Отделение алюминия осаждением

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Осаждение алюминия в виде гидроокиси для отделения от других элементов или последуюш,его гравиметрического определения— самый старый и распространенный метод. Значение его как гравиметрического метода сейчас невелико, так как имеются более точные методы, но он часто применяется для предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Гидроокись алюминия начинает осаждаться прн pH несколько больше 4 [61, 591, 755], а по данным работы [9], даже при pH 3,5—4,0. Гиллебрандом и др. [89] приведены pH осаждения гидроокисей большого числа металлов. В дополнение к ним можно привести pH осаждения гидроокисей Ga, 1п и Se, взятые из работы Остроумова [318], составляющие соответственно 3,4, 3,7 и 4,7. Гидроокись алюминия выделяют аммиаком, слабыми органическими основаниями и соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, либо при гидролитическом осаждении с помощью солей неорганических кислот. [c.40]

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Для определения более 0,5% алюминия применяются объемные методы. В этих методах предусмотрено предварительное отделение титана осаждением его гидроокиси из щелочных растворов. С титаном осаждаются железо, марганец, частично хром и ванадий. Молибден остается в растворе. [c.18]

Определения больших количеств бора в таких сплавах выполняют объемным методом после отделения алюминия осаждением содой. [c.300]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ Осаждение [c.100]

Осаждение алюминия в виде хлорида. Выделение алюминия в виде гидрата хлорида алюминия обеспечивает при однократном осаждении достаточно полное отделение алюминия от бериллия. Этим методом можно также достигнуть хорошего отделения алюминия от железа, цинка, меди, ртути и висмута и от некоторых других элементов. [c.117]

Отделение алюминия осаждением его фосфата в присутствии железа ) [c.196]

Гидроокись аммония обычно применяют в присутствии аммонийных солей, которые значительно уменьшают ее диссоциацию. Наиболее часто этот метод применяется при отделении алюминия, железа и титана от кальция, магния и ряда других катионов. Значительные затруднения при этом вызывает марганец, который при малом избытке гидроокиси аммония не осаждается в виде Мп(0Н)2, однако под влиянием кислорода воздуха окисляется и частично осаждается в виде гидрата окисла высшей валентности. Поэтому при большом количестве марганца осаждение его гидроокисью аммония ведут в присутствии окислителей, например надсернокислого аммония. В этом случае марганец количественно переходит в осадок вместе с алюминием и железом. Осадок гидроокисей алюминия и железа обычно захватывает часть кальция и магния. Поэтому при точных анализах осадок, после отделения его фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение. Чтобы уменьшить переход в осадок кальция и магния, при осаждении лучше избегать значительного избытка гидроокиси аммония с этой целью осаждение удобно вести в присутствии индикатора, например метилкрасного, который при pH 5 изменяет цвет от красного к желтому. [c.96]

Например, для отделения алюминия от магния с помощью 8-окси-хинолина осаждение А1 (И1) проводят в слабокислой среде ацетатного буфера, в которой Mg(II) оксихинолином не осаждается. После отделения алюминия раствор нейтрализуют аммиаком и осаждают оксихинолинат магния. [c.163]

Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита в смеси борной и соляной кислот, осаждении алюминия оксихинолином с последующим прокаливанием до окисла. [c.209]

Рекомендации некоторых авторов об отделении алюминия от бериллия осаждением на холоду неприемлемы, так как на холоду алюминий также осаждается плохо. [c.48]

Для отделения алюминия могут быть использованы все методы осаждения, которые описаны в разделе Весовые методы . К ним можно добавить лишь один метод — выделение алюминия в виде хлорида. Этот метод применяется, главным образом, для отделения основной массы алюминия при определении других компонентов анализируемого образца, например, при определении примесей в алюминии высокой чистоты. Для определения алюминия метод не годится ввиду неполноты его выделения. [c.168]

В анализе минералов и руд использовано также осаждение бериллия в виде гидроокиси после отделения алюминия и железа в виде комплексных фторидов [171, 663 [c.169]

Спектрофотометрическому определению бериллия с 8-оксихинальдином [413] мешают > 15 мг Mg и >0,1 мг А1. Поэтому при определении 0,02% бериллия в сплавах магния рекомендовано коллекторное осаждение бериллия с алюминием из аммиачного раствора, а затем отделение алюминия экстракцией 8 оксихинолината хлороформом (см. стр. 134). Небольшие количества алюминия — до 0,100 мг — не мешают определению. Си, Сс1 и Ре можно замаскировать цианидом. [c.181]

Бэнкс и Эдвардс [547] отделяют торий от алюминия осаждение). в виде оксалата в присутствии избытка диметилоксалата и щавелевой кислоты. Алюминий удерживается в растворе в виде оксалатного комплекса. Этилксантогенат калия КЗСЗОСаНа позволяет отделять цинк от алюминия [12541. Осаждение цинка наиболее эффективно при pH 5—5,5. Для отделения алюминия от индия предложено двукратное осаждение последнего гексаметилендиамином в присутствии аммонийных солей [1951. [c.172]

Алюминий осаждением о-оксихинолином с предварительным отделением Fe и др. на ртутном катоде, а Мп в виде МпО(ОН)2. [c.113]

Технологический процесс производства активной окиси алюминия и на ее основе алюмомолибденового или алюмокобальтмолибденового катализаторов на промышленной установке протекает в пяти отделениях сырьевом, осаждения активной окиси алюминия, фильтрования и промывки, формовочном и сушильно-прокалочном. [c.83]

После отделения осадка проводят вторую карбонизацию с целью получения обогащенного галлием осадка. Чтобы максимально сооса-дить галлий, рекомендуется карбонизировать при пониженной температуре и по возможности быстро. Процесс должен заканчиваться при концентрации гидрокарбоната натрия в растворе 15—20 г/л. Гидроокись галлия и галлокарбонат натрия заметно растворимы в гидрокарбонатных растворах (около 37 мг/л Са Оз при 20°). Однако в присутствии носителя, роль которого играет алюминий, осаждение проходит достаточно полно. Для осаждения галлия на 95—97% необходим не менее чем двадцатикратный избыток А1 [93]. При очень глубокой карбонизации растворов вместе с алюмо (галло)-карбонатом натрия в осадок может выпасть и так называемая трона ЫазН(СОз)2 [c.254]

Осаждение пиридином. Пиридин введен в аналитическую химию для отделения алюминия и других трехвалентных и четырехвалентных элементов от двухвалентных Остроумовым [318— 3201. Пиридин СдНдЫ — слабое органическое основание с А дис = = 1,6-10 . Пиридин как осадитель для алюминия лучше, чем аммиак. При осаждении пиридином pH раствора возрастает медленно. Креме того, многие двухвалентные металлы (Мп, N1, Со, 2п, Си и Сс1) с пиридином образуют хорошо растворимые комплексные соединения и удерживаются в растворе, не загрязняя осадок А1(0Н)з. [c.46]

Осаждение гидразинкарбонатом дает лучшее отделение алюминия от двухвалентных металлов, чем перечисленными выше карбонатами [847, 882]. При двукратном осаждении алюминий количественно отделяется от Мп, 2п, Со и N1, а в присутствии гидразина — также и от железа. [c.50]

В присутствии аммонийных солей двухвалентные металлы не осаждаются и могут быть отделены от алюминия. Но при малых количествах хлорида аммония (5 г) все же имеет место частичное соосаждение их. В присутствии 10 г НН4С1 алюминий полностью отделяется от Мп, N1, 2п для отделения от кобальта необходимо увеличить количество хлорида аммония до 15 г. Обычно необходимость переосаждения не возникает. Бабачев [23] считает, что отделение алюминия от двухвалентных металлов коричной кислотой иредиочтительнее, чем пиридином автор рекомендует поддерживать ири осаждении pH 5,8—6,0. [c.56]

Осадок купфероната алюминия не имеет постоянного состава, поэтому его переводят прокаливанием в А12О3. При отделении металлов от алюминия осаждением в более кислой среде с осадком куп-феронатов осаждаются также продукты окисления купферона, склонные к частичной сорбции алюминия. Лучшее отделение достигается при экстрагировании купферонатов. Поэтому отделение металлов осаждением в виде купферонатов, а также осаждение купфероната алюминия имеет ограниченное применение. В то же время методы с экстрагированием купферонатов нашли исключительно широкое применение (подробно см. гл. III). [c.61]

Иногда алюминий вместе с железом, хромом и некоторыми другими элементами предварительно выделяют в виде гидроокиси осаждением аммиаком или уротропином для отделения от двухвалентных металлов. После растворения осадка в кислоте проводят отделение с помощью NaOH [524, 777, 1003]. Этот метод особенно следует рекомендовать при анализе образцов, содержащих кальций и магний, сильно адсорбирующих алюминий. Пшибл и Весели [1083, 1085] отделяют титан от алюминия осаждением едким натром в присутствии триэтаноламина, удерживающего алюминий в растворе. [c.170]

Эллиот и Робинзон [700] определяют алюминий весовым оксихинолиновым методом после удаления основной массы железа экстракцией дихлордиэтиловым )иром и отделения алюминия от многих мешающих элементов (Си, Ni, Мп, Со и др.) осаждением аммиаком в присутствии NH4 I. Осадок растворяют в кислоте и после добавления комплексона III и создания щелочной среды осаждают алюминий в виде оксихинолината. [c.210]

Отделение калия от алюминия, железа, цнн ка, марганца, магния и других элементов. Отделение осуществляется осаждением калия в виде хлоронлати ната [1841] нли осаждением посторонних катионов 8-оксихино лином [1426] или пиридином [382, 383] [c.137]

Для определения Sb в алюминии используются также методы, включающие разложение анализируемого материала. Одним из таких методов является экстракционно-фотометрический, включающий растворение навески в 20%-ном растворе NaOH, подкис-ление раствором НС1, отделение Sb осаждением тионалидом, отделение осадка и озоление при невысокой температуре. Остаток сплавляют с NaOH, плав выщелачивают водой и заканчивают определение Sb в виде гексахлоростибата метилового фиолетового. При использовании пробы весом 10 з предел обнаружения Sb оставляет 2-10 % (Sr = 0,10-е- 0,15) [254]. Более простым представляется метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954]. [c.124]

При осаждении гидроокиси бериллия образуются основные соли как промежуточные продукты. Полное выделение осадка заканчивается при pH 8 [53]. В этом отношении бериллий ведет себя как и гидроокись алюминия. Однако гидроокись алюминия растворяется в щелочи при pH 9,75 [54, 55] и растворение начинается сразу после появления в растворе ее избытка. Растворение же гидроокиси бериллия (pH > 10) происходит после накопления определенного избытка NaOH [53, 56] и, как было показано Тананаевым и Щегловой [57], при избытке 0,025 моль NaOHM. Это различие может быть использовано лишь для неполного отделения алюминия от бериллия [54, 57]. [c.12]

В большинстве случаев при отделении алюминия от бериллия 8-оксихинолином требуется переосаждение 8-оксихинолината алюминия вследствие адсорбции последним бериллия. При наличии больше 0,1 г окиси алюминия ее предварительно отделяют другим методом, например в виде А1С1з-6Н20 из смеси равных объемов эфира и соляной кислоты действием газообразного хлористого водорода [676]. Щавелевая кислота препятствует полному осаждению алюминия 8-оксихинолином [668. [c.158]

СНд-ПАР [276], ПАН-2 [8, 87, 91, 596, 626], комплексонат меди с ПАН-2 [625], МАР [2]. При определении 3,4—6,8 м.г галлия 50-кратные количества индия, висмута и кадмия предложено маскировать N-метилглициндитиокарбаминатом [57]. При анализе полупроводниковых сплавов и смесей для холодной пайки [127] золото и медь восстанавливают тиосульфатом, сурьму(П1) маскируют винной кислотой, алюминий — борофторидом. В глицериновых ваннах, содержащих галлий и индий, галлий экстрагируют диэтиловым эфиром из среды 6 М НС1, затем реэкстрагируют и определяют комплексонометрически [596]. Селективность определения резко увеличивается после отделения галлия осаждением диантипирил-пропилметаном в кислой среде [91] или экстракции комплекса хлороформом с последующей реэкстракцией галлия [8]. В последнем случае определению 9,3 м.г галлия не мешают (в мг) А1 — 131 Th — 127 Mg — 118 Со — 105 d — 100 Pb — 60 Мп — 37 и Ni — 36 мешают Bi, In и Tl [8]. [c.170]

Алюминий не осаждается ацетатом так полно, как железо, но чем больше преобладает последнее, тем полнее вместе с ним осаждается алюминий. Поэтому метод редко применяется для отделения алюминия в отсутствие железа и он совершенно не применяется для отделения хрома, урана и большинства редкоземельных металлов Фосфор осаждается полностью, если он не содержится в избытке по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования нерастворимых фосфатов с осаждаемым металлом или металлами. Если фосфор находится в избытке, его осаждение можно сделать полным, вводя предварительно в раствор Известное количество чистого железа в виде РеС1з. Такое предварительное удаление фосфора значительно облегчает определение ш елоч-ноземельных металлов и магния при анализе некоторых фосфатов. [c.104]

Способ Митташа . Следующий метод, в котором применяется ацетат аммония вместо ацетата натрия, претендует на отделение однократным осаждением больших й малых -количеств марганца от железа. Отделение никеля, кобальта и цинка происходит также почти количественно, а осаждение железа полное. Метод, однако, неприменим к анализу материалов, содержащих алюминий, вследствие несколько высокой кислотности раствора (солянокислого вначалё), который должен быть холодным, не превышать 100 мл по объему и содержать не более [c.106]

Если едкий натр применяют вместе с карбонатом натрия, то в осадок переходят также и щелочноземельные металлы. Полнота осаждения титана зависит от присутствия железа. Хром осаждается вполне удовлетворительно В растворах, содержащих магний, никель (П1 или II), отделение алюминия не поЛно. Если количество никеля не/превышает содержание алюминия, а железа (III) по крайней мере в 5 раз больше, чем никеля, то захват алюминия осадком нич тожен В присутствии карбонатов или ванадия уран осаждается частично или совсем не осаждается, а осадок, полученный в присутствии ванадия, всегда им загрязнен. Нечеткость разделения в отношении крома, ванадия и урана легко устраняется путем осаждения в присутствии окислителей, например перекиси натрия или пергидроля, с добавлением карбоната натрия, если присутствует уран. При такой обработке упомянутые три элемента переходят в фильтрат. [c.110]

Если от щелочных и щелочноземельных металлов аммиаком отделяется одно железо (П1) или железо в сопровождении только титана и циркония и раствор не содержит фосфора в количестве, превышающим то, какое может быть связано железом, точная нейтрализация, необходимая для полного осаждения алюминия, значения не имеет. Не требуется также присутствия значительных количеств аммонийных солей, если только не приходится принимать во внимание наличия магния. Но если присутствует алюминий или требуется отделение железа от магния, цинка, марганца, никеля и кобальта, то нужно применить метод, описанный для отделения алюминия (стр. 565). Бумажную массу следует прибавлять при последнем из двух или нескольких переосаждений железа. Она полезна тем, что делает осадок ЕвгОд после прокаливания бопее тонко измельченным [c.437]

G. Е. F. L U и d е И и Н. В. К п о w 1 е s [J. Ат. hem. So ., 45, 676 (1923)] тщательно исследовали точность этого метода при использовании его для отделения алюминия, железа и других аналогичных элементов ох марганца, цинка, никеля, кобальта и меди. Они пришли к следующим выводам 1) умеренные количества железа и алюминия могут быть отделены от марганца и никеля аммиаком так же удовлетворительно, как и ацетатом натрия или карбонатом бария 2) при указанных выше условиях отделение железа и алюминия от кобальта, меди и цинка неполно большой избыток клорида аммония улучшает это отделение 3) избыток аммиака и хлорида аммония дает лучшее отделение от меди и цинка, но при этих условиях осаждение алюмжния неполно и отделение от марганца, никеля и кобальта менее удовлетворительно 4) фосфор и ванадий мало мешают отделению, если железо или алюминий преобладают. В противном же случае они образуют нерастворимые соединения с марганцем и мешают не только при отделении аммиаком, но и при отделении ацетатами или карбонатом бария. [c.437]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология