Атомно-абсорбционное определение кальция и магния

При определении низких концентраций оксидов магния, кальция, алюминия, калия и натрия наиболее оптимальным является атомно-абсорбционный метод. Выбор пламени зависит от состава проб. [c.164]

Атомно-абсорбционное определение кальция и магния [c.87]

Вопросу применения химических методов для анализа пищевых продуктов посвящено сравнительно мало публикаций, хотя в настоящее время многие лаборатории пищевой промышленности используют атомно-абсорбционный метод. Это объясняется, вероятно, тем, что основные методики анализа являются общепринятыми и мало отличаются от прикладных работ в смежных областях. Так, например, определение кальция, магния и других металлов в тканях животных рассматривается в разделе Биохимия и медицина (глава V). Аналогичные методы используются различными пищевыми лабораториями для анализа этих металлов в мясных и рыбных продуктах. Приготовление образцов и анализ растительных материалов довольно подробно описано в разделе Сельское хозяйство (глава V). Ниже приведен перечень опубликованных работ по применению атомно-абсорбционного метода для анализа различных пищевых продуктов [c.169]

Атомно-абсорбционный метод является достаточно чувствительным для определения кальция, магния и калия в природных и сточных водах, железа, никеля, кобальта, меди, хрома и цинка в сточных водах машиностроительного и приборостроительного производства, цветной и черной металлургии. Отсутствие влияния основы сточных вод на фоне большого количества взвешенных веществ, цианидов и нефтепродуктов позволяет определять примеси в данных сточных водах по водным растворам сравнения. [c.68]

Для определения магния и кальция в золах растений и почвах авторами работы [22] на базе монохроматора F-4 сконструирован двухлучевой спектрофотометр второй пучок проходит под пламенем через горизонтальную трубку, входящую в конструкцию удлиненной горелки прибор дает возможность измерить поглощение 0,3% чувствительность обнаружения магния и кальция сравнительно невысока — 0,005 и 0,8 мкг/мл соответственно. Исследование влияния различных катионов на атомно-абсорбционное определение натрия (интервал концентраций 1 — 100 мкг/мл) проведено в [23] установлено, что калий, магний, марганец и алюминий не мешают определению, но кальций и железо мешают отмечают также влияние со стороны марганца и алюминия при их совместном присутствии. Определение Na при избытке Са описано в [84]. Опубликованы атомно-абсорбционные методы определения Сг и Си в железе и сталях [24, 83] Fe в карбиде вольфра-228 [c.228]

В рассматриваемой работе показано, что атомно-абсорбционному определению кальция практически не мешают натрий, калий и магний. Что касается фосфатов, то их влияние столь же значительно, что и в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе, и сильно зависит от типа и состава пламени, а также от высоты участка пламени, поглощение которого измеряется. В своих исследованиях автор применял воздушно-ацетиленовое пламя, так как обнаружил, что влияние фосфатов при его использовании значительно слабее, чем Б пламени воздух—светильный газ. Наиболее оптимальные условия для пламени найдены следующие свет от полого катода фокусируется в участке пламени, расположенном на [c.139]

Методики включают прямое атомно-абсорбционное определение калия, магния, кальция и других металлов, атомно-абсорбционное определение металлов с применением различных способов концентрирования, непрерывное атомно-абсорбционное определение металлов и косвенное пламеннофотометрическое определение ртути. Методики I тодны для определения металлов в различных природных и сточных вод , [c.67]

В агрохимической службе атомно-абсорбционный анализ используют для определения обменных ионов натрия, калия, кальция и магния в почвах после извлечения 1М раствором хлорида аммония, а также кальция и магния после экстракции из почвы 0,5М уксусной кислотой. [c.371]

Остановимся еще раз на отдельных, наиболее важных методах анализа минерального сырья. В геологической службе широко распространены спектральные методы, особенно эмиссионный спектральный анализ. Огромное число проб — примерно восемь миллионов в год — анализируют методом полуколичественного спектрального анализа, используя разработанный в СССР (А. К. Русанов и др.) способ вдувания порошков в дугу. Это основной прием, применяющийся при поиске скрытых месторождений полезных ископаемых. Используют, конечно, и количественные методы. Существуют трудности при изготовлении стандартных образцов для спектрального анализа, пока мало используется предварительное концентрирование микроэлементов. Как уже говорилось, недостаточно применяются атомно-абсорбционные методы, что обусловлено отсутствием массового отечественного производства атом-но-абсорбционных спектрофотометров. Эти методы используют для определения кальция, магния, меди, свинца, цинка. [c.110]

Значительно легче получить стабильные растворы со смесями нескольких растворителей. Для прямого определения кальция, магния и цинка в смазочных маслах и присадках атомно-абсорбционным методом использована система смешанных растворителей, состоящая из толуола и ледяной уксусной кислоты (1 4 по объему). Эталоны готовят следующим образом. Сначала хлорид кальция, ацетаты цинка и магния растворяют в этаноле до концентрации металла соответственно 500, 500 и 100 мкг/мл. Затем различное количество концентратов помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл толуола и объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Рабочие эталоны содержат 0,05—6 мкг/мл металлов. Навеску образца, содержащего около 0,3 мг кальция, 0,1 мг цинка и 0,05 мг магния, также растворяют в 20 мл толуола и объем раствора доводят до 100 мл уксусной кислотой. При изменении концентрации масла в растворе от О до 2% абсорбция постоянна для всех элементов. Результаты анализа совпадают с данными, полученными с металлорганическими эталонами, а также методом химического анализа золы [72]. [c.102]

О ПРИМЕНЕНИИ КАЛЬЦИЯ ДЛЯ УСТРАНЕНИЯ МЕШАЮЩЕГО ДЕЙСТВИЯ ФОСФАТ-ИОНА ПРИ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ МАГНИЯ [c.164]

Атомно-абсорбционному определению магния посвящено большое число работ [1]. Авторы многих из них отмечают ряд химических помех и среди них мешающее действие фосфатов. Следует отметить, что влияние последних на атомное поглощение магния значительно меньше, чем его влияние на атомное поглощение кальция и этим, по-видимому, объясняется известная разноречивость результатов, полученных разными авторами. Так, в одной из работ указывается, что влияние фосфат-иона имеет место в воздушно-пропановом пламени, и отсутствует в воздушно-ацетиленовом [2]. Однако некоторые авторы [3—6] отмечают влияние фосфат-иона и при использовании воздушно-ацетиленового пламени. Причинами разноречивости результатов могут быть зонная неоднородность пламени, изменение скорости распыления, присутствие в растворе других анионов и катионов, различия и в устройстве горелок и многие другие. [c.164]

О применении кальция для устранения мешающего действия фосфат-иона при атомно-абсорбционном определении магния. [c.506]

Определение кальция и магния методом атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.233]

Таблица 6. Условия атомно-абсорбционного определения железа, алюминия, кальция и магния в суперфосфорной кислоте 37] (лампа ЛСП-1)

Аналогичные методы разработаны и для определения кадмия, магния и кальция. Производительность аналитиче- ской лаборатории — 4500 атомно-абсорбционных определений в месяц. Фирма ведет разработки атомно-абсорбционных методов определения в рудах висмута, никеля, кобальта, марганца и железа. [c.7]

Одной и.з фирм , занятых переработкой свинцовых концентратов, ранее применявшиеся классические методы определения серебра полностью заменены атомно-абсорбционным методом. Одна из фирм применяет ато.мно-абсорбционный анализ для определения магния в железных рудах, жаропрочных окислах, золах пищевых продуктов, цементах и чугуне, а также цинка в сталях. Ряд предприятий использует атомно-абсорбционные методы анализа для определения кальция,. магния, натрия и калия в золах сахаров и растений меди, кадмия, серебра, хрома, никеля — в растворах для гальванических покрытий меди и свинца — в винах. [c.8]

Метод атомно-абсорбционного анализа применяли для определения натрия в хлориде натрия [596], иодиде калия [171], фториде магния [504], карбонате бария [339], фториде кальция [505], хлориде цинка [1225], а метод атомно-эмиссионного анализа — для определения натрия в бихромате [251] и перманганате [396] цезия, перрена-тах аммония, калия, магния и щелочноземельных элементов [563], карбонате марганца [515], сульфате и хлориде цинка [514], препаратах рения [430], солях магния [480], полый катод — для определения натрия в алюмоаммонийных квасцах [369]. [c.172]

Разработаны атомно-абсорбционные методики определения меди, никеля, кобальта, кадмия, железа, цинка, марганца, свинца, кальция, магния и калия в сточных и природных водах при содержании 0,005—1 мг/л ртути экстракционным пламенно-фотометрическим методом в сточных водах на уровне [c.193]

Для анализа использован атомно-абсорбционный СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Условия определения каждого элемента взяты из рекомендаций фирмы-изготовителя прибора. В расчете на анализ 2%-ного раствора достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/г) литий, натрий — 0,1, калий — 0,3, магний, цинк, кадмий — 0,5, кальций—1,0, серебро—1,5, медь — 2,5, сурьма — 3, железо, никель — 5, свинец—10, алюминий, кремний, олово—50, титан—70, ртуть—100, бор—1000. [c.218]

Концентрацию кальция я магния определяли на атомно-абсорбционном спектрофотометре Перкин-Элмер 303, снабженном графитовой горелкой HGA-2000 и самописцем Перкин-Элмер, модель 065. Концентрацию калия и натрия определяли методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Для определения активностей ионов аммония и нитрата использовали селективные электроды в комплекте с рН-метром Орион, модель 801, и цифровым печатающим устройством, модель 751. Значения активностей были представлены в виде концентраций азота в мг/л. [c.218]

Мешающие влияния. Мешающих влияний при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии немного, проявляются они редко, что и является одним из главных преимуществ этого метода. Упомянем химическое влияние , состоящее в том, что в пламени образуются термостойкие соединения, молекулы которых не поглощают излучения. Происходит так называемое гашение , и результаты получаются заниженными. Это наблюдается, например, при определении магния, если присутствуют фосфаты, а также при определении марганца в присутствии кремнекислоты. В первом случае затруднение преодолевается введением соли лантана, во втором случае — добавлением соли кальция. [c.21]

Са, Mg, Ка и К в различных сочетаниях определяли [195] после извлечения их из 10 г сухого почвенного образца в 200 мл 1 н. хлорида аммония. Образцы почвенной вытяжки разделяли на порции по 50 мл, помещали на 1 ч в водяной термостат с температурой 70° С, периодически перемешивая, а затем оставляли на ночь при комнатной температуре. Смесь отфильтровывали, а остаток промывали небольшими порциями 1 н. хлорида аммония до тех пор, пока общий объем фильтрата не становился равным 200 мл. Для определения кальция и магния аликвотную долю разбавляли I н. хлоридом аммония, в который было добавлено такое количество хлорида стронция, чтобы концентрация стронция в окончательном растворе составляла 1500 мкг/мл. Эталонные растворы содержали такое же количество стронция и хлорида аммония. При определении натрия и калия стронций в раствор не добавляли. Опыт показал, что этот метод позволяет устранить любые возможные помехи, которые могут встречаться при анализе почв. Наблюдалось хорошее соответствие результатов атомно-абсорбционного анализа образцов почв с данными гравиметрического, пламенного и объемного анализов, [c.166]

Анализ сплавов магния производили по аналогичным методикам. Манселл и др. [328] сочли необходимым добавлять при определении кальция I % лантана в эталонные и исследуемые растворы, поскольку в большинстве магнийсодержащих сплавов присутствует алюминий. Эти исследователи получили хорошее совпадение результатов анализа атомно-абсорбционным и химическим методами при определении Са, Си, Мп и Zn в различных сплавах магния. [c.179]

Определение кальция и магния в сыворотке крови, рационе, моче и фекалиях пациентов методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. [c.220]

Определение содержания кальция и магния в сыворотке методом атомно-абсорбционной спектрометрии. [c.235]

Ткани. Определению кальция п магния в тканях атомно-абсорбционным методом посвящено большое количество работ. Некоторые исследователи использовали методику сухого озоления, другие—мокрого озоления концентрированными кислотами. В ряде статей указывается на применение второго метода с растворением ткани в азотной кислоте и последующим непосредственным определением магния [261, 288]. Однако большинство авторов [289], определявших содержание магния в тканях, предпочитали проводить озоление ткани в течение нескольких часов при 500 или 550° С и далее растворять остаток в разбавленной НС1 и HNO3. Многие авторы применяли эту же методику для определения в тканях кальция, с той лишь разницей, что после озоления остаток растворяли в хлориде лантана, хлориде стронция [261, 289] или в ЭДТА [275]. [c.154]

ИСО 7890-86. Качество воды. Определение содержания кальция и магния атомно-абсорбционным спектрометрическим методом. [c.32]

Образцы фильтровали в случае необходимости через фильтр (45 лк), чтобы капиллярная трубка распылителя не засорялась. При определении кальция и магния на каждые 10 мл пробы добавляли 1 мл раствора, содержавшего 10% лантана в 50%-ной НС1 (по объему). Такое же количество La и НС1 было в эталонных растворах. Результаты атомно-абсорбционного определения кальция хорошо согласуются с данными, полученными титрованием ЭДТА. Магний при концентрациях Ю—50 мг л определяли по менее чувствительной линии 2025 А. При анализе на медь, цинк и марганец образцы воды подавали непосредственно в горелку, а эталонные растворы содержали только определяемый элемент. Для обнаружения следов элемента применяли метод расширения [c.205]

Е. L. Obermiller, R, W. Freedman, Fuel, 44, 199 (1965). Быстрое определение кальция, магния, натрия, калия н железа в каменноугольной золе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. [c.216]

Из опубликованных работ следует, что практически пригодным приемом, устраняющим влияние фосфат-ионов, является добавление к анализируемым растворам солей стронция и лантана [3—5]. Однако мы не встретили в литературе, опубликованной до 1965 г.. работ, в которых для этой цели применялся бы кальций. Имеется лишь указание [7], что в присутствии кальция влияние фосфат-иона на атомное поглощение магния несколько ослаблено. Обнаружено и практически использовано положительное влияние добавки кальция при атомно-абсорбционном определении магния в присутствии болыпих количеств алюминия [2, 8], а также в присутствии силикатов [7]. [c.164]

Селлер и др. [285] применили атомно-абсорбционный метод для определения магния и кальция в сыворотке и эритроцитах при ис следовании влияния метаболизма магния на возникновение гипер топни. Хайят и сотрудники [277] определяли в сыворотке кроет содержание магния, холестерина и триглицерида при обследова НИИ 50 пациентов с установленным диагнозом инфаркта миокарда Для контроля была обследована другая группа из 50 человек, у которых не было признаков коронарной недостаточности. Для обеих групп пациентов содержание магния в сыворотке составляло 1,69 мэкв/л с разбросом 1,3—2,0 мэкв л. Было обнаружено, что точность анализа, выраженная через удвоенное стандартное отклонение, составляла 2% (доверительный интервал 95%). В результате исследований выяснилось не только отсутствие свя- [c.152]

Кальций и магний соосаждают с гидроокисью железа, растворяют осадок и экстрагируют кальций п магний в виде 8-оксихинолинатов метилизобутилкетоном при pH 11. Экстракт распыляют в воздушно-нропановое пламя и проводят атомно-абсорбционное определение, используя линии 4227 и 2852 А для кальция и магния соответственно. Чувствительность определения Са составляет 1-10 , [c.261]

Оксиды магния и кальция также используются как добавки при сплавлении с карбонатами (табл. 4.31). Д Иногда в качестве добавки применяют оксалаты. Так, для атомно-абсорбционного определения Fe, Мп, Си и Zn в силикатах 0,4 г пробы нагревают до 300 °С с 1 г смеси Nao O, и К0С2О4 HgO (5 1), а затем сплавляют 10 мин при 750 °С. Плав растворяют в НС1. Карбиды силицидов, низшие оксиды бора и карбид кремния сплавляют в платиновом тигле с карбонатом щелочного металла с добавками фторида натрия [Д.4.65]. Д [c.126]

Для определения магния и кальция в природных водах предложено [19] элюировать эти катионы растворами солей бария или свинца с последующим снижением фонового сигнала на высокоемкостном аннопообменнике в ЗОл-форме. Минимально определяемые концентрации магния и кальция находятся на уровне 0,04 мкг/мл. Результаты сравнивали с данными атомно-абсорбционного определения (табл. 10.1), установлено достаточно хорошее согласие. Для повышения чувствительности определения после подавляющей колонки перед кондуктометрическим детектором устанавливали колонку, заполненную катионообменником высокой емкости в Н-форме. Благодаря высокой эквивалентной электропроводности протока кондуктометрическое детектировг(-ние в виде кислот оказывается более чувствительным. Недостаток этого метода — сложность регенерации подавляющей колонки. Образующиеся здесь сульфаты бария или свинца трудно перевести в растворимые соли, поэтому рекомендовано не регене- [c.159]

Об определении магния в крови сообщают многие исследователи. Поскольку магний определяется атомно-абсорбционным методом с большей чувствительностью, чем кальций, и почти без помех, методики его определения более просты. Небольшое влияние протеина устраняется добавлением стронция, ЭДТА, НС1 или лантана как в исследуемые, так и в эталонные растворы [22, 209, 275]. Поэтому вполне достаточным является простое разбавление сыворотки в отношении 1 50. Эталонные растворы имеют несложный состав. [c.151]

Сущность атомно-абсорбционного метода определения ионов, в том числе ионов магния, изложена выше. Для предотвращения образования в пламени труднодиссоции-руемых соединений магния с сопутствующими элементами в анализируемую пробу вводят избыток стронция. Для определения магния используют аналитическую линию 285,2 нм. Из аналитической практики по определению состава и свойств отходов бурения известно, что магний присутствует в значительно меньших количествах, чем кальций. Поэтому целесообразно применять комплексономе ическое определение кальция и магния. [c.156]

В пламени сопутствующие элементы с определяемым металлом могут образовать труднолетучие соединения, влияющие на испарение и диссоциацию определяемого металла. Подобное влияние имеет место при определении, например, кальция в присутствии фосфора (рис. 140) и при атомно-абсорбционно-м определении магния в присутствии алюминия и стронция (рис. 141). Изменение чувствительности определения магния в присутствии ионов алюминия связано, очевидно, с распределением магния в труднолетучей окиси алюминия. Окись алюминия образуется при разложении солей алюминия в пламени [4]. В присутствии конкурирующих ионов стронция в этом растворе несколько снижается влияние алюминия (рис. 141). (В качестве конкурирующих ионов для защиты магния от влияния алюминия кроме стронция применяют кальций, 8-оксихинолин или ЭДТА р9]. При анализе материалов, содержащих 10% алюминия и. выше, 8-оксихинолин мало пригоден, так как при полной маскировке алюминия может выпасть [c.241]

Необходимо учитывать, что изменение физических свойств раствора (вязкости, поверхностного натяжения) оказывает то же влияние, связанное с характером распыления пробы, что и при эмиссионном методе (см. гл. VI). Поэтому в случае растворов с высокой концентрацией солей (более 1%) целесообразно вводить соответствующие их количества и в шкалу стандартных растворов. При работе методом атомно-абсорбционной фотометрии приходится считаться с рядом химических помех, свойственных и эмиссионному методу фотометрии пламени анионным влиянием (например, фосфат-иона на определение щелочноземельных элементов), а также влиянием содержания алюминия на определение магния, кальция и стронция, что связывают с гидролизом в пламени солей алюминия и захватом образующейся окисью определяемого элемента [3]. В высокотемпературных пламенах наблюдается эффект ионизации, понижающий количество свободных атомов, а следовательно, и абсорбцию. Кроме того, при определении малых содержаний какого-либо элемента (менее 0,005%) в присутствии высоких концентраций основного элемента (нанример, определение кадмия в магнетитах в воздушноацетиленовом пламени) могут иметь место помехи, обусловленные неатомным поглощением макрокомпонента. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология