Уран определение в карбонатным методом

Пероксидный метод определения урана впервые был предложен И. Е. Стариком метод основан на реакции урана с перекисью в карбонатной среде . Рекомендуемый автором метод сводится к следующему. Из раствора, освобожденного от всех элементов, кроме щелочных и щелочноземельных металлов, осаждают уран аммиаком, не содержащим карбонатов. Осадок растворяют в небольшом количестве 5%-ной азотной кислоты, избыток которой удаляют выпариванием на водяной бане. Остаток растворяют в 1 н. растворе карбоната натрия или калия. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 10—25 мл, прибавляют перекись натрия в количестве 0,2—0,5 г, в зависимости от содержания урана, и разбавляют до метки тем же раствором карбоната. Окраску раствора сравнивают в колориметре с окраской стандартного раствора урана, подготовленного таким же способом. [c.532]

При исследовании карбонатного метода особый интерес представляет изучение отделения малых количеств урана от больших количеств железа, так как железо обычно всегда сопутствует урану и является наиболее распространенным коллектором для микроколичеств урана. Кроме того, железо мешает определению малых количеств урана почти любым известным чувствительным методом. [c.265]

Простой и быстрый метод для определения содержания урана в природных водах (от 0,020 до 0,02 мг/л с относительной ошибкой 15/0) был предложен В. К. Марковым, В. Т. Харламовым и А. П. Медведевой [213]. Метод основан на избирательной сорбции уранил-карбонатного анионного комплекса на анионите ММГ-1, который предварительно переводят в бикарбонатную форму. После пропускания анализируемого раствора смолу растворяют прн нагревании в концентрированной соляной кислоте. В этом растворе определяют содержание урана по методу окунания перлов. [c.162]

Уран определяют [193] фотометрически в форме перекисного соединения в карбонатной среде. При содержании более 5% и в анализируемом материале (например, в уран-циркониевых сплавах) определение производят титриметрическим методом после восстановления урана до четырехвалентного состояния в редукторе Джонса. [c.197]

Имеется большое число колориметрических методов определения урана. Более подробно будут описаны 1) Определение с перекисью водорода в щелочной среде. Этот метод очень мало чувствителен, но селективен и особенно удобен в тех случаях, когда уран находится в карбонатном растворе, например после его отделения экстракцией комплексного соединения урана с сульфатами аминов или роданида урана и обратного перевода в водную фазу карбонатом. [c.1073]

Перекись водорода образует желтую окраску с солями урана (VI) в растворе карбоната натрия или аммония. Реакция не особенно чувствительна, однако иногда ее можно применить к фильтрату после осаждения карбонатом натрия или же после сплавления с ним. На этой реакции основан метод определения урана в силикатных породах 1. Предел чувствительности такого метода лежит приблизительно при 0,01% урана. Влияние солей хрома (VI) можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотоколориметра. Соединения молибдена (VI) и ванадия (V) также дают с перекисью водорода желтоватую окраску, однако последняя значительно менее интенсивна, чем образуемая ураном. Соли церия (III, IV) образуют интенсивную желтую окраску с перекисью водорода в карбонатном растворе (стр. 511). Фториды и фосфаты в малых количествах не влияют, однако в больших количествах (около 0,1 г аммониевой соли в 50 мл раствора) уменьшают интенсивность окраски. Силикаты практически не влияют. [c.493]

При анализе карбонатных растворов, содержащих добавки дибутилфосфата, также был использован этот метод. Растворы щестивалентного урана, содержащие карбонаты, при возбуждении ультрафиолетовым излучением при комнатной температуре не люминесцируют. Поэтому при определении урана в карбонатных растворах необходимо предварительно разрушить карбонатный комплекс уранила добавлением кислот. Введение [c.26]

Для точных количественных определений урана люминесцентным методом требуется предварительно отделить уран от примесей. Для вскрытия основных пород применяют [139, 212 и др.] нагревание с концентрированной соляной кислотой. Остаток обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления ЗЮг. Уран осаждают совместно с гидроокисью железа осадок гидроокисей обрабатывают карбонатом аммония, как и в обычной схеме аммиачно-карбонатного разделения. [c.54]

Этот метод не отличается большой чувствительностью (предел чувствительности метода 0,01% урана), но применению его мешает относительно небольшое число элементов. Основными элементами, влияющими на определение урана, являются, помимо хрома, молибден (VI) и ванадий (V), которые также дают окраску с перекисью водорода в карбонатной среде, хотя значительно менее интенсивную, чем уран. Имеются указания на то, что ванадий не мешает колориметрированию урана з растворе, содержащем едкий натр и перекись натрия. Значительное влияние оказывает марганец, что обусловлено заметной окклюзией урана двуокисью марганца и каталитическим разложением перекиси. Большие количества железа также каталитически разлагают перекись кроме того, выделяющимся осадком захватывается некоторая часть урана. Для исключения мешающего влияния железа колориметрирование рекомендуется осуществлять в аммиачной среде в присутствии тартрата. [c.486]

Для точных количественных определений урана люминесцентным методом требуется предварительно отделить уран от примесей. Ряд исследователй [224, 4921 предлагают вскрытие основных пород проводить нагреванием с концентрированной соляной кислотой. Остаток обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления 3[02. Уран осаждают совместно с гидроокисью железа осадок гидроокисей обрабатывают карбонатом аммония, как и в обычной схеме аммиачно-карбонатного разделения. Кислые же породы сплавляют с содой, 8102 отделяют обработкой соляной кислотой металлы группы сероводорода осаждают сероводородом, далее анализ ведут по аммиачно-карбонатной схеме (см. стр. 283), [c.159]

В качестве среды использовались буферные ацетатные и карбонатные растворы [8, стр. 59]. Уран (порядка нескольких миллиграммов) выделяли на катоде в виде окисла, химическая и физическая природа которого зависела от условий осаждения. Этот осадок не пригоден для электровесового определения урана, и метод используют для изотопного анализа урана путем измерения интенсивности -излучения. Лучшими электролитами для получения тонких, плотных и равномерных пленок являются растворы Hg OONaH-СН3СООН, (NH4)2QO HNaF. Осаждение из оксалатной среды лучше, чем из ацетатной, так как точность взвешивания пленки составляет 0,1% вместо 0,3%, а методика в первом случае несколько проще [8, стр, 348—350]. Количественное электроосаждение и воспроизводимые результаты получены для микрограммовых количеств урана при использовании раствора оксалата аммония [860]. [c.340]

Тананаев использовал увеличение растворимости труднорастворимых солей Са 2 и РЬРС1 в присутствии ионов иОг или для определения констант устойчивости фторидных комплексов уранила и тория [133, 134]. Для определения констант устойчивости карбонатных комплексов уранила в качестве твердой фазы был использован оксихинолинат уранила [145]. Метод растворимости применялся также в ряде других работ [146— 163]. [c.503]

Определение урана. Аналитическое определение макроколичеств урана производят весовым, объемным и другими методами [18] малые количества №33 jj угэз определяют радиометрическим измерением а-активности. Отделение урана почти от всех других элементов достигается осаждением его в виде перекиси, триацетата уранила, оксалата или фторида четырехвалентного урана. Широкое применение находит экстракционное извлечение шестивалентного урана этилацетатом, диэтило-вым эфиром, трибутилфосфатом. Для отделения элементов, способных легко гидролизоваться, хорошие результаты дает карбонатное выщелачивание урана. [c.520]

В. К. Марков, В. Т. Харламов и А. П. Медведева (31 ] разработали простой и быстрый метод определения содержания урана в природных водах, основанный на том, что в этих водах уран является единственным из металлов, находящихся в комплексной анионной форме (карбонатные и бикарбона тные комплексы) уран избирательно сорбируется анионитом ММГ. Анализируемую воду пропускали через слой анионита, затем смолу выгружали в стакан и растворяли ее ири нагревании в концентрированной соляной кислоте. В нолученном растворе содержание урана определяли люминесцентным методом при содержании урана 0,02—0,002 мг л относительная погрешность определения составляет Ч 15 %. [c.132]

НЫЙ перекисный метод [4, 22, 127 — 129]. В щелочном растворе в присутствии перекиси водорода уран образует желтый перуранат. В слабо кислых растворах (pH 4—5) окраска комплекса урана с Н2О2 значительно слабее. Перекись водорода прибавляют к щелочному раствору карбонатного комплекса урана или подщелачивают едким натром кислый раствор урана, содержащий перекись водорода. Перекисный метод обладает малой чувствительностью, но отличается высокой избирательностью и простотой выполнения. Наиболее интенсивная и устойчивая окраска образуется в растворах с pH > 12. При pH С 12 наблюдается ослабление окраски. Для того чтобы устранить уменьшение интенсивности окраски во времени, необходимо избегать присутствия в анализируемом растворе кислых карбонатов и солей аммония. Поглощение измеряют при 370—400 нм. Определению урана мешают хром(УХ), молибден(У1) и ванадий(У). [c.424]

Показано, что применение смеси карбонатов натрия и калия обеспечивает удовлетворительное отделение микрограммовых количеств урана примерно от 0,01 г металлов, обычно сопутствующих урану Раствор анализируемого образца (5 мл) подкисляют серной кислотой и обрабатывают равным объемом раствора карбонатов (10%-ный по каждому из карбонатов калия и натрия), смесь в течение получаса нагревают при 80°, а затем в течение часа охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Соосаждение урана невелико. При осаждении из раствора, содержащего примерно 2 у и, в осадке, состоящем из 15 мг РезОз, СаО, MgO и МпО или 10 мг 2гОз, СоО, N 0 и ЬагОз, находят менее 0,01у и. Иттрий, 2г, V, Аз, 5т и 0(1 в миллиграммовых количествах, присутствуя порознь, не соосаждаются. В присутствии сульфатов увеличивается растворимость некоторых металлов, так, например, большая часть циркония и кобальта осаждается в отсутствие сульфатов. Кобальт, Се, N(1, Рг и А1 осаждаются карбонатом неполностью. Полное осаждение меди может произойти в том случае, если ее восстановить гидроксиламином до СигО уран при этом не осаждается. Среди элементов, осаждающихся неполностью, только церий и кобальт сильно гасят флуоресценцию урана при определении с использованием фторида натрия. Все другие упомянутые металлы, а также небольшие количества хрома после проведения карбонатного осаждения серьезно не мешают определению урана флуориметрическим методом (окислы V, Рг, N(1, 5т и 0(1 в количествах 5—10 мг дают немного заниженные результаты вследствие некоторого ослабления флуоресценции). [c.810]

Для анализа образцов данного класса в полевых условиях или в ситовом анализе пригодны прямые методы определения после сплавления с фто-ридно-карбонатным флюсом, при этом получаются вполне удовлетворительные результаты. В кислом выщелате (3 М горячая азотная кислота) можно определять уран прямыми методами для определения берут аликвотную долю, соответствующую 1,8 мг анализируемого образца. Ошибка определения, по-видимому, редко превышает 20%о . Более точные методы определения заключаются в проведении сплавления с гидроокисью и нитратом натрия, а затем в экстракции этилацетатом (Гримальди и Левин ). [c.818]