Метилхлорсиланы кислота

В зависимости от природы органических радикалов, связанных с кремнием, термическая устойчивость некоторых кремнийорганических соединений довольно высока. Например, заметный пиролиз фенилхлорсиланов и метилхлорсиланов происходит при температурах свыше 500°С. До 200°С связь 51—С устойчива к окислению и не разрушается многими минеральными кислотами и щелочами. В то же время связь 51—51 разрушается уже при нагревании до 200°С и неустойчива к действию различных химических реагентов (например, щелочи). Прп окислении эта связь превращается в силоксановую —51—О—51—, которая содержится в большинстве кремнийорганических и неорганических (кварц, асбест, силикатные стекла) полимеров. Силоксановая связь исключительно прочна — выдерживает очень высокую температуру (т.пл. ЗЮг 1728°С). Однако термическая устойчивость кремнийорганических соединений значительно уступает кварцу или силикатам. Это связано с окислением органических радикалов, соединенных с атомом кремния. Силоксановая связь устойчива и ко многим химическим реагентам. [c.176]

Одним из таких путей является этерификация метилхлорсиланов алифатическим спиртом или фенолом, при этом атом галогена замещается алкокси- или ароксигруппой. Были проведены опыты по получению замещенных эфиров кремневой кислоты. Реакция протекает по следующей схеме [c.103]

Принципиальная технологическая схема производства метилсиликоната натрия представлена на рис. 61. В смеситель 3 из мерников 1 и 2загружают кубовые остатки от разгонки метилхлорсиланов и метилтрихлорсилан (фракция 65—67 °С 4 = 1,252—1,272). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 0,5 ч и сливают в мерник-дозатор 4. Затем в гидролизер 5 подают необходимое количество воды, а из мерника 7 10%-ный раствор соляной кислоты. В обратный холодильник 6 дают воду, включают мешалку и из мер- [c.175]

Хлорирование метилхлорсиланов осуществляют свободным хлором в жидкой или газовой фазе. Реакция протекает по радикально-цепному механизму инициаторами (веществами, способными генерировать свободные радикалы) ее могут служить пероксиды (бензоила, кумила и др.), динитрил 2,2 -азобис(изо-масляной) кислоты, фтор, у-лучи °Со, а также УФ-лучи. [c.81]

Синтез фенилтрихлорсилана из хлорбензола, кремния и хлористого водорода в кипящем слое. Реакционный аппарат аналогичен описанному для синтеза метилхлорсиланов [76], с той разницей, что в реакционную зону не вводится теплообменный элемент — змеевик. Нижняя часть аппарата соединена с испарителем хлорбензола — полой трубкой с электрообогревом.Хлористый водород получается действием серной кислоты на хлористый натрий. [c.105]

Медные соли разных органических кислот известны как соединения, из которых можно легко получить при разложении каталитически активную медь [8]. Между тем, хотя мы уже в течение некоторого времени применяем формиат меди как катализатор в прямом синтезе метилхлорсиланов, мы еще не имели возможности увериться в том, что формиат или какое-либо сходное соединение (если не считать недавно описанного [c.39]

Высокая реакционная способность коллоидного кремнезема проявляется в реакциях с фосфорной кислотой [764]. Однако фосфорная кислота будет адсорбироваться на поверхности кремнезема, затормаживая такую реакцию, если только не добавлять более сильную кислоту, например H2SO4 [765]. Коллоидный кремнезем, прокаленный в пламени, вступает в реакцию с H3AI I2 с образованием метилхлорсиланов [766]. [c.611]

Для анализа летучих жирных кислот А. Джемс и А. Мартин [13] применили автоматическую титрацион-ную ячейку. Элюированные из колонки соединения поступали в камеру, содержащую водный или неводный растворитель. Цветной индикатор pH среды в сочетании с фотоэлементом и реле контролировал подачу титрующего раствора. Положение поршня бюретки, выполненной в виде шприца, регистрировалось самописцем. Такой титрационный детектор регистрирует интегральную кривую выхода кислот из колонки. Он позволяет селективно определять кислоты (или амины) в смеси с другими соединениями. Рабочая температура ячейки ограничена давлением пара титрующей среды. Чувствительность детектора 0,002—0,02 мг кислоты или щелочи. Применение детектора с кулонометрическим титрованием соединений, элюируемых из газохроматографической колонки, описано в работе [14]. Метод регистрации хромато-графически разделенных метилхлорсиланов по изменению электропроводности раствора, которое возникает в результате образования соляной кислоты при гидролизе хлорсиланов, предложен в работе [15]. [c.174]

Нитроциклогексан, метиловый спирт, этиловый спирт, я-бутиловый спирт, этилацетат, бутилацетат, нитрилакриловая кислота, диметилдихлорсилан, фурфурол, метилакрилат, метиламин, диметиламин, ме-тилвинилдихлорсилан, три-метилхлорсилан [c.253]

Для анализа метилхлорсиланов их гидролизуют смесью льда и эфира и титруют освободившуюся соляную кислоту ш,елочью. [c.58]

Практическое применение получили, например, комплексная хромовая соль метакриловой и соляной кислот и хромокси-хлорида СН2 = С(СНз)СООСгС1-Сг(0Н)С12 (волан), а из кремнийорганических соединений — метилхлорсилан, винилтрихлор-силан и некоторые другие силаны. [c.214]

Широко применяется нанесение на поверхность стекловолокна так называемых воланов — некоторых органических соединений хрома — и кремнийорганических соединений. Эти покрытия не только предохраняют стекловолокно от атмосферных и механических воздействий, но увеличивают также адгезию связующего к стекловолокну. Практическое применение получили, например, комплексная хромовая соль метакриловой и соляной кислот и хромоксихлорида СН2=С(СНз)СООСгС1 Сг(0Н)С12, а из кремнийорганических соединений — метилхлорсилан, винилтрихлорси-лан и некоторые другие силаны. [c.181]

Метод определения Si U в с.меси с метилхлорсиланами основан на свойстве Si U легко гидролизоваться водой и водными растворами кислот и щелочей до кремневой кислоты, которую [c.373]

При Производстве олигометилсиликоната натрия в смеситель 3 (рис. 52) загружают метилтрихлорсилан и кубовые остатки от разгонки метилхлорсиланов. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 0,5 ч и сливают в мерник-дозатор 4. Затем в гидролизер 5 подают необходимое количество воды, а из мерника 7 дают 10%-ную соляную кислоту. В обратный холодильник 6 дают воду, включают мешалку и из мерника-дозатора 4 начинают равномерно подавать реакционную смесь с такой скоростью, чтобы температура не повышалась сверх 45—50 °С. После подачи всей смеси дают пар в рубашку и при 50 °С перемешивают реакционную массу в течение 1 ч. Затем подачу пара прекращают и дают воду для охлаждения реакционной массы до 18—20 °С. Охлажденную массу из гидролизера сливают на нутч-фильтр 8. [c.207]

Анализ высоко полярных и реакционноспособных аминов проводили на диатомитовых носителях, прокаленных при 1100—1300°С, уменьшая таким образом число микропор имеющиеся на поверхности активные центры дезактивировали, добавляя к неполярной неподвижной фазе небольшие добавки полярного соединения. Хорошие результаты были получены при обработке нэгите-лей метанольным раствором едкого кали [25]. Для устранения полярных и гидрофильных свойств носителя были испытаны различные способы модифицирования промывка кислотой и щелочью, прокаливание при высоких температурах, добавление небольших количеств жидкостей различной полярности, обработка метилхлор-силанами [26]. Наиболее эффективным оказалось модифицирование полярными жидкостями и мгтилхлор-силанами. Кирпич, модифицированный полярной жидкостью, становится адсорбционно инертным, а обработка метилхлорсиланами делает его гидрофобным. [c.27]

Наиболее полно в литературе представлены работы по газохроматографическому анализу хлорсиланов и органохлорсиланов. Смесь хлорсиланов и метилхлорсиланов разделяют при 25 °С, используя в качестве твердого носителя инфузорную землю, отмытую соляной кислотой и водой, затем высушенную в вакууме при 300°С с нанесенными на нее 30% нитробензола в качестве неподвижной фазы [ 1 ]. Разделенные компоненты попадают в 0,02 н. раствор КС1, где они гидролизуются, затем измеряют электропроводность раствора. Аналогичную смесь (с использованием того же принципа детектирования) разделяют на целите 545 с той же неподвижной фазой [2]. Метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, триметил-хлорсилан и тетрахлорид кремния разделяют на сорбенте с неподвижной фазой — бензофеноном [3]. Смесь метилхлорсиланов анализируют на двух последовательно соединенных колонках, содержащих 20% трикрезил-фосфата и диоктилфталата на кизельгуре, при 58°С [41 или на двух колонках, содержащих жидкий парафин и трансформаторное масло соответственно [5]. [c.127]

На рис. 36 представлена схема получения метилфенилдихлорсилана (МФДХС) периодическим способом в автоклавах. В смеситель 4 сливают метилдихлорсилан из мерника /, бензол из мерника 2 и фракцию метилхлорсиланов из мерника 3. Реакционную смесь перемешивают и сливают в мерник-дозатор 5, откуда загружают в реактор (автоклав) 6. Катализатор (борную кислоту) загружают туда же до загрузки смеси, через штуцер. Содержимое автоклава нагревают до рабочей температуры, подавая теплоноситель в рубашку автоклава при этом давление в автоклаве повышается до 80—120 ат. Смесь выдерживают при этом давлении и затем давление снижают до 15 ат, сбрасывая газы через холодильник 8, приемник 9 и холодильник 7 в атмосферу. При 15 ат реакционную массу разгружают через холодильник 8 в приемник 9 и передают в сборник 10. Из сборника 10 реакционную массу от нескольких операций синтеза загружают в куб колонны 12 первичной ректификации. [c.64]

Для синтеза алкил- и арилсиланов реакцией присоединения были использованы олефины RR = R"R " (R, R, R" и R " — атомы водорода, алкильные, арильные и циклопарафиновые радикалы), а также ди-олефиновые и ацетиленовые углеводороды. Этилтрихлорсилан и диэтилдихлорсилан легко получаются из этилена и lgSiH и aHjSiH la в присутствии платины на носителях или платинохлористоводородной кислоты [61—62]. В случае использования метилхлорсиланов в этих же условиях легко получаются диалкилдихлорсиланы с разноименными радикалами, например, метилэтилдихлорсилан и др. [c.118]

Газообразный хлор из баллона 1 через систему, состоящую из буферной склянки 2, склянки с серной кислотой 3, реометра 4, предохранительной склянки 5, подается в стеклянный реактор в, в котором находятся метилхлорсилан и инициатор. Нагрев осуществляется при помощи глицериновой бани 7. Реактор снабжен обратным холодильником 8 и термометром. В смесь метилхлорсилана и инициатора пропускают ток сухого хлора. По мере ослабления интенсивности выделения НС1 периодически небольшими порциями добавляют инициатор. Увлеченные НС1 и хлором жидкие продукты реакции улавливаются в ловушке 9, охлажденной до —30° С (смесью ацетона и сухого льда). Очищенные от органических примесей газы поступают в поглотительную склянку 10, наполненную водой для поглощения H I, и склянку 11 с 10%-ным раствором NaOH для поглощения непрореагировавшего хлора. Путем титрования растворов определяют количество хлора и хлористого водорода, выделяющегося в процессе реакции, что позволяет судить о процессе. Разделение смеси продуктов реакции производят ректификацией при атмосферном давлении на ректификационной колонке эффективностью 10 т. т. со стеклянными колечками диаметром [c.295]

Для определения хлора в метилхлорсиланах навеску (40— 70 мг), помещенную в стеклянную ампулу, сплавляют с перекисью натрия и с сахаром в бомбе (см. рис. 41). Для дихлордиметилсила-на достаточно 1,5 г перекиси натрия и 0,05 г сахара для трихлор-мeтил илaнa эти количества увеличивают на 50%. Содержимое бомбы после окисления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и выпаривают досуха. Полученный остаток снова обрабатывают водой. Выделяющуюся кремневую кислоту отфильтровывают. В фильтрате определяют хлор-ионы по Фольгарду. [c.166]

Газовая хроматография является одним из лучших методов разделения и определения эфиров, поскольку эфирная группа малополярна и устойчива к нагреванию. Метиловые эфиры жирных кислот с большим числом углеродных атомов ( 12— is) легко разделяются на хромосорбе R и целите 545, используемых в качестве носителя, которые предварительно обрабатывают ди-метилхлорсиланом, а затем наносят поливинилацетат [205].Для разделения метиловых эфиров кислот, входящих в состав канифоли, предложено использовать в качестве неподвижной фазы диэтиленгликольсукцинат [206]. Фуназака и др. [207] описали экспрессный хроматографический метод отделения эфиров фталевой кислоты от углеводов, органических кислот и ртутьоргани-ческих соединений. [c.477]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология