировать их. Для блокировки аминогрупп обычно используют карбоновые кислоты, которые, присоединяясь к поликапроамиду, образуют замещенные амиды [c.29]

По окончании процесса заполнения трубы открывают выпускной вентиль в днище аппарата и начинают равномерный отбор расплавленного поликапроамида, продолжая одновременно подачу капролактама сверху в трубу НП. При этом расплавленная масса, находящаяся в трубе, по степени готовности определяется следующим образом. В нижней секции трубы находится готовый поликапроамид, полученный после 20—24 ч полиамидирования, в средней секции — поликапроамид с низкой степенью полимеризации, в верхней секции — капролактам, который только начинает полимеризоваться. Количество подаваемого капролактама по объему должно быть строго равно количеству отбираемого поликапроамида. [c.56]

Расплавленный капролактам с температурой 353° К (80° С) поступает в верхнюю часть аппарата полимеризации, где нагревается до температуры начала процесса полимеризации 523—533° К (250 -260° С). Обогрев аппарата полимеризации производится высокотемпературным органическим теплоносителем (ВОТ) при помощи обогревающих рубашек, в которые встроены пакеты электронагревательных патронов. [c.15]

Ряд указанных недостатков может быть устранен при так называемом крашении в массе, т. е. путем введения красителя в полимер на любой стадии его получения или при формовании волокна. Наиболее рациональным является введение красителей в капролактам перед полимеризацией. Однако при этом сильно сужается ассортимент красителей, так как большинство из них разлагается при длительном воздействии высокой температуры и восстановительной среды полиамида. Кроме того, возникают трудности с выпуском широкой гаммы окрасок, так как полиамид производится на крупнотоннажных аппаратах непрерывного действия и переводить их с выпуска полимера одного цвета на другой практически невозможно. Поэтому наряду с изложенным существуют и другие методы введения красителя в массу полимера [c.106]

Из мерников капролактам и соль АГ непрерывно подаются дозировочными насосами в колонну. Попадая на поверхность расплава, в котором уже нача.тся процесс полимеризации, ббльшая часть воды сразу же испаряется и удаляется через верхний штуцер колонны. Так как суммарная подача компонентов в точности отвечает количеству выводимого снизу из аппарата расплава полимера, то в колонне [c.624]

Периодический процесс полимеризации. Капролактам, применяемых для полимеризации, предварптельпо расплавляется прп 85—90° С в расплавителе. В этом аппарате, снабженном рубашкой [c.41]

Расплавленный е-капролактам подается в аппарат при температуре 80—90 °С. Температура в аппарате поддерживается в следующих пределах в верхней секции— 230—240 °С, в средней — 265 2 °С, в нижней — 245 2 °С. При таком распределении температур уменьшается возможность конвективного перемешивания расплава и достигается интенсификация процесса полимеризации. Снижение температуры расплава в конце процесса позволяет уменьшить содержание низкомолекулярных соединений в расплаве. Продолжительность полимеризации в аппарате такого типа составляет 20—24 ч. Все детали, соприкасающиеся с е-капролактамом и продуктами полимеризации, выполняются из нержавеющей стали марки Х18Н10Т. [c.90]

Основным принципом работы аппаратов непрерывной полимеризации, приближающихся по типу к аппаратам полного вытеснения, является последовательное перемещение полимеризующейся массы. Расплав распределяется в аппарат так, что в первой по ходу продукта секции находится начинающий полимеризо-ватьсй капролактам, в средней — поликапроамид средней степени полимеризации, а в последней — готовый продукт Разделение аппарата на секции и другие конст-рукта, ные особенности предотвращают перемешивание слоев с разной степенью полимеризации. Кроме того, аппараты оборудованы Устройствами для поддержания в каждой секции оптимального температурного режима. Последние, более производительные конструкции аппаратов непре рывной полимеризации выполнены в виде многоходового лабиринта с развитой паве1рхностью теплообмена [c.13]

В настоящее время поликапролактам получают непрерывным методом. Р1сходное сырье — капролактам — в расплавленном виде подают в промежуточные аппараты, где к нему добавляют воду и стабилизатор полученная смесь подвергается полимеризации в автоклавах в присутствии азота. [c.157]

Полимеризацию проводят следующим путем. В реактор загружают капролактам, воду и стабилизатор (уксусную кислоту). Смесь нагревают до 260—270 Х и в аппарате создают давление 15—25 ат. После этого воду отгоняют и нагрев продолжают в токе азота. По окончании полимеризации (около 8 ч) полиамид выдавливают через фильеры в виде узких лент, которые охлаждают, рубят на мелкие кусочки ( фошка) и отправляют на переработку в волокно. [c.340]

П. получают гидролитич. или каталитич. полимеризацией е-капролактама. В пром-сти гидролитпч. полимеризацию е-капролактама проводят периодич. или непрерывным методом. Периодич. процесс осуществляют в присутствии 0,5—4% воды и 0,08— 0,35% регулятора мол. веса (уксусная или адипиновая к-та) при 240—270° и давлении 15—20 атм. Длительность полимеризации 8—12 час. После завершения реакции П. выдавливают из аппарата в виде ленты, охлаждают и дробят. Содержание в П. низкомолекулярной водорастворимой фракции (капролактам и его о.шгомеры) достигает 9—ll o. Эти продукты удаляют из крошки П. многократной экстракцией горячей водой, после чего П. сушат под вакуумом и направляют на дальнейшую переработку. Непрерывную гидролитич. полимеризацию проводят в колонных аппаратах при 250—260°. [c.76]

Принципиальная технологическая схема плавления и непрерывной полимеризации капролактама показана на рис. 28. Капролактам загружают из мешков в бункер и шнеком под за-ш,итой азота подают в расплавитель 1, обогреваемый водяны.м 1аром или водой, нагретой до 90°С. Давление в аппарате 3 ата. Температура не должна быть свыше 90°С, иначе вода будет испаряться и возможно окисление капролактама. Расплавленный капролактам передавливают из раоплавителя через фильтр 2 в [c.138]

Установка (см. рис. 63) работает в следующем порядке. Кристаллический капролактам загружается в бункер через дробилку. Из бункера шнековым питателем лактам непрерывно подается в расплавитель, где происходит плавление капролактама. Расплавленный капролактам из расплавителя переливается в лактамосборник последний вместе с расплавителем представляют собой два сообщающихся сосуда. Из лактамосборника лактам насосом непрерывно подается в кольцевой расплавопровод, идущий в отделение полимеризации. Из расплавопровода расплав отбирается на аппараты непрерывной полимеризации, а избыток возвращается в лактамосборник. [c.88]

В аппарат 1 для приготовления суспензии загружают сухую двуокись титана и дистиллированную воду из мерника 7, затем с помощью передвижной вибромешалки 6 производят в течение 2 ч перемешивание. Полученная суспензия отстаивается в течение 12 ч, отсасывается через нутч-фильтр 2 и из него передавливается в аппарат для отстаивания 3, куда повторно добавляется дистиллированная вода и капролактам и где производится кратковременное перемешивание вибромешалкой. Полученная суспензия после 48-часового отстоя центробежным насосом 4 перекачивается в бак 5 с мешалкой для хранения суспензии, откуда подается в дозирующее устройство установки непрерывной полимеризации. Осадок грубодисперсной фракции, получаемый [c.139]

В процессе полимеризации выделяется вода, пары которой, выходя из колонны, увлекают за собой и пары капролактама. Смесь паров поступает в теплообменники 6, в которых капролактам конденсируется и стекает обратно в колонну, а вода собирается в сборнике 7. Расплавленный полимер из колонны поступает под давлением в фильеру, откуда выдавливается через щель на холодную поверхность поливочного карабана 8 (или в ванну с холодной проточной водой), где охлаждается и в виде лент или жгутов с помощью направляющих 9 и тянущих 10 валков поступает на измельчение в резательный станок 11. Крошка полимера собирается в бункере 12, а затем поступает в промыватель-экстрактор 13, в котором промывается горячей водой для удаления капролактама и низкотемпературных примесей. Высушивают крошку в вакуум-сушиль-ных аппаратах 14 при температуре не выше 125—130°С до содержания влаги 0,1 %. [c.276]

Фрицше и Одор [98] описывают простой способ введения двуокиси титана в полимеризуемую систему, нашедший применение в производственной практике и позволяюш,ий отказаться от использования диспергаторов. Двуокись титана вместе с активатором — Б-аминокапроновой кислотой — вводят в аппарат для полимеризации в виде концентрированного раствора непосредственно после его приготовления через соответствующее дозирующее устройство, предусмотренное для введения активатора. Если эти вещества подаются в снабженную мешалкой зону аппарата для предварительной полимеризации, то упомянутые выше затруднения, связанные с удалением паров воды из расплава, не имеют места, поскольку в сравнительно широком аппарате предварительной полимеризации процесс дегазации протекает быстрее, чем в узкой трубе НП кроме того, в результате перемешивания происходит дальнейшее диспергирование частиц двуокиси титана. В этом случае можно отказаться от применения перемешивающих приспособлений в самой трубе НП. Этот способ дает особенно хюрошие результаты в тех случаях, когда в качестве активатора для достижения возможно более высокой производительности используется 6-аминокапроновая кислота, в присутствии которой сильно ускоряется процесс полимеризации. Как указывается в работе Фрицше и Одора, именно е-аминокапроновая кислота наиболее пригодна для диспергирования двуокиси титана соль АГ и капролактам дают худшие результаты. [c.218]

Наличие в верхних секциях аппарата калориферов 3 позволяет равномерно прогреть полимеризующийся капролактам и предотвратить проскок в последующие секции трубы продукта с низкой степенью полимеризации и повышенным содержанием воды. Для этого температуру в верхних секциях поддерживают выше, чем в средних и нижних. Вытеснитель 5, находящийся в нижней секции аппарата, дает возможность дополнительно выравнивать температуру расплава в тонком слое перед выгрузкой готового полимера. Полученный в та ких аппаратах поликапроамид обладает достаточной однородностью. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология