Хроматограмма жидкостная

В основе качественных и количественных измерений в жидкостной хроматографии с применением детекторов непрерывного действия лежат те же принципы, что и в газовой хроматографии. Качественные определения сводят по величинам удерживания, а количественные— по высотам или площадям пика на хроматограммах. [c.97]

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Рис. 4.2. Хроматограммы стандартной смеси аминокислот (а) и гидро-лиаата ванадилпорфириновой фракции нефти (б), полученные на аминокислотном анализаторе — жидкостном хроматографе Mi rote hna AAA 881 [761].

Рис. 87. Газо-жидкостная хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот облепихового масла.

Определение октанового числа по данным жидкостной хроматографии [112] предусматривает расчет его по индивидуальному углеводородному составу бензина. Все выделенные из хроматограмм углеводороды делят на 31 группу. Октановое число, соответствующее каждой группе, установлено предварительными исследованиями. По исследовательскому методу октановое число определяется как функция взвешенной суммы октановых чисел отдельных групп весами служит объемные доли соответствующих фракций. [c.118]

Таким образом, вакантохроматография хотя и не приводит к разделению смеси веществ, но позволяет их анализировать. Метод введения пробы газа, калибровка прибора и расшифровка хроматограмм остаются идентичными обычной газо-жидкостной проявительной хроматографии. [c.143]

Разделение методом газовой хроматографии, так же как и методом жидкостной хроматографии, основано на различии в коэффициентах распределения компонентов смеси между неподвижной и подвижной фазами. За ходом разделения наблюдают, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки с помощью прибора-детектора. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов у выхода из колонки и преобразует ее в электрический сигнал, регистрируемый потенциометром. На ленте самописца получается выходная кривая, которую называют хроматограммой. Основными типами детекторов являются детекторы, основанные на измерении теплопроводности, плотномеры, ионизационные и термохимические детекторы. Наиболее распространенным детектором, реагирующим на изменение теплопроводности, является катарометр, действие которого основано на разности теплопроводностей компонента смеси и газа-носителя. [c.353]

Рис. 17. Хроматограммы жидкостного адсорбционного разделения

Токоферолы [8]. Общее содержание составляет 0,2%. Идентификация изомеров токоферолов проведена как тонкослойной, так и газо-жидкостной хроматографией. В табл. 31 дана хроматограмма в тонком слое силика- [c.372]

Рис. 1. Хроматограммы жидкостного адсорбционно-хроматографического разделения пластической смазки и образцов минерального масла С-220

Разделить смесь на газо-жидкостной хроматографической колонке. Особое внимание обратить на точность дозировки, пользуясь откалиброванным и проверенным микрошприцем. Исходя из известных величин процентного содержания каждого компонента, объема смеси, ее плотности, площади соответствующего пика на хроматограмме, рассчитать соотношение q /S . Опыт проводить трижды. Вычислить Ki для всех углеводородов по (VII. 1) или (VII. 18), взяв среднее значение qi/S -, величины С и Са, Сд должны быть известны заранее (см. условия опыта). [c.136]

Применение для анализа растворов метода жидкостной хроматографии позволяет продвинуться в сторону малых концентраций равновесных растворов. Однако это лимитируется чувствительностью детекторов жидкостных хроматографов, которая может быть недостаточной, особенно если компонент плохо поглощает в ультрафиолетовой области спектра (ультрафиолетовые детекторы широко используются в жидкостной хроматографии). Непосредственное определение адсорбции данного компонента из его хроматограммы, полученной на колонне с изучаемым адсорбентом при элюировании изучаемым растворителем, рассмотрено в конце этой лекции. [c.251]

Развитие количественной молекулярно-статистической теории селективности жидкостной хроматографии в различных полуэмпирических приближениях облегчается при использовании такого рода корреляционных зависимостей между определенными из хроматограмм константами Генри для адсорбции из растворо в и параметрами структуры молекул компонентов для данного адсорбента и данного элюента, а затем и при изменении химии поверхности адсорбента и состава элюента. [c.283]

Разделение смесей газов обусловливается различными факторами — неодинаковой скоростью движения сорбированных компонентов вдоль слоя, разным положением пиков в хроматограмме, воздействием температурного поля, растворимостью в поглощающей среде, неодинаковым отнощением к вытеснителю и т. п. В зависимости от способа разделения хроматографию газов подразделяют на несколько видов газо-адсорб-ционная, газо-жидкостная, хроматермография, теплодинамический метод, капиллярная и др. [c.279]

Колоночные хроматограммы получают в стеклянных колонках, подобных тем, которые используются в адсорбционно-жидкостной хроматографии (см. рис. 111). [c.292]

В разд. 7.2 была описана принципиальная возможность обнаружения бесцветных веществ в табл. 7.8 дан обзор некоторых реагентов, применяемых для проявления бесцветных веществ. Проявление внутренней хроматограммы проводят без приборов. По внутренней хроматограмме трудно провести количественную оценку результатов, для этого применяют внешнюю хроматограмму. Хорошие результаты дает исследование элюата. Для этого необходимы определенные различия величин, характеризующих подвижную фазу и компоненты разделяемой смеси. Устройства для расшифровки смесей на выходе из колонки называют детекторами некоторые наиболее часто используемые в жидкостной хроматографии детекторы приведены в табл. 7.6. [c.353]

Получение первичной жидкостной хроматограммы используется в разработанном А. Тизелиусом и С. Клессоном (1946) методе, названном фронтальным анализом [5, 6 . Схема прибора для исследования смеси веществ в растворе [c.24]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

При хроматографировании смеси ограничиваются получением хроматограммы в колонке (колоночная хроматография) или переводят хроматографируемые вещества в фильтрат. При этом, собирая последовательно вытекающие из колонки порции фильтрата, получают так называемую жидкостную хроматограмму. По данным количественного анализа жидкостной хроматограммы строят выходную кривую разделения веществ. [c.24]

Указанные недостатки практически полностью устраняются, если применяют газо-жидкостную хроматографию и пробу перед введением в колонку разбавляют газом-носителем так, чтобы мольные доли компонентов составляли менее 0,001. В этом случае регистрируемая высота ступеньки на хроматограмме прямо пропорциональна концентрации соответствующего компонента. Вероятно, фронтальный анализ с самого начала не развивался в направлении определения очень малых концентраций из-за малой чувствительности применявшихся детекторов. В настоящее время при наличии более совершенных детекторов определение веществ при таких концентрациях уже не является сложной проблемой. [c.429]

Поскольку растворители, составляющие подвижную фазу, летучи и в системе детектирования жидкостного хроматографа с датчиком по теплопроводности не могут дать пиков, необходимых для расчета, перед подачей подвижной фазы в колонку вводится раствор какого-либо высококипящего нефтепродукта в подвижной фазе. Благодаря этому на хроматограмме фиксируются высококипящие компоненты нефтепродукта, время проявления которых равно времени удерживания используемых растворителей (рис. 2). [c.7]

В процессе эксклюзионного разделения полимера за счет фракционирования молекул по размеру образуется зона определенной ширины. Размывание вещества в колонке и в других элементах жидкостного тракта хроматографа (внеколоночное размывание) приводит к дополнительному расширению этой зоны. Зарегистрированная хроматограмма полимера представляет собой кривую, в которой суммированы указанные эффекты. Общую дисперсию хроматограммы можно представить выражением [c.52]

Использование не самого образца, а его производных в жидкостной хроматографии позволяет увеличить чувствительность и селективность метода. Иногда для получения производных необходимо предварительное концентрирование образца. Для многокомпонентных смесей обычно требуется предварительное разделение на более простые по составу фракции, чтобы исключить перекрытие зон в конечной хроматограмме или удалить примеси, влияющие на характеристики колонки. Некоторые соединения не обладают способностью поглощать свет, и для их определения с помощью высокочувствительных фотометрического или флуориметрического детекторов необходимо получить производные, регистрируемые этими детекторами. Присоединяя способную к флуоресценции группу к окси- или аминогруппе образца, можно обнаружить очень малые концентрации флуоресцирующих веществ. [c.68]

Возможно подключение к жидкостному хроматографу ИК-спектрометра с преобразователем Фурье. При этом химическая структура веществ, соответствующих пикам на хроматограмме, может быть идентифицирована с помощью данных, записанных в библиотеку спектральной информации системы. [c.174]

На рис. 464 приведен пример разделения при помощи газо-жидкостной хроматографии смеси ароматических углеводородов, на рис. 465 — смеси фенолов. На рис. 466 изображена хроматограмма углеводородов С7, разделенных на капиллярной колонке. [c.521]

Рис. 19. Хроматограмма жидкостного адсорбционного разделения на А1аОз +6% НаО фракции вторичных октилфенолов, полученной алкилированием фенола и-октеном-1 (соотношевие по массе исходных компонентов соответственно 1 2,85).

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

Большие возможности в органическом анализе представляет сочетание полярографии с хроматографией — х р о м а т о п о л я-рография — где полярографические датчики анализируют последовательно выходящие из хроматографической колонки вещества. В приложении к бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии этим методом можно определять вещества с близкими значениями У /, избегать проявления хроматограмм, заменяя его полярографированием вдоль линии подъема раствора. [c.279]

Количественные определения в жидкостной хроматофафии выполняют по чисто хроматофафическим характеристикам -площади пятна на хроматофамме и интенсивности его окраски, которые пропорционадьны концентрации, или по методу вымывания. В последнем случае хроматограмму разрезают на отдельные части по числу пятен, каждое пятно обрабатывают соответствующим эксфагентом и определяют количество экстрагированного вещества любым подходящим методом - фотометрическим, полярографическим и т. д. [c.294]

Метод метки. Снимают хроматограммы иа газо-жидкостной колонке для смесей а) 50,5, 1,0 и 1,5 г гексана с 2 г бензола >6) 0,5, 1,0 и 1,5 г циклогексана с 2 г бензола. Строят градуировоч- [c.239]

Определение гиббсовской адсорбции статическим методом производилось по формуле (14.2), причем концентрации цимаринав исходном и в равновесном растворе над адсорбентом находили методом жидкостной хроматографии на вспомогательной колонне. На рис. 14.15 показана изотерма, определенная в статических условиях при более высоких (приблизительно на два порядка), чем на рис. 14.14, концентрациях. Зкстраполяция наклона этой изотермы к с=0 дает =5,0 см /г, что также практически совпадает со значениями, полученными из хроматограмм. Таким образом, прямой метод жидкостной хроматографии (из анализа формы пиков) позволяет в этом случае слабой адсорбции найти правильное (равновесное) значение константы Генри и оп-Рис. 14.13. Хромато- ределить недоступную для статических измере-граммы на силикаге- ний начальную часть изотермы адсорбции. Так ле, силанизированном как элюент здесь СОСТОИТ из смеси этанола (30%) и воды (70%), а адсорбентом служит гидрофобизированный силикагель, то попадание в элюент влаги из воздуха не может повлиять на величины а , и п . [c.264]

При хроматографическом разделении смеси растворенных веществ редко ограничиваются получением- хроматограммы в колонке, чаще разделяемые на сорбенте вещества переводят в фильтрат (вытекающий из хроматографической колонки раствор называют эффлюентом, а исходный, поступающий в колонку, — инфлюентом). При этом, собирая последовательно вытекающие из колонки порции фильтрата и анализируя их, получают так называемую жидкостную хроматограмму, или выходную кривую. [c.24]

Результат разделения при проявительном методе может быть фиксирован двумя способами находят концентрацию с вещества в ненодвижной фазе как функцию пройденного по колонке отрезка пути 5 или находят концентрацию с вещества в подвижной фазе в зависимости от времени 5 от момента ввода до момента выхода из колонки. Графическое изображение обеих этих функций представляет собой хроматограмму. Хроматограммы первого типа [с = / (,9)] получают, если поток подвижной фазы прекращается, прежде чем наибо.тее быстро движущиеся компоненты достигают конца колонки. Они могут быть реализованы только в жидкостной хроматографии. Так, в хроматографии на бумаге и в тонких слоях имеют место исключительно хроматограммы такого рода. Распределение бесцветных веществ в колонке можно сделать видимым путем опрыскивания раствором индикатора или наблюдая его в ультрафиолетовом свете. [c.15]

Пирингер и Паскалау (1962) описывают устройство, в котором газ-носитель пропускается через заполненную окисью меди колонку для сжигания. Через жидкостную измерительную ячейку непрерывно пропускаются вода и газ-носитель, содержащий образовавшийся при сжигании углекислый газ. При этом непрерывно измеряется концентрация СО2 й получается дифференциальная хроматограмма. [c.154]

Из теории жидкостной хроматографии уже известно, что форма элюируемого ника определяется изотермой распределения или — в случае адсорбционной хроматографии—изотермой адсорбции. Уилсон (1940) первым обсудил количественные зависимости. Он предполагал, что в колонке мгновенно устанавливается сорбционное равновесие между твердым телом и растворенным веществом, и применил материальный баланс для граничных слоев веществ, движущихся вдоль колонки. Было показано, что если рассматривать баланс растворенного вещества на узком участке хроматографической колонки, то его увеличение (или уменьшение) характеризуется разностью входящего и выходящего количеств. Дальнейшее развитие этих положений проведено Вейссом (1943), де Во (1943) и Глюкауфом (1947), и была показана возможность расчета формы хроматограммы но виду изотермы почти для всех типов изотерм в классификации БЭТ и, наоборот, возможность расчета изотерм по форме хроматограммы (Грегг и Сток, 1958). Если g — концентрация адсорбата [c.465]

Метод нормировки—метод калибровки по размерам пиков, широко применяемый в ГЖХ, обычно реже используют в ВЭЖХ. Метод основан на измерении площади или высоты каждого пика в хроматограмме и вычислении содержания (в %) каждого компонента, пропорционального суммарной площади или высоте. Содержание всех компонентов принимают равным 100%. В жидкостной хроматографии такой подход используют после определения поправочных коэффициентов на отклик детектора для каждого вещества и после умножения площади пика на соответствующий коэффициент, чтобы учитывать различные значения для каждого компонента смеси. Цифровые интеграторы и ЭВМ обсчитывают пики на хроматограмме по принципу нормировки. В память интегратора можно вводить коррекцию на нелинейность детектора по отношению к каждому компоненту. Метод нормировки применим и в том случае, когда надо количественно определить все компоненты смеси, что затруднительно при использовании метода абсолютной калибровки. [c.178]

На рис. 86 дан спектр поглощения токоферолов масла облепихи в УФ (спирт) и газо-жидкостная) хроматограмма (температура колонки 230° С газ-носитель — аргон, скорость газа 40 мл/мин, время удерживания для токоферолов в мин а — 13 у — 8 о — 4). Содержание отдельных изоме ров (в % к общему количеству составляет) а-токоферол — 51 утокофе рол — 12 3-токоферол — 37. [c.373]

На рис. 87 показана газо-жидкостная хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот по сравнению с метчиками (штриховая линия). Установлено следующее содержание отдельных жирных кислот в масле облепихи (в % к общему содержанию). Миристиновая (С 14) — 0,3 пальмитиновая (Си) — 26,2 стеариновая (С18) —3,2 пальмитинолеи-новая (С 1д) — 45,6 олеиновая (С 18) — [c.373]

Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]

ОСАДОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ОХ), разновидность жидкостной хроматографии, основанная на разл. р-римости осадков, образующихся прн взаимод. компонентов анализируемой смеси в подвижной фазе с реагентом-осадителем, к-рый в смеси с носителем составляет неподвижную фазу. Напр., при разделении галогенид-ионов реагентом-осадите-лем служит соль серебра. В качестве носителя используют дисперсное в-во (в частности, А12О3, силикагель, целлюлозу, крахмал, уголь, иониты) или фильтровальную бумагу, а в качестве подвижной фазы-чистый р-ритель или р-р, в к-ром р-римость осадков разного состава различна (напр., р-р к-ты или щелочи). Разделение смеси в ОХ происходит в результате многократного повторения актов образования и растворения осадков скорость перемещения осадков пропорциональна их р-римости в данном элюенте и определяется произведением активностей образующихся малорастворимых соединений. Хроматограммой в ОХ называют картину распределения хроматографич. зон по слою неподвижной фазы после завершения разделения. [c.413]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология