Бензолсульфохлорид получение

Ангидриды сульфокислот исследованы мало. Ангидрид бензолсульфокислоты получен [283] как один из продуктов взаимодействия цианата серебра с бензолсульфохлоридом, а также при [c.389]

Очевидно, следует предпочесть получение амида из сульфохлорида нитрованию бензолсульфамида, так как при этом должен образоваться в значительном количестве орто-изомер, отделение которого затруднительно. В свою очередь, получение ж-нитробензолсульфохлорида теоретически возможно путем нитрования бензолсульфохлорида или сульфохлорирования нитробензола - [c.101]

Метансульфамиды в качестве характерных производных могут служить для идентификации аминов. Эти амиды гидролизуются несколько. легче, чем амиды, полученные из бензолсульфохлорида. Амиды, спнтезпрованные пз первичных аминов, растворяются в 10%-ном растворе едкого натра. Их температуры плавления даны в табл. 14. [c.116]

Получение бензолсульфамида. В колбу прибора (см. рис. 41) с 30 мл 25%-ного раствора аммиака при энергичном перемешивании по каплям прилить из капельной воронки бензолсульфохлорид, полученный в начале опыта. Температура реакционной смеси во время приливания не должна превышать 40° С. [c.181]

Бензолсульфохлорид—маслянистая жидкость, кипящая с разложением при температуре 25Г. Применяется для получения сульфамидов. [c.277]

Добавление щелочи к смеси сульфохлорида и спирта значительно ускоряет этерификацию и при температурах между О и 15° получаются высокие выходы алкилсульфоната [150]. В некоторых случаях более удовлетворительные результаты получены при проведении реакции в эфирном растворе, причем добавлялась щелочь к безводной реакционной смеси [151] или вносился сульфохлорид в эфирный раствор алкоголята натрия [130 г, 152]. В качестве растворителя для этой реакции применялся также бензол [153]. Реакцию можно провести и с помощью третичного амина. Из бензолсульфохлорида получен в присутствии триметиламина этилсульфонат [154]. Многие другие алкилеульфонаты синтезированы с применением пиридина в качестве акцептора хлористого водорода [153, 155]. Тосилирование [156] углеводов удобнее [c.336]

ВЗЯТЬ не Б большом избытке, нагревание смеси с обратным холодильником приводит к образованию некоторого количества сложного эфира. Сообщение о получении алкилсульфонатов при нагревании сульфохлорида со спиртом [145] показывает, что в данном случае взято эквимолекулярное количество спирта или реакция велась короткое время. н-Пропиловый и н-бутиловый эфиры п-толуолсульфокислоты с выходом 25—30% получены при нагревании с обратным холодильником сульфохлорида с 10%-ным избытком спирта [146]. При пропускании сухого воздуха через смесь п-толуолсульфохлорида и и-пропилового спирта при 100—125° с целью удаления образующегося хлористого водорода [147] получается около 70% сложного и около 5% простого эфиров. К реакционной смеси добавляется небольшое количество углекислого натрия для нейтрализации п-толуолсульфокислоты, могущей образоваться в результате побочной реакции. Другим побочным продуктом является, повидимому, хлористый этил, хотя он и не упоминается в сообщении. При нагревании бензолсульфохлорида и метилового спирта в запаянной трубке до 160° единственными продуктами реакции получаются хлористый метил и бензолсульфокислота [144]. Вторичные и третичные спирты, вероятно, легче превращаются в хлориды при действии сульфохлоридов, чем первичные спирты, однако опытных данных по этому вопросу не имеется. Наличие й-атома хлора в молекуле спирта как будто уменьшает побочные реакции, и при нагревании с обратным холодильником п-толуолсульфохлорида и избытком этиленхлоргидрина образуется не простой эфир или дихлорэтан, а сложный эфир [148]. Такое же действие оказывает цианогруппа — при кипячении ксилольного раствора Р-цианоэтилового. спирта с п-толуолсульфохлоридом в течение нескольких часов образуется соответствующий сложный эфир с выходом 65% [149]. [c.336]

К раствору 8,92 г (40,0 ммоль) монооксима фенантренхинона, полученного по методике 1, в 40 мл безводного пиридина прикапывают при перемешивании 8,80 г (50,0 ммоль) бензолсульфохлорида, смесь при этом слегка разогревается, затем ее кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. [c.148]

Сульфогалогениды. Бензол- и п-толуолсульфохлориды с бромистым этил- или метилмагнием дают смешанные тиоэфиры и сульфоксиды (при-применении бромистого этилмагния преобладает сульфид, при бромистом метилмагнии — сульфоксид). Что касается арилмагнийгалогенидов, то из бромистого фенилмагния и бензолсульфохлорида получен дифенилсульфоксид наряду с дифенилом л-толуолсульфохлорид дает л-толил-фенилсульфоксид и -толилфенилсульфон [17]. По данным Гилмана [29], реакция протекает в двух направлениях [c.447]

Первичные спиртовые группы реагируют значительно быстрее вторичных, поэтому возможно получение диэфиров (с бензоилхло-ридом, п-толуолсульфохлоридом, бензолсульфохлоридом) [37]. [c.18]

Смешанная соль сульфиновой кислоты, полученная восстановлением бензолсульфохлорида магнием в эфире, не реагирует с днэтилсульфатом [455]. Такое поведение могло быть вызвано тем, что смешанная магниевая соль бензолсульфиновой и соляной кислот не растворима в эфире, и возможно, что эта реакция будет итти легко в водном растворе. [c.79]

Промышленные методы получения норсульфазола основаны на конденсации 2-аминотиазола с п-карбометоксиамино-бензолсульфохлоридом в водной среде в присутствии щелочи [1]. При таком способе конденсация протекает в гетерогенных условиях основным продуктом реакции является 2-ди-(карбометоксисульфанилил) аминотиазол, что приводит к неэкономичному расходованию сульфохлорида. [c.81]

Реакции со спиртами. После того как было найдено, что алкия-еульфонаты являются хорошими алкилирующими агентами (стр. 360), реакции сульфохлоридов с различными типами спиртов подверглись подробному изучению. Метиловый, этиловый и н-про-пиловый спирты медленно реагируют с сульфохлоридами при комнатной [143] или более низкой температуре, причем сульфохлорид исчезает из реакционной смеси лишь через несколько дней. Для получения таким путем этилового эфира п-толуолсульфокислоты при 30° требуется 6—7 суток. При кипячении бензолсульфохлорида с избытком спирта в течение нескольких часов этилсульфонат не получен [144]. Продуктами реакции оказались хлористый этил этиловый эфир и сульфокис.чота [c.335]

Образовавшийся бензолсульфохлорид при перемепшвании и температуре 30 °С обрабатьшают водным раствором аммиака. Полученный бснзолсульфамид выдерживают при 70 °С, затем отмывают водой и отфильтровывают. [c.92]

При обработке крепкой серной кислотой, полифосфорной кислотой, пятихлористым фосфором в эфире или бензолсульфохлоридом в пиридине кетоксимы претерпевают своеобразную перегруппировку в амнды кислот эта перегруппировка была открыта Бекманом и по его имени названа б е к м а н о в с к о й перегруппировкой . Первая стадия реакции заключается в том, что гидроксильная группа оксима обменивается местами с одним из органических остатков А или В. Раньше считали, что при этом гидроксильная группа обменивается с соседним радикалом [в формуле I (стр. 634) с А, в формуле И — с В], одиако новейшие исследования Мейзенгеймера показали, что, как правило, происходит обратное явление. Соединение б, полученное в результате перегрупиировкн оксима а, представляет собой пе что иное, как енольную форму амида кислоты поэтому продукту перегруппировки можно приписать также формулу в [c.635]

Бензолсульфохлорид СбНб —ЗОгС — тяжелая жидкость (/пл = = 14,5°С, кип = 251,5°С). Применяется для получения различных органических соединений, в том числе и лекарственных препаратов. [c.297]

Хлорангидриды сульфокислот. — ХлорангидрЬды сульфокислот получают из соответствующих сульфокислот или из их солей обычными методами, применяемыми для синтеза хлорангидридов карбоновых кислот, а именно взаимодействием с галоидными соединениями фосфора. Типичные методы получения бензолсульфохлорида представлены реакциями 1 и 2 [c.223]

N-Гетероциклические замещенные сульфамиды. К раствору 1 —2 моль аминогетероцикличссксто соединения в 500 мл иаридина порциями добавляют I моль замещенного бензолсульфохлорида и нагревают в течение 1—2 ч при 55—60д С. Для выделения продуктов смесь выливают в холодную яоду, в избыток разбавленной холодной соляной кислоты или в разбавленный раствор хлористого водорода в этиловом спирте. Подробнее о методах получения сульфамидов см. [624—629]. [c.622]

Для превращения карбоновых кислот в галогенангидриды довольно широко применяют два типа органических реагентов гало-тенангидриды и алифатические а,а-дигалогенэфиры. Хлористый [19] и фтористый [20] бензоилы, например, хорошо проявили себя в синтезе легколетучих галогенангидридов подобным образом ведет себя бензолсульфохлорид в углеводородных растворителях, поскольку побочный продукт, бензолсульфокислота, нерастворим [21]. Применяют также хлорангидрид фталевой кислоты [22, 23], оксалилхлорид и оксалилбромид [24, 25]. Утверждают, что для получения хлорангидридов ненасыщенных кислот лучше всего использовать оксалилхлорид [26]. Применение этого реагента в бензоле при низкой температуре предотвращает рацемизацию [27] и изомеризацию [28]. При использовании галогенангидридов получают различные, но часто вполне удовлетворительные выходы. [c.351]

В 5-литрпвую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мощной механической мешалкой (примечание 1), термометром и капельной воронкой емкостью 1 л, помещают 130 а (0,96 моля) технического пентаэритрита (примечание 2) и 650 мл пиридина. Пускают в ход мешалку и к полученной суспензии прибавляют по каплям 750 г (4,25 моля) бензолсульфохлорида (примечание 3) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 30—35" . Прибавление занимает около 2 час. После того, как эта операция будет закончена, полученную густую массу перемешивают при 40° в течение 1 часа. Затем ее медленно прибавляют (примечание 4) к энергично перемешиваемому раствору 800 мл концентрированной соляной кислоты в 1 л воды и 2 л метилового спирта, который находится в батарейном стакане размером 225x375 мм. Полученпую суспензию бесцветного зфира пентаэритрита и бензолсульфокислоты охлаждают путем прибавления к ней 500 г льда, фильтруют с отсасыванием и осадок промывают сперва водой (5 л), а затем двумя порциями холодного метилового спирта (1 л). [c.448]

В литературе имеется краткое сообщение [2] о получении 8-(бензолсульфониламипо)-хинолина путем постепенного прибавления пиридинового раствора бензолсульфохлорида к раствору эквивалентного количества 8-аминохинолина в пиридине. Смесь была оставлена на ночь, затем продукт был осажден водой и перекристаллизован из спирта- Выход не указан. [c.70]

Для удовлетворения потребности народного хозяйства в дезинфицирующих средствах и реагентах на ОАО Уфахимпром с 1964 г. начат выпуск монохлорамина (МХУК). Проектом предусматривалось также получение при необходимости в рамках данного производства дихлорамина (ДХА). Проектная мощность по МХА и ДХА составляла соответственно 3200 и 1200 т/г. Технология производства МХА была основана на сульфохлорировании бензола, амидировании промежуточного бензолсульфохлорида до бензолсульфамида с последующим хлорированием его натриевой соли (рис. 6). [c.11]

Получение бензальдегида 62]. К охлажденеому раствору 4 г бензгидразида в 25 мл пиридина медленно прибавляют при перемешивании 3,8 мл (5,2 г) бензолсульфохлорида. Через 2 часа раствор выливают в смесь льда и соляной кислоты выпавший бледножелтый осадок отфильтровывают, промывают разбавленной соляной кислотой и водой, а затем перекристаллизовывают из 80 мл этилового спирта получают 1-бензоил-2-фенилсульфо-нилгидразин в виде бесцветных призматических игольчатых кристаллов с т. пл. 192—194° (с разложением). Выход составляет [c.304]

Получение 4-амино-2-метилпиримидин-5-альдегида [70а]. К перемешиваемой суспензии 4 г гидразида 4-амино-2-метилп рими-дин-5-карбоновой кислоты в 80 мл сухого пиридина прибавляют по каплям в течение 15 мин. 4,32 г бензолсульфохлорида, поддерживая температуру при 17—18°. Одновременно с исчезновением [c.305]

Получение тиофеиола. К смеси 2,5 частей гранулированного олова и 5 частей копцентрпривашюй соляной кислоты, нагреваемой на водяной Сане с оСратиым холодильником, приливают I часть бензолсульфохлорида. Нагревание продолжают до растворения большей части олова. Тиофенол отгоняют водяным паром. [c.497]

При действии бензолсульфохлорида и щелочи на соединения, содержащие группировку С — NHOH, т. е. на производные гидроксиламина, у которых азот связан с третичным атомом углерода, в ряде случаев образуются нитрозосоединения Если же углерод, соединенный с азотом, связан, кроме того, с водородом, образуются соответствеиные оксимы. Этот способ получения нитрозосоединений не имеет общего значения. [c.134]

Прием Хинсберга использован при получении N-rt-бутнлпирро-лидина (3) из ди-н-бутиламина (1) по Гофману-Леффлеру [41 для отделения продукта реакции (3) от исходного (1) с применением бензолсульфохлорида. Третичный амин (3) отделяли перегонкой с паром от нелетучего бензолсульфамида, получающегося из (1). [c.105]

Получение тиофенола. К механически перемешиваемой смеси 140 г концентрированной серной кислоты и 425 г льда, охлаждаемого до —5°, прибавляют 35 г бензолсульфохлорида. К полученной таким путем тонкой суспензии бензолсульфохлорида в разбавленной серной кислоте прибавляют возможно быстрее 72 г цинковой -пы.ти с тем, чтобы те.ипература смеси не повысилась более 0°, и затем продолжают перемешивать смесь еще приблизительно в течение часа. Смеси дают постепенно принять комнатную температуру. При этом наступает бурная реакция, и поэтому к колбе следует заблаговременно присоединить мощный обратный холодильник. Для окончания восстановления смесь при перемешивании кипятят с обратным холодильником, пока не получится прозрачный раствор. [c.506]

Два общих метода получения диарил-1,2,4-тиадиазолов из тиоамидов описаны Ишикава [43, 441. При обработке тиоамида хлористой серой в спиртовом растворе едкого кали или хлористым тионилом, бензолсульфохлоридом или хлористым сульфурилом в нейтральных условиях были получены 3,5-диарил-1,2,4-тиадиазолы. Наилучшие выходы получены при использовании хлористого тионила и бензолсульфохлорида. [c.429]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология