Макрометоды, определение

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ Макрометод определения температуры кипения [c.146]

Объемный макрометод определения серы [c.31]

Ангидриды кислот сильно поглощают в инфракрасной области спектра, но положение полосы поглощения зависит от строения молекулы. Обзор макрометодов определения ангидридов кислот был сделан Хаммондом Стоит упомянуть, что нелегко приспособить для анализа в микромасштабе следующие макрометоды. [c.108]

Восстановление ионами титана(И1) или хрома(П). Кнехт и Томпсон разработали титриметрический макрометод определения хлористого бензолдиазония, основанный на восстановлении хлоридом титана(III). Схема реакции была постулирована так [c.244]

Гуль оз предложил макрометод определения некоторых ароматических диазосоединений бромированием. Так, диазоаминобензол потребляет, по его сведениям, 3 моль брома (из бромид-броматной смеси) [c.245]

Было предложено два весовых макрометода определения ароматических нитро- и нитрозо-групп. В одном из методов" в реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают образец и 10 г олова. Добавляют метанол, 0,25 М раствор соляной кислоты и воду и нагревают смесь в течение 1 ч, продувая через прибор двуокись углерода. Происходит следующая реакция [c.283]

Окисление надбензойной кислотой. Левин предложил макрометод определения сульфидов с помощью надбензойной кислоты. На образец действуют известным объемом 0,2 н. раствора надбензойной кислоты в хлороформе, при этом сульфид окисляется в сульфон [c.306]

Атом галогена в Ы-галогенированных соединениях (например, бромсукцинимид, хлорамин Т) находится в такой степени окисления относительно азота, что имеет некоторый положительный заряд, а потому проявляет окислительные свойства. Фридмен описал макрометод определения такого галогена путем непрямого использования реакции Фишера (см. раздел ХИ-В этой главы). Образец (3 мг-экв), растворенный в воде или метаноле, обраба-тыва ют иодидом калия в уксуснокислом растворе. При этом происходит реакция [c.422]

Зигнер [85] предложил макрометод определения молекулярных весов, который в различных модификациях все чаще применяется рядом исследователей и носит название зигнеровского метода [86—90]. Работа по этому методу ведется с соблюдением следующих условий во время дистилляции тонкие слои обоих растворов должны обладать возможно большей поверхностью следует точно устанавливать даже самые незначительные изменения объемов для достижения большой скорости диффузии молекул растворителя в пространстве между менисками жидкостей предварительно необходимо создавать вакуум и перемешивать каждый из растворов в процессе опыта. [c.250]

Изменения метода заключаются в том, что о т г о н к у аммиака производят с водяным паром в специальном приборе (рис. 15), а для титрования берут более разведенные растворы и пользуются микробюретко й. При аккуратной работе микрокьельдаль не уступает в точности макрометоду. Определение остаточного азота можно произвести в 1 мл крови (или сыворотки крови). [c.171]

Описано множество макрометодов определения ацеталей с помощью гидролиза (см. обзор ). Следует отметить, что два метода, обычно рекомендуемые для анализа ацеталей и кеталей, основанные на гидролизе с последующим оксимированием или присоединением бисульфита, непригодны для микроопределений. Это связано с трудностью получения четких конечных точек при работе с образцами порядка 0,2 мг-экв. [c.107]

Кейзи и Штарке б исследовали ацидиметрическое титрование ацетатов металлов 0,1 н. хлорной кислотой. Было показано, что при определении солей железа (1П), алюминия и хрома (П1) получаются необычные результаты. Блейк 77 предложил макрометод определения щелочных солей органических кислот обратным невод-ным титрованием. На образец действуют известным количеством [c.203]

Кричфилд и Джонсон описали макрометоды определения образующейся дитиокарбаминовой кислоты с помощью неводной алкалиметрии. Аминосоединение растворяют в пиридине или изопропиловом спирте и обрабатывают сероуглеродом при —10°С. Затем реакционную смесь титруют 0,5 н. раствором гидроокиси натрия с фенолфталеином в качестве индикатора. Для охлаждения пользуются баней со льдом и солью не следует применять сухой лед, так как двуокись углерода мешает титрованию. Этот метод не был приспособлен для анализа в микромасштабе. [c.222]

Акваметрические методы. Митчелл и Хоукинс описали макрометод определения нитрилов, основанный на измерении количества БОДЫ, необходимой для гидролиза циано-группы в амид [c.236]

Макрометод определения азо-групп титрованием хлоридом титана (III) был впервые описан Кнехтом и ГиббертомК образцу, растворенному в воде или спирте, добавляют большой избыток титрованного раствора хлорида титана (III) и реакционную смесь нагревают с соляной кислотой в токе двуокиси углерода. Когда восстановление закончится, избыток ионов титана(III) определяют титрованием раствором железоаммонийных квасцов с роданидом аммония в качестве индикатора. При работе с 5 мг-экв вещества Сиггия рекомендовал ледяную уксусную кислоту в качестве растворителя для нерастворимых в воде азосоединений и предлагал вводить в реакционную смесь фтористоводородную кислоту. Ирли и Маразработали микрометод для определения 0,1 мг-экв вещества. Азосоединение растворяют в воде или в 95%-ном этаноле и в качестве буфера добавляют ацетат натрия. Восстановление [c.241]

Курдиус 8 описал макрометод определения алифатических диазоэфиров и диазокетонов, основанный на реакции с иодом [c.244]

Количество образующегося иода определяют титрованием 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Фридмен предложил макрометод определения М-галогенамидов и Ы-галогенимидов, в котором выделяющийся иод титруют раствором двуокиси серы в пиридине [c.254]

Осаждение гетероциклических азотистых оснований в виде галогенидов, перхлоратов, оксалатов, пикратов и пикролонатов применяется очень широко. Для получения нерастворимых солей могут быть использованы и другие кислоты. Ваксмут з определения алкалоидов рекомендует флавиановую кислоту. Бонд описал макрометод определения пиперазина путем осаждения его диацетата в ацетонном растворе. Если количественное осаждение используется в микромасштабе, то для каждого исследуемого соединения надо заранее найти оптимальные условия. Гравиметрическая микрометодика определения приведена в примере 25 в гл. 12. [c.261]

Присоединение вторичных аминов. Кричфилд с сотр. 2- описали макрометод определения а,р-ненасыщенных сложных эфиров, нитрилов и амидов. На образец (10—23 мг-экв), растворенный в уксусной кислоте, действуют морфолином, чтобы превратить его в третичный амин [c.353]

Метанол. Вагнер с сотр.предложили макрометод определения моно- и диалкилацетиленов, основанный на присоединении метанола к алкинной функции в присутствии катализатора, состоящего из окиси ртути и трифторида бора [c.356]

Образование ацетиленида серебра, а. Реакция с нитратом серебра. Ряд макрометодов определения ацетиленового водорода основан на реакции с нитратом серебра. Водород, связанный с алкинной функцией, может замещаться серебром, при этом образуется эквивалентное количество азотной кислоты [c.357]

Образование ацетиленида меди. Сиггия описал макрометод определения ацетиленового водорода, основанный на осаждении ацетиленида меди в пиридиновом растворе при этом одновременно образуется эквивалентное количество хлористого пиридиния [c.359]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

Этерификация. Как уже упоминалось в разделе, посвященном ацилировапию окси-групп (раздел 1У-Б гл. 7), этерификация фенола происходит не так быстро, как спиртов. Разработан макрометод определения фенола ацетилированием в присутствии хлорной кислоты в качестве катализатора. Этот метод был приспособлен для анализа в микромасштабе (см. пример 5 в гл. 12). Надо иметь в виду, что реагент для таких микроопределений приходится ежедневно готовить заново. [c.415]

Макрометод определения кислорода, описанный Тер Мейленом и основанный на принципе каталитического гидрирования, был видоизменен в микрометод Линднером и Виртом а также Унтерцаухером и БюргеромОбразующуюся из кислорода воду Линднер определял объемным методом, а Унтерцаухер — весовым.. [c.158]

На этой основе Церевитиновым был разработан первый макрометод определения активного водорода. Впоследствии предложенный им прибор был усовершенствован, но все же не удалось устранить прису- [c.304]

Хаслам и Уэттем [66] описывают макрометод определения фтора в политетрафторэтилене. Образец сплавляют с перекисью натрия в бомбе Парра и водный экстракт плава перегоняют с хлорной кислотой в присутствии кремнезема. Фторид в дистиллате титруют при pH 3,0 раствором нитрата тория, используя в качестве индикатора натриевую соль ализаринсульфокислоты. Конечную точку титрования определяю1Т сравнением с цветом стандартного раствора, содержащего фторид тория, сульфат кобальта и бихромат калия. Титр раствора нитрата тория устанавливают по чистому фториду натрия, который сплавляют с перекисью и перегоняют с хлорной кислотой. [c.70]

Макрометод. В настоящее время практически не применяются макрометоды определения ртути совместно с С и Н. При элементарном анализе ртутноорганических соединений по Либиху ртуть улавливали в изогнутом конце длинной трубки для сожжения (метод А. В. Гофмана [6] и Франклан-да и Дюппа [7]) или же, поместив в конце трубки листочки золота, которые ртуть амальгамирует [1, 8, 9]. [c.390]