Перегонка молекулярная, или в глубоком вакууме

Молекулярная перегонка, или перегонка в глубоком вакууме. Этот вид перегонки предназначен для разделения наиболее высокомолекулярных веществ, которые при обычной вакуумной перегонке даже под разрежением до 13,3 Па разлагаются. Молекулярная перегонка проводится под очень низким давлением (0,133—0,0133 Па). В таких условиях, т. е. почти в полной пустоте, молекулы исходной жидкости свободно испаряются с поверхности при температурах ниже их температуры кипения. Средняя длина пробега молекулы до столкновения ее с другими молекулами при таком вакууме достигает 1—5 см. Следовательно, если в приборе для перегонки расстояние между испарителем и конденсатором не будет превышать это значение, то возможен последовательный отбор конденсата. [c.57]

Из американских нефтей наиболее детально исследована нефть месторождения Понка, в том числе и ее высококипящие углеводородные дистилляты 145, 52]. Масляную фракцию (Сгв—Сдв), составлявшую 10% от сырой нефти, сначала депарафинизировали с применением этиленхлорида в качестве избирательно действующего растворителя при —18° С, а затем экстрагировали жидкой двуокисью серы при 40° С. Экстракт обрабатывали петролейным эфиром при —55° С для извлечения углеводородов, растворимых в жидкой двуокиси серы. Растворимая в петролейном эфире часть экстракта, а также рафинат подвергались затем адсорбционному разделению на силикагеле и служили объектом детального исследования. Фракционной перегонкой в глубоком вакууме были поручены узкие, кипящие в определенном интервале, однородные фракции, состоящие из углеводородов близкого молекулярного веса и типа структур. Каждой из этих узких фракций было не более 0,0025% от сырой нефти. Результаты исследования масляного дистиллята нефти месторождения Понка приведены в табл. 30. [c.183]

При конденсации в кислой среде при соотношении фенола и формальдегида 7 6 через 20—30 мин. образовавшаяся смола отделяется от водной части, а при соотношении фенола и формальдегида 2 1 — не отделяет воды. Для двух полученных таким образом смол характерно отличие в среднем молекулярном весе и содержании свободного фенола. Первая смола будет содержать 3—4% свободного фенола при среднем молекулярном весе 500—700, а вторая смола — 20—25% свободного фенола при среднем молекулярном весе 230—250. Если эти смолы осаждением из спирта водой или перегонкой в глубоком вакууме очистить от свободного фенола и диоксидифенилметана, то они будут представлять собой твердые продукты, которые при дополнительной обработке формальдегидом способны переходить в резольные смолы и отверждаться в резиты. [c.402]

Высококипящие продукты, которые не разделяются перегонкой в вакууме, подвергают молекулярной перегонке в глубоком вакууме при остаточном давлении 0,01—0,0001 мм рт. ст. Расстояние между [c.34]

Молекулярная перегонка или перегонка в глубоком вакууме. Этот вид перегонки предназначен для разделения наиболее высокомолекулярных веществ, которые при обычной вакуумной перегонке даже под разрежением до 0,1 мм рт. ст. термически разлагаются. Молекулярная перегонка проводится под очень низким давлением (порядка до 1 —1. 10 мм рт. ст.). В таких условиях, т. е. почти в полной пустоте, молекулы исходной жидкости свободно испаряются с поверхности при температурах ниже их температуры кипения. Средняя длина пробега молекулы до столкновения ее с другими молекулами при таком вакууме достигает 1-—5 см. Следовательно, если в приборе для перегонки расстояние между испарителем и конденсатором не будет превышать этой величины, то возможен последователь ый отбор конденсата. Разделение высокомолекулярных нефтяных веществ на фракции при молекулярной перегонке происходит не по температурам кипения, а по величине молекулярного веса, так как их упругости пара [c.117]

При исследовании высокомолекулярных ароматических соединений применялись методы разделения при помощи фракционирования растворителями, молекулярной перегонки в глубоком вакууме, адсорбционного разделения, а для исследования выделенных узких фракций — определение ряда физико-химических констант, каталитическое гидрирование водородом, спектроскопическое исследование в инфракрасной и ультрафиолетовой частях спектра, метод сопоставления со свойствами индивидуальных углеводородов, а также современные методы определения структурногруппового состава [1—6]. [c.54]

Б дальнейшем эти ароматические соединения были разделены на ряд узких фракций как по типу молекул путем адсорбционной хроматографии на силикагеле, так и по размеру молекул при помош и молекулярной перегонки в глубоком вакууме (порядка 1 10" мм) в условиях, исключающих разложение. [c.56]

Исследование узких фракций смол, содержащихся в маловязких дистиллятах и во фракциях различной вязкости от перегонки в глубоком вакууме (10 мм рт. ст.) концентратов исследуемых нефтей, показало, что по мере увеличения молекулярного веса дистиллятов содержание смол в них увеличивается. Однако смолы перегоняются с дистиллятами только частично 15—30% от содержания их в сырье в зависимости от условий перегонки. [c.118]

В дальнейшем эти ароматические были разделены на ряд узких (по размеру молекул) фракций при помощи молекулярной перегонки в глубоком вакууме (около 1 X 10 " рт- ст.) в условиях, исключающих разложение. [c.127]

Перегонка, проводимая под очень низким давлением (10" мм рт. т.), причем так, что молекулы, переходящие в паровую фазу, непрерывно удаляются, называется молекулярной дистилляцией. В аппаратах для молекулярной дистилляции параллельно поверхности испарения располагают холодную конденсирующую поверхность. Между этими поверхностями молекулы, перешедшие в паровую фазу, движутся с минимальным числом столкновений (вследствие глубокого вакуума) в одном направлении от испаряющей поверхности к конденсирующей. Для полной конденсации паров между конденсирующей поверхностью и поверхностью испарения поддерживается перепад температур 100° С. [c.118]

Молекулярную перегонку ведут в глубоком вакууме, соответствующем остаточному давлению 0,01—0,0001 ям. рт. ст. При таком вакууме молекулы легко преодолевают силы взаимного притяжения, число ударов молекул друг о друга значительно уменьшается, а длина свободного пробега молекул между соударениями резко возрастает. [c.710]

На рис. 19-30 показана схема простейшего аппарата для молекулярной перегонки. Внутри цилиндрического испарителя /имеется спираль для электронагрева разделяемой смеси. Цилиндрический конденсатор 2 снабжен рубашкой <3, по которой движется охлаждающий агент. Исходная смесь подается сверху по трубе в воронку 4 и стекает пленкой по наружной поверхности испарителя. Остаток удаляется снизу через воронку 5, дистиллят, собирающийся на внутренней поверхности конденсатора, отводится также снизу по трубе 6. В кольцевом пространстве между испарителем и конденсатором поддерживается требуемый вакуум посредством насоса глубокого вакуума, присоединенного к [c.711]

Молекулярной перегонке могут подвергаться только вещества, достаточно устойчивые при температуре кипения, соответствующей глубокому вакууму. [c.711]

При исследовании нефтей и различных их фракций и нефтепродуктов широко применяются различные методы перегонки. Производят перегонку под атмосферным давлением и под вакуумом (для высокомолекулярных углеводородов), а также с водяным паром. Применяют еще азеотропную и молекулярную перегонку. Первая из них служит для разделения азеотропов, т. е. веществ, которые при обычной перегонке не разделяются. Для того чтобы разделение произошло, добавляют некоторые специально подобранные вещества. Молекулярная перегонка отличается тем, что производится в глубоком вакууме. В качестве метода разделения смесей применяется также кристаллизация. [c.231]

Перегонка. Метод использовался [250] для перегонки нефтяных смол, извлеченных из нефти и природного асфальта. Перегонка осуществлялась при 250 °С в глубоком вакууме (0,013—0,004 Па) в условиях, когда расстояние между испарителем и конденсатором меньше длины пробега испарившейся молекулы. Метод используется мало не только из-за сложности осуществления, но и из-за малого диапазона по молекулярной массе — смолы с молекулярной массой выше 1000 не перегонялись, а. также из-за побочных процессов деструкции — конденсации, значительно искажав-ших первоначальное содержание исходных веществ. Можно лишь [c.104]

Молекулярная перегонка. Для извлечения дорогостоящих компонентов из смесей, где они содержатся в небольших количествах, или для тщательной очистки термически нестойких смесей от примесей используют молекулярную перегонку, проводимую в условиях глубокого вакуума. Этот процесс отличается специфическими особенностями, требует применения специальной аппаратуры и будет рассмотрен ниже (стр. 513). [c.482]

Для очистки веществ, разлагающихся д же прн температуре ки пения в глубоком вакууме (обычно это вещества с большой молекулярной массой), используют молекулярную перегонку. Ее сущность заключается в создании таких условий, прн которых молекулы вещества, подвергающегося перегонке, оторвавшись от испаряющейся поверхности, достигают конденсирующей поверхности, не сталкиваясь с другими молекулами. Это происходит в том случае, когда расстояние между испаряющейся и конденсирующей поверхностями меньше средней длины пробега молекул, которая обратно пропорциональна давлению и уменьшается с возрастанием молекулярной массы вещества. Например, средняя длина свободного пробега / молекул газов, составляющих воздух, при различном давлении имеет следующие значения [c.34]

Молекулярная дистилляция. Молекулярная дистилляция принципиально отличается от других процессов перегонки, описанных выше. Этот процесс ведут под глубоким вакуумом, соответствующим остаточному давлению около мм рт. ст. В этих условиях молекулы мо- [c.570]

Для выделения высококипящих масляных фракций возможно использование молекулярной перегонки. Процесс протекает в глубоком вакууме (остаточное давление < 0,1 Па) при небольшом расстоянии между поверхностями испарения и конденсации (10—30 мм), меньшем, чем длина свободного пробега молекул. В связи с этим испарившиеся молекулы не сталкиваются и достигают конденсатора с минимальными затратами энергии. Современные роторные пленочные аппараты позволяют отгонять фракции с температурой кипения до 650°С практически без разложения. [c.74]

Для освобождения продуктов поликонденсации от низкомолекулярных веществ можно пользоваться методом молекулярной перегонки, основанным на сближении поверхностей испарения и конденсации настолько, что расстояние между ними не превышает длины свободного пробега молекулы. Одновременно увеличивают эту длину, применяя глубокий вакуум. В таких условиях молекулы отгоняющихся низкомолекулярных веществ будут беспрепятственно и без взаимных столкновений переходить с поверхности испарения на поверхность конденсации. [c.64]

Перегонка. Метод используется для перегонки нефтяных смол, извлеченных из нефти и природного асфальта. Перегонка осуществляется при 250 °С в глубоком вакууме (0,013-0,004 Па) в условиях, когда расстояние между испарителем и конденсатором меньше длины пробега испарившейся молекулы. Метод используется мало не только из-за сложности осуществления, но и из-за малого диапазона по молекулярной массе (смолы с молекулярной массой выше 1000 не перегонялись), а также из-за [c.59]

Выделенный из нефти парафин после тщательной очистки от масла (чаще всего путем перекристаллизации) перегоняют в глубоком вакууме (в последнее время применяют молекулярную перегонку) на узкие фракции, которые затем снова перекристаллизовывают из различных растворителей. [c.85]

Молекулярной перегонкой называется такая перегонка, которая проводится в глубоком вакууме (остаточное давление — 0,01—0,001 мм рт. ст.) и в приборах, в которых расстояние между поверхностью испарения и поверхностью конденсатора не превышает средней длины свободного пробега молекул. При очень глубоком вакууме это расстояние может быть порядка 1—3 см, так как длииа свободного пробега молекул лежит в этих пределах. В таких условиях испарившиеся молекулы достигают поверхности конденсатора почти без затраты энергии на соударение с другими Фиг. 5. Прибор для молекулярной пере-молекулами, а примене- гонки, [c.117]

Имеется два основных внешних признака, которые отличают молекулярную перегонку во-первых, применение глубокого вакуума (молекулярная перегонка осуществляется при давлениях ниже 0,001 0,0001 мм) [c.88]

Молекулярную дестилляцию применяют для получения специальных сортов масел и жиров из минеральных масел и их остатков, для разделения продуктов переработки каменноугольных смол, для получения витаминов, стеринов и углеводородов из натуральных масел и жиров. Молекулярная дестилляция может быть эффективно использована для разделения и очистки многих соединений, особенно высокомолекулярных органических соединений, которые разлагаются или вообще не поддаются разделению при обычных температурных и иных условиях простой перегонки и ректификации. Однако молекулярной дестилляции могут подвергаться только те вещества, которые достаточно устойчивы при температуре, отвечающей глубокому вакууму, так как даже признаки разложения (газообразования) в данном случае недопустимы. [c.546]

Иногда для разделения высококипящих углеводородов нефти применяют перегонку при глубоком вакууме (остаточное давле ие 0,1—0,00i мм рт. ст.] или молекулярную перегонку (ост. дазл. < 0,001 мм рт- ст.). [c.12]

Для разделения САВ применяют также коагуляционные методы, которые основаны на избирательном осаждении составных компонентов САВ соответствующими подобранными растворителями. Эти методы трудоемки и отличаются малой производительностью. Ограниченно используется молекулярная перегонка в глубоком вакууме из-за сложности осуществления и побочных процессов деструкции и конденсации, которые отрицательно влияют на точность определения. Лучшие результаты получаются при азеотропной перегонке с низкомолекулярным растворителем. В качестве растворителей используют дихлорфенантрен или галогенпроизводные алифатических соединений с числом углеродных атомов более трех. При исполь- [c.224]

В работе Гессадля предварительного разделения смеси метил-2,3,4,6-тетра- и метил-2,3,6-три-0-метилглюкозида была использована обработка РОСЬ (образующийся 4-фосфат метил-2,3,6-три-О-метилглюкозида нерастворим в реагентах, применяемых для растворения метил-2,3,4,6-тетра-О-метилглюкозида). Последующая перегонка в глубоком вакууме позволила получить в отдельных случаях значительно более высокие значения молекулярного веса, чем при определении осмометрическим и вискози-метрическим способами. Так, например, для хлопка, экстрагированного спирто-бензольной смесью и обработанного затем 6%-ным раствором едкого натра без доступа воздуха при 98°С, значение степени полимеризации целлюлозы, определенное Гессом, составляло 3000—8000. [c.20]

При исследовании высоко молекулярных ароматических компонентов и смол применялись следующие методы разделения фрак-ционировка растворителями, молекулярная перегонка в глубоком вакууме, адсорбционное разделение, а для исследования выделенных веществ — определение ряда физико-химических констант, каталитическое гидрирование водородом, спектроскопическое исследование в инфракрасной части спектра, метод сопоставления со свойствами индивидуальных углеводородов, а также современные методы определения структурно-группового состава [1—5]. [c.126]

Для молекулярной перегонки служит сосуд, в котором расстояние молчду испаряющей поверхностью и конденсатором меньше длины свободного пробега молекулы. Молекулярпую перегонку осуществляют в глубоком вакууме, так как в пном случае пробег молекулы недостаточно велик при давлеппн 1 мм рт. ст. средний пробег молекул воздуха равен 0,00562 см, а при давление 0,001 мм рт. ст. — 5,62 см. [c.84]

При исследовании фракций, содержащих углеводороды С20 и более высококипящнс, можно использовать молекулярную перегонку. При обычной перегонке молекулы, испарившиеся с иоверх-ггости нагреваемой жидкости, сталкиваются между собой, часть их отбрасывается назад к поверхности исларения и конденсируется, поэтому приходится затрачивать дополнительную энергию, повышать температуру системы. Молекулярная перегонка проводится при глубоком вакууме (остаточное давление <0,1 Па) расстояние между поверхностями испарения и конденсации небольшое (10—30 мм), меньше длины свободного пробега молекул. При этом испарившиеся молекулы не сталкиваются и достигают конденсатора с минимальными затратами энергии, что позволяет перегонять вещества при температуре ниже I х температур кипения. [c.65]

Выделение высококипящих масляных фракций с целью последующего анал иза их состава проводят, как правило, с помощью молекулярной дистилляции [6]. Проц есс протекает в глубоком вакууме (остаточное давление меньше 0,1 Па) и при небольшом расстоянии между поверхностями испарения и конденсации (10— 30 мм), меньшем, Чем длина свободного пробега молекул. При этом испарившиеся молекулы не сталкиваются и достигают конденсатора с минимальными затратами энергии. Современные роторные пленочные аппараты позволяют перегонять дистилляты с температурой кипения до 650 °С практически без разложения. Конструкции ряда аппаратов для молекулярной перегонки описаны в монографиях [2, 7]. Предложены микро- и полумикроко-лонки эффективностью 60 теоретических тарелок, имеющие малую величину задержки (0,1 — 1 мл) и перепад давления (10 — [c.54]

Более глубокий вакуум создают масляными вакуум-насосами величина остаточного давления зависит от устройства насоса и от сорта применяемого масла. Обычно применяют рафинированное высококипя-щее минеральное масло, которое позволяет достигать остаточного давления от 0,1 до 0,001 мм рт. ст. Применение масел с малым давлением пара, например апьезонового и силиконового, а также бутилфталата, в диффузионных многоступенчатых насосах позволяет достигать понижения давления до 10 мм рт. ст., необходимого для высоковакуумной и молекулярной перегонки. [c.128]

Как уже отаечалось выше, для обеспечения достаточной средней длины свободного пробега молекул перегоняемого веш,ества необходим глубокий вакуум. Поэтому при молекулярной перегонке применяют диффузионные насосы (ртутные или с органической жидкостью) в комбинации с другими насосами для создания форвакуума. Сборка вакуумных агрегатов, позволяющих добиться вакуума порядка 0,01—0,0001 мм рт. ст., и обращение с ними описаны в гл. VI. [c.278]

В дистиллятах, кипящих выще 300°С, ванадий обнаруживается регулярно, и концентрация его растет по мере повышения температуры отбора фракций (рис. 2.4). В условиях перегонки при достаточно глубоком вакууме или при молекулярной перегонке (температура в кубе не выше 300°С) содержание ванадия даже в тяжелых газойлях, кипящих выше 500°С, составляет около Ы0 % [85, 86] и менее [74, 90]. Концентрация V в дистиллятах 400—500°С из западно-сибирских нефтей достигала (2—5) 10 % [87—89]. При хроматографическом разделении отдельных дистиллятных фракций преобладающая часть ванадия концентрировалась во фракциях би- и трициклоароматических углеводородов, содержавших одновременно повышенные количества серы и азота [88]. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология