Колонки с обращенной фазой

Часто в качестве материала, которым наполняют колонки, используют силикагель, содержащий большое количество воды разделение компонентов в этом случае происходит за счет их распределения между водной фазой, иммобилизованной силикагелем, и водой, протекающей через колонку. Для разделения липидов применяют колонки с обращенной фазой их наполняют силикагелем, окисью алюминия или другим инертным материалом, пропитанным неполярной жидкостью. В роли подвижной фазы в этом случае выступает более полярный растворитель. [c.160]

Благодаря применению колонок с обращенными фазами устранены затруднения, связанные с изменением активности слоя при работе с водой. [c.35]

В настоящей работе проведено определение и исследование величин удерживания азотистых соединений различной природы, выраженных через коэффициенты емкости, в колонке с обращенной фазой с целью получения информации, пригодной для идентификации компонентов в аналитической практике, а также с целью изучения зависимости параметров удерживания от структуры адсорбирующихся молекул. [c.129]

В масс-спектре фракции 1 присутствуют пики с т/е 228 (100 7о), 226 (28 %), 229 (24%) и 227 (15 %). В электронном спектре основной максимум поглощения наблюдается при 258 нм, менее интенсивны максимумы 249, 273, 285, 303 нм и уширенный в области 325 нм (рис. 2,а). Сопоставление этих данных с литературными 1, 2] показывает, что фракция ПАУ со временем удерживания на колонке с обращенной фазой 7,4 мин представлена трифениленом. [c.109]

Очевидно, что отмеченные выше возможные отклонения от идеальности не ограничиваются ламинарными системами, но могут иметь место также и в неорганических экстракционных колонках с обращенными фазами и, по-видимому, тесно связаны с общей проблемой изменения объемов фаз (а иногда и с образованием третьей фазы), наблюдаемого во многих экстракционных системах. Этим, вероятно, объясняется ряд аномальных и неожиданных результатов, которые получены во многих экстракционно-хроматографических работах. Однако, несмотря на интересные возможности приложения уравнения (2) как в ламинарной, так и в колоночной хроматографии, каких-либо дальнейших попыток проверить интерпретацию Барка или с большей точностью определить параметры, отражающие неидеальность систем, сделано не было. В настоящее время, таким образом, нет уверенности в том, что уравнение (2) отражает процессы, происходящие в реальных системах. [c.468]

Из многих химических и физических методов обогащения большими возможностями обладает распределительная хроматография на колонке с обращенной фазой. Этот метод разделения иногда называют экстракционной хроматографи- [c.105]

Для экстракционно-хроматографических систем емкость колонки (Q) характеризуется массой (мг) удерживаемого элемента иа единицу массы обработанного неподвижной фазой носителя (г). Очевидно, емкость колонки с обращенной фазой пропорциональна массе экстрагента, нанесенного на носитель. Максимальная емкость определяется массой экстрагента, которая может еще сорбироваться носителем и не смывается при элюировании. Масса экстрагента, которую можно нанести на носитель, в свою очередь, определяется природой материала носителя, а также составом подвижной фазы. При изготовлении колонки обычно стремятся получить высокую разрешающую способность. При этом следует учитывать, что значение ВЭТТ повышается, если на носитель наносят большие количества экстрагента, так как увеличивается толщина слоя. Поэтому в каждом отдельном случае нужно тщательно подбирать необходимую массу экстрагента. Если экстрагент хорошо удерживается носителем даже после пропускания больших объемов подвижной фазы, то хроматографическая колонка может быть использована многократно. [c.163]

Другой пример разделения гомологов касается алкилзамещенных антрахинона. И эти соединения не являются красителями, но структурно тесно связаны с ними. На рис, 4.9 дана хроматограмма для пяти таких гомологов, разделенных на колонке с обращенной фазой [30]. [c.124]

Для отбора из воздуха нелетучих твердых отходов и жидких аэрозолей можно применять адсорбционные колонки и колонки. с обращенной фазой. Компоненты разделяют градиентным элюированием и затем определяют с помощью соответствующей детектирующей системы. [c.550]

Тщательно высушенной целлюлозой можио, как ни парадоксально это может показаться, пользоваться в качестве носителя неполярной фазы (бензина). Для этого колонку следует наполнять сухой целлюлозой и затем промывать петролейным эфиром или прямо наполнять суспензией сухой целлюлозы в петролейном эфире. Если затем вытеснить избыток петролейного эфира сильно полярными растворителями (лучше всего водным метанолом Кучера и сотрудники), получим колонку с обращенными фазами. Такие колонки, однако, большей частью обладают малой емкостью. [c.214]

При небольших количествах образца анализ проводят на колонках с внутренним диаметром 1—2 мм, что уменьшает его расход. Используя в качестве растворителя пробы слабый растворитель, можно наносить на колонку большие объемы образца. При этом он накапливается на входе в колонку, так как к для компонентов образца велико и в колонке происходит концентрирование микропримесей, что значительно повышает чувствительность обнаружения. Пользуясь этим приемом, можно обнаружить некоторые малополярные органические соединения, например ароматические углеводороды, присутствующие в виде микропримесей в сточных водах, на колонке с обращенной фазой. [c.84]

При необходимости время задержки испытуемого вещества можно изменить, изменяя соотношение растворителей в подвижной фазе. Вообще, увеличение относительного количества более полярного растворителя приводит к укорочению времени задержки на колонке с нормальной фазой (например, колонка из силикагеля) и к удлинению времени задержки на колонке с обращенной фазой (фаза, химически связанная с октадецилсиланом). Для улучшения хроматограммы можно изменять и другие хроматографические параметры, такие как скорость элюции, длина колонки, pH, ионная сила и температура. [c.422]

Интерфейс с полупроницаемой мембраной из диметилсило-ксановой резины, аналогичный используемому в ГХ—МС, был применен для ЖХ—МС Джонсом и Янгом [48] Этот интер фейс представлял собой трехступенчатую систему и предназна чался для анализа ароматических углеводородов на колонке с обращенными фазами Однако он не обеспечивал достаточно высокого обогащения образца и в нем происходило значительное расширение хроматографических пиков Действительно, если для органических и неорганических газов соотношение проницаемостей мембраны равно (20—100) 1, то для веществ, анализируемых с помощью ЖХ, по отношению к обычным ЖХ растворителям — не более 5 1 Очевидно, что эти мембраны непригодны для универсального ЖХ—МС интерфейса Следует также иметь в виду, что парциальное давление образца обычно намного ниже, чем у растворителя, и что необходима повышенная рабочая температура [c.36]

В последние годы наиболее широкое применение для идентификации ФТГ находит жидкостная хроматография высокою разрешения на колонках с обращенной фазой. Хроматография проаодится [c.59]

В настоящей работе проведено разделение нефтяных ванадил-порфиринов и их синтетических аналогов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на колонке с обращенной фазой. Ванадилпорфирины были выделены из нефти [c.12]

Интерпретация данных масс-спектрометрического исследования концентратов периленовых углеводородов затруднена вследствие сложности полученного набора компонентов. Дальнейшее разделение смеси методом ВЭЖХ на колонках с обращенной фазой и Separon-GN (рис. 1) позволило выделить и идентифицировать ряд ПАУ, входящих в состав концентратов. [c.109]

Рис. 1, Жидкостные хроматограммы концентратов ПАУ па колонке с обращенной фазой (б — из нефти СКВ. 41, в — СКВ. 8) и фракций на колонке Sepaгon- N (а).

В экстракционной хроматографичес-кой колонке с обращенными фазами удерживание данного металла определяется коэффи-цне нт0 М распределения этого металла между неподвижной фазой, нанесенной на носитель, и водной, используемой в качестве элюента. Такая взаимосвязь между хроматографичеокими и статическими экстракционными системами позволяет предвидеть способность колонки к удерживанию металла на основе поведения этого металла в экстракционной системе с экстрагентом, который применяется в качестве неподвижной фазы в хрО)М атографичеакой колонке. В подавляющем большинстве случаев наблюдается полное качественное согласие теории с экспериментом. [c.96]

Методом распределительной хроматографии на колонке осуществляется не только быстрое разделение веществ с 1близкими химическими свойствами, но и концентрирование элементов. Из многих химических и физических методов обогащения наибольшими возможностями обладает распределительная хроматография на колонке с обращенной фазой. Следует отметить, что она имеет ряд преимуществ перед экстракцией 1) за счет динамического проведения опыта удается получить разделение близких по свойствам элементов без многократного повторения процесса экстракции 2) аппаратурное оформление метода гораздо проще, чем экстракционного 3) используется незначительное количество экстрагента. [c.61]

И С. 4.12. Влияние температуры на разделение 1 -гидрокси-4-л>толиламиноантрахинона (11) примесей (5) в колонке с обращенными фазами. [c.125]

Интересно разделение следующих производных антрахинона, проведенное с обращенной фазой (рис. 4.11) 1,4-диамино-2-меток-си- (8) 1-метиламино-4- -толиламино- (9) 1-гидрокси-4-фенилами-ио- (70) 1-гидрокси-4-п-толиламино- (//) 1,8-ди-л-толиламино- (/2). Интересно сравнить удерживание индивидуальных красителей с их строением, чтобы почувствовать те различия в структуре и функциональных группах, которые достаточны для разделения. Соединения (10) и (11) разделились почти полностью, хотя отли-чаются всего лишь на одну метильную группу. Эту смесь, вероят-но, можно разделить и на других колонках с обращенной фазой на современных микрозернистых носителях, а программирование растворителя значительно уменьшило бы время разделения за счет уменьшения значения к красителя (12). [c.127]

На рис. 187 приведена хроматограмма ароматического полиола (молекулярная масса 254—400), разделенного на колонке с обращенной фазой при градиентном элюировании. Полученные данные, а также показанная на рис. 188 хроматограмма того же полиола, разделенного на колонке стерического вытеснения, дают полное представление о возможностях применения высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения реагентов в процессе получения полиуретанов. Полиолы, как правило, представляют собой смеси олигомеров гликоля, различающихся между собой по числу повторяющихся единиц в молекуле. Обращенно-фазовую жидкостную хроматографию можно использовать для разделения индивидуальных [c.563]

Лин и др. [156] изучили хроматографические свойства дипептидов, содержащих остатки кислых или основных аминокислот. Эти соединения, как и нейтральные дипептиды, в состав которых входят остатки аминокислот типа серина, пролина и трео-иина, слабо удерживаются на колонках с обращенной фазой, [c.62]

При обсуждении имеющихся в настоящее время данных любое разделение внутри определенного класса липидов мы будем рассматривать как разделение индивидуальных соединений, хо-ся отдельные компоненты не всегда могут быть получены в ка-кой-либо одной хроматографической системе или даже при сочетании нескольких систем. Для разделения жирных кислот, а также их эфиров и амидов в пределах всего класса липидов наиболее эффективными из доступных сейчас методов являются следующие ТСХ на носителях, содержащих ион серебра, ГЖХ на жидких полярных фазах, ВЭЖХ на колонках с обращенной фазой. В большинстве случаев эффективность разделения значительно увеличивается, если разделяемые соединения предварительно превратить в их менее полярные и термически более устойчивые производные. [c.167]

В последние годы опубликовано большое число методик разделения жирных кислот с помощью ВЭЖХ. Поскольку обнаружение по поглощению в УФ-области спектра не позволяет уловить малые количества жирных кислот, были разработаны методы получения производных с сильным поглощением в УФ-области это позволило значительно повысить уровень работ в этой области [458—461]. Среди таких производных наиболее часто используют фенациловые [441, 460], нитробензиловые [460] и 2-нафтациловые [462] эфиры. Однако применяют также рефрактометрический [8, 9] и пламенно-ионизационный [398] детекторы. Разделение проводят обычно на колонках с обращенной фазой [458—462], однако используются и адсорбционные колонки [463]. [c.174]

А9 транс), 12(гране)-кислоты. Колонки с обращенной фазой лихросорб хибар-П RP-8 (диаметр частиц 10 мкм) в сочетании с элюирующей смесью тетрагидрофуран — ацетонитрил — вода (3 67 30), содержащей 0,1% уксусной кислоты, являются лучшей системой для разделения близких по свойствам карбоновых кислот. В последнее время применяют предколонки с порасилом А для насыщения подвижной фазы соединениями кремния, что позволяет продлить время жизни колонки. Установлено, что использование чистого тетрагидрофурана в качестве компонента подвижной фазы ухудшает разделение пиков. В заключение следует отметить, что с помощью хроматографии на колонке RP-8 не удается разделить 18 2,Д9(цис), 12(траяс)-и 18 2, А9(транс), 12(цис)-жирные кислоты. [c.176]

Систему из двух колонок с обращенной фазой использовали для одновременного определения ацетата витамина А (или других соединений группы витамина А), витамина Ог и ацетата витамина Е. Превосходные результаты были получены при разделении указанных соединений на последовательно соединенных колонках с фенил-(х-бондапаком и ц-бондапаком 1 в режиме градиентного элюирования смесью метанола и воды, причем длительность анализа составила 50 мин [542]. Этот метод пригоден и для анализа цис1транс-шошеров ретиноевой кислоты (предел обнаружения около I нг) [543]. [c.264]

Рутинные анализы соединений группы витамина Е, по-видимому, целесообразно проводить на колонках с обращенной фазой, а для разделения смесей токоферолов и их ацетатов необходимы колонки с адсорбентами [596]. Наиболее трудной задачей является отделение -токоферола от у-токоферола [580, 597]. В общем случае хроматография на колонках с [i-бонда-паком i8 в системе метанол — вода (19 1) позволяет получить вполне удовлетворительные результаты [598—600], однако разделения смеси всех восьми соединений группы витамина Е можно достичь лишь с помощью адсорбционной хроматографии. Подвижной фазой обычно служат углеводороды, содержащие незначительное количество какого-либо простого эфира. С большинства адсорбентов токоферолы элюируются в следующей последовательности а, , Y, б. Для аналитической хроматографии на адсорбентах лихросорб Si-60 (размер частиц 50 мкм) [592], джаско-пак W -03-500 [593] и корасил I [601] в качестве элюентов были использованы 0,2—4%-ные растворы диизопропило-вого эфира в гексане, а эффективное препаративное выделение вышеуказанных соединений было осуществлено на корасиле II элюированием 0,5%-ным раствором тетрагидрофурана в гекса-не [602]. На колонках со сферисорбом (размер частиц 5 мкм) в системе гексан — изопропанол (399 1) при скорости потока 0,8 мл/мин были разделены все четыре токоферола. Относительные индексы удерживания а-, -, у- п б- токоферолов в этих условиях равны соответственно 1,00, 1,44, 1,59 и 2,46 (время удерживания а-токоферола составляет 4,5 мин). [c.267]

Бонне и др. [26] изучили разделение порфиринкарбоновых кислот на колонке с обращенной фазой (ц-бондапак is, Waters Asso . ) в системах вода — метанол или вода — этанол в присутствии дигидрофосфата тетра- -бутиламмония, выполняющего роль ион-парного реагента. Как видно из рис. 11.2, с помощью этого метода можно легко разделить смесь порфиринов, содержащих от четырех до шести карбоксильных групп, однако ни [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология