Ангидриды, определение реактивы

Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]

Реактив Фишера нельзя применять для определения воды в кетонах или альдегидах или в присутствии небольших количеств этих веществ в анализируемых растворителях. Для удаления альдегидов и кетонов прибавляют 2%-ный пиридиновый раствор цианистого водорода, под действием которого альдегиды и кетоны превращаются в циангидрины [30]. Было предложено использовать реактив Фишера для определения оксикислот, ангидридов кислот, карбонильных производных и гидратационной воды в солях [29]. [c.592]

Реактив Фишера представляет собою раствор сернистого ангидрида, иода и пиридина в метаноле. Он применяется для определения воды в некоторых органических веществах. Пиридин и метанол также должны быть обезвожены (допустимая влажность не более 0,1 %) [c.310]

Малеиновый ангидрид оказался наиболее пригодным реакти- иом для количественного определения диеновых углеводородов ло реакции диенового синтеза. Циклические диены взаимодействуют с малеиновым ангидридом количественно на холоду, угле-нодороды с открытой цепью — медленно на холоду и быстро при нагревании до 70—100° С. Продукты реакции — твердые [c.191]

Определение ангидридов и лактонов в присутствии сложных эфиров. Гидроксиламиновый реактив готовят, нейтрализуя часть метанольного раствора гидроксиламина 12,57о-ным раствором щелочи в метаноле по фенолфталеину. Выделившийся хлорид натрия отфильтровывают через фильтр из бумаги ватман № 40. Прозрачным раствором можно пользоваться в течение [c.143]

Оптически активный а-фенилэтиламин полезен и как реактив для количественного определения ангидридов это показано нами на примере определепия уксусного ангидрида. Поскольку раство- [c.320]

Предложенный реактив пригоден для количественного определения не только воды, но и других веществ кислотного характера спиртов (метанола, этанола, изопропанола, бутанола), ацетона, уксусной кислоты и уксусного ангидрида. В этом случае необходимо вносить поправку на содержание воды, найденное независимым методом [186]. [c.79]

В принципе реактив Фишера может быть применен для определения любой функциональной группы органического соединения [60], которая дает количественную и стехиометрическую реакцию с образованием или поглощением воды при условиях, не препятствующих титрованию. Таким образом, возможно определение спиртов, карбоновых кислот, ангидридов кислот, карбонильных соединений, первичных и вторичных аминов, нитрилов и пероксидов. [c.398]

Число испытаний на каждую примесь определяется числом квалификаций, утвержденных на данный продукт. Так, уксусный ангидрид, выпускаемый заводами как реактив, имеет две квалификации (ч. д. а. и ч.) и требует не более двух испытаний на каждую примесь. Производя их, аналитик может точно установить степень загрязнения выпускаемого продукта. Не всегда одно количественное определение может установить сортность -(квалификацию) анализируемого вещества. Часто технические требования на готовую продукцию дают одинаковое процентное содержание анализируемого вещества для обоих сортов. Качество продукции различают только по наличию примесей. [c.48]

Проведение испытаний. Реактив Фишера готовят смешением готовых растворов № 1 (сернистый ангидрид в пиридине) и № 2 (иод в метаноле) в соотношении 1 2, Раствор № 2 постепенно приливают к раствору № 1, тщательно перемешивают, помещают в темную склянку и оставляют в покое на два дня. Для определения титра реактива Фишера навеску воды около (но не более) 0,03 г помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл и титруют реактивом Фишера, Титровать следует очень быстро, так как вследствие высокой чувствительности реактива Фишера к влаге при медленном титровании получаются ошибочные результаты. [c.227]

Весьма многие проблемы современной аналитической химии могут быть сведены к количественному определению содержания воды в анализируемых объектах. Были разработаны различные методы определения воды, имеющие более или менее широкие области применения. Однако, как показали исследования, проведенные в течение последних двух десятилетий, ни один из этих методов не может выдержать сравнения по точности, удобству н универсальности с методом, основанным на применении реактива, который представляет собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Этот реактив, известный под названием реактива Фишера, позволяет удобно и точно определять содержание воды в различных объектах, в результате чего область его применения за короткое время чрезвычайно расширилась и продолжает непрерывно расширяться. [c.3]

Вторую серию опытов проводили с растворами, не содержавшими метанола, с целью исключить его возможное влияние на результаты титрования. Взвешенное количество иода (8,45 г. 33 мМ) и 6,3 мл жидкого сернистого ангидрида растворяли в отдельности в 25 мл диметилформамида. Эти растворы смешивали, к смеси добавляли определенное количество основания и получившийся реактив непосредственно титровали стандартным раствором воды в диметилформамиде. Сравнительные данные для растворов, содержавших метанол и не содержавших метанола, представлены в табл. 11. [c.65]

Фишера реактив (раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина >в метиловом спирте). Применяется для определения воды 3 инертных органических растворителях [c.411]

Для количественного определения воды вместо иодпиридинового реактива можно применять иодацетатный раствор, состоящий из иода, сернистого ангидрида, ацетата натрия и метанола [156]. Применение этого реактива также основано на приведенной выше реакции. В этом случае серная и иодистоводород-ная кислоты связываются ацетатом натрия. Реактив менее ядовит, чем иодпиридиновый, не обладает резким неприятным запахом пиридина. [c.78]

Практическое применение метода к определению воды. Реактив Фишера может быть применен непосредственно для определения воды в самых разнообразных органических соединениях в том числе в предельных и непредельных углеводородах, спиртах, галоидных соединениях, в кислотах и ангидридах кислот, в простых и сложных эфирах, аминах, амидах, нитрозо-и нитросоединениях, в сульфидах, гидроперекисях, диалкилпере-кисных соединениях и т. д. [c.460]

Реактпв Фишера состоит пз двух самостоятельных растворов раствор I — смесь пиридина с сернистым ангидридом, раствор II — раствор иода в метиловом спирте. Реактив применяется для количественного определения воды объемным методом. [c.763]

Практическое применение метода для определения воды. Реактив Фишера можно применять непосредственно для определения воды в самых разнообразных органических соединениях [56, 60], в том числе в предельных и непредельных углеводородах, спиртах, галогенидах, кислотах и ангидридах кислот, простых и сложных эфирах, аминах, амидах, нитрозо- и нитросоединениях, сульфидах, гидропероксидах и диалкилпероксидных соединениях. [c.397]

Реактивы. Фосфорновольфрамовая кислота (200 г кислоты растворяют в стакане в небольшом объеме дистиллированной воды полученный раствор переносят в мерную колбу на 0,5 л и водой доводят до метки). Концентрированная соляная кислота (уд. вес 1,19) разведенная соляная кислота (60 мл концентрированной H I разбавляют водой до 1 л). Петролейный эфир (температура кипения 45— 60°). Химически чистый хлороформ. Гидрохлорид пиридина этот реактив можно приготовить из пиридина и концентрированной НС1 следующим образом в фарфоровую выпарительную чашку наливают пиридин и соляную кислоты в соотношении 1 2 по объему. Производят упаривание на кипящей водяной бане до появления на поверхности белых кристаллов. Полученный хлорид пиридина хранят в эксикаторе над фосфорным ангидридом или концентрированной H2SO4. Гидроокись аммония 1 н. и 0,05 н. фосфорный буфер растворяют 300 г двухзаме-щенного фосфата калия в 1 л воды. Полученный раствор должен иметь pH 9,1. При необходимости довести pH до нужного значения добавляют небольшое количество К3РО4 или КН2РО4 — соответственно. 1%-ный водный раствор 4-амино-антипирина. 2%-ный водный раствор красной кровяной соли (растворы 4-амино-антипирина и красной кровяной соли готовят в день определения). Химически чистая 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота. [c.135]

Ход определения. Ацетилирующая смесь — 0,25 М раствор уксусного ангидрида при 0,006 М содержании хлорной кислоты. К 200 мл этилацетата (который сохраняют над пятиокисью фосфора и перегоняют непосредственно перед приготовлевием реактива), содержащего не более 0,1% воды и 0,2% спирта, прибавляют 0,15 мл 57%-ной хлорной кислоты и 6,5 мл уксусного ангидрида, тщательно перемешивают в течение 5—6 мин и оставляют на 4 ч, после чего раствор готов к употреблению..Реактив может храниться при комнатной температуре в течение 2 недель. [c.38]

Приготовление реактива Моллера для определения альдегидов. Навеску основного фуксина 1 г растворяют в нагретой до 80° дистиллированной воде и сливают в однолитровую мерную колбу. По охлаждении колбу наполняют водой до метки 150 мл приготовленного раствора фуксина наливают в склянку с притертой пробкой емкостью 1,5—2 л и смешивают с 100 мл свежеприготовленного раствора кислого сернистокислого натрия (уд. вес 1,308, соответствует Бомё)- Смесь тщательно взбалтывают и добавляют 1000 мл дистиллированной воды и 5 мл химически чистой серной кислоты (уд. вес 1,84). Смесь вновь тщательно взбалтывают и выдерживают 10—12 час., пока раствор не будет почти бесцветным или слегка желтоватым. Полученный бесцветный реактив должен иметь резко выраженный запах сернистого ангидрида и при перемешивании с 50%-ньш бессивушным и безальдегидным спиртом в отношении 1 5 не давать окраски. Реактив необходимо хранить в прохладном месте, в темной склянке с хорошо притертой пробкой. [c.474]

Очень интересным -реактивом является дибензоилвинный, ангидрид, который легко -может быть получен из винной -кислоты и хлористого бензоила [50]. Реактив имеет большие положительные вращения, а образующаяся -из него кислота, ее амиды и эфиры — -сильные отрицательные вращения (рис. 9). Большие различия между вращениями реактива и получающихся производных позволили разработать спектрополяриметрический микрометод для определения аминов. При навесках 3—7 нг ошибка составляет 0,05—0,2 мг, т. е. 1—3%- [c.426]

В табл. 2 приведены данные о некоторых методах анализа, при которых применяют реактив Фишера. Все эти методы основаны на количественных реакциях, при которых вода либо выделяется, либо поглощается. При рассмотрении табл. 2 можно заметить, что эти методы имеют между собой много общего. Так, например, раствор трехфтористого бора в уксусной кислоте применяется в качестве реактива для количественного определения ацеталей, спиртов, аминоспиртов ангидридов, нитрилов, ортоэфиров и диалкилперекисей. Соединения, имеющие чисто ароматический характер, вступают только частично в реакции этерифика-ции. Другие реакции конденсации являются применимыми почти для всех типов соединений, хотя часто проявляется стерический фактор, который сказывается, например, в трудности ацетилиро-вания вторичных диариламинов и в том, что реакция камфоры й камфарной кислоты протекает не до конца. [c.27]

В 1935 г. Фишер [4] указал, что для определения воды, нахо-дяш,ейся в смеси с сершютым ангидридом, может быть применен реактив, содержащий иод и сернистый ангидрид. Затем было выяснено, что с помощью этого реактива можно определять воду во многих материалах. Вследствие специфичности этого реактива и простоты применения он вскоре получил должную оценку. Число опубликованных работ, в которых описывается применение этого реактива для быстрого анализа всевозможных, органических и неорганических соединений, непрерывно растет. Термин реактив Фишера для этого раствора стал общеупотребительным. [c.43]

Вернимонт и Гопкинсон [29], применив реактив с высоким содержанием пиридина (84,7 г иода, 288 мл пиридина, 33 мл метанола и 64 г сернистого ангидрида), получили удовлетворительные результаты при определении различных количеств воды в 10 мл ацетона они титровали избыток видоизмененного реактива Фишера стандартным раствором воды полученные ими данные приведены в табл. 43. Как видно из таблицы, точность полученных результатов не зависела от содержания воды в образцах. [c.152]

Реактив Фишера измененного состава был предложен Иоган-соном [1] этот реактив может быть успешно использован в лабораториях, в которых определение воды производится не систематически. Иогансон применял два раствора. Раствор I состоял из 300 мл сухого метанола, 300 мл сухого пиридина и 60 г сернистого ангидрида. Раствор II представлял собой метанол, содержавший около 30 г иода на 1 я. Для титрования целлюлозы и аналогичных материалов Иогансон [1] вводил исследуемый образец (непосредственно или раствор его в спирте) в раствор I, [c.386]

Реактив Жирара может быть заменен моногидразидом малеиновой кислоты или аминогуанидином, однако такая замена не дает никаких преимуществ [9]. В дальнейшем было найдено, что алифатические кетоны, ацетон и метилэтилкетон восстанавливаются при потенциале — 2,20 и — 2,25 в в растворе иодистого тетраметил-аммония и могут быть определены с точностью до 5%. Формальдегид, ацетальдегид и цитраль не мешают определению. В кислой среде, в растворах едкого натра и хлорида лития волны не были получены [109]. Определение этих кетонов может производиться и косвенным путем по уменьшению содержания сернистого ангидрида, выделяющегося из сульфита натрия в растворе, содержащем серную кислоту. Понижение силы тока хотя и зависит от концентрации, но не является линейной функцией [128]. [c.62]

Для определения спирта в качестве ацетилирующей смеси применяют раствор, состоящий из одной части химически чистого уксусного ангидрида и трех частей пиридина.Этот раствор пужно приготовлять ежедневно свежю1. В качестве индикатора при этом определении применяют смесь одной части 0,1 %-ного раствора крезолового красного с тремя частями 0,1 %-ного раствора тимолового синего. Для промывания применяют химически чистый п. бутиловый спирт. Для определения воды служит реактив, приготовляемый растворением 84,7 г иода в смеси 269 мл химически чистого пиридина и 667 мл химически чистого безводного метилового спирта. В охлажденный ледяной водой раствор вводят 64 г сернистого ангидрида. [c.267]