Фталаты (проба

Проба VII. Открытие фталевого ангидрида и фталатов методом 2 (см. стр. 54). [c.63]

Если для титрования 3,972 г пробы чистого фталата натрия требуется 48,37 мл раствора гидроксида натрия, какова должна быть концентрация титранта [c.153]

Исследованиями в инфракрасной области спектра в пробе был обнаружен ди(2-этилгексил) фталат. Хроматограмма, представленная на рис. 8, указывает, что в пробе находятся по крайней [c.217]

Иллюстрацией возможности повышения чувствительности в условиях перегрузки колонки может послужить исследование разделения (при различных пробах) этилбензола и изопропил-бензола на двух колонках длиной 0,88 и 1,76 м с 20% дибутил-фталата на твердом носителе. Оказалось, что одинаковые степени разделения наблюдаются тогда, когда во вторую колонку вводят пробу большую, чем в первую, во столько раз, что высота пика на получаемой хроматограмме в 1,5 раза больше, чем высота соответствующего пика, получаемая на первой колонке. Таким образом, удлиняя колонку в два раза с соответствующим [c.130]

Пробы сточных вод можно анализировать после жидкостно-жидкостной экстракции (метод ЕРА 625) на содержание ПАУ, ПХБ, ряда галогенуглеводородов, хлорорганических пестицидов, фталатов, нитрозаминов, бензидинов и фенолов (всего 73 соединения, большинство из которых канцерогены). Для определения очень низких содержаний ЛОС (10—20 ppt) с помощью масс-спектрометрии [58] используют модифицированный метод с мембран- [c.579]

Рис. IV.4. Хроматограмма разделения смеси фталатов в условиях ГПХ высокого разрешения (колонка 600 X 8 мм, заполненная полисти-рольным гелем с номинальной пористостью 10 нм температура колонки 45 °С давление 9 МПа скорость элюента тетрагидрофурана 2 мл/мин, объем пробы 50 мкл, концентрация раствора 20 мг/мл рефрактометрический детектор)

Не меньшей эффективностью для улавливания аэрозолей обладают фильтры ФСВ/А из ультратонкого стекловолокна Фильтры выдерживают нагрев до 500 °С и устойчивы по отношению ко всем реагентам. Они малогигроскопичны — при 80 /о влажности они сорбируют всего 0,5% влаги (по массе). Проскок аэрозолей веществ ничтожен. Так, для аэрозоля диоктил-фталата (размер частиц 0,1 мкм) при скорости течения воздуха от 10 до 80 см/с проскок составляет 0,01—0,8 % соответственно. Экстракт из фильтра свидетельствует об отсутствии примесей как при спектрофотометрическом, так и при хроматографическом анализе. Фильтры могут быть использованы для гравиметрического и химического анализов. Способность фильтров АФА полностью задерживать аэрозоль и пропускать пары используют для раздельного определения веществ, находящихся в воздухе в двух агрегатных состояниях. Этот вопрос решают двумя путями 1) отбирают пробу через фильтр, соединенный последовательно с поглотительным сосудом, скорость аспирации воздуха при этом регламентируется эффективностью поглотительного сосуда и физико-химическими свойствами вещества 2) отбирают одновременно две пробы, в первой из которых воздух протягивают через патрон с фильтром с большой скоростью (10— 15 л/мин), во второй — через фильтр с поглотительным сосудом со скоростью, оптимальной для поглощения паров. В последнем случае анализируют лишь содержимое поглотительного сосуда. Фильтр служит только для отделения взвешенных частиц от паров. [c.14]

Растворим проба VI Частично растворим проба VI Запах акролеина полиэфир (фталат), модифицированный маслом и фенольными полимерами. Проверка пробы II и VII Характерный резкий запах поливиниловый спирт со средним содержанием ацетильных групп. Проверка проба XI и растворимость в воде [c.74]

К водной фазе в делительной воронке добавляют каплю метилового оранжевого и нейтрализуют 4 М азотной кислотой до перехода окраски индикатора. Перед достижением перехода окраски для нейтрализации применяют 0,4 М азотную кислоту. Затем добавляют в делительную воронку 2 мл буферного раствора фталата калия и экстрагируют ванадий в течение 2,5 мин двумя порциями разбавленного раствора 8-гидроксихинолина объемом 5 мл. Хлороформные слои сливают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 10 мл, содержимое перемешивают и дают ему отстояться несколько минут, чтобы при необходимости выделить остатки воды. В цилиндр можно также прибавить около 0,5 г безводного сульфата натрия. Экстракт переливают в кювету и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при л = 550 нм по сравнению с разбавленным раствором 8-гидроксихинолина. Окраска устойчива. Содержание ванадия в пробе находят но градуировочному графику. [c.227]

Количественное определение фталатов можно проводить при их содержании в пробе до 20 мкг, так как при больших концентрациях зависимость площади пятна от количества вещества на пластине перестает быть прямо- [c.120]

Ход определения. Для анализа отбирают 1000 мл водной вытяжки и трижды экстрагируют гексаном (по 30 мл). Все собранные экстракты пропускают через безводный сернокислый натрий и отгоняют на приборе для отгонки растворителя. К упаренной досуха пробе, содержащей фталат, прибавляют точно измеренное количество раствора гексана внутреннего стандарта и аликвотную часть (3—5 мкл) этого раствора вводят в хроматограф. [c.123]

Количество фталата в пробе рассчитывают по высоте пиков и по предварительно определенному калибровочному коэффициенту. [c.123]

Содержание фталата в пробе воды (мг/л) рассчитывают по формуле [c.123]

Свойства мыльных пластичных смазок зависят не только от природы и свойств дисперсионной среды и загустителя, но также и от добавок, вводимых в их состав. В ряде работ изучалось влияние различных добавок на свойства и технологию изготовления комплексных пластичных смазок. Бэк и сотрудники 11] пробовали вводить такие добавки, как силикаты, гидрохинон, фталаты, сахарозу, карбамид, крахмал. Введение их облегчает технологический процесс изготовления смазок, не изменяя качества. [c.3]

При применении высокой температуры в газовой хроматографии особое значение имеет разложение исследуемого вещества оно во всех случаях должно быть исключено. Известно однако, что разложение вещества зависит не только от температуры, но и от времени пребывания его в аппаратуре и от каталитического действия материала, из которого изготовлен аппарат. Три этих фактора необходимо учитывать при конструировании аппарата. В то время, как в детекторе по теп.1гопроводности поддерживается температура, равная (и.пи несколько выше) температуре колонны, температура зоны испарения и выхода поддерживается более высокой. При исследовании соединений жирного ряда при температуре колонны и детектора (но теплопроводности) 300° С зона испарения (устройство для ввода пробы) нагревается до 400° С для триглицеридов эти температурные границы достигают 350° С и 520° С соответственно [1]. В работе [2] указывается, что при температуре зоны ввода пробы 580° С (2-диэтилгексил)-фталат был цел, в то время как (2-ди-этилгексил)-изофталат при 580° С почти бесследно разлагался, при 440° С разлагался частично, а при 330° С разложение было незаметно. При этом необходимо также принимать во внимание возможность других структурных изменений, таких, как полимеризация, изомеризация или дегидрирование, которые могут произойти с ненасыщенными жирами и жирными кислотами нри высокой температуре. [c.156]

Пробу растворяют в 10 мл целлозольва, омыляют 15 мл спиртового раствора едкого кали при нагревании на водяной бане в течение 3 ч. Образовавшийся при омылении фталат калия и калиевые [c.230]

На присутствие посторонних примесей следует проверить не только растворители и сорбенты, но и все без исключения материалы, которые в той или иной мере соприкасаются с элюатом, а также реактивы и посуду. Так, для изучения типичных источников загрязнения фталатами проб из окружающей среды, предназначенных для определения в них фталатов, использовали метод ЕРА 8060 [77]. Анализ растворителей (ацетон, н-гексан, диэтиловый эфир, изооктан, метиленхлорид и вода), сорбентов и материалов (флорисил, оксид алюминия, силикагель, безводный сульфат натрия, фильтровальная бумага, стекловата, алюминиевая фольга), а также лабораторной посуды осуществляли методом газовой хроматографии на капиллярной колонке (30 м X 0.25 мм) с DB-5 и колонке (30 м х 0.53 мм) с Супелковаксом 10 при программировании температуры в пределах 100-280°С с использованием ПИД и ЭЗД. В результате были обнаружены примеси 11 фталатов. [c.25]

Границы применения температуры плавления отдельных озазонов слишком близки друг к другу, и это иногда затрудняет идентификацию. Удобными методами идентификации являются бумажная и тонкослойная хроматография (см. разд. А, 2.5.4,1 и А, 2.6.3). В качестве растворителя при этом рекомендуется смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4 1 1) или фенол, насыщенный водой. Употребляемые растворители должны быть перегнаны, для контроля одновременно с исследуемой пробой хроматографируют аутентичный образец. Восстанавливающие сахара проявляют, опрыскивая фталатом анилиния (приготовление см, в разд. Е), а затем 10 мин нагревая при 105 ""С. Невосстанавли-вающие сахара проявляют смесью равных частей 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты с последующим нагреванием до 100 °С. [c.310]

NaOH нормальности N, пошедшего на титрование соотв. в холостом опыте и в опыте с пробой, а — навеска в-ва (в г). Использ. для характеристики эпоксидных смол (Э. ч. для них варьирует от 0,03 до 0,5) и др. оксиранов. ЭПОКСИДНЫЕ КЛЕИ, получают на основе эпоксидных смол и продуктов их модификации. Могут содержать отвердитель, наполнитель (порошки металлов, ЗЮг, АЬОз, ТЮз и др., синт. и стеклянные волокна, ткани), эластификаторы (каучуки, олигоэфиракрилаты, термопласты), пластификаторы (фталаты, себацинаты), р-рители (спирты, кетоны, эфиры, ксилол, толуол), реакционноспособные р-рители (глицидиловые эфиры) и др. Выпускаются в виде пленок, прутков, порошков или приготовляются непосредственно перед использ. в виде паст, вязких жидкостей. Обладают высокой адгезией к полярным пов-стям, высокими физ.-мех. св-вами в отверл<денном состоянии, не выделяют летучих продуктов и незначительно усаживаются при отверждении. [c.712]

Так как покрытия часто являются сложными смесями многих компонентов (некоторые из них могут иметь сильное поглощение, а другие — слабое), то такие грубые, усредненные анализы могут ввести в заблуждение. Кравер [64] представила в ка естве примера две различные фталевые алкидные смолы. В их спектрах преобладал фрагмент фталата, доля которого составляла только 26 %. Более полный анализ таких композиций требует тщательного разделения на компоненты, которые затем необходимо охарактеризовать. Каппельмайер [149] предложил последовательность операций для анализа покрытий на основе смол, которые включают методы местных проб, омыление и другие химические операции, а также экстракцию растворителем. В качестве примера на рис. 5.24 показана схема анализа полиэфиров. [c.202]

Исследованию растворимости пластификаторов в воде посвящено мало работ [36, 37]. Интересные данные [36] получены при изучении растворимости в воде эфиров карбоновых кислот путем приготовления насыщенного раствора при более высокой температуре (50°С), чем температура измерения, последующего отстаивания и о.хлаждения раствора до 25 С, удаления всплывшего или осевшего на дно сосуда пластификатора. Пробу, отобранную из отстоявшегося раствора, подвергали двукратной экстракции н-гексаном, разделению водного и н-гексанового слоев. Последний концентрировали до объема 1—2 мл и анализировали на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором с применением в качестве стандарта раствора соответствующего пластификатора в н-гексане, сравнимой с исследуемым раствором концентрации. Данные о растворимости о-фталатов в воде, полученные сотрудниками фирмы Кева Сэкию (см. табл. 3.14), указывают на уменьшение водорастворимости в ряду о-фталатов с увеличением длины алкильного радикала. Также заметно снижение водорастворимости у эфиров алифатических дикарбоновых кислот с одноименным алкильным радикалом при переходе к пластификатору большей молекулярной массы (адииинат — 3 ч/ЮОО, а себацинат— 0,1 ч/ЮОО). Такая же закономерность наблюдается для ортофосфатов (см. табл. 3.14). [c.92]

Монобутилфталат меди. В колбу Эрленмейера емкостью 500 мл наливают 50 мл бутанола и вносят 74 г тонко измельченного фталевого ангидрида. Смесь нагревают при перемешивании приблизительно до 105 °С (фталевый ангидрид во избежание гидратации не следует оставлять во влажной атмосфере. Проба ангидрида при плавлении в пробирке и нагревании до 131 °С должна оставаться прозрачной). Нагревание прекращают, не останавливая перемешивания. При этом температура смеси будет повышаться, и через несколько минут смесь станет прозрачной. Раствор охлаждают и выливают в раствор 20 г гидроксида натрия в 1500 мл воды. Если полученный раствор не обнаруживает кислую реакцию, его слегка подкисляют уксусной кислотой. Раствор фильтруют в стакан емкостью 4 л. Медленно, при энергичном перемешивании приливают раствор 65 г медного купороса в 500 мл воды, отфильтрованный от твердых частиц. Выпавший бутил-фталат меди отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой, сушат на воздухе, затем растирают в ступке и сушат еще в вакуум-эксикаторе. Выход продукта составляет около 95%. [c.546]

Аналогичный метод быстрого анализа применяли [98, 277] для определения углерода и водорода в пробах органических веществ массой 1—6 мг. Для превращения воды в ацетилен также использовали карбид кальция. Для полного окисления анализируемых проб необходимо циклическое повторение режима. До полного завершения реакции ацетилен и диоксид углерода улавливали и сохраняли в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Затем ловушки присоединяли к колонке с силикагелем, где и осуществлялось разделение. Для определения ацетилена Чичерина и Прокопьева [79] использовали колонку длиной 3 м с диметил-фталатом (25%), нанесенным на огнеупорный кирпич, при 60 °С. [c.298]

Пробу воздуха (16,4 л) пропускали через три и-образные колонки, заполненные диатомитовым кирпичом, пропитанным дибутил-фталатом (25 о от веса кирпича), помещепные в сосуды Дьюара с жидким кислородом. Компоненты разделяемой смеси проявляли чистым сухим гелием детектором служил катарометр, описанный Райсом и Брайсом [277], обладающий чувствительностью порядка 4900 мвмл/мг. Этим способом удалось обнаружить около 10 % органических примесей. [c.357]

Для группового анализа углеводородных систем можно рекомендовать метод Роуэна [45]. Наряду с обычными колонками устанавливают колонки с серной кислотой (медная трубка диаметром 6 мм длиной 43 см4 заполненная стекловатой, пропитанной концентрированной кислотой), перхлоратом ртути (длина 25 см, диаметр 6 мм), молекулярным ситом 5А (длина 12,5 см, диаметр б мм), а также печь для каталитического дегидрирования (температура 299 °С, катализатор — платина на глиноземе, длина слоя катализатора 13 см, диаметр трубки 1,5 мм) и охлаждаемые жидким азотом ловушки с насадкой или без нее. Проба, разделяемая на колонке с дидецил-фталатом, улавливается и при соответствующем переключении кранов подается в колонку, последовательно соединенную с одним из абсорберов или реактором. После проведения серии опытов на основе полученных хроматограмм можно определить число присутствующих в смеси соединений. Различные методики удаления и превращения описаны в литературе [35, 46—54] (см. табл. 21 Приложения). [c.199]

Для проведения элементного анализа сернистых соединений [73] пробу сжигают над платиновым катализатором в токе очищенного кислорода. Посде осушки сульфатом кальция смесь образовавшихся двуокиси серы и двуокиси углерода улавливают при температуре жидкого азота, а затем разделяют на колонке длиной 6 м с динонил-фталатом (температура 92 °С, газ-носитель — гелий). Площадь пика SO2 является мерой содержания серы в пробе. Общая продолжительность определения составляет около 20 мин, относительная, ошибка — порядка 1 %. В другом варианте метода применяют гидрирование над металлической платиной при 1000 °С с получением сероводорода [75]. [c.202]

Предписания ЕРА включают методы мониторинга таких органических соеднинений в пробах воды с использованием капиллярной газовой хроматографии и масс-спектрометрического детектирования (КГХ/МС). Метод 525 ЕРА [169] включает пробоподготовку с использованием твердофазной экстракции и применим к анализу питьевой воды. Он предназначен для определения 43 веществ, включая некоторые ПАУ и ПХБ, хлорорганические пестициды, триазины, фталаты и пентахлорфенол [162]. Пробы сточных вод можно анализировать после жидкостно-жидкостной экстракции (метод ЕРА 625) [170] на содержание ПАУ, ПХБ, ряда галогенуглеводородов, хлорорганических пестицидов, фталатов, нитрозаминов, бензидинов и фенолов (всего 73 соединения) [103]. [c.467]

Предписания ЕРА включают методы мониторинга таких ЛОС в пробах воды с использованием капиллярной газовой хроматографии и масс-спектрометрического детектирования (КГХ/МС). Метод 525 ЕРА включает пробоподготовку с использованием твердофазной экстракции (рис. V.15) (пропускание воды через патрон с сорбентом — силикагель С-18) и применим к анализу питьевой воды. Он предназначен для определения 43 вешеств, включаюших некоторые ПАУ и ПХБ, хлорорганические пестициды, триазины, фталаты и пентахлорфенол. Хроматограмма и перечень этих токсичных приоритетных загрязнителей воды приведены на рис. V.16. Чувствительность метода 0,1—1,0 ppb [4]. [c.401]

Пробы сточных вод можно анализировать после жидкостножидкостной экстракции (метод ЕРА 625) на содержание ПАУ, ПХБ, ряда галогенуглеводородов, хлорорганических пестицидов, фталатов, нитрозаминов, бензидинов и фенолов (всего 73 соединения, большинство из которых канцерогены). [c.401]

Условия анализа температура колонки 215°С температура испарителя 250 °С, скорость потока газа-носителя (азота ос. ч.) 80 мл/мин скорость потока азота (ос. ч.) для продувания детектора 120 мл/мин объем вводимой пробы 1 мкл время удерживания дибутилфталата — 56 с, диоктнл-фталата — 4 мин 45 с. [c.136]

Запах масляного альдегида поливинилбутираль или поли-винилацеталь-бутираль. Проверка пробы III, XI и XIV Характерный резкий запах поливинилаце-таль. Проверка пробы III, XI и XIV Запах формальдегида немо-дифицирован-ный полиэфир (фталат). Проверка проба VII Запах акролеина полиэфир (фталат), модифицированный маслом. Проверка проба VII [c.74]

При потенциометрическом определен1П1 малеиновой и фталевой кислот наиболее целесообразно использовать электроды, чувствительные к однозарядным анионам, т. е. к однозамещенным. малеатам и фталатам, так как при этом наклон калибровочной кривой в два раза больше, чем для двузарядного иона. При pH 4 кислота в пробе находится в основном в форме однозарядных анионов вследствие того, что константы диссоциации малеиновой и фталевой кислот равны соответственно = 10 К2 = 10" " и = 10- К2 = 10 - . Мембрана электрода содержит 10 М раствор соли кристаллического фиолетового с однозарядным анионом кислоты в нитробензоле. Коэффициент активности аниона вычисляют из уравнения Дебая — Хюккеля при этом предполагают, что размеры ионов равны размерам иона салицилата и винилацетата [404]. Электродная функция двух электродов линейна в области концентраций 10 " — 10 М для малеиновой кислоты и 10 —10 М для фталевой кислоты наклон калибровочной прямой равен 58 мВ/декада при 20 С в обоих случаях, что подтверждает предпо.ложение о том, что электрод селективен по отношению к однозарядным анионам малеиновой и фталевой кислот. [c.135]

Проба с резорцином. Пробу полимера приблизительно 0,2 г смешивают в пробирке с двойным объемом свежеперегнанного резорцина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают смесь до кипения и растворяют в 5 мл кипящей воды. Охлаждают раствор, разбавляют шестикратным объемом воды и добавляют раствор NaOH до щелочной реакции. Желто-зеленая флуоресценция подтверждает наличие фталатов. Реакция недостаточно спе-,,цифична. [c.186]

С целью изучения влияния концентрационного фактора на удерживание примесей в работе [3] на основе вакантохроматогра-фического эксперимента [52] определялась зависимость мольного удерживания бензола от мольной доли в растворе динонилфталата при 80° С. Аналогичные измерения проводились для толуола. Далее определялось удерживание малых проб толуола при использовании в качестве элюентов смесей гелия с парами бензола и соответственно удерживание бензола в потоке смесей гелия и толуола (рис. 6). Влияние концентрации бензола, растворенного в динонил-фталате, па удерживание примеси толуола и соответственно влияние толуола на удерживание примеси бензола (см. рис. 6) подтверждается приведенными па рис. 7 хроматограммами, которые получены при вводе в колонку различных количеств бензола, содержащего примесь толуола. Здесь толуол элюируется из колонки с бинарной жидкой фазой, концентрация бензола в которой уменьшается от начальной, соответствующей константе распределения введенной пробы, до конечной, отвечающей константе распределения в момент фиксации пика толуола. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология