оксихинолином с ртутным катодом

Алюминий осаждением о-оксихинолином с предварительным отделением Fe и др. на ртутном катоде, а Мп в виде МпО(ОН)2. [c.113]

Определение алюминия в сталях при помощи оксихинолина с предварительным отделением его электролизом со ртутным катодом Производственная инструкция. (Всес. н.-и. ин-т авиац. м-лов). [М.], Оборонгиз, 1941. Тит. л., 12 с. с черт. 5010 [c.195]

При помощи 8-оксихинолина алюминий определяют либо непосредственно, либо путем косвенных реакций. Для повышения чувствительности и избирательности реакции было предложено экстрагировать образующийся оксихинолинат алюминия органическими растворителями [12]. Интервал pH, при котором экстракция оксихинолината является наиболее эффективной, равен 5—6. Чувствительность реакции значительно ниже, чем при применении других органических реагентов на ион алюминия, и равна 0,4 мл А1. Характерно, что в большинстве опубликованных работ рекомендуется производить измерение интенсивности окраски не фотометрическим методом, а методом стандартных серий. Однако принципиально возможны и фотометрические измерения окраски желтого экстракта. В оиределенном интервале концентраций (в нашем случае 12— 60 у в 10 жл общего объема) наблюдается линейная зависимость между содержанием алюминия и оптической плотностью раствора. Железо, хром и ряд других катионов мешают определению алюминия. Для их удаления рекомендуется чаще всего электролиз с ртутным катодом или же предварительная экстракция роданидного комплекса железа смесью эфира и тетрагидро-фурана. Однако все эти методы являются трудоемкими и неудобными для массовых определений. Мешающее действие железа не может быть устранено тиогликолевой и аскорбиновой [c.239]

Ход определения алюминия с 8-оксихинолином в сталях. Навеску стали растворяют в смеси азотной и хлорной кислот (1 1), разбавляют до 200 мл, берут из полученного объема аликвотную часть, содержащую 2—10 мкг алюминия, разбавляют 0,5 н. серной кислотой до 50 мл и очищают электролизом с ртутным катодом. После электролиза добавляют 2 мл 2%-ного раствора 8-оксихинолина в 1 н. уксусной кислоте, раствор ацетата аммония, буферный раствор, содержащий в 1 л водного раствора 200 г ацетата натрия и 30 мл концентрированного водного раствора аммиака, и прибавлением раствора аммиака доводят pH до 8 1,5. Образовавшийся оксихинолинат извлекают хлороформом. Измеряют интенсивность флуоресценции и определяют содержание алюминия по заранее построенной калибровочной прямой. [c.280]

Хром, железо, никель и другие элементы отделяют в виде амальгамы электролизом со ртутным катодом. Марганец окисляют надсернокислым аммонием до МпОз. Н2О и отфильтровывают. В фильтрате отделяют титан купферроном и осаждают алюминий оксихинолином в виде комплекса [c.196]

СХЕМА 24 ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ Осаждение оксихинолином после отделения железа, хрома и других элементов электролизом со ртутным катодом [c.198]

В растворе после электролиза с ртутным катодом алюминий можно определить также осаждением 8-оксихинолином. [c.79]

Лабораторные методы очистки и приготовления некоторых широко используемых при определении следов реактивов указаны в табл. 1. Несмотря на то что дистилляцию наиболее широко используют для очистки летучих реактивов, другие методы разделения также полезны для очистки. Так, примеси тяжелых металлов удовлетворительно удаляются из нейтральных водных растворов различных солей экстракцией раствором дитизона в четыреххлористом углероде или раствором оксихинолина в хлороформе, из соляной кислоты — пропусканием через колонку с анионитом, из растворов электролитов (служащих фоном при полярографии) — электролизом на ртутном катоде ири контролируемом потенциале [8]. В некоторых случаях можно использовать перекристаллизацию. Зонная плавка является [c.84]

Так, например, метод количественного определения алюминия в присутствии ионов железа и других элементов, основанный на выделении железа электролизом на ртутном катоде, состоит в следующем. Сначала выделяют железо из сернокислого раствора на ртутном катоде вместе с железом выделяются другие элементы цинк, хром, никель, кобальт и т. д. В растворе остаются ионы алюминия, бериллия, титана, фосфора и т. п. Затем определяют обычным путем ионы алюминия, которые осаждают из фильтрата оксихинолином или купфероном в аммиачном или слабоуксуснокислом растворе. Титан осаждают в кислом растворе купфероном. [c.443]

Мешающие фотометрическому определению кальция металлы I — III аналитических групп часто предварительно отделяют путем осаждения их в виде сульфидов, гидроокисей (pH около 9) или в виде труднорастворимых соединений с органическими реагентами (например, с 8-оксихинолином, дитиокарбаматами). Макроколичества большинства металлов полностью отделяются от кальция при электролизе с ртутным катодом. [c.198]

Алюминий—осажд.яют о-оксихинолином, предварительно отделяют Ре и др. на ртутном катоде и Мп в виде МпО(ОН)а. [c.606]

Иногда полезно удалить тяжелые металлы такими реактивами, как аммиак, сульфид, 8-оксихинолин, ацетилацетон (стр. 56), диэтилдитиокарбамат и купферрон (см. главу Магний ). Различные тяжелые металлы можно удалить электролизом на ртутном "катоде в кислой среде (стр. 43—44). Марганец можно осадить в виде двуокиси окислением персульфатом в кислой среде. Хром возгоняют в виде хромилхлорида. [c.326]

Такая же кривая получается при титровании 8-оксихинолином цинка. При потенциале ртутного капельного катода—1,32 в полярографически активны оба взаимодействующих вещества. [c.252]

Было показано, что ДБО не восстанавливается на ртутном капающем катоде, отсутствуют данные и об анодном окислении его. Однако имеются сведения об окислении оксихинолина и его производных в сильнокислых средах при нагревании различными окислителями НМпО ,, [8]. Поэтому представляло интерес изучить анодное окисление ДБО и его комплексных соединений с ванадием и медью на графитовом электроде при различных pH раствора. [c.71]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

А. К. Жданов и Н. В. Кожевников определяли алюминий в дюралюминии и в природных объектах, отделяя его от других металлов электролизом с ртутным катодом и титруя затем оксихино-лнном в присутствии спирта для понижения растворимости осадка. О. С. Стрекалова также титрует алюминий оксихинолином после отделения примесей на ртутном катоде она отмечает, что это титрование не дает хороших результатов при использовании платинового или серебряного амальгамированного электрода вместо ртутного капельного. Платиновый электрод не может служить для этой цели, поскольку оксихинолин не восстанавливается на нем при потенциалах, не достигающих потенциала выделения водорода. Что же касается неудачи с амальгамированными электродами, то эти электроды действительно не всегда дают воспроизводимые результаты, так как обычно слой ртути очень быстро нарушается, особенно при титровании в присутствии осадка, как в данном случае. [c.174]

В качестве осадителей применяют также роданид аммония в сочетании с перекисью водорода [73], хелидоновую кислоту [74], 4-фенил-7,8-диоксикумарин [75], 8-оксихинолин [76], купферон [77]. При использовании 8-оксихинолина и купферона в качестве маскирующего реагента прибавляют комплексен III. Осаждение проводят из кислых растворов, при этом титан отделяют от А1, Be, r, Ni, o, Mn, U. Железо восстанавливают на ртутном катоде. [c.59]

Проведены полярографические исследования восстановления ряда тетрафтороборатов 1-этил-2-азидо-6-Х-хинолиниев (X — различные заместители) на ртутном катоде в водных растворах с постоянной ионной силой и при различных pH [52]. Для найденной необратимой волны Ех,2 линейно зависит от периода капания, сдвигаясь с его уменьщением в анодную область потенциалов. При увеличении концентрации деполяризатора В],2 также сдвигается в анодную область. Величина предельного тока пред соответствует двухэлектронному восстановлению и линейно растет с увеличением концентрации деполяризатора. Из зависимости пред от высоты ртутного столба найдено, что волна имеет диффузионно-кинетический характер. Рассмотрено полярографическое поведение комплексов марганца [111] с 5-метоксиме-тил-8-оксихинолином [53]. [c.192]

К. Мотогима [50] применял при экстракции и определении бериллия 2-метил-8-оксихинолин, однако при этом возникали помехи от висмута, кадмия, кобальта, меди, индия, железа, никеля, олова, титана и цинка. Все эти ионы, за исключением титана, можно удалить на ртутном катоде. Кадмий, медь, железо, никель и цинк могут быть также замаскированы цианидом или частично удалены экстракцией хлороформом при pH = 4,5 5,0. К 35 мл слабокислого раствора, содержащего 30 мкг бериллия, добавляют 3 мл 1%-ного раствора 2-метил-8-оксихинолина, растворенного в 2%-ной уксусной кислоте, и 5 мл 10%-ного раствора хлорида аммония. Устанавливают pH = 8 при помощи 2М раствора аммиака и отстаивают 30 мин перед экстракцией хлороформом. Сушат экстракт безводным сульфатом натрия и определяют экстинкцию по отношению к холостой пробе при 380 нм. [c.116]

Так как при электролизе с ртутным катодом некоторая часть марганца может остаться в растворе, а в дальнейшем осаждена оксихинолином вместе с алюминием, необходимо проверить осадок AI2O3 на загрязнение его марганцем. Для этого прокаленный и взвешенный осадок AlgOg сплавляют в платиновом тигле с небольшим количеством пиросульфата калия, сплав растворяют при нагревании в 25 мл сорной кислоты (1 5), приливают 1—2 мл фосфорной кислоты, 0,5 мл 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 10—15 мл свежеприготовленного 6%-ного раствора персульфата аммония и нагревают до 70—80° (до не усиливающейся более окраски от марганцевой кислоты). Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки, перемешивают и сравнивают интенсивность окраски с окраской стандартного раствора марганца (см. т. I, стр. 160). [c.255]

Этот реагент часто используют для определения небольшого количества алюминия в сплавах железа. Железо маскируют аскорбиновой кислотой, а калибровочную кривую строят в присутствии соответствующих количеств железа и хрома. Значительное количество титана (>0,1 мг) необходимо предварительно отделить 5,7-дибром-8-оксихинолином [1194]. Но и в данном случае более эффективно разделение электролизом на ртутном катоде с последующей экстракцией раствором купферона в хлороформе [1002]. [c.271]

Недостатком рассмотренных выше методов является то, что во всех случаях на образование окрашенного лака свежеосажденной гидроокиси алюминия и красителя влияет коллоидное состояние гидроокиси в растворе. Подобные методы дают воспроизводимые результаты только при точном соблюдении условий реакции определения. Поэтому более предпочтительна фотометрия истинных растворов, так как этот метод меньше подвержен влиянию осложняющих факторов. Алюминий образует истинный хелат с 8-оксихинолином (оксином), который при экстракции органическими растворителями дает истинный раствор. Эта реакция мало чувствительна к изменениям условий ее проведения, особенно к изменению pH. Недостаток этого реагента — невысокая селективность, поэтому необходимо предварительное отделение мешающих элементов либо электролизом на ртутном катоде, либо экстракцией растворами купферона или 8-оксихинальдина в хлороформе. Разделение с полющыо 8-оксихинальдина (2-метил-8-оксихинолина) представляет интерес с теоретической точки зрения. Этот реагент взаимодействует почти со всеми элементами, с которыми реагирует оксин. Однако ион А1 +, имеющий небольшой ионный радиус, не образует хелат вследствие стерического влияния метильной группы. [c.271]

Аналогично проводят определение меди и цинка [37]. Титран-том их является в данном случае раствор оксихинолина. Ток до точки эквивалентности вызван электродной реакцией восстановления иона меди (или цинка). В процессе титрования происходит уменьшение концентрации ионов Сц2+ или 2п2+ за счет образования малорастворимых соединений Си(СдНбОН)2 или 2п(СдНбОЫ)2, что вызывает спад тока. После точки эквивалентности наблюдается возрастание тока, вызванное восстановлением на катоде оксихинолина до декагидрохинона. Титрование проводят при ф = 1,3 в с применением ртутно-капельного электрода. [c.133]