Кристаллы соляные

Промыв кристаллы соляной кислотой, их сушат в эксикаторе над твердым едким кали до тех пор, пока они не будут больше давать реакции на соляную кислоту (проба с раствором азотнокислого серебра). [c.142]

Прилить в пробирку с кристаллами соляную кислоту. Объяснить растворение осадка. [c.175]

Фильтрат собирают (при постоянном помешивании) в стакан или кристаллизатор, охлаждаемый снегом или водой со льдом. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, а затем промывают ледяной водой до удаления следов соляной кислоты. [c.130]

Полученные таким образом кристаллы щавелевой кислоты подвергают дальнейшей очистке перекристаллизацией из горячей воды. Для этого щавелевую кислоту, перекристаллизованную из соляной кислоты, растворяют в кипящей дистиллированной воде из расчета 25 3 па каждые 100 мл воды. Горячий раствор фильтруют через складчаты фильтр, помещенный в воронку для горячего фильтро- [c.130]

Выпавшие кристаллы отфильтровывают (желательно под вакуумом) и промывают холодной водой с прибавлением нескольких капель соляной кислоты. Кристаллы хлористого свинца высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при температуре 95—100° С, после чего реактив считается годным к употреблению. [c.132]

Метод определения содержания кальция (ГОСТ 9801—61) заключается в озолении испытуемого продукта, растворении золы в соляной кислоте, выделении из полученного раствора кальция щавелевокислого кальция в виде кристаллов, растворении последнего в серной кислоте и оттитровывании кальция раствором марганцевокислого калия. [c.223]

По способу для перекристаллизации дифенилолпропана также используется вода. Дифенилолпропан смешивают с водой (на 1 вес. ч. 0,5—2 вес. ч. воды) и смесь нагревают до 97—100 °С. При этом, в отличие от вышеописанного способа, происходит не растворение дифенилолпропана, а его расплавление с образованием двух фаз органической и водной. Далее смесь медленно охлаждают до 80—85 °С, а затем быстро — до 40 °С. Выпавшие кристаллы дифенилолпропана отфильтровывают, промывают водой, а затем растворителем (хлороформом или другим) для удаления побочных продуктов. Растворитель из дифенилолпропана отмывают водой. Высушенный продукт имеет т. пл. 156,3 °С. Для получения бесцветного продукта рекомендуется вести кристаллизацию дифенилолпропана из воды, имеющей pH от 1 до 6. С этой целью в воду можно добавлять кислоты (уксусную, соляную, щавелевую, лимонную). [c.171]

С) и 100 г конц. соляной кислоты. Реакционную массу выдерживали при 40 С и постоянном перемешивании в течение 32 ч. В результате реакции образовывался вязкий маслянистый продукт темно-красного цвета. Избыток фенола 3—4 раза декантировали кипящей водой. Маслянистый слой обрабатывали затем 65 мл этилового спирта, предварительно подогретого до 50—55 °С. При этом образовывались белые кристаллы аддукта (мольное соотношение производного хромана и спирта в аддукте 3 1), которые дважды промывали спиртом и сушили. Высушенный аддукт имел т. пл. 165—166 °С. Он отличается большой стабильностью и может быть разрушен только при температуре выше 166 °С. Однако он хорошо растворяется в щелочах при нагревании, поэтому его растворяли в 40—50 мл 2 н. раствора ЫаОН при нагревании и кипятили 15 мин. Затем раствор охлаждали до комнатной температуры и обрабатывали 10%-ным раствором соляной кислоты. Выпавшие хлопья белого продукта отфильтровывали, дважды кипятили с водой и сушили. Полученное производное хромана имело т. пл. 157—158 °С. Хроматограмма показывает отсутствие в нем примесей. [c.192]

Помимо измерения минерализации свободной пластовой воды при подготовке нефти к переработке измеряют содержание солей в единице объема нес и. Сама нефть не содержит хлорных солей. Они попадают в нее вместе с эмульгированной водой. И хотя отдельные исследователи обнаруживали в безводной нефти так называемые кристаллические соли, это не опровергает сделанного утверждения и может быть объяснено. Количество кристаллических солей обычно незначительно и изменяется в пределах от нескольких миллиграмм до 10— 15 мг/л нефти. Подобные ситуации возможны в двух случаях либо при добыче нефть проходит соляные отложения и кристаллы солей попадают в нее как механические примеси, либо первоначально в нефти содержится мало мелкодисперсной и сильно минерализованной пластовой воды, которая затем растворяется в нефти, а соли остаются в виде микрокристаллов. [c.9]

Для получения соды из поваренной соли аммиачным способом (рис. 60) очищенный концентрированный раствор хлорида натрия обрабатывают аммиаком. Затем аммонизированный рассол подвергают карбонизации газом, содержащим двуокись углерода. При карбонизации образуется суспензия кристаллов бикарбоната натрия в растворе хлорида аммония. Фильтрацией разделяют суспензию на сырой бикарбонат п маточный раствор (фильтровую жидкость). Сырой бикарбонат прокаливают, в результате чего получают кальцинированную соду. Маточный раствор, содержащий большое количество аммиака, подвергают дистилляции при обработке известковым молоком, получаемым гашением извести. Выделившийся аммиак направляют для насыщения новых количеств соляного рассола. Необходимые для процесса известь и двуокись углерода получают разложением известняка или мела. [c.503]

Получение 2-бензоил-4,5-диметоксистирола раскрытием цикла 1 -фенил-6,7-диметокси-3,4-дигидроизохинолина Синтез проводят по методике, предложенной для получения 2-ап,етил-стирола(см. стр. 104). 1,0г (0,0037 моля) 1-фенил-6,7-диметокси-3,4-дигидроизохинолина подвергают действию 3,0 г диметилсульфата и 30 мл 20%-ного водного раствора едкого натра в течение 4 час. Во время экстрагирования эфиром наблюдается, что заметное количество смолообразного вещест-иа не растворяется. Неочищенный продукт реакции после стояния в течение ночи при комнатной температуре затвердевает в массу бледно-желтых кристаллов, которые промывают 5%-ной соляной кислотой и водой и затем сушат на воздухе. Получают 0,78 г вещества ст. пл. 65—66°, которое после перекристаллизации из лигроина (т. кип. 65—90°) образует совершенно белые кристаллы выход равен 0,70 г (70% от теорет.) [132[. [c.181]

Хлоргидрат 4-ф-хлорэти л)п иридина. 10 г 4-(Р-окси-этил)пиридина (см. стр. 253) растворяют в 40 мл дымящей соляной кислоты, насыщают при 0° хлористым водородом и нагревают в запаянной трубке на кипящей водяной бане в течение 17 час. Затем упаривают в вакууме при 50° досуха и остаток перекристаллизовывают из спирта. При охлаждении основное количество хлоргидрата 4-(Р-хлорэтил)пиридина кристаллизуется в виде бесцветных кристаллов, а остальное количество вещества выделяют добавлением небольшого количества эфира. Суммарный выход чистого хлоргидрата 4-(Р-хлорэтил)пиридина с т. пл. выше 260° (с потемнением) равен 10—12 г (70—80% от теорет.) [324]. [c.256]

Р-оксиэтил)пиперидина (см.стр. 265) растворяют в 100 жл хлороформа, насыщенного хлористым водородом без охлаждения. Раствор охлаждают ледяной водой и при перемешивании прибавляют 28 мл чистого хлористого тионила. Реакционную смесь нагревают в течение 2 час. с обратным холодильником, прибавляют 10 мл воды и хлороформенный раствор экстрагируют четырьмя порциями 6 и. соляной кислоты (по 200 мл каждая). После двух обработок активированным углем получают светло-желтый раствор, который упаривают досуха на водяной бане под уменьшенным давлением, и остаток растворяют в 50 мл абсолютного спирта. Прибавление сухого эфира вызывает выделение кристаллов хлоргидрата 2-(р-хлорэтил)пипе-ридина, т. пл. 148—150° выход равен 26,1 з (85% от теорет.) [352]. [c.266]

Смесь 250 мл воды и 8,5 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 7,5 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50° С, приливают 12,5 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 15 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перекристаллизовывают из горячей воды. [c.178]

Опыт. В две пробирки наливают по 1 мл 10%-ного раствора иодистого калия и добавляют 5—7 капель концентрированной соляной кислоты. В одну пробирку вносят несколько кристаллов С-нитрозосоединения (п-нитрозофенола), а в другую — несколько кристаллов Ы-нитрозосоединения (нитрозодифениламина). В пробирке с С-нитрозосоединением реакционная смесь становится желтой, а затем красно-бурой вследствие выделения иода. Реакционная смесь с Ы-нитрозосоединением не окрашивается. [c.274]

В пробирку помещают 0,5 г бензойной кислоты и прибавляют 2 н. раствор гидроксида натрия в количестве, достаточном для того, чтобы при встряхивании исчезли кристаллы бензойной кислоты. Если к прозрачному раствору прилить 2 н. раствор соляной кислоты, то выпадает осадок. [c.68]

К жидкости, оставшейся от перегонки с паром, добавляют 40 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия (для образования 4-нитрофенолята натрия, который кристаллизуется более чистым, чем свободный 4-нитрофенол), и упаривают ее на водяной бане до объема 150 мл. Горячий раствор фильтруют, а-затем охлаждают ддя кристаллизации 4-нитрофенолята натрия. Если кристаллизация не происходит, раствор еще упаривают. Выпавшую соль отсасывают и промывают На фильтре 10%-ным раствором щелочи. Соль переносят в небольшой стакан, добавляют 10%-ную соляную кислоту (до явно кислой реакции) и 1 г активированного угля, кипятят 10 мин и фильтруют через складчатый фильтр. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают, промывают 2%-ной соляной кислотой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из 2%-ной соляной кислоты. Выход 4-нитрофенола 6—7 г (27—32 о). Т. пл. 114 °С. Суммарный выход нитрофенолов 12—14 г (54—63 %). [c.84]

Опыт 11. Получение ортобората водорода из тетраборатов. Растворите в стакане 5 г буры в 10 мл воды (при нагревании) и к раствору прибавьте 26%-ной соляной кислоты (пл. 1,13). (Количество кислоты возьмите в избытке против вычисленного по уравнению реакции ее взаимодействия с бурой.) При медленном охлаждении раствора выделяются кристаллы. Отделите их на воронке Бюхнера, промойте холодной водой. [c.93]

Если избыток гидроокиси аммония приливать быстро и сразу сделать раствор щелочным, то получается сильно пересыщенный раствор, при кристаллизации из которого образуется очень много зародышевых центров. В связи с этим осадок выделяется в виде большого количества чрезвычайно мелких кристаллов. Если это случится, следует растворить осадок, прибавляя по каплям соляную кислоту, а затем повторить осаждение, медленно приливая раствор ЫН ОН. [c.170]

Фильтрат нагревают до кипения и осаждают углекислый кальций, приливая к раствору смесь растворов углекислого аммония и гидроокиси аммония нагревают некоторое время для укрупнения кристаллов углекислого кальция, отфильтровывают осадок и промывают его несколько раз горячей водой. Углекислый кальций при осаждении увлекает некоторое количество хлористых солей щелочных металлов поэтому при особо ответственных анализах осадок растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение углекислым аммонием и гидроокисью аммония. [c.473]

При нейтрализации кислоту вливают медленно тонкой струей, перемешивая, до рН 7,3, избегая местного перекисления и образования за счет этого метасолей и вольфрамовой кислоты. Нейтрализуют в гуммированной, эмалированной или фарфоровой аппаратуре. Выпаривают постепенно до 60% первоначального объема. Аппаратура—эмалированные или гуммированные выпарные котлы. В растворе остаются 10% и основная масса примесей (Мо, щелочи и др.). В случае необходимости более глубокой очистки из полученных кристаллов соляной кислотой выделяют H2W04. Вольфрамовую кислоту промывают, и вновь повторяют аммиачную очистку. Таким путем можно получить вольфрамовые соединения чистотой до 99,95% и выше. Нейтрализацией получается более чистый паравольфрамат, чем упариванием. [c.265]

В виде паравольфрамата выделяют из раствора 90—95% вольфрама. В растворе остается основная масса примесей (Мо, щелочи и др.). Чистота получаемого паравольфрамата достаточно высокая. В случае необходимости дальнейшей очистки разлагают полученные кристаллы соляной кислотой, отфильтровывают и отмывают выделившуюся Н2 04, вновь повторяют аммиачную очистку (растворение в МН40Н, кристаллизация и т. д. ). Аммиачной очисткой получают вольфрамовую кислоту или вольфрамовый ангидрид чистотой до 99,95% и выше. Нейтрализацией получают более чистый паравольфрамат, чем упариванием [98]. Степень очистки вольфрамата при аммиачном методе от молибдена, в частности за счет большей растворимости парамолибдата, иллюстрирует рис. 158. На рисунке видно, что при упарке раствора на 40% от первоначального объема выпадает Зб о всего находящегося в растворе вольфрама и лишь 5% молибдена. Полученные кристаллы паравольфрамата содержат в 7 раз меньше молибдена, чем исходный аммиачный раствор. Содержание [c.599]

Всякое несвойственное чистому телу явление цвет, вкус, запах и др. — влечет необходимость тщательного исследования его. Если имеют дело с солью, то наиболее чистой считается соль с хорошо образованными кристаллами. Соли различаются по виду кристаллов. Соляные глыбы и мелкоистолченные вещества всегда вызывают подозрение. [c.167]

Важнейшим из этих условий является медленное прибавление осадителя, которое необходимо также и для получения более чистого осадка BaS04. Благоприятно сказывается и повышение растворимости осадка в процессе его формирования, так как уменьшается степень пересыщения раствора относительно осаждаемого соединения и оно выпадает в виде более крупных кристаллов. Поэтому при осаждении BaS04 к раствору добавляют небольшое количество соляной кислоты. [c.166]

Перхлорат циркония ), раствор, содержащий 0,1 мг1мл циркония(1У). Предварительно получают хлорокись циркония Zr0 b-8H20 из сульфата цир->(()ния(1У) путем осаждения гидроокиси циркония(IV), растворения ее в разбавленной соляной кислоте, упаривания и выделения кристаллов действием концентрированной соляной кислоты, которые затем высушивают на воздухе. [c.490]

Для пoA epжaния пластового давления и увеличения дебита сква чсин также часто используют попутный нефтяной газ, нагнетаемый компрессором н сводовую часть залежи. Дебет скважин может уменьшиться и вследствие "засорения" призабойной зоны частицами породы или отложения в порах пласта асфальто-смолистых веществ нефти или солей из пластовой воды и т.д. В таких случаях для увеличения проницаемости пласта применяют методы гидравлического разрыва (при 50 МПа) или торпедирования пласта, организации подземных ядерных взрывов, а также химической (соляной или серной кислотой, поверхностно —активными ве1цествами) и термической (подачей горячего газа или перегретого водяного пара) обработкой призабойной зоны. Для борьбы с парафиноотложением оборудования на нефтеп — ромыслах стали применять специальные (депрессорные) присадки, препятствующие росту кристаллов парафина. [c.31]

На следующий день реакционную смесь выливают при помешивании в толстостенный стакан, содержащий около 300 г битого льда, куда добавляют еще 200 мл соляной кислоты. При этом вы-иадаки белые кристаллы кетона. Все содержимое из стакана после тщательного перемешивания переносят в большую делительную воронку и экстрагируют половинным объемом эфира. Нижний слои кислого водного раствора спускают из воропки, а верхний эфирвый раствор кетона тщательно промывают водой до отрицательной реакции на присутствие минеральной кислоты (реакция па ко 1го). Эфирный раствор кетона обезвоживают над сульфатом натрия, фильтруют, а затем насыщают газообразным аммиаком до полной нейтрализации следов стеариновой кислоты, отфильтровывают от аммонийной соли и перегоняют. На водяной бане сначала отгоняют эфир, а остаток перекристаллизовывают из метилового спирта при охлаждении до О °С. Прп этом выделяются бело-снежкые кристаллы, которые отсасывают на воронке и сушат на воздухе. Температура плавления стеарофенона 63,5—64,5 С выхо ], 230—240 г. [c.280]

В толстостенную склянку емкостью 150—200 мл вносят 20 а сульфата /г-аминофенола в растворе 20—30 мл воды, подкисляют 2—5 мл уксусной кислоты и при тщательном встряхивании при-ливаю 10,5 мл свежеперегпапного фурфурола, суспензированного в 20 мл воды. Реакцию ведут при комнатной температуре. При прибанлении фурфурола реакционная жидкость окрашивается 13 красный цвет. Ее нейтрализуют О,.5 п. раствором соляной кислоты. При этом выпадают красивые желтые кристаллы их отсасываю-, промывают па фильтре водой и сушат на воздухе. Выход 21,5 3, что составляет 90% от теоретического. Сухие кристаллы фуриллден /г-амипофенола плавятся при 175,5—176° С. [c.402]

А миноацетофенон. Смесь из 100 г анилина, 250 г уксусного ангидрида и 150 г безводного хлористого цинка кипятят 3—4 часа, затем выливают в кипящую воду и нейтрализуют щелочью при этом выпадает обильный осадок. Последний отфильтровывают, кипятят с концентрированной соляной кислотой 1 час, нейтрализуют щелочью и отгоняют непрореагировавший анилине водяным паром. Остаток экстрагируют эфиром. После отгонки эфира выпадают светло-желтые кристаллы, которые перекристаллизовывают из горячей воды т. пл. 105—106. Выход равен 18 (12,4% от теорет.) [1]. [c.32]

Стандартные растворы хлорида никеля. Растворяют 0,4005 г Ni U-oHgO (выбирают невыветрившиеся кристаллы) в 100 мл 0,1 М соляной кислоты. Содержание никеля в 1 мл этого раствора равно 1,0 мг. Из этого основного раствора соответствующим разбавлением готовят набор стандартных растворов с содержанием никеля 50 75 100 125 150 175 250 500 мкг/мл. [c.342]

В фарфоровой ступке небольшими порциями смешивают и тщательно растирают анилин с серной кислотой. Полученную соль помещают в фарфоровую чашку и нагревают на электрической плитке с закрытым нагревательным элементом (на высоте 2—3 см над плиткой) в течение 1—2 ч. Твердая масса становится серо-фиолетовой, проба ее при растворении в щелочи не должна выделять анилин (при наличии непрореагировавшего анилина он выделяется в виде капель). Еще горячую сульфаниловую кислоту измельчают и растворяют в растворе гидроксида натрия (4 г NaOH в 36 мл воды). Раствор кипятят 5 мин с активированным углем, фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго красному (pH 3). При охлаждении выпадают кристаллы, которые отсасывают и перекристаллизовывают из воды. Продукт сушат между листами фильтровальной бумаги. Т. пл. 286—288 С (с разложением). Выход 10—12 г (60—70 %). [c.87]

В стакане вместимостью 0,5 л к 250 мл воды приливают 8,5 мл концентрированной соляной кислоты и при помешивании стеклянной палочкой добавляют свежеперегнанный анилин. Раствор нагревают до 50 °С, приливают уксусный ангидрид и перемешивают до полного растворения. Затем сразу добавляют ацетат натрия и раствор снова интенсивно размешивают. При охлаждении раствора начинает выЯадать обильный осадок. Кристаллы ацетанилида отсасывают и промывают на фильтре небольшим количеством воды. Выход 10—11 г (74—82 %). Продукт перекристаллизовывают из воды илМ (лучше) из спирта. Т. пл. 114 °С. [c.93]

Если силикат содержит много полуторных окислов, то осадок гидроокисей увлекает при осаждении некоторое количество солей щелочных металлов. В этом случае осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и снова проводят осаждение смесью NH OH и (NHJj Oj, а фильтрат от этого второго осадка присоединяют к основному раствору, содержащему соли щелочных металлов и магния. Так как для осаждения магния необходимо прежде всего удалить аммонийные соли, то раствор выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают. Прокаливание нужно вести очень осторожно, потому что некоторые кристаллы содержат маточный раствор, при испарении которого происходит растрескивание кристаллов, и, вследствие этого, может произойти частичная потеря их. Остаток после прокаливания растворяют в небольшом количестве воды и отфильтровывают от нерастворимой части (основные соли магния, углерод, ofipa-зующийся при прокаливании органических примесей, и т. п.). [c.471]

Пересыщение наблюдается также при осаждении сульфида цинка. Это особенно заметно при осаждении сульфида ртути в присутствии ионов цинка, которые не образуют осадка ZnS в отсутствие сульфида ртути. На поверхности осадка HgS адсорбируются сульфид-ионы и ионы цинка, так что в адсорбированном слое произведение концентраций z-a s - значительнобольше, чем в растворе, и в соответствии с этим зародыши-кристаллов легче образуются на поверхности осадка. В конечном итоге на поверхности сульфида ртути выделяется сульфид, цинка. Его нельзя затем полностью вымыть соляной кислотой что может привести к образованию твердого раствора сульфидов цинка и ртути. Последующее осаждение можно уменьшить увеличением концентрации соляной кислоты при осаждении, так как при этом ионы гидроксония вытесняют ионы цинка из [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология