Приборы фторирования

В приборах с варьируемым потенциалом результаты легко представить через величины т/е. Как можно видеть из сравнения различия в разности потенциалов, соответствующих величинам т/е 400 и 401, с различием для т/е 20 и 21 [рассчитанных по уравнению (16.1)], точность меняется с массой. В современных приборах низкого разрешения можно добиться точности в интервале ( 0,4— 1) т/е до 1000 единиц массы. При высоком разрешении точность составляет 2—3 м. д. при очень больших массах (> 3000), если имеются стандартные соединения, пики которых отличаются на 10—12% от пиков неизвестных масс. Сполна фторированный керосин — одно из таких распространенных стандартных соединений, положение линий которого известно вплоть до 900 единиц массы. [c.315]

Для проведения различных процессов в инертной атмосфере широко используются инертные газы, преимущественно аргон (плавка металлов, сплавов и др.). Гелий применяется в смеси с кислородом в водолазном деле, для наполнения дирижаблей и для достижения очень низких температур. Аргоном наполняют счетчики в ядерных приборах. Фториды и оксиды ксенона могут быть использованы в качестве сильных окислителей, окисляющих даже такие стойкие металлы, как платина. Фториды используются для процесса фторирования. Оксид ксенона (VI) со временем найдет применение в технике взрывчатых веществ, ибо по своей взрывчатости он близок к тринитротолуолу. [c.640]

Для получения трехфтористого фосфора применяют прибор, показанный на рис. 83. Прибор должен быть предварительно очень тщательно высушен, так как в присутствии влаги образующийся трехфтористый фосфор разлагается и выделяет фтористый водород, загрязняющий получаемый газ и разъедающий стекло прибора. Все части прибора спаяны между собой. Для смазывания кранов при работе с трехфтористым фосфором используют фторированную смазку. [c.220]

Молибден фторируют в приборе, описанном в методике получения SFg (реакционная трубка из никеля, ловушки для конденсации из кварца). В реакционную трубку помещают в лодочке из АЬОз или платины порошок молибдена. Конденсаторные ловушки охлаждают жидким кислородом (—183 °С) или в крайнем случае смесью сухого льда с ацетоном. После того как прибор заполнится фтором, осторожно нагревают никелевую трубку до тех пор, пока не начнется реакция. Во время фторирования реакционную трубку надо иногда охлаждать (наиболее простой способ — прикладывание влажной [c.294]

По окончании фторирования закрывают вентиль на баллоне 1 и продувают систему абсолютно сухим азотом со скоростью 100 пузырьков в минуту. Затем вакуумируют прибор до 5-10 мм рт. ст. и перегоняют образовавшийся UFe из ловушек 9 и 10 в сосуд 11 для хранения. [c.1290]

Оксалат нептуния(IV), осажденный из раствора ооли Np(IV) щавелевой кислотой, разлагают при —650°С. Оксид насыпают в лодочку из инконеля, которую помещают в прибор для фторирования (см., напрпмер, рис. 358). Печь нагревают до 650 °С и пропускают над веществом смесь HF и воздуха (3— [c.1354]

Способ 5. Проводят термическое разложение высших комплексов нлн обработку соответствующих фторокомплексов плутония фтором. Прибор для термического разложения — термовесы, для фторирования — универсальный реактор (см. рис. 359). [c.1409]

Нами получены ИК-спектры поглощения и спектры комбинационного рассеяния (КР) ряда фторированных стиролов (табл. 1). Измерения спектров проводились известными методами на приборах Н-800 (ИК-спектры) и ИСП-51 (спектры КР-фотографический метод). [c.46]

Трифторид кобальта. Реакции углеводородов с трифторидом кобальта лучше всего осуществлять путем проведения паров углеводорода над нагретым стационарным слоем фторирующего агента [1]. Удобный лабораторный аппарат представляет собой обогреваемое током плоское металлическое корыто из меди, никеля, монеля или стали. Корыто неплотно, в большинстве случаев приблизительно до половины заполняется фторидом металла. Видоизменением этого прибора для проведения реакции в больших масштабах является прибор, состоящий пз цилиндричеС1С0Г0 сосуда с вращающейся мешалкой для поддержания фторирующего агента в высокодисперсном состоянии [6]. Выходящие из реактора продукты могут собираться р холодных ловушках или переходить в дополнительные реакторы для дальнейшего фторирования. [c.72]

Характеристические полосы связи С-Р (при третичном атоме С) проявляются в ИК-спектре фторированных фуллеренов при 1104, 1088, 1076, 1064, 1046 и 1032 см- (рис. 19). К сожалению, из-за погрешности прибора спектр этой области не прочерчен. Полосы поглощения, относящиеся к С-60, как и следовало ожидать, несколько смещены в низкочастотую область по сравнению с пиками чистых С-60 (вследствие взаимодействия их с колебаниями связи С-Р) 532, 632, 1198 и 1494 см-. [c.32]

Масс-спектры положительных ионов были получены на приборе МИ-1201. Для примера на рисунке 3 приведены масс-спектры чистых фуллеренов и экстракта, полученного из серого чугуна СЧ18. На них видны пики, относящиеся к фул-леренам Сео и присутствующим в небольшом количестве С70, что подтверждается их изотопным составом. Наличие в спектре экстракта чугуна фторированных фуллеренов eoFis и eoFse показывает, что плавиковая кислота, применяемая для разрушения матрицы железа, оказывает влияние на фуллерены и возникает возможность образования фтор-фуллереновых комплексов. [c.14]

Отдельные части прибора соединяют с помощью нормальных шлифов, смазанных фторированной смазкой (см. ч. 1) герметичность шлифов можиа обеспечить также с помощью специальных плотно закрепленных на кернах тоиквх тефлоновых манжет или с помощью пицеина. При соединении металлических шлифов с кварцевыми также используют пиценн предварительнометаллическую часть соединения надо разогреть, чтобы пицеин прочно держался. На краны наносят очень мало смазки, лучше всего густой фтороуглеродной. или в очень трудных случаях используют мембранные вентили из меди. Металлические сосуды и части прибора привинчивают друг к другу, а также соединяют с помощью фланцев и шлифов. Кольцевые прокладки изготовляют из свинца с асбестовыми вкладышами или из мягких сплавов железа. а также из меди и тефлона. Стальные баллоны и автоклавы должны хорошо закрываться винтовыми вентилями, в которых шпиндель изготовлен нз стали, клапаны — из латуни, а прокладки — из свинца и асбеста. [c.182]

ВгРз образуется количественно и в очень чистой форме при непосредственном фторировании брома, растворенного в ССЦР, при —40 С продукт-можно использовать в препаративных целях без дополнительной очистки. Получение ВгРа проводят в приборе, описанном в методике получения фторида иода(П1). [c.191]

Как только прибор заполняется фтором, начинают прибавлять по каплям бром. При токовой нагрузке электролизера для получения фтора 150 А скорость подачи Вгг 1 капля/с. Следят за тем. чтобы Рг всегда был в из--бытке. Сырой продукт содержит 95% ВгРв и 5% ВгРа. По окончании фторирования продукт перегоняют в приборе, изготовленном из железа, в потоке [c.192]

Для фторирования используют прибор, описанный в методике получения 5Рб. Мышьяк помещают в лодочку из Ni или AI2O3. Продукт, собранный в газовых ловушках, несколько раз перегоняют, разделяя иа фракции, в кварцевом приборе. [c.241]

Этот прибор подходит для любых синтезов, где необходимо фторирование свободным фтором, если продукты представляют собой нелетучие фториды (СиРа, AgF2 Сер4, СоРз, 1пРз). [c.267]

В приборе, описанном в методике получения 0F2 (см. рнс. 157), 4 г V I3 в лодочке из никеля, спеченного глинозема или платины обрабатывают безводным HF. Прежде всего прибор заполняют сухим N2. чтобы удалить кислород воздуха. Во время фторирования трубку медленно. нагревают до-200 С. Лишь через 1,5 ч температуру повышают до красного каления. Реакцию считают законченной, когда выходящие газы больше не содержат НС1.. Охлаждают до 100°С в потоке HF, вытесняют избыток HF азотом и оставляют охлаждаться. Выход 95% в расчете на V I3. [c.287]

О2. По окончании фторирования MoFe для очистки от побочных продуктов несколько раз перегоняют в кварцевом приборе. [c.295]

В приборе, описанном в методике получения BiFs, действуют фтором в кипящем слое на порошок металлического марганца (0,5—1 г). Прежде всего прибор эвакуируют, затем впускают поток фтора так, чтобы в трубке образовался кипящий слой высотой 10 см. Одновременно никелевую трубку выше кипящего слоя нагревают до 600 С. Фторирование продолжается лишь несколько минут. М.ПР4 собирают в присоединенную к реакционной трубке ловушку, охлаждаемую жидким воздухом. Непрореагировавший фтор отгоняют из конденсата при —60 °С в высоком вакууме. [c.296]

Ha К[МпЕз] действуют фтором в приборе (из никеля), описанном в методике получения TIF3. Сначала поддерживают комнатную температуру, затем в течение 2 ч температуру медленно повышают до 450 С и продолжают фторирование при этой температуре. При более высокой температуре (500 °С) KiMnFs] начинает спекаться, что затрудняет дальнейшее фторирование. Продукт охлаждают в потоке F2. [c.298]

СЮг, разбавленный СОг (полученный из КСЮз, НгСг л и-раз , сте со смесью ОгЮз, содержащей 8% Оз. подают в прибор (рис. 169), охлажденный до —10°С. Скорость потокбв смесей СЮ2/СО2 и О2/О3 должна составлять I—2 л/ч и 2—4 л/ч соответственно. Через несколько минут на стенках сосуда / появляются коричневые маслянистые капли раствора СЮг в 1 6. Все краны необходимо либо смазать специальной фторированной смазкой, либо использовать стеклянный вентиль, описанный в работе [1]. [c.351]

Фторирование стехиометрических смесей фторидов щелочных металлов и Рар4 при 400 °С и давлении фтора 1,5 бар (прибор см. иа рис. 359). [c.1274]

Перед фторированием реакционную трубку 6 вместе с ловушками 4, 9 и 10 извлекают из прибора, открыв резьбовые соединения 23, 25 и 26, тщательно промывают последовательно горячей водой, 6 н. HNO3, горячей водой и метанолом и пропускают поток сухого азота. Затем систему снова быстро собирают и весь прибор выдерживают при 100 °С в течение 30 мин в атмосфере фтора (избыточное давление 0,5—1 бар), опять заполняют азотом и оставляют при атмосферном давлении. Через открытое резьбовое соединение 24 заполняют трубку 6 1—2 г UO2, UsOs или UO3. Для этого используют лопатку, сделанную из разрезанной вдоль никелевой трубки диаметром k дюйма (9,5 мм). Оксид равномерно распределяют в средней части трубки по возможности тонким слоем длиной 12—15 ом. [c.1289]

Раствор, содержащий 50 мкг Np<+, с концентрацией 1 мкг/мкл помещают в пробирки для микроцентрифуги и, пропуская газообразный аммиак, осаждают Np(0H)4. Осадок промывают и сущат при 70 °С. Полученные таблетки кладут в платиновый сосуд микроприбора для фторирования (см. рис. 341). NpOa фторируют смесью Ha+HF при 500 °С в течение 1,5 ч. Охлаждают продукт в потоке Нг+HF и заполняют прибор азотом. NpFa извлекают в сухой камере в атмосфере N2 или Аг. [c.1355]

Фторирование PuF фтором при 700—800° происходит очень быстро и является эндотермической реакцией. Образующийся PuFe во избежание разложения быстро удаляют из горячей зоны. При навесках порядка грамма используют прибор, в котором PuFe сразу вымораживают при больщих навесках можно проводить синтез в трубчатой печи в потоке фтора, который достаточно быстро выводит PuFe из реакционного объема. [c.1384]

К раствору нитр-ата плутония (IV), находящемуся в платиновой чашке, добавляют НЬ СОз до соотношения Pu Rb=l 2. Раствор смешивают с избытком плавиковой кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток розового цвета растирают в агатовой ступке и помещают в сапфировую чашку универсального прибора (см. рис. 359). Фторирование проводят в течение 4— 16 ч при 300—400 °С и давлении фтора 1—1,5 бар. [c.1408]

В противоположность этому, в нашей лаборатории Фукухара фторировал бензол в паровой фазе над металлическим катализатором [4] прибор, в котором производилось фторирование, изображен на рис. 4. Образец, [c.83]

Данные о неполностью фторированных соединениях вообще отсутствуют. Известно, что значения показателя преломления и диэлектрической постоянной этих соединений значительно выше, чем для полностью фторированных соединений, и что по удельному весу и температуре кипения многие из них близки к полностью фторированным соединениям. Неполностью прореагировавшие продукты )лее растворимы во фтористом водороде, чем перфторсоединения, и в их присутствии наблюдалась тенденция к увеличению растворимости перфторсоедине-ний в этом растворителе. В соответствии с этим в приемнике прибора достигалось значительное отделение примесей. [c.125]

Для определения процента хлора в хлорсодержащих органических соединениях применяли методику, описанную Чеблеем [8.]. Натрий прибавляли к раствору органического соединения, содержавшего хлор, в жидком аммиаке. Прибор охлаждали смесью сухого льда с ацетоном. После испарения аммиака избыток свободного натрия удаляли этиловым спиртом содержание хлора определяли одним из обычных методов. Однако, Дайнсом и Брюстером [9] было установлено, что в ряде случаев при разложении органических соединений образуются цианиды. Соединения, полученные при фторировании гексахлорэтана, относились именно к этой группе, [c.123]

В книге Пасто и Джонсона на с. 353 обсуждаются также и необычные свойства фторированных углеводородов. Наилучшим способом идентификации этих соединений является спектрометрия ЯMP- F, конечно, если этот метод оказывается доступным . Однако даже при отсутствии соответствующих приборов определение атома F можно провести с помощью протонного магнитного резонанса, так как атом фтора и находящийся рядом с ним протон очень сильно взаимодействуют между собой. [c.250]

Впервые молекулярные постоянные F были определены Андрюсоми Барроу [556, 557]. В работах [556, 557] спектр F был получен на призменных приборах малой и средней дисперсии при использовании в качестве источника излучения разряда в парах фторированных углеводородов. В системе Л 2 — Х П Андрюс и Барроу наблюдали полосы 1—О, О—О, О—1 и 1—1 с разрешенной вращательной структурой, анализ которой позволил найти значения вращательных постоянных F в состояниях Х П и Л 2. Анализ колебательной структуры системы Л 2 — Х П не надежен, так как канты полос 1—О и 0—0 размыты из-за наложения линий других полос. В системе 5 X Андрюс и Барроу идентифицировали 18 полос (v" < 3, u 6), образующих пять секвенций. На основании результатов измерений положения кантов этих полос и расстояний между кантами различных ветвей Андрюс и Барроу нашли приближенные значения колебательных и вращательных постоянных F в состоянии В. Поскольку вращательная структура полос системы б - X в работе [557] не была разрешена, тип состояния В определить не удалось. Найденные Андрюсом и Барроу значения молекулярных постоянных F в состояниях Х П, Л 2 иВ приведены в книге Герцберга [2020] и в справочнике [649]. Для уточнения типа состояния В и вращательных постоянных F в этом состоянии спектр молекулы F в области 1970—2100 A был вновь исследован Татевским, Кузяковым и др. [55]. В качестве источника возбуждения использовался импульсный разряд в токе паров F4. Спектр в области 2000—2075 А фотографировался на спектрографе ДФС-3 с дисперсией 2 А/мм, а в области к < 2000 А — на спектрографе ДФС-5 с дисперсией 3 А/мм. [c.607]

В настоящее время, когда трудности производства фтора преодолены и разработаны удобные методы синтеза галогенфторидов в чистом виде, оказалось возможным и более детальное исследование реакций указанных соединений. Это облегчалось опытом прямого фторирования органических соединений, так как реакции с галогенфторидами проводили в той же аппаратуре, в какой обычно ведут прямое фторирование, и подобным же способом. Для этой цели лучше всего пользоваться приборами из мягкой стали, латуни, меди, моиель-металла или никеля, с медными трубками, соединяем.ыми прессованием или по методу, применяемому в случае бензопроводов Медные и [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология