Гидроксильные группы, титрование

Определение гидроксильных групп титрованием реактивом [c.332]

Можно, однако, очень просто определять гидроксильные группы титрованием избыточной, не израсходованной при этерификации кислоты или ангидрида кислоты. Так же просто можно определить гидроксильные группы, определяя выделяющуюся при этерификации воду реагентом К. Фишера. [c.344]

Существует много способов исследования кислотных (основных) свойств гетерогенных катализаторов [28]. В общем виде их можно классифицировать следующим образом сопоставление с активностью катализаторов в модельных реакциях, титрование взвесей катализаторов растворами слабых оснований (или кислот) в присутствии индикаторов, ионный обмен, адсорбция оснований (кислот) из газовой фазы или из неполярных растворителей, термометрическое титрование, определение гидроксильных групп химическими или изотопными методами либо с помощью ЯМР. Каждая из перечисленных групп имеет свои модификации, достоинства и недостатки, а также области применения. Однако универсальный метод, позволяющий решать все вопросы, связанные с исследованием кислотных свойств катализаторов, в настоящее время отсутствует. [c.382]

Метод ОН-титрования основан на больших различиях между величинами диэлектрической проницаемости веществ, вступающих в реакцию, и продуктов реакции. Метод состоит в количественном определении этилового спирта по содержанию гидроксильных групп в растворе бензола и этилового спирта. [c.287]

Работа № 13. Определение гидроксильных групп в лигнине методом высокочастотного титрования [c.217]

На рис. 102 представлена кривая ВЧ-титрования лигнина. Первая область ее соответствует титрованию избытка щелочи, взятой для растворения лигнина вторая - титрованию фенольных гидроксильных групп [c.218]

Строят кривые титрования в координатах сила тока - объем титранта. По изломам на кривых определяют области титрования различных групп. Рассчитьшают массовую долю гидроксильных групп в лигнине в процентах [c.218]

При взаимодействии комплексона 2 3 16с катионами вторая гидроксильная группа, судя по данным потенциометрического титрования, не диссоциирует, что свидетельствует о построении координационной сферы комплекса без участия второго гидроксила либо о координации протонированного кислорода. [c.246]

Наличие гидроксильной группы в положении 8 по отношению к основной хелатной группировке в соединениях 2.3.89 и 2.3.92 практически не сказывается на устойчивости образуемых комплексов. Данные потенциометрического титрования свидетельствуют о том, что гидроксильная группа в положении 8 в отличие от положения 2 практически не принимает участия в комплексообразовании, что связано с ее пространственным расположением [71]. [c.288]

В табл. 1.19 приведены результаты титрования различных алкилов, а также ароматических спиртов и гликолей. В этих анализах вторичные и третичные спирты можно отличить от воды. Вода является более кислым соединением, чем указанные в таблице спирты, и поэтому первый этап титрования обусловлен реакцией нейтрализации воды. Объем титрующего раствора, соответствующий участку кривой титрования между первой и второй точками излома, зависит от содержания спирта в титруемом растворе. Интересные результаты были получены при титровании гликолей. Первая гидроксильная группа оказалась более кислой, а вторая [c.55]

Если в гуминовых препаратах есть карбонильные и гидроксильные группы, то такие препараты должны быть двухосновными, что подтверждается данными, полученными методом потенциометрического титрования (рис. 4). Из табл. 1 видно, что с увеличением количества акрилонитрила в гуминовых препаратах эквивалентный вес последних возрастает, но колеблется в пределах 2470—1980 [c.16]

Естественно, что оксилактон (IV) при титровании его водного раствора на холоду показывает отсутствие карбоксильной группы при нагревании он поглощает один эквивалент щелочи, что указывает на наличие одной карбоксильной группы в виде лактона [29]. Оксилактон (IV) содержит одну гидроксильную группу, связанную в виде внутреннего эфира (лактона), а вторую — свободную, что определено по наличию одного активного атома водорода и образованию моноацетата (XI) при ацетил ирован ии. а, Р-Положение двух гидроксильных групп в молекуле лактона (IV) исключается, так как пантотеновая кислота не окисляется тетраацетатом свинца и йодной кислотой в водном растворе [5], т. е. не подвергается реакциям, характерным для а-гликолей. Расположение одной гидроксильной группы в а-положении к карбоксильной группе диоксикислоты (X) следует из того, что диоксикислота дает положительную реакцию с хлорным железом [30] и при разложении серной кислотой образует окись углерода [5]. Следовательно, имеются все данные полагать, что образование лактона происходит по второй гидроксильной группе, находящейся в у-положении. [c.59]

Никитин и Оболенская [85] осаждали соляной кислотой лигнин, содержавший 2,5—3% серы, из черного щелока крафт-варки, предварительно экстрагированного эфиром. При титровании лиг-.нин потреблял 70—90 г едкого натра на 1 кг, причем 30 г усваивалось карбоксильными группами и 40—60 г фенольными гидроксильными группами. Эта величина (усвоенные 70—90 г) была обозначена как кислотное число . [c.303]

Количественное определение содержания фенольных гидроксильных групп титрованием в неводных растворителях широко распространено в аналитической практике [19, 28—33]. В качестве растворителей обычно применяют диметилформамид, ацетонитрил, пиридин, зтилендиамин, бутиламин, ацетон и смеси бензола с метанолом, изопропанолом или изобутанолом [34—36]. Титрование ведут растворами щелочей или алкоголятов щелочных металлов [35, 37—39] с определением точки эквивалентности визуально [40—42], потенциометрически [40, 43, 44] или с помощью токов высокой частоты [36, 37]. Данный метод позволяет определять суммарное содержание фенолов в присутствии спиртов (за исключением гликолей) с точностью до 0,5—1%, а также дифференцировать одно- и многоатомные фенолы в смеси [45]. При высокочастотном титровании для ряда смесей удается проводить раздельное определение различных фенолов. Так, Б. П. Ершов и В. Л. Покровская рекомендуют методики анализа изомерного состава технических ди- и трикрезольных фракций [46] , а также раздельного определения 2,4-, 2,5- и 3,5-ксиленолов [47, [c.46]

Из уравнения (Х,14) следует, что изменение р.Кт можно ожидать тогда, когда lSYo oHoi 1 Т0мол кислот HAi и HAj изменяются различно, т. е. когда растворитель оказывает дифференцирующее действие. Это происходит при переходе кислот различной природы от воды к неводным растворителям, не содержащим гидроксильных групп. Раздельное титрование смеси минеральной кислоты с органической, например карболовой, может быть осуществлено с большим успехом в кислых растворителях, в которых органические кислоты не проявляют своих кислых свойств, так как сродство к протону их анионов больше, чем сродство к протону молекул растворителей. В этих растворителях титруется только одна сильная кислота. [c.448]

Навеску образца поливинилового спирта массой 0,1935 г обработали раствором фталевого ангидрида в пиридине и затем оттитровали 0,5 н. раствором NaOH (А[=0,9187). На титрование пробы пошло 20,71 см NaOH, а на титрование в контрольном опыте — 24,38 см того же раствора NaOH. Определите содержание (мае. доли, %) гидроксильных групп в спирте. [c.227]

В конденсационных полимерах, у которых имеются группы —СО2Н или —МНа, прямое титров/1Нне обычно является эффективные средством определения концевых групп [27, 36, 48. 54].. leтoдики заключаются в использовании подходящего инертного растворителя для ацидиметрического или алкали метрического титрования и, следовательно, применение их зависит от пределов растворимости полимера. Гидроксильные группы в полиэфирах определяются по реакции гидроксильных групп с реагентом, образующим титрующиеся при взаимодействии со спиртами группы, папример уксусный ангидрид [39] или янтарный ангидрид [22]. Гидроксильные группы в полиэфирах могут быть также определены методом инфракрасной спектроскопии [49]. [c.55]

ГИДРОКСИЛЬНОЕ число, масса KOH (в мг), эквивалентная кол-ву СН3СООН, образующейся в результате гидролиза избытка уксусного ангидрида после ацилирования 1 г исследуемого в-ва. Характеризует число гидроксильных групп в в-ве. При определении Г.ч. запаянную трубку с навеской в-ва и ацетилирующей смесью (р-р уксусного ангидрида в этилацетате) помещают в стакан с водой и кипятят 1 ч иногда ацетилирование проводят при комнатной т-ре с добавкой НСЮ в кач-ве катализатора. После завершения р-ции непрореагировавший уксусный ангидрид гидролизуют в присут. пиридина кол-во образовавшейся СН3СООН определяют титриметрически. Г. ч. = = 56,Ш( 2 - )М где Fj и Vj-объемы (в мл) р-ра КОН нормальности N, пошедшие на титрование соотв. в холостом опыте и в опыте с пробой, d-навеска в-ва (в г). Г. ч. определяют у первичных и вторичных алифатич. спиртов и нолов. Определению мешают первичные и вторичные амины, низкомол. альдегиды. Е.А. Бондаревская. [c.560]

Этот выбор был сделан на основании результатов титрования АТФ, позволирщего установить природу гидроксильных групп фосфатных остатков. Титрование АТФ показало наличие в нем трех первичных и одного вторичного гидроксилов , что соответствует линейному трифосфату (VII), тогда как в соединении (VIII) должно содержаться два первичных и два вторичных гидроксила. Как уже отмечалось, строение остальных коферментов, относящихся к группе полифосфатов нуклеозидов, устанавливалось теми же путями. В настоящее время строение соединений [c.232]

Степень замещения рассчитывают по среднему числу карбоксиметилированных гидроксильных групп на звено ангидроглюкозы. Определяется титрованием точной навески свободной кислоты, которую получают промыванием образца 80%-ным метанолом, подкисленным HNO3 [4, 7]. Возможны и другие методы определения степени замещения [4]. [c.13]

Как методом кондуктометрического титрования определяют содержание а) гидроксильных групп в ароматических спиртах и гликолях б) корбоксильных групп в органических соединениях [c.235]

Различия в поведении, наблюдаемы при обмене катионов и анионов, можно объяснить тем, что катионы участвуют в обмене, связанном со слабой степенью изоморфного замещения, в равной степени, как и в обмене в сфере поверхностных гидроксильных групп, а анионы участвуют только в обмене на поверхности. В течение нескольких лет существовала иная гипотеза [21], согласно которой катионный обмен на каолините объясняется небольшой, но измеримой степенью изоморфного замещения последние исследования на тальке и пирофиллите подтверждают эту точку зрения [22]. Состав талька выражается идеальной формулой MgзSi40lo(OH)2, и в выбранном образце происходило замещение кремния на алюминий и железо с участием катионов натрия и калия, уравнивающих заряд. Образцы, переведенные в Н+-форму с помощью электродиализа, давали при титровании раствором едкого натра емкость, равную 0,0023 мг-эк 1е, независимо от размера частиц. Однако каолинит и пирофиллит имеют емкости 0,01 — 0,06 и 0,04 мг-экв/г соответственно, причем зависящие от размера частиц. Пирофиллит имеет структуру, сходную со структурой талька, с той лишь разницей, что магний замещается алюминием. Тот факт, что алюминий (ионный радиус 0,57 А) может заместить кремний (0,57 А) в тетраэдрических слоях, а магний (0,78 А) не может, обусловливает большую емкость каолинита и пирофиллита по сравнению с тальком. Однако в настоящее время нет достаточных данных, чтобы сделать выбор между двумя различными механизмами вероятно, в каолините могут иметь место оба механизма. [c.52]

Л у м и с т е.р и н (лумистерина) (XXXVIII) [36, 66, 128]. Так же как п эргостерин, лумистерин содержит гидроксильную группу п три двойные связи, а следовательно, и четыре кольца в молекуле, что установлено этерификацией и по присоединению шести атомов водорода при каталитическом гидрировании, и по титрованию с пербензойной кислотой [128, 137]. [c.115]

В лигносульфонатах определяются гидроксильные, метоксильные, кислые, карбонильные группы. Метод определения общих гидроксилов основан на ацетилировании гидроксильных групп смесью уксусного ангидрида и пиридина. Существуют различные методы определения общего содержания кислых групп прямого и обратного потенциометрического титрования, барий-хлоридный метод, обратного высокочастотного кондукто-метрического титрования. Наибольшее распространение в последнее время приобрел метод высокочастотной кондуктомет-рии, дающий наиболее точные результаты при дифференцированном установлении кислых групп. Метоксильные группы определяются методом Фибека и Шваппаха, карбонильные — методом оксимирования. [c.347]

Потенциометрические титрования размолотого и растворимого природного лигнинов из пшеничной соломы по Бьоркману и Мейеру [29] давали эквивалентные веса 560 13 и 405 10, соответствовавшие одной фенольной гидроксильной группе на 3 и 2,5 структурных звена лигнина (см. Шобингер [121]). [c.211]

Растворимый природный еловый лигнин соде,ржит 1,97% фенольных гидроксильных или одну такую группу на структурную единицу лигнина с молекулярным весом около 850 (см. Брауне, 1952, стр. 251). Это было недавно подтверждено Батлером и Че-пелем [23], определявшими содержание фенольных и энольных гидроксильных групп в препаратах лигнина потенциометрическим титрованием с метилатом калия с применением в качестве растворителя диметилформамида. Они нашли по этому методу для природного лигнина из Eu alyptus regnans 2,8% для лигнина из осины 4,17% нз черной ели (исходный образец предоставлен [c.286]

Фрейденбергом и Даллем [36] было проведено сравнение Деметода с методом титрования в этилендиамине аминоэтилалко-голятом натрия по Брокману и Мейеру [21] для определения содержания фенольных гидроксильных групп в препаратах лигнина. Результаты этих исследований приведены в табл. 7. [c.290]

Эти результаты вызывают сомнения относительно надежности Ае-метода. Для растворимого природного лигнина расхождения могут быть объяснены только недостаточной очисткой продукта. Тщательно очищенный образец этого лигнина с 14,85% метоксилов при титровании с алкоголятом калия давал две кислые гидроксильные группы (одну фенольную, другую энольную) на структурную единицу лигнина (см. выше, Батлера), как это было уста новле о ранее Б раунсом химическим путем (см. Брауне, 1952, стр. 297). [c.291]

По потенциометрическому методу с титрованием в ДМФ молотый лигнин Бьоркмана (без углеводов ) содержал 0,38 фенольной гидроксильной группы на структурное звено лигнина. Очищенная лигносульфоновая кислота (представляющая большую часть лигнина в промышленном отработанном сульфитном щелоке) и тиогликолевокислотный лигнин содержали 0,35—0,39 сероводородный лигнин (приготовленный при рН 8,5 и 100° С) содержал 0,55—0,66 тио- и щелочной лигнины из разных стадий варки содержали 0,72—1,04 и 0,68 и 0,77, соответственно. [c.292]

Количество фенольных гидроксильных групп и карбоксильных групп, найденное путем коллоидального титрования, хорошо согласуется с их количеством, найденным путем метилирования диазометаном с последующим омылением. По данным определения несопряженных фенольных гидроксильных групп по Ае-ме-тоду и гваяцильных групп по методу Гирера, Ишикава и Така- ичи сделали вывод, что лигнин содержит как сопряженные, так и несопряжекные фенольные гидроксильные группы. [c.297]

Кривые ультрафиолетового поглощения, снимавшиеся в разных точках кондуктометрического титрования гидролизованной, метилированной диазометаном лигносульфоновой кислоты, налагались друг на друга, показывая, что фенольные гидроксильные группы не ресенерировались. Поскольку даже при продленном до 4 дней гидролизе в атмосфере азота не происходило увеличения кислотных групп, эти карбоксильные группы не являлись результатом окисления во время гидролиза. [c.306]

Кондуктометрические и потенциометрические титрования лигносульфоновой кислоты до и после метилирования диметилсульфатом с последующим гидролизом давали сходные результаты. Так как гидроксильные группы, прикрепленные к бензольному кольцу с карбонильной группой в пара положении, обычно сильнокислотны, то лигносульфоновая кислота обрабатывалась борогидридом натрия, а затем титровалась кондуктометрически. Однако ни кривая титрования, ни кривая ультрафиолетового поглощения не показали значительного сокращения числа слабокислых групп. [c.306]