Тантал фторидных комплексов

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

M a к a p о в a С. В.. Исследование экстрагирования фторидных комплексов тантала с органическими катионами. Автореферат диссертации, Москва, 1964. [c.67]

Предложен [95] спектрохимический метод определения малых количеств (0,01%) тантала в цирконии после отделения тантала от циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислого раствора и на спектраль- [c.198]

В галогенидных растворах ниобий обычно находится в виде оксо(гидроксо)галогенидных комплексов ниобия (V). Для извлечения ниобия (V) должны быть созданы условия, обеспечивающие полный или почти полный перевод гидроксокомплексов в галогенидные комплексы. Поэтому экстракцию, как правило, проводят из растворов, содержащих более или менее высокие концентрации кислоты п замещающих лигандов. Особый интерес представляет экстракция из растворов, содержащих фториды. Способность давать экстрагируемые фторидные комплексы отличает ниобий (и тантал) от большинства других элементов и позволяет извлекать их из сложных по составу растворов не только полно, но и избирательно разница же в свойствах фторидных комплексов этих двух элементов позволяет отделять их друг от друга. [c.188]

Для экстракционного разделения тантала и ниобия успешно применяют циклогексанон. Показано [121], что циклогексанон лучше других экстрагентов извлекает фторидный комплекс тантала из сульфатно-аммониевых растворов. Уже небольших добавок фтор-иона к раствору, содержащему серную кислоту и сульфат аммония, достаточно для полного перехода тантала в фазу циклогексанона (ЦГ). [c.217]

Эфирами и кетонами экстрагируются в виде их фторидных комплексов ниобий, тантал и рений (VII). В соответствующих условиях можно отделить эти элементы от всех других и провести раз-. деление между ними. [c.140]

Для отделения тантала от титана была предложена экстракция его фторидного комплекса циклогексаноном . [c.923]

Разделение ионообменной хроматографией. Ниобий и тантал можно разделить ионообменной хроматографией раствора фторидных комплексов этих элементов, содержащего соляную и плавиковую кислоты. [c.926]

Если проба содержит вольфрам, титан, цирконий, ниобий и тантал, молено прибавить фторид, чтобы получить фторидные комплексы этих элементов, а затем борную кислоту для связывания избытка фторида [c.1084]

Имеется указание, что фторидные комплексы тантала из 10— 12 н. растворов серной кислоты извлекаются бензолом в виде тройных комплексов с бутиловым эфиром родамина С или с родамином 6Ж- Такое извлечение тантала обоими красителями является высокоизбирательным в указанных условиях ни один из элементов, способных к образованию фторидных комплексов (титан, ниобий, цирконий и др.), не переходит в сколько-нибудь значительной степени в экстракт . [c.350]

Экстрагируемость фторидных комплексов ниобия и тантала диизопропилкетоном из растворов в серной кислоте, а также в [c.194]

Циклогексанон применяется для отделения тантала от циркония трехкратной экстракцией фторидного комплекса тантала из растворов в 2—4 М серной кислоте . Это один из лучших методов разделения тантала и циркония. [c.195]

С. В. Елинсон, К. И. Петров и А. Т. Резона определяли малые загрязнения циркония танталом. Для отделения основного компонента проводилась экстракция фторидного комплекса циклогексаноном. Л етод позволяет определять в 1 г циркония 10 Зо/д тантала со средней ошибкой —20%. [c.461]

Применение в качестве осадителя плавиковой кислоты приводит к выпадению желатинообразного труднофильтрующегося осадка гидратированного тетрафторида урана. В случае применения фторида аммония или фторидов щелочных металлов осадок состоит из соответствующего двойного фторида (например ЫН иРз), обладающего еще меньшей растворимостью, чем тетрафторид урана [173, 275]. Определение урана (IV) осаждением фторидами дает возможность избежать мешающего влияния даже больших количеств циркония, тантала, бора, а также железа, ванадия и других элементов, образующих в условиях осаждения растворимые фторидные комплексы [275]. [c.65]

Фторид гафния может экстрагР1роваться из смесей НР-110104, но в фазе трибутилфосфата не обнаружен чистый фторидный комплекс гафния [407]. В противоположность этому при экстрагировании ниобия и тантала из чистой НР или из смеси НР—Н2304 в обоих случаях в органической фазе обнаружены сольваты фторидов металлов [244, 323, 389, 410, 411]. [c.51]

Сложность процессов комплексообразовання, протекающих в растворах при взаимодействии растворенног9 компонента с растворителем, показывают наши исследования пероксидно-фторидных комплексов N5 (V) и Та (V) в сернокислых растворах [41, с. 25]. Эти растворимые комплексы представляют интерес в связи с эффективностью добавок фтор-иона в сернокисло-пероксидные растворы при переработке тантало-ниобиевых продуктов обогащения по сульфатно-пероксидной технологии. [c.72]

Ктельная часть общих затрат на реагенты. Это достигнуто, в, астиости, при выщелачивании сульфатных спеков в присутствии комплексообразователей пероксида водорода и фтористых солей. При этом в растворах образуются пероксидно-фторидные комплексы ниобия и тантала. [c.139]

Разработан интересный метод экстракции вольфрама дитиол-амилацетатом [474]. Ниобий и тантал определяют в их сплавах с цирконием путем предварительного выделения в виде фторидных комплексов экстракцией изобутилметилкетоном [632,763] или цикло-гексаноном [95]. Кох [553, 554] разработал метод определения ряда примесей в цирконии путем их предварительной экстракции при помощи аммонийпирролидиндитиокарбамината,дитизона и хлороформа из основной массы вещества с последующим спектральным определением. [c.85]

Тантал в цирконии определяют фотометрически с пирогалловой кислотой [229]. Мешают титан и железо. Следы титана,,часто сопровождающие цирконий, уже вносят существенные ошибки в результаты определения малых количеств тантала. Наиболее эффективным методом отделения тантала от этих примесей и циркония является экстракция фторидного комплекса тантала циклогексаяоном[303]. [c.198]

Тантал с 9-(п-диметиламинофенил)-2,3,7-триокри-6-флуороном (называемым диметилфлуороном) в умереннокислом растворе образует ярко-красный осадок, остающийся при малом содержании тантала в коллоидном состоянии [211]. Эти коллоидные растворы легко стабилизируются желатиной. В отсутствие тантала раствор имеет желтый цвет. Обнаруживаемый минимум — 3 мкг в 10 жл раствора. В присутствии оксалата ниобий не реагирует с диметилфлуороном, а прибавление перекиси водорода разрушает комплекс титана, не затрагивая танталовый комплекс. 0,5 мг Zr в 10 мл раствора не мешают определению тантала. Большие количества циркония мешают. Для отделения от циркония экстрагируют фторидный комплекс тантала смесью ацетона и изобутанола. [c.199]

Хорошо изучены перекисные соединения, фторидные комплексы, получены некоторые сведения о составе и свойствах хлоридных комплексов ниобия. Методом хроматографии, электрофореза и диализа исследовано состояние ниобия и тантала в виннокислых, щавелевокислых, солянокислых, сернокислых и азотнокислых растворах [13—20]. По данным Бабко и Лукачи-ной [14], при рН-2,5 и- 5,0 более прочными комплексами ниобия являются щавелевокислые, а для тантала — виннокислые. В кислых растворах (0,5-н. НС1) прочность комплексных соединений тантала возрастает в ряду тартраты < оксалаты < фториды. [c.5]

Часто при переходе от хлоридных комплексов к фторидным заряд высших комплексов заметно увеличивается, как, например, в паре ГеС1Г — ГеГб . При равном заряде фторидные комплексы все равно будут извлекаться слабее хлоридных из-за их меньшего размера. В связи с этим хорошо экстрагируются из фторидных растворов лишь элементы, дающие относительно устойчивые комплексные соединения с небольшим зарядом. Наибольшее практическое значение имеет экстракция тантала и ниобия, особенно первого из них. [c.85]

Извлечение титапа(1У) из фторидных растворов изучалось главным образом в связи с проблемой отделения его от ниобия и тантала, которые хорошо экстрагируются из этих растворов. В общем, титан в виде фторидных комплексов экстрагируется плохо, что и позволяет осуществлять указанные разделения. Имеются данные о поведении титана при извлечении из растворов HF фурфуролом [1135], различными альдегидами и спиртами [176], растворами а-нонилпиридиноксида в бензоле [1136]. Метод экстракционной хроматографии с использованием метилэтилкетона в качестве органического растворителя был использован для разделения Ti, Nb и Та [1596]. [c.271]

Разделение экстракцией. Сравнительно недавно были предложены методы разделения экстракцией фторидных комплексов в различных условиях. Изменяя концентрацию плавиковой кислоты и добавляя различные кислоты, можно провести рязде.пения тантала от ниобия ниобия и тантала от титана, циркония, олова (IV), молибдена, урана (VI), вольфрама, железа (III) и т. д. . Главные растворители, применяющиеся в этих случаях диизопропилкетон , трибутилфосфат и особенно метилизобутилкетон [c.923]

Для приготовления фторидных комплексов в качестве растворителей можно использовать различные ковалентные фториды, такие, как жидкий фтористый водород, фторид брома(1П), фторид хлора(П1) фторид иода(У), фторид мышьяка(П1) и даже пептафториды ванадия, ниобия и тантала. В жидком состоянии все они, по-видимому, ассоциированы посредством фторидных связей, расщепление этих связей может приводить к переносу иона фтора между молекулами растворителя (аутофторидолиз) [68, 69] [c.114]

При взаимодействии родамина 6Ж с сернокислыми растворами фторидных комплексов тантала образуются соединения, бензольные экстракты которых люминесцируют желтым светом [8]. Оптимальные условия выполнения реакции 10 н. H2SO4, 2,5% раствор KF, 3,3% раствор оксалата аммония, раствор родамина 6Ж и экстракция бензолом. Открываемый минимум — 0,02 мкг/мл. Мешают определению ионы бора, платины, галогениды, нитраты. [c.316]

Для отделения железа от магния можно воспользоваться реакцией с пирофосфатом. Железо(III) образует устойчивые комплексные анионы [Ре2(Р207)з] , которые проходят через колонку с катионитом в ЫН4+-форме при pH 2—3, в то время как магний прочно удерживается функциональными группами сильнокислотного катионита [159]. Титан, ниобий и тантал разделяют также в виде фторидных комплексов. Все эти три компонента можно элюировать из колонки с сильноосновным анионитом смесью плавиковой и соляной кислот [224]. [c.293]

Если определяемый элемент содержится в растворе не в виде кислородсодержащего аниона (типа Ке04), образование соли Р МеА возможно лишь в присутствии соответствующего адденда. Одни элементы входят в состав комплексных солей красителей в виде хло-ридных комплексов, другие — в виде фторидных и т. д. Анализируемый раствор должен содержать простые анионы только одного вида, необходимого для образования реакционноспособной формы определяемого элемента (например, только СГ или только Р и т. д.) выполнение этого условия ограничивает реакционную способность красителя. В случаях, когда прочность анионного комплекса определяемого элемента значительно превышает прочность таких же комплексов сопутствующих элементов, повышение избирательности может быть достигнуто также путем ограничения концентрации адденда (извлечение фторидного комплекса тантала в присутствии ниобия [23, 24], хлоридного комплекса таллия в присутствии сурьмы [25, 26] и т. д.). [c.15]

Следует отметить, что применение ускоренных методов анализа приводит иногда к необходимости корректировать условия определения элементов (значения параметров аналитического процесса) по сравнению с принятыми в строгих методах таким образом, чтобы свести до минимума мешающее влияние элементов, отделение которых не предусмотрено прописью анализа. Например, оптимальным для определения тантала с родаминовыми красителями или бора с кристаллическим фиолетовым в отсутствие мешающих элементов является минимальное содержание фтор-иона, еще обеспечивающее прямолинейность градуировочного графика однако присутствие в анализируемом растворе компонентов, образующих фторидные комплексы (титан, цирконий и др.), вынуждает увеличивать концентрацию фтор-иона в водной фазе холостой опыт, а следовательно и Гмин(а), возрастает [23, 24, 35]. При определении рения с родаминами с целью уменьшения влияния мешающего влияния вольфрама, образующего прочные соединения с красителем, вв.одят избыток последнего, что также понижает чувствительность определения [c.112]

Мы использовали указанный прием для определения состава комплекса тантала с щавелевой кислотой, принимая фторидный комплекс тантала с отношением Та F =1 2 за стандартный. Для искомого комплекса получили Та Сг04 =1 3 (рис. 8). Эти данные соответствуют ре- [c.33]

Фторидный комплекс тантала экстрагируется бензолом из кислых растворов в присутствии метилового фиолетового , родамина 6Ж , бутилродамина и других органических соединений, способных в кислых растворах давать катионы. Экстракцию проводят из растворов, содержащих H2F2. Но величине оптической плотности окрашенных экстрактов находят количество тантала. Фотометрическому определению тантала не мешают небольшие количества ионов ниобия, а также титана, циркония и гафния. [c.194]

Кетоны , амины , смесь н-бутилфосфорных кислот (раствор в ди-н-бутиловом эфире) , трибутилфосфат , ди-изобутилкарбинол применяются для экстракционного разделения ниобия и тантала в виде хлоридных и фторидных комплексов, а также для отделения ниобия и тантала. [c.194]

Циклогексанон экстрагирует тантал в виде фторидного комплекса (из раствора в H2F2 и H2SO4) и не экстрагирует ионы ниобия и титана Ионы тантала реэкстрагируют затем раствором оксалата аммония, содержащим борную кислоту, и определяют фотометрическим методом с использованием пирогаллола (в оксалатно-сернокислом растворе). Таким путем можно определять сотые и тысячные доли процента тантала в рудах, лопа-ритовых концентратах и других материалах. [c.195]

Пример применения условных изомолярных серий приведен на рис. 45 при определении состава фторидного комплекса тантала, экстрагируемого из сульфатно-фторидных растворов циклогексаноном. Изомолярные серии при определении состава фторидного комплекса составлялись из двух растворов, концентрация которых измерялась в виде (НР)д и (ТаРа). В танталсодержащий раствор фтор добавлялся с целью предотвращения гидролиза сульфата тантала. Концентрацию плавиковой кислоты условно выражали в виде пятимолярного комплекса, чтобы на графике изомолярной серии максимум извлечения пришелся на середину отрезка оси графика, так как в противном случае он сильно сдвинулся бы к краевой точке компонента НЕ и определение истинного его положения было бы затруднительно. Из графика на рис. 45 находим Хсо = 0,45. Реакция взаимодействия ТаРа с (НР)5 может быть представлена уравнением [c.148]

Следовательно, тантал экстрагируется циклогексаноном в виде фторидного комплекса состава [ТаГд] . [c.149]

Метод основан на адсорбции фторидных комплексов ниобия п тантала целлюлозой и последующем извлечении пх путем обработки адсорбента (целлюлозы) 15%-ным раствором фтористоводородной кислоты в метплэтилкетоне. Титан и другие сопутствующие элементы при этом остаются на адсорбенте. [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология