Чувствительность гравиметрического анализа

Этот реагент образует малорастворимые соли также с ионами аммония, рубидия и цезия. Реакция очень чувствительна. Малорастворимым соединением нитрат-ионов является нитрат нитрона. В основном его применяют в гравиметрическом анализе. [c.17]

Чувствительность гравиметрического анализа [c.155]

Представляется более вероятным, что на чувствительность гравиметрического анализа влияют трудности, связанные с отделением небольших количеств осадка от раствора относительно большого объема и с высокой концентрацией других веществ, входящих в состав пробы. В некоторых случаях потери могут быть обусловлены растворимостью осадка. Иногда скорость осаждения столь мала, что гравиметрический метод становится практически непригодным. При получении небольших аморфных осадков их часто трудно скоагулировать. Наконец, при фильтровании раствора большого объема, в котором содержится небольшое количество суспендированного осадка, значительная часть осадка теряется. [c.156]

Наиболее точными методами определения содержания фосфора, превышающего 0,1%, являются гравиметрические методы [394] при анализе простых по составу материалов и применении чувствительных гравиметрических методов возможно точное определение содержания фосфора в интервале 0,05—0,1%. Применение гравиметрических методов для определения содержания фосфора менее 0,05% обычно приводит к неверным результатам. [c.27]

В чем состоит сущность гравиметрического анализа 2. Каково уст-ройство аналитических весов АДВ-200 3. Каковы правила взвешивания и обращения с весами 4. Что такое чувствительность и устойчивость весов 5. Почему аналитические весы размещают в специальной весовой комнате [c.100]

Концентрация брома в этих объектах и рассолах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и потому анализ ведут с применением методов различной чувствительности. Данные о содержании брома в водах рек, океанов, морей, соляных озер и др., приведенные в главе I, призваны помочь выбрать пригодный метод исследования. Как правило, избранный метод должен быть рассчитан на определение брома в присутствии хлора, а иногда и иода. В целях комплексного изучения бромсодержащих растворов приходится ставить задачи многоэлементного анализа, решаемые, как и при исследовании ранее рассмотренных объектов, главным образом активационными методами. Арсенал уже упоминавшихся методов дополняется здесь полярографией, потенциометрическим титрованием и гравиметрическим анализом. По поводу прямой потенциометрии следует отметить, что она позволяет определить не только концентрации, но и термодинамические активности растворенных электролитов, а это создает необходимые предпосылки для использования термодинамических методов анализа природных процессов. Кинетические методы с фотометрическим окончанием нередко применяют для изучения реакций, катализируемых ионами Вг", что значительно повышает чувствительность определения брома. [c.173]

Гравиметрический анализ является одним из наиболее старых и наиболее точных методов анализа. Предел обнаружения гравиметрического метода ограничивается растворимостью осадка и чувствительностью аналитических весов. Диапазон содержания определяемых веществ колеблется в пределах от сотых долей до десятков процентов. [c.203]

С целью проверки данных, полученных электрохимическими методами, были поставлены опыты по гравиметрическому анализу (см. рис. 31, кривую АС). Анализ результатов, полученных этим методом, показал вполне четкую связь скорости коррозии, определенной по потере массы, с данными электрохимических исследований. При этом отмечено, что измерение влияния деформации на ток анодного растворения в динамическом режиме нагружения является более чувствительным методом, чем измерения по потере массы об этом свидетельствует увеличивающийся наклон токовой кривой в области динамического возврата. [c.91]

Методы анализа, основанные на использовании реакций комплексообразования, очень разнообразны. Развитию этих методов способствовало применение кондуктометрии для изучения комплексных соединений, а также в связи с использованием комплексонов. Также получила широкое распространение группа методов, основанная на реакциях осаждения. В отличие от гравиметрического химического анализа кондуктометрическое титрование не требует много времени и имеет более высокую чувствительность. [c.236]

Многие физико-химические методы анализа экспрессны вследствие высокой их селективности. Чувствительность физико-химических методов превосходит чувствительность гравиметрического и титриметрического. Так, чувствительность спектрофотометрических определений составляет 10 —10- люминесцентного—10 — 10 , полярографического метода анализа — 10 —10 массовых долей (%) определяемого компонента. Чтобы получить надежные результаты при использовании физико-химических методов анали- [c.5]

Классические методы будут еще долго оставаться важными по ряду причин. Во-первых, они отличаются простотой. Для разовых определений или при выработке стандартов использование титрования с визуальным индикатором или гравиметрического анализа удобно потому, что не требует ни предварительной калибровки, ни дорогого оборудования, ни большой специальной подготовки аналитика. Во-вторых, классические методы точны. Многие инструментальные методы применяются вследствие их быстроты или чувствительности, а не точности, и они нуждаются в классических методах калибровки. В-третьих, классические методы часто позволяют получить ценные данные посредством простой дополнительной операции. Например, при необходимости удалить двуокись кремния путем испарения с фтористоводородной кислотой количественное определение достигается посредством прокаливания и последующего взвешивания осадка. [c.13]

Классические методы будут еще долго оставаться важными по ряду причин. Во-первых, они отличаются простотой. Для разовых определений или при выработке стандартов использование титрования или гравиметрического анализа удобно потому, что не требует ни предварительной калибровки, ни дорогого оборудования. Во-вторых, классические методы точны. Многие инструментальные методы применяются вследствие их быстроты или чувствительности, а не точности, и для калибровки их необходимы классические методы. [c.14]

В отличие от чувствительности многих аналитических методов чувствительность (или точность) гравиметрического анализа почти никогда не определяется чувствительностью измерительного инструмента. На подходящих весах вполне можно взять навеску в несколько микрограммов с точностью до нескольких десятых процента, а при взвешивании большей навески ошибку можно понизить до нескольких десятитысячных долей процента. [c.155]

Количество лиганда, присоединенного к гелю (на единицу массы или объема геля), часто определяют по разности между полным количеством лиганда, добавленного в реакционную смесь, и количеством лиганда, возвращенного после интенсивной промывки геля. Во многих случаях такой подход дает вполне удовлетворительные результаты при условии, что содержание лиганда можно количественно определять с помощью чувствительных спектрофотометрических, флуориметрических или радиометрических методов. Кроме этих методов можно использовать также ЯМР- и ЭПР-спектроскопию и гравиметрический анализ. [c.100]

Чувствительность Ь инструментальных методов анализа определяется фактором пересчета показаний прибора (обычно в единицах шкалы) на содержание вещества в гравиметрии — это обратная величина стехиометрического гравиметрического фактора (Ь=1//). Чем меньше /, тем больше чувствительность метода и тем меньше абсолютная ошибка гравиметрического определения количества вещества х. В объемных методах анализа фактору f соответствует эквивалентная концентрация с применяемого титранта. Чтобы ошибка определения была невелика, а чувствительность метода высока, эта величина должна быть как можно меньшей, что способствует получению интенсивного сигнала у. Однако при этом начинает сказываться эффект разбавления, что приводит к систематическим ошибкам определения, поэтому следует выбирать оптимальную величину Сз. [c.457]

Экспериментальные приемы, применяемые в биохимии для изучения метаболизма, разнообразны. Исследования химических превращений проводятся на уровне целых органов, в тонких срезах и клеточных культурах, в гомогенатах тканей, органелл и очищенных ферментов. В любом эксперименте важную роль играют методы количественной регистрации химических превращений. Гравиметрические методы недостаточно чувствительны и часто непригодны для анализа органических соединений. Поэтому в биохимии широко применяются спектрофотометрические и колориметрические методы, имеющие высокую чувствительность и позволяющие определять очень небольшие количества веществ. Некоторые превращения сопровождаются поглощением или выделением газа. Для количественной регистрации таких превращений применяются манометрические методы. [c.5]

Однако химические методы не всегда удовлетворяют требованиям контроля производства. Например, они недостаточно чувствительны для определения некоторых примесей в исследуемых материалах. Помимо этого, гравиметрические определения слишком длительны, а титриметрические имеют ограниченную область применения. Поэтому в настоящее время много внимания уделяют разработке новых, более чувствительных и быстрых ("экспрессных") методов анализа. Наиболее перспективны в этом отношении физико-химические и физические методы. [c.163]

Приводятся также методы, опубликованные в печати, имеющие те или иные ограничения (они отмечены в описании отдельных методик), но более удобные для вьшолнения, чем гравиметрические. При этом методы газо-жидкостной хроматографии и ИК-спектрометрии по точности не уступают гравиметрическому методу, и их следует предпочесть при анализе вод, содержащих относительно большие количества углеводородов с низкими температурами кипения. Эти методы приняты в качестве арбитражных, наравне с гравиметрическим методом. Выбор того или иного метода основывается на условиях работы лаборатории (оборудование, требования к точности, чувствительности и скорости выполнения анализа и т. д.) [c.289]

Таким образом, эмиссионный спектральный анализ основан на использовании физического свойства вещества, заключающегося в лучеиспускании вследствие возбуждения. В этом и состоит коренное отличие спектрального анализа от химических методов анализа (гравиметрического и титриметрического), основанных, как известно, на непосредственном измерении массы вещества, но не его свойств. Необходимо отметить, что в первый период своего формирования и применения эмиссионный спектральный анализ характеризовался как физический метод, с чем нельзя не согласиться. В настоящее время при определении примесей в веществах высокой частоты для повышения относительной чувствительности определений используют методы химического концентрирования примесей с последующим анализом концентрата прямым спектральным методом. Такой комбинированный способ анализа позволяет повысить чувствительность определения на один-два порядка. Поэтому спектральный анализ следовало бы отнести к физикохимическим методам, так как химические процессы являются косвенным средством многих современных методов спектр тьного анализа. [c.5]

Интервал концентрации определяемого элемента или соединения может ограничить выбор возможного метода. Если, например, аналитик заинтересован в определении элемента с содержанием нескольких десятых процента, он может, как правило, исключить из рассмотрения гравиметрические или титриметрические методы и сосредоточить внимание на спектрофотометрических, спектральных и других более чувствительных методах. Более того, он знает, что при таком содержании компонента нужно принять меры предосторожности, предотвращающие даже малые потери вследствие соосаждения и улетучивания, и позаботиться об устранении малейших загрязнений из реагентов. Если же определяемый элемент является главным компонентом пробы, эти рассуждения менее важны более того, в этом случае можно предпочесть классические методы анализа. [c.193]

Инструментальным методам, как правило, свойственны высокая чувствительность, селективность, быстрота выполнения анализа, использование малых количеств исследуемых веществ, объективность результатов, возможность автоматизации процесса анализа и обработки полученной информации с помощью ЭВМ. Многие определения принципиально осуществимы только инструментальными методами и не имеют аналогов в традиционных гравиметрических и титриметрических методах. [c.161]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

При косвенных определениях применяют также другие осадители ферроцианид и иодат калия, 8-оксихинолин. При осаждении ферроцианидом [8321 избыток реагента в растворе определяют це-риметрически с комплексом фенантролин-Fe в качестве индикатора. Результаты отличаются от результатов гравиметрических анализов с Н2С2О4 не более чем на + 0,5% для количеств СеОг около 0,1 г. При осаждении иодатом [1834, 1835], проводимом в присутствии спирта, избыток ионов JO3 определяют титрованием раствором тиосульфата точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом. Чувствительность определения La достигает [c.171]

Для управления технологическими процессами в промышленности, а также биологическими процессами нужны быстрые методы анализа, позйоляюш,ие контролировать ход процесса. Поэтому суш,ествуют тенденции к разработке не только высокочувствительных, но и так называемых "экспрессных", т.е. ускоренных, методов анализа. Некоторые из физических и физико-химических методов отличаются высокой чувствительностью и быстротой выполнения. Например, с помощью фотометрического анализа удается определять в веществе содержание примесей порядка 10 %, с помощью спектрального анализа — 10 , а с помощью люминесцентного анализа — 10 %. Радиометрический (радиоактивационный) анализ дает возможность определять некоторые примеси даже порядка 10 %. Следовательно, этот метод чувствительнее гравиметрического, титриметрического, фотометрического, спектрального и некоторых других. [c.324]

В настоящее время известно около 50 различных химических и физических методов количественного анализа. Все они в той или иной мере используются в анализе реактивов, препаратов п высокочистых веществ. Среди химических методов количественного анализа наиболее часто применяются гравиметрический анализ, основанный на осаждении определяемого элемента из раствора в виде малорастворимого соединения, отделения выпавшего осадка, промывке, сушке и взвешивании его ти триметр и-ческий анализ, основанный на измерении количества реактива, затраченного на реакцию с анализируемым веществом колориметрический анализ, заключающийся в переводе определяемого вещества в окрашенное соединение и измерении светопо-глощения раствора полученного соединения. В последнее время широкое распространение получили физические, или инструментальные, методы анализа. Это объясняется значительными преимуществами их перед химическими методами, в частности, большой простотой и быстротой выполнения, высокой избирательностью, достаточной чувствительностью, а также возможностью определения элемента в присутствии большого числа других. Из физических методов количественного анализа наиболее часто применяются спектральный, с п е к т р о ф о т о м е т р и ч е с к и й, и о л я р о г р а ф и ч е с к и й, р а д и о а к т и в а ц и о н и ы й, л гоми н е с ц е н т н ы й и другие виды анализа. [c.161]

Методы абсорбционной спектроскопии ввиду их большой чувствительности и избирательности широко применяются при решении многих задач аналитической химии. Эти методы используют при контроле производства и анализе готовой продукции ряда отраслей промышленности химической, металлургической, металлообрабагы-ваюш,ей, в почвенном, биохимическом анализе, а также для определения малых и ультрамалых количеств примесей в веществах особой чистоты (10 —10" %). Для определения больших количеств веществ с точностью, не уступающей гравиметрическим и тит-риметрическим методам, а также при анализе многокомпонентных систем применяют различные варианты дифференциальной спектро-фотометрии. При автоматизации контроля производства рационально использовать метод спектрофотометрического титрования. Методы абсорбционной спектроскопии остаются труднозаменимыми при анализе объектов, содержащих ядовитые летучие соединения, что делает ограниченным применение атомно-абсорбционного метода и методов эмиссионной спектроскопии. Особенно большое значение имеют методы абсорбционной спектроскопии для исследования процессов комплексообразования и получения количественных характеристик комплексных соединений. [c.3]

Сопоставляя чувствительность различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, химик выбирает тот или иной метод анализа. Например, для определения содержания натрия в силикатных породах используют гравиметрический метод, позволяющий определять милли-фаммовые н более высокие количества натрия для определения микро-граммовых количеств того же элемента в растениях и биологических образцах животного происхождения — метод пламенной фотометрии для определения натрия в воде особой чистоты (нано- и пнкограммовые количества) — метод лазерной спектроскопии. [c.26]

Из сказанного следует, что чувствительность реакций осаждения невелика. Поэтому не пользуются гравиметрическим методом определения ионов в области ультрамикроконцентраций. Значит, многочисленные методы аналитической химии, основанные на очень важных и повседневно используемых реакциях осаждения, для малых концентраций не применимы. Также непригодны при исследовании очень малых концентраций почти все методы систематического качественного анализа, основанные на последовательном осаждении разных групп ионов. [c.41]

Продолжительное действие света на сухие кристаллы галогенидов серебра приводит к их разложению с выделением свободного галогена и серебра. Выделение галогена можно доказать химически при помощи индикаторов (например, фильтровальной бумаги, пропитанной раствором флуоресцеина и затем высушенной), гравиметрически — с применением микровесов [53, 54] и манометрически — посредством чувствительных приборов для измерения давления [55]. Выделенное серебро легко обнаружить путем химического, рентгенографического или электронографического анализов. При продолжительных экспозициях серебро выделяется в виде отдельных частиц, которые в ультрамикроскопе при освещении белым светом имеют вид ярко окрашенных дифракционных кружков. При освещении больших монокристаллов бромистого серебра, которые вначале были деформированы, а затем слегка отожжены, серебро выделяется внутри кристаллов вдоль линий дислокаций по границам субструктуры, которые благодаря этому становятся видимыми [33]. Это иллюстрируется рис. 5. Выделение серебра на поверхности кристаллов наблюдается только в случае полностью отожженных кристаллов, внутри которых образуется очень мало серебра. [c.418]

Несмотря на положительные результаты, приведенные выше, довольно рискованно рекомендовать гравиметрический метод даже в наилучшем варианте для микроопределений влаги. В дополнение к ранее разобранным ограничениям метода упомянем также другие недостатки большая длите.льпость одного анализа — до нескольких часов, большой расход продукта — нри влан ности Ю % легко регистрируемый привес в 10 мг требует не менее 1 кг газа. При меньшей влажности необходимо либо еш е более увеличивать количество пропущенного газа, либо регистрировать привес на пределе чувствительности аналитических весов. Естественно, точность метода при этом резко падает. Следует также постоянно помнить, что метод не обладает специфичностью по отношению к воде. [c.150]

Для определения летучих нефтепродуктов (бензиновые и частично керосиновые фракции) принят метод, основанный на отгонке, последующей конденсации и гравиметрическом окончании с использованием перегонного аппарата со специальной калиброванной ловушкой [173]. Анализ проводится при общем содержании нефтепродуктов в пробе не менее 10 мг/л. Метод утвержден в качестве арбитражного и обладает чувствительностью 5 мг/л. Основное его достоинство в той, что исключается приготовление стандартных растворов такого же качественного и количественного состава, й й%нализируемый раствор. [c.144]

Органические реактивы в неорганическом анализе применяются для разделения смеси элементов, определения отдельных элементов, для титриметрического анализа, приготовления эталонов, в качестве стабилизаторов эмульсий и т. д. Исключительно большее значение имеют специфические реактивы на катионы и анионы. К ним относятся реактивы, образующие осадки, которые можно определить гравиметрическим методом или нефе-лометрически (по степени помутнения раствора), и реактивы, образующие окрашенные осадки или растворы, что позволяет применить колориметрический метод определения, отличающийся большой чувствительностью. Многие из современных органических реактивов используются в электрохимическом, фотометрическом и других методах анализа. [c.48]

Ддительностъ, трудоемкость и громоздкость хроматографических методик с гравиметрическим окончанием заставляют постоянно искать возможность ускорения количественного анализа в основном за счет отказа от стадии удаления растворителя и использования чувствительных методов для определения концентрации разделяемого вещества в растворе, покидающем колонку. В 60-х годах Снайдером были опубликованы методики, предназначенные для анализа нефтепродуктов методом линейной проявительной адсорбционной хроматографии. Отличительной чертой этих методик бьш отказ от гравиметрического окончания и определения содержания интересующих групп путем спектрального анализа элюата. Используя спектральный анализ на, разных длинах волн, Снайдер смог, не добиваясь полного разделения некоторых групп, обеспечить количественное их определение и создать методики дая рутинного анализа [37-40]. Для количественного определения групп при разделении битумов анализируют вьще-ленные фракции без удаления растворителя на разработанном авторами флуориметре ФЖМ-8 [41]. По интенсивности поглощения на длине волны 366 нм оценивают концентрацию вьщеленных групп в элюате по предварительно построенной калибровочной кривой. И наконец, наиболее быстрый и желательный способ количественной оценки - это непосредственная запись выходной кривой хроматографического разделения с помощью детектора, подключенного на выходе из хроматографической колонки. [c.61]

Органические реагенты находят все более и более широкое применение как в качественном, так и в количественном анализе. Это объясняется тем, что они обладают высокой чувствительностью и селективностью своего действия. Они широко используются как в обычном пробирочном методе анализа, так и в капельном, фотометрическом и хроматографическом методах анализа. В гравиметрическом (весовом) анализе они применяются в качестве реагентов-осадителей, обладающих большой молекулярной массой, при относительно небольшом содержании осаждаемого иона, что значительно повышает точность гравиметрических определений в тит-риметрическом (объемном) анализе — в качестве рабочих титрованных растворов, с помощью которых быстро и точно определяется значительное число катионов. На использовании органических ре-агентов-комплексонов основана комплексометрия. Еще большее количество органических реагентов используется в качестве индикаторов (индикаторы-реагенты, адсорбционные, редоксиметрические, флуоресцентные, комплексометрические и др.). [c.219]

В аналитической химии соосаждение, как правило, играет отрицательную роль, что влечет за собой ошибки при гравиметрическом определении элементов, с одной стороны, и потерю соосаждаемого элемента —с другой. Однако иногда соосаждение используют в анализе, например для концентрирования микропримесей, повышения чувствительности обнаружения и определения ионов (табл. VI-2) [18]. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология