Молибденит определение рения

Работы, выполняемые полярографическим методом Определение рения в сплавах с молибденом [c.370]

Для определения рения в присутствии молибдена пз общего объема 25 мл берут 5—7 мл водного раствора, содержащего рений (VII) и молибден (VI) и помещенного в делительную воронку, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл винной кислоты, 6,5 мл раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2,5 мл раствора хлорида олова, разбавляют раствор до объема 25 мл водой, экстрагируют комплексное соединение рения двумя порциями хлороформа (по 6 мл), добавляют изоамиловый спирт и фотометрируют в условиях, указанных на стр. 196. [c.197]

Другой причиной, препятствующей определению р и а двойных сплавов на основе железа, является высокая химическая активность ряда элементов. Нет пока материалов, которые могли бы контактировать, не взаимодействуя, с жидким титаном, цирконием, ванадием и рядом лантанидов. Изучение р и сг двойных систем на основе железа во всем концентрационном интервале также ограничено высокой температурой плавления одного из компонентов (бор, гафний, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, рений, рутений, родий, осмий, иридий). [c.39]

Молибден, вольфрам, ванадий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в условиях определения рения, должны быть предварительно удалены. Определение проводят следующим образом. [c.84]

Определению микрограммовых количеств рения роданидным методом не мешают Ga, Ge, Zn, Со, Ni, Os, Ru, Rb, Ta, r, U, e, Mo, W, V в количестве 2 мг Nb, Pt, и Rh мешают определению и должны быть удалены. Установлено, что молибден в условиях определения рения образует комплексное соединение состава MoO(S N)4- [464]. [c.95]

При экстракции эфиром молярный коэффициент погашения увеличивается до 8420 = 26 080 [863], по данным других авторов [240] до 8430 = 39 000. Кроме того, использование экстракции устраняет мешаюш,ее влияние некоторых примесей [633]. До 1 мг Fe, Al, As, W, Bi, u, r, Zn, Ni, o не мешают определению рения. Молибден необходимо предварительно отделять. [c.95]

Рений обычно встречается в рудах вместе с молибденом и поступает из расплавов руд в пламя одновременно с ним. При последовательном фотографировании спектра факела дуги линии рения должны появиться в тех спектрах, в которых наблюдается усиление линий молибдена. Непосредственное определение рения в рудах сложно, так как рений обычно встречается в очень малых концентрациях, порядка 10 —10 %. [c.162]

Для определения репия в материалах, содержащих до 1-10 % Re, использованы цветные реакции его с тиомочевиной, 1-фенил-2-тиомочевиной [103,132, 574, 577,1118], с сульфитом натрия [104], с тиосалициловой кислотой [526]. Определению рения этими методами мешает молибден, для отделения которого применяют различные приемы. [c.248]

Различные катиониты были использованы для разделения молибдена и рения [98, 261, 269]. Д. И. Рябчиков и А. И. Лазарев [269] разделяли молибден и рений с использованием сульфоугля К и кислой окиси алюминия при определении рения в молибденовых концентратах. [c.132]

Фотометрическое определение рения в сплавах с молибденом [c.189]

Из рассмотренных примеров фотохимического комплексонометрического титрования отдельных катионов и их смесей видно, что фотохимическое титрование можно применять для определения катионов, которые сами не способны восстанавливаться под действием света. Это значит, что можно определять очень многие элементы, как те, которые могут фотохимически восстанавливаться или окисляться (элементы с переменной валентностью), например железо, медь, серебро, уран, молибден, вольфрам, рений, таллий, золото, ртуть, ванадий, хром, мышьяк и другие, так и элементы с постоянной валентностью, способные образовывать комплексные соединения и оказывать при этом ингибирующее или сенсибилизирующее действие на фотохимические реакции. К последней группе принадлежат практически все металлы, образующие двух-, трех- или четырехзарядные катионы. [c.40]

Из табл. 2 следует, что наибольшее мешающее влияние при определении рения оказывают те элементы, которые сами обладают фотохимической активностью (железо, титан, молибден). Их влияние обусловлено тем, что они сильно поглощают ультрафиолетовый свет и тем самым снижают скорость восстановления рения(УП). [c.65]

Рений в природных соединениях обычно сопутствует мо>-либдену. Изложенный выще метод определения рения может быть применен для определения этого элемента в присутствии молибдена. Молибден в малых концентрациях в предлагаемых условиях не мещает определению рения. Для соотношений Не Мо, равных 1 1, 1 5, 1 10, 1 15, рений определяется количественно в интервале концентраций 6—30 мкг. Определение производят в следующих условиях. К 5—7 мл водного раствора, содержащего рений (УП) и молибден (VI), помещенного в делительную воронку, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл винной кислоты, 6,5 мл раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2,5 мл раствора двухлористого олова, разбавляют раствор до объема 25 мл водой, экстрагируют комплексное соединение рения двумя порциями хлороформа (по 6 мл), добавляют изоамиловый спирт и фотометрируют в условиях, указанных ранее для определения рения в растворе его чистой соли. [c.207]

К числу новых колориметрических методов относится весьма чувствительный метод определения рения при помощи метилового фиолетового [100], применимый к различным видам сырья-или продуктов и позволяющий определять до 10 % рения, причем определение можно производить, не отделяя рений от молибдена вплоть до соотношения молибден рений = 3600 1. [c.44]

Три советских химика, Михайлова, Певзнер и Архипова [40], предложили микрометод для определения рения. Сначала элемент осаждают в виде сульфида (наряду с молибденом) и затем окисляют щелочным раствором [c.36]

Величины погрешностей, обусловленных присутствием молибдена и вольфрама при определении рения с тремя красителями, количественно охарактеризованы в табл. 39. Они свидетельствуют о большей по сравнению с кристаллическим фиолетовым избирательности родаминов по отношению к молибдену. [c.150]

Предложен новый реагент для титрования рения (VII) в водно-органической среде — ферроцен [5], восстанавливающий рений (VII) до рения(V). Изучение кинетики реакции ферроцена с рением(VII), молибденом(VI) и вольфрамом(VI) позволило разработать методику определения рения (VII) в присутствии молибдена (VI) и вольфрама (VI) [6] на фоне смеси ацетонитрила с серной кислотой. О возможности определения рения в сумме с молибденом и последующем определении только молибдена упомянуто в разделе Молибден . [c.236]

В этих же условиях флуоресценция возникает только в присутствии ртути, но ее интенсивность в 100 раз слабее, чем в присутствии рения. Золото также переходит в экстракт, но флуоресценция при этом отсутствует. Ослабляют флуоресценцию рение-вого комплекса только золото, хроматы, перманганаты и вольфраматы. Первые три элемента допустимы в количествах до 100 мкг, вольфрам—150—200 мкг. Сурьма и уран в количествах 5—10 мг увеличивают флуоресценцию, отвечающую 5 мкг рения на 30—40% Молибден при содержании до 25—30 мг определению не мешает. Присутствие в растворе галогенидов приводит к образованию комплексов некоторых элементов (например, галлия, железа, индия, таллия), способных реагировать с родамином 6Ж, поэтому при определении рения галогениды должны отсутствовать. [c.376]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых количеств рения а-фурилдиоксимом. Соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное в присутствии хлорида олова (И) и ацетона (24— 26 об. %), при кислотности 0,6—1,0 и. НС поглощает при Хтах 530 нм е = 4,3 10". Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра (220—330 пм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [c.196]

Рений в природных соединениях обычно сопутствует молибдену. Описанный метод может быть применен для определения рения в присутствии молибдена. Молибден в малых концентрациях не мешает определению рения. Для соотношений Re Мо, равных 1 1, 1 5, 1 lO 1 15, рений определяется количествено в интервале концентраций 6—30 мкг. [c.197]

Гидроокись натрия растворяет осадок перрената тетрафениларсония. Определению рения мешают многие анионы Мп04 , С104 , S N , J , Вг и F . Концентрация ионов NOg в растворе не должна превышать 0,1 М. Кроме того, должны отсутствовать Hg, Bi, Pb, Ag, Sn, Tl, V(II). Вольфрамат- и ванадат-ионы не мешают определению. Элементы, образующие анионные галоидные комплексы, которые осаждаются с тетрафенил арсонием в присутствии 0,5 N 1 , могут присутствовать только в незначительных количествах. Молибден не мешает определению, если осаждение проводить из аммиачных растворов 6 М) или из растворов винной или лимонной кислот (0,6 М). [c.75]

В растворах 25—34 N Н2304, содержащих одновременно молибден и рений, в присутствии избытка восстановителя Ге304 образуется смесь соединений рения(У) и молибдена(У) (рис. 34, кривая 7). Различие оптических характеристик соединений ре-ния(У) и молибдена(У) указывает на возможность одновременного определения рения и молибдена в смеси на основе принципа двух-компонентного анализа. [c.90]

В работе [518] показано, что молибден в условиях определения рения восстанавливается до Mo(V) и находится в виде хлоридного комплекса. Светопоглощение этого комплекса незначительно в интервале длин волн 440—470 нм, что позволяет определять рений в присутствии ограниченных количеств молибдена. При содержании > 5 мкг Мо/.ил получаются завышенные результаты. Оптимальные условия для проведения реакции рения с ферроциа- [c.97]

Кроме того, определение рения может быть осуш ествлено в присутствии (и с одновременным определением) молибдена [50, 449]. Определение возможно из-за различия в спектрах свето-поглош,ения образующихся комплексов. Использован метод анализа двухкомпонентной системы [594]. Чувствительность определения 0,2—0,1 мкг Ве/мл, относительная ошибка + 5%. В условиях определения рения молибден и рений образуют окрашенные соединения с полосами поглош ения при 430 и 540 нм соответственно. Спектры светоноглощения хлороформных экстрактов окрашенных соединений рения, ) молибдена и их смеси приведены на рис. 45. Метод пригоден для анализа смесей, в которых содер- [c.115]

Меньшие количества рения (до 10 %) в продуктах медномолибденового производства определяют по каталитической волне водорода с i i/j = —1,2 б на фоне фосфатного буферного раствора (pH 7—8). Молибден предварительно отделяют в виде труднорастворимого молибдата кальция спеканием пробы с СаО при 600—700° С в течение 2 час. Подробный ход анализа приведен в [262]. На этом же фоне с использованием полярографа переменного тока можно определять до 10 % Re в медных и молибденовых концентрациях [496]. Впервые каталитическую волну водорода для определения рения предложил Гейровский [875]. Он определял до 10 Af Re в марганцевых солях на фоне ацетатного буферного раствора (pH 4,7) после обработки его сероводородом. [c.155]

При съемке спектров на спектрографах с дисперсией 2, 1 и 0,5 А фотометрируется наиболее сильная компонента аналитической линии Ве 3460,360 А. При дисперсии 4 к мм и ниже линия рения фотометрируется по всей ширине. Определение концентрации рения проводят по градуировочному графику, построенному в координатах lg (ТкеНы) — С- Линией сравнения служит линия С(1 3467,656 А, удобно расположенная вблизи линии рения. Воспроизводимость результатов анализа характеризуется коэффициентом вариации 12% [92], 14% [245,] 13% [71, 1082]. Ниже приведена методика определения рения в молибдените [92]. [c.163]

Об определении рения в присутствии больших количеств молибдена методом атомно-абсорбционной фотометрии сообщается в работе Бихлера и Лонга [647], а в присутствии Мо, W и Та в работе [1360]. Изучено влияние элементов основы и примесей на атомно-абсорбционное определение рения. Использовано пламя С2Н2—NaO (2,5 и 12—14 л мин соответственно). Атомное поглощение рения измеряли при 346,04 346,47 и 345,79 нм, причем чувствительность определения понижается в этом ряду. Калибровочные графики линейны в интервале 10—2000 лиг Не/жл. Вольфрам и тантал до 20 лг/лл практически не влияют на определение рения молибден до 5 мг мл увеличивает поглощение рения. [c.165]

Более целесообразным является двукратное экстрагирование равными объемами метилэтилкетона. Аналогичный метод был применен для определения рения в его сплавах с молибденом и вольфрамом [500, 7321, причем в последней работе реколюндован оригинальный метод перевода сплавов в раствор анодным растворением в А N NaOH. [c.193]

Определение рения в металлах. Содержание рения в молибдене и вольфраме определяют по реакции с диметилглиоксимом [747]. Для отделения рения от элементов основы используют сначала его экстракцию при помош и пиридина с последуюш го1 выделением рения из экстракта ионообменным методом. Коэффициенты распределения Mo(VI), W(VI) и Re(VII) при экстракции пиридином из 4N NaOH равны 0,001, 0,0001 и 640 соответственно. На этом основании предложен метод определения малых количеств рения в металлических молибдене и вольфраме. [c.260]

Определению рения с нитроном мешают вольфрам, молибден, палладий, платина и золото. Марганец в высшей степени валентности, нитраты и хроматы также должны быть удалены. Если рений предварительно выделяют в виде сульфида RegS,, последний лучше растворять в едком натре, содержащем переки1зь водорода. При использовании аммиака и перекиси водорода получаются повышенные результаты. [c.376]

Колориметрический метод определения рения основан на образовании коричневато-желтого соединения рения с роданидом, которому приписывают состав ReO( NS)4. Это соединение образуется при обработке солянокислого раствора, содержащего рений, смесью Sa la и K NS. Окраску раствора можно или непосредственно сравнивать со стандартами, приготовленными аналогичным образом, или же после извлечения органическими растворителями, такими, как эфир и бутилацетат. Определению мешают главным образом молибден и платина. Влияние молибдена можно устранить, восстанавливая его в кислом растворе ртутью в присутствии роданида с последующим извлечением эфиром Молибден л рений можно разделить,, также экстрагируя хлороформом и бензолом металлорганическое соединение молибдена с этипксантатом. Рений при этом остается в водном слое Отделить рений от молибдена можно также дистилляцией из смеси хлорной и фосфорной кислот, в которую медленно вводят бромистоводородную кислоту. (Подробности см. в сноске 4, стр. 374). [c.378]

От 1 до 5% присутствующего рения переходит при этом в эфир ый экстракт вместе с молибденом. Лучше, однако, потерять такие количества рения, чем оставить в растворе следы молибдена, заметно отражающиеся на результатах определения рения. Фактические потери рения не имеют практического значения, так как общее количество рения, находящееся в экстрагируемом растворе, редко превышает 0,5 мг. Опыты показали, что потери рения пропорциональны его содержанию в растворе и не выходят пределы неопределимьгх количеств. [c.379]

Н. С. Полуэктов 3 предложил косвенный каталитический метод определения рения, который основан на свойстве рениевой кислоты и ее солей каталитически ускорять восстановление теллурата натрия хлоридом олова (II) до элементарного теллура. При прочих равных условиях количество восстановленного теллура пропорционально концентрации рения, которую можно определить, измерив светопоглощение коллоидного раствора теллура, после введения в него защитного коллоида. Этим методом можно ч)нределять от 0,001 до 0,1 мпг рения с точностью 10—20%, Молибден мешает определению. Азотная кислота подавляет реакцию. Другие кислоты также влияют на интенсивность окраски. Доп. перев. [c.380]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Из других методов определения рения можно упомянуть о потенциометрическом его титровании солями двухвалентноха хрома, восстанавливающими рениевую кислоту до двуокиси рения [105]. Молибден при этом титровании не мешает, так как не восстанавливается двухвалентным. хромом в условиях опыта, предложенных авторами работы. [c.45]

Определению рения не мешают медь и свинец в 500 000-кратном избытке, молибден в 10 000-кратном избытке и вольфрам менее чем в 100-кратном избытке. Мешают определению рения ионы КОд. [c.91]

Меловен и Ветсел [4] описали метод количественного (колориметрического) определения рения в растворах, содержащих до 0,9 мг рения в присутствии 1 мг молибдена в объеме 100 мл. Отделение рения от молибдена можно иро-извести из сернокислого раствора (4—7 н.) действием а-бензоилоксима, нри этом молибден переходит в осадок, а рений остается в растворе. Определение рения произ- [c.6]

Концентрация рения в молибденитах варинрует от нескольких тысячных долей процента до 0,01% и редко бывает выше этой величины. Поэтому до определения рения его надо отделить от большей части молибдена. Для этого отгоняют рений в виде семиокиси. Описываемый ниже ход анализа предложен для определения рения в молибдените 1 . Затруднение, вызываемое наличием в дестиллате небольших количеств молибдена, устраняют тем, что раствору после добавления хлорида олова (II) и рода-вида дают перед колориметрированием относительно долго постоять. При этом окраска молибденового комплекса практически исчезает. Экстракцию эфиром при определении не применяют. [c.402]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология