Исследования с применением газо-жидкостной хроматографии

В настоящее время практически ни одно кинетическое исследование не обходится без применения газо-жидкостной хроматографии, обладающей высокой чувствительностью и большой универсальностью. Определенные перспективы открываются благодаря применению в химии резонансной гамма-спектроскопии. Все шире проникают в кинетические исследования различные математические методы обработки результатов. К ним относятся и анализ полученных спектров ЭПР и ЯМР, и решение систем дифференциальных уравнений, описывающих кинетику сложных реакций с использованием числовых и аналоговых электронных вычислительных машин. [c.4]

А. Исследование с применением газо-жидкостной хроматографии [c.163]

Газо-жидкостная хроматография нашла широкое применение не только в химии углеводородов и их производных. Сравнительно недавно Кауфман, Тодд и Коски опубликовали результаты работы, проведенной ими при изучении гидридов бора [57]. В исследованиях, связанных с синтезом, очисткой и разделением газообразных гидридов бора, авторы встретились с рядом трудностей, которые им удалось разрешить при применении газо-жидкостной хроматографии. [c.209]

В последние два десятилетия исследование химического состава каменноугольной смолы получило большой размах благодаря применению газо-жидкостной хроматографии и спектроскопии [1—4]. В т. I ХСК (табл. I, стр. 45—49) перечислены 215 ароматических соединений, присутствие которых в каменноугольной смоле было известно еще в 1951 г. Число этих соединений к 1967 г. увеличилось более чем вдвое и в настоящее время достигло примерно 475 [5—8]. Параллельно с развитием исследований значительно совершенствовалась техника выделения чистых компонентов из смолы. Переработка смолы на больших непрерывно действующих установках позволила вполне экономично выделять даже соединения, содержание которых составляет менее 0,1%. [c.1721]

Применение газо-жидкостной хроматографии позволяет решить задачу эффективного разделения и анализа рафина-та гидроочистки. В литературе имеются сведения по данному вопросу, однако не описана методика исследования и не обсужден вопрос выбора неподвижной фазы. [c.107]

Таким образом, рассмотрение работ, посвященных исследованию адсорбционных явлений в ГЖХ, показывает, что эти явления необходимо учитывать при решении целого ряда задач, связанных с аналитическими и физико-химическими применениями газо-жидкостной хроматографии. [c.35]

Усовершенствование конструкции хроматографа при применении газо-жидкостной хроматографии для исследований и контроля. [c.89]

Применение газо-жидкостной хроматографии для исследования масел. [c.126]

Применение газо-жидкостной хроматографии для исследования взаимодействия углеводородов с полярными веществами. [c.122]

Применение газо-жидкостной хроматографии для исследования растительных и животных продуктов. (Обзор.) [c.116]

Исследование состава смесей терпеновых углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии. Сообщение 2. О применении газо-жидкостной хроматографии для анализа скипидаров. [c.122]

Применение газо-жидкостной хроматографии для исследования структуры полисахаридов. 2. Изучение камеди акации. (Установлено 4 способа характера связи компонентов различных сахаров.) [c.137]

Применение газо-жидкостной хроматографии при исследованиях каменноугольной смолы. (Разделение л-и и-ксилолов НФ бентон-34 на целите детектор пламенно-иони-зационный.) [c.229]

Газо-жидкостная хроматография была предложена в 1952 г. английскими учеными Джеймсом и Мартином. Она получила за последние два десятилетия наибольшее применение в научных исследованиях и контроле химико-технологических процессов. Сыграла и продолжает играть большую роль в связи с бурным развитием науки и промышленности, когда химики различных специальностей в широком масштабе стали иметь дело со сложными смесями и выделением из них индивидуальных веш,еств. Сочетает в себе возможность определения состава разделяемой смеси (аналитическое применение) и возможность выделения отдельных компонентов смеси в чистом виде (препаративное применение). Развитие ее стало воз- [c.103]

В настоящее время практически ни одно кинетическое исследование не обходится без применения хроматографических методов, особенно широкое распространение получила газо-жидкостная хроматография, обладающая высокой чувствительностью и большой универсальностью. Все более внедряются в кинетические исследования различные варианты термографических и калориметрических методов, которые практически незаменимы при исследовании реакций в твердой фазе и при низких температурах. [c.3]

Проведенные исследования по определению примесей гомологов ацетилена в ацетилене показали, что ацетиленовые углеводороды — ацетилен, метил ацетилен, винилацетилен и диацетилен— хорошо разделяются методом газо-жидкостной хроматографии при применении разделительной жидкости—ди-бутилфталата, нанесенной на термоизоляционный кирпич (инертный носитель) в количестве 30% по отношению к весу носителя. [c.366]

Учитывая эти обстоятельства, мы решили провести исследование по применению методов газовой хроматографии для препаративного разделения хлоридов некоторых редких элементов и хлорида железа (И1). При этом в основу работы была положена газо-адсорбционная методика, поскольку, как известно, емкость сорбентов типа углей и силикагелей намного превышает таковую в газо-жидкостной хроматографии. [c.238]

Особенно широкое распространение получил новый метод исследования— газо-жидкостная хроматография, явившийся результатом последовательного развития идеи хроматографического разделения М. С. Цвета. Благодаря таким особенностям, как высокая степень разделения, большая чувствительность, относительная простота оборудования и главным образом небольшое время, требующееся для проведения анализа, этот метод должен сыграть значительную роль в расширении знаний о составе нефтей. Со времени появления в печати работы А. Джеймса и А. Мартина в 1952 г. газо-жидкостная хроматография находит г.се растущее применение в исследовательской практике, в основном для разделения сложных органических смесей, успешно конкурируя с общепринятым методом разделения путем аналитической дистилляции [52]. [c.113]

Носитель в газо-жидкостной хроматографии. Выбор оптимальной геометрической структуры носителя, роль объема и размеров пор кривой распределения объема пор по размерам. Электронно-микроскопические и ртутно-порометриче-ские исследования носителей. Роль химии поверхности, ее модифицирование. Примеры аналитических применений газо-жидкостной хроматографии, ее ограничения. [c.297]

На первом этапе своего развития газо-жидкостная хроматография наиболее широко применялась для анализа легкой части нефтей, их бензиновых фракций [53]. В 1957 г. автором в Сахалинском КНИИ было начато изучение индивидуального углеводородного состава легкой части сахалинских нефтей (в основ-1юм ароматических углеводородов) по ускоренному методу с применением газо-жидкостной хроматографии. В основу метода был положен принцип предварительного упрощения состава исследуемых фракций. В качестве объекта для исследования были выбраны нефти промышленных месторождений северо-восточной части Сахалина, а именно Восточно-Эхабинского и Эхабинского (северная группа) и Паромайского (центральная группа). Тяжелые, смолистые нефти Катанглийского и Уйгле-кутского месторождений, практически лишенные бензиновых фракций, не изучались. [c.113]

Ряд авторов проводил исследования эфирных масел методом газо-жидкостной хроматографии на различной аппаратуре. Особенно много работ по применению газо-жидкостной хроматографии для количественного определения отдельных компонентов по оценке качества масел и детальному изучению состава принадлежит Наву и сотр. [1, 2]. [c.279]

За последние годы опубликован ряд работ, в которых описано применение газо-жидкостной хроматографии для анализа как искусственных [1—9], так и естественных смесей [10—14] сераорганических соединений. В большинстве опубликованных работ газо-жидкостная хроматография применялась для исследования смесей сравнительно низкоки-пящ,их соединений, в основном меркаптанов, алифатических сульфидов и тиофенов, с темпер 1турой кипения не выше 170° С. В качестве неподвижных фаз для разделения этих смесей были применены эфиры фталевой кислоты, р, р -иминодипропионитрил, трикрезилфосфат и гетероциклические азотистые основания. Однако эти фазы не применимы при температурах выше 120—130° С. [c.348]

Применение газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) для анализа легких углеводородов было описано рядом исследователей [1, 3, 5—7, 10—15], которые применяли самые разнообразные заполнители для колонок. Одной нз наиболее удобных ненодвин ных фаз оказался диметилформамид (ДМФ) [3, 9, 10, 11, 15], особенно в тех случаях, когда нужно разделить изобутилен и н-бутен-1. Для анализа сложных проб нотдких углеводородов, при котором наблюдаются затруднения даже при использовании колонки с ДМФ, в ряде работ [10, 11, 15] было предложено применять комбинированную колонку или проводить второй анализ на колонке, имеющей другие характеристики в отношении разделения. В настоящем исследовании колонка с ДМФ, работающая при 0°, применяется для анализа проб углеводородов С4, содержащих небольшое количество углеводородов Сз и s, и для анализа продукта, отобранного из реактора для дегидрогенизации бутилена. Второй анализ на колонке длиной 180 см с динонилфталатом (ДНФ), работающей при 40°, нрименяется в тех случаях, когда необходимо устранить затруднения, вносимые присутствием пропилена и s. [c.265]

Н. Е. Подклетновым был предложен метод ускоренного микроанализа нефти [107]. Согласно этому методу анализ бензино-лигроиновой фракции осуществляется с применением газо-жидкостной хроматографии. Во фракции, выкипающей в интервале температур 50—200° С, Н. Е. Подклетнову с сотрудниками удалось определить 170 индивидуальных углеводородов и количественно охарактеризовать около 60 групп с узким углеводородным составом. Температурные пределы узких фракций (50—100°, 100—150°, 150—175°, 175—200° С) были выбраны в результате специального исследования, проведенного с контролем состава выделенных фракций с помощью спектра комбинационного рассеяния. Для ректификации малых количеств исходной пробы нефти использовалась микроректификационная колонка. Количественное разделение 1—2 мл анализированной фракции на метано-нафтеновую и ароматическую части проводилось методом адсорбционной жидкостной хроматографии. Разделение на индивидуальные компоненты полученных групп углеводородов проводилось на колонках (/=16 м, с1 = 4 мм), заполненных огнеупорным кирпичом, на который в качестве неподвижной жидкой фазы нанесен (20% вес.) полиметилфенилсилоксан (ПФМС-4). Отработка оптимальных режимов разделения была проведена на модельных смесях. На рис. 23 приведена хроматограмма разделения нефти месторождения Восточное Эхаби. [c.79]

В настоящее время можно уверенно говорить о том, что метод газо-жидкостной хроматографии оказал и оказывает мощное воздействие на естествознание в целом. Это связано, во-первыд, с обилием научных исследований, выполненных с применением рассматриваемого метода (число публикаций на эту тему до 1975 г. близко к 33 ООО и увеличивается примерно на 4500 ежегодно [14]), и, во-вторых, с многообразием областей применения газо-жидкостной хроматографии (это химия и биология, биохимия и медицина, геология и метеорология, лесоведение и агрохимия, пищевая промышленность и металлургия [15]). Газо-жидкостная хроматография находит применение в криминалистике и судебной медицине. Столь же широко методы газо жидкостной хроматографии используются при анализе загрязнений окружающей среды. Наконец, достижения рассматриваемого метода позволили ставить фундаментальные естественнонаучные проблемы, такие, как изучение первичных доналеонтологических форм жизни [16], вопросов минералообра-зования [17], химизма вулканических процессов [18] или вопросов существования жизни на других небесных телах [19, 20]. Кроме того, использование газовой хроматографии в лабораториях химико-технологического и медико-биологического профиля приводит к интенсификации процесса обмена информацией между различными областями науки. Например, в синтетической органической химии в связи с распространением метода газо-жидкостной хроматографии утвердился математико-статистический подход к оценке количественных результатов. [c.6]

Автомобили с дизельными двигателями становятся все более популярными, что повышает вероятность появления еще одного источника загрязнения. Конгресс США поручил Управлению по охране окружающей среды изучить особенности выхлопных газов дизелей и их воздействие на здоровье человека ( Закон о чистоте воздуха , август 1977 г.). Результаты этого исследования легли в основу требований к выхлопным газам дизелей, обязательных для всех моделей автомобилей, выпускаемых с 1982 г. Соответственно исследователи интенсифицировали усилия, направленные на разработку методов, позволяющих охарактеризовать выхлопные газы дизелей [10—14]. Многокомпо-нентность образцов и необходимость их возможно более полной характеристики явились причиной использования таких чрезвычайно сложных аналитических систем, как газо-жидкостная хроматография — масс-спектрометрия (ГЖХ—-МС), газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектированием (ГЖХ — ПИД), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газо-жидкостная хроматография — фурье-спектроскопия в инфракрасной области (ГЖХ — ИК—ФС). Для фракций, обладавших мутагенными свойствами, применялись также биологические методы анализа. Ряд компонентов удалось идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов анализа, например ГЖХ —МС, ГЖХ —ПИД и ГЖХ —ИК —ФС. Методом ГЖХ —МС можно легко определить молекулярную массу компонента и получить данные о его структуре, но этот метод менее информативен при идентификации функциональных групп напротив, такая информация легко может быть получена методом ГЖХ — ИК — ФС. В то же время последний метод не позволяет различать гомологичные соединения [15]. Этот пример наглядно демонстрирует необходимость применения в ряде случаев наиболее совершенных и информативных инструментальных методов анализа, как бы дороги они ни были. Стоимость работ должна соответствовать важности объекта изучения. В частности, если объект связан с контролем загрязнения окружающей среды, которое может иметь очень серьезные экологические последствия, то при- [c.23]

Пример И. Применение газо-жидкостной хроматографии для исследования структуры веществ высококипящих нефтяных фракций. Газо-жидкостная хроматография может оказать ценную помощь при исследовании структуры компонентов сложных органических смесей Уайтхем [20] использовал газо-жидкостную хроматографию при анализе нефтяной фракции с интервалом кипения от 170 до 260°. Продукт делили вначале при помощи вытеснительно-жидкостной адсорбционной хроматографии на ароматическую и парафиновую фракции. Пробы этих фракций делили затем на большой колонке для газо-жидкостной хроматографии (длина 8300 мм, внутренний диаметр 2,7 мм), заполненной в качестве стационарной фазы силиконом МЗ-550. На рис. 26 и 27 роспроизведены хроматограммы этих двух фракций. [c.96]

Применение газо-жидкостной хроматографии для исследования терпенов и родственных веществ. (Определение 28 соединений НФ ТТФ и ди-н-децилфталат на эмбацеле т-ра 100 и 105°.) [c.127]

Определение коэффициентов активяости компонентов при бесконечном разбавлении у° методом исследования равновесия жидкость — пар является трудоемким, так как требует установления концентрационной зависимости типа gУi=f(xi) с последующей экстраполяцией к л г->0. Для определения величины и селективности растворителей широкое применение в последние годы получил метод газо-жидкостной хроматографии. [c.27]

Масс-спектрометрия является важнейшим методом регистрации образования и превращений ионов в газовой фазе. В этом случае молекулярный пучок ионов негюсредственно вытягивается высоким вакуумом из реактора, в котором происходят исследуемые процессы. Наряду с этим метод нашел ншрокое применение для исследования незаряженных частиц — молекул и свободных радикалов. В этом случае анализируемая проба предварительно поступает в ионный источник, где частицы подвергаются ионизации, чаще всего с помощью пучка ускоренных электронов. Проба может вытягиваться высоким вакуумом из реактора, в котором протекает изучаемая газовая реакция, из баллона напуска, в котором испаряется исследуемый образец жидкости или твердого тела, из газо-жидкостного хроматографа, в котором проходит предварительное разделение компонентов исследуемой реакционной смеси. Метод обладает высокой чувствительностью и позволяет анализировать вещества с упру-1 остью пара до 10 Па. [c.44]

Однако перечисленные методы не дают возможности получить-более подробные сведения о составе синтетических жирных спиртов и, в частности, о ид групповом и компонентном составе. В связи с этим возникает необходимость разработки и применения как эффективных методов углубленного исследования, так и ускоренных методов производственного контроля. Углубленное исследование состава обычно связано с предварительным препаративным разделением синтетических жирных спиртов (например, методом жидкостной адсорбционной хроматографии) и последующим анализом выделенных групц соединений методами газо-жидкостной хроматографии, ИК-спектроскопии и т. д. [c.101]

Возможность применения длинных капиллярных трубок для газо-жидкостной хроматографии была указана А, Мартином Ц58] и М. Голей [159]. По сравнению с обычными колонками подобные 1 апиллярные колонки, на внутренней поверхности которых нанесен нелетучий растворитель, характеризовались более высокой эффективностью разделения и сравнительно малым временем удерживания. Первые исследования Р. Скотта с нейлоновыми капиллярами показали, что подобные колонки с нанесенным растворителем пригодны для разделения углеводородных смесей [191]. Некоторые исследования в этой области по применению длинных стеклянных капилляров для анализа газов были выполнены автором настоящей книги [89]. Обнаруженное разделительное действие стеклянных капилляров было приписано различию в вязкостях газов. Возможно, здесь играла роль пленка адсорбционной воды на внутренней поверхности капилляра, способствовавшая хроматографическому разделению. Тем не менее роль вязкости здесь несомненна и она должна учитываться в уравнениях разделения на капиллярных колонках. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология