Анализ количественный, рабочие параметры

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

Изготовление срезов при низких температурах является непростой процедурой, будучи даже более сложной для растительного материала, и рабочие параметры должны быть оптимизированы для каждого образца. Контраст изображения нефиксированного материала является слабым, и часто бывает трудно распознать знакомые клетки и ткани. Эти обескураживающие замечания не должны, однако, удерживать людей от попыток использования этого метода, потому что, несомненно, анализ срезов, и в частности толстых, замороженных в гидратированном состоянии срезов, дает количественно аналитические результаты, наиболее точно напоминающие условия, существующие в живой ткани. Важно распознавать артефакты, связанные с переходным таянием или полным оттаиванием, случайной регидратацией срезов, полученных лиофильной сушкой, перераспределением электролитов за счет мигрирующей рекристаллизации льда и загрязнением замороженных срезов. [c.313]

При использовании ОМЧ для количественной обработки результатов анализов следует учитывать, что, как показывают данные табл. У1.4 и VI.5, различные соединения по-разному реагируют на изменение рабочих параметров пламенно-иониза-дионного детектора. [c.414]

На фоне таких крупных успехов особенно заметно отставание, наблюдаемое в области применения этого метода для идентификации химических соединений. Такое отставание нельзя объяснить недостатками самого метода. Хроматографические постоянные индивидуального соединения, определенные на различных неподвижных фазах и взятые в совокупности, служат таким же надежным отличительным признаком этого соединения, как, например, характеристические частоты той или иной функциональной группы при спектральном анализе. В какой-то степени отставание объяснимо условиями возникновения и развития газовой хроматографии в 50—бО-е годы, когда бурно развивались смежные области науки и техники. Это привело к быстрому созданию современной высокоавтоматизированной аппаратуры для осуществления эффективного разделения смесей и получения надежных количественных результатов. Достижению высокой эффективности разделения способствовали также большой ассортимент сорбентов и носителей, используемых в газовой хроматографии, и разнообразие рабочих параметров, с легкостью реализуемых в современной хроматографической аппаратуре. Следствием явилось то, что качественные данные (о параметрах удерживания) часто представляли собой побочный продукт количественного анализа. В силу этого они оказались разрозненными и плохо сопоставимыми, их трудно использовать для идентификации химических соединений. [c.4]

Количественный анализ — это, как правило, завершающий этап определения остатков пестицидов. Для того чтобы точно определить количество пестицидов в пробе, необходимы аккуратное введение пробы в прибор, постоянные рабочие параметры (поток газа-носите- [c.250]

Измерение высоты пика пригодно для количественного анализа только при условии точного воспроизведения всех рабочих параметров от опыта к опыту. Особенно важно тщательно регулировать скорость потока, поскольку при увеличении продолжительности пребывания пробы в колонке пики расширяются и становятся ниже вследствие продольной диффузии растворенного вещества в подвижной фазе. Таким образом, даже если сигнал детектора остается почти тем же самым, высоты пиков меняются в зависимости от удерживаемых объемов. Кроме того, прямая пропорциональность между высотой пика и обратной величиной скорости потока отсутствует,, что затрудняет пересчет при изменении скорости потока от опыта к опыту. Абсолютная и относительная высота пиков увеличивается с повышением температуры, даже если скорость потока поддерживается постоянной. Поэтому калибровочную кривую следует строить при тех же условиях, при которых осуществляют анализ. К Другим регулируемым переменным, относятся ток накала нити при применении катарометра, а также второстепенные факторы, такие, как длина колонки и пористость набивки, поскольку эти факторы влияют на скорость потока при постоянном перепаде давления. Следовательно, для многих целей измерение высоты пика не очень удобно. [c.108]

Качество основной и вспомогательной продукции химических производств, производимых химической промышленностью материалов, а также решение комплексных задач исследования в значительной мере зависят от аналитического контроля. При современном непрерывном превращении химических веществ в процесс - производства только применение экспрессных методов качественного и количественного анализа и методов обработки полученных данных обеспечивает оптимальное ведение производства. В настоящее время для ведения процесса уже непригодны классические ( ручные ) методы. анализа, проводимые в лаборатории, а также простое измерение физических свойств веществ (например, плотности, электропроводности) без дальнейшего их использования или измерение параметров процессов (давления, температуры). Важнейшими побудительными причинами автоматизации и внедрения техники в аналитический контроль являются технические и экономические требования к получению информации более высокой ценности (небольшая продолжительность анализа, лучшая селективность, более высокая точность и чувствительность методов аналитического контроля), а также необходимость снижения затрат рабочей силы и экономии мощностей. Внедрение техники в аналитический контроль осуществляют путем механизации, применения инструментальных методов контроля или автоматизации [А.1.1 —А.1.4]. [c.427]

Анализ явлений и процессов предполагает установление связей (качественных и количественных — их не надо противопоставлять) между объектами, потоками рабочих тел, их свойствами, параметрами. При этом качественные связи направлены прежде всего на установление характера влияния тех или иных параметров на ход технологического процесса, количественные — на доведение анализа "до числа", т. е. на расчет требуемых характеристик процесса. В конечном итоге реализация качественных и количественных связей в аспекте ПАХТ должна привести к созданию инженерной методики расчета технологического аппарата и проводимого в нем процесса. [c.32]

Погрешности, вносимые детектирующей системой, обычно связаны с изменением чувствительности детектора при изменении рабочих условий, например температуры, расхода, газа-носителя, давления и др. Чтобы исключить этот источник ошибок при точных количественных измерениях, нужно весьма тщательно стабилизировать все эти параметры. Источником ошибок может быть неточное определение поправочных коэффициентов. В некоторых-случаях используют поправочные коэффициенты, полученные на детекторах другой конструкции, при этом могут, быть значительные погрешности. Для прецизионных анализов нужно пользоваться поправочными коэффициентами, полученными на том же самом детекторе. [c.212]

Разработка смеси с самого начала должна включать анализ различных производственных или технологических процессов, которые будут использованы для производства отдельного компонента шины. Подобный анализ следует рассматривать как вспомогательный, когда предельные технические характеристики изменяются. Если выбор вариантов смеси будет основан только на существующих производственных параметрах, то это заранее может исключить много хороших составов. Часто сами технологические параметры корректируют после того, как достигнуты или превышены рабочие характеристики смеси. На основе реологических свойств и компьютерного моделирования должен быть проанализирован технологический процесс и количественно определены диапазоны значений важных параметров. Кроме того, эти свойства и модели также используются для отбора смесей. [c.166]

Газовые хроматографы пригодны как для количественного анализа,, так и для разделения химических соединений. При хорошо подобранных рабочих условиях и тш,ательном измерении параметров пика точность составляет 1% [115]. Результаты, полученные на приборах, снабженных интегральными детекторами, легко поддаются интерпретации, поскольку высота каждой ступени на хроматограмме прямо пропорциональна количеству растворенного вещества (см. фиг. 3, Л). Кроме того, сигнал детектора часто связан с некоторыми точно известными или легко вычисляемыми свойствами молекулы, такими, как кислотное число или молекулярный вес. Следовательно, нет необходимости в тщательной калибровке. [c.108]

Желательно было бы получить какое-то общее выражение, связывающее кинетические параметры вторичных реакций с рабочими параметрами и экспериментальными данными потенциостатической кулонометрии. До сих пор такого общего выражения не существует, однако были сделаны попытки вывести выражения, описывающие влияние некоторых конкретных реакций на потенциостатические кривые ток — время. Кроме уже упоминавшейся работы Мейтеса и Моро [6], весьма существенной для плодотворного подхода к общей проблеме вторичных реакций в потенциостатической кулонометрии явилась статья Геске и Барда, [8]. Эти авторы пытаются вывести кинетические параметры, исходя из данных кривой ток—время, из изменений кажущегося числа участвующих в электролитическом процессе электронов (эти изменения зависят от начальной концентрации или времени) и из результатов количественного анализа раствора во время электролиза. Кажущееся число электронов, участвующих в реакции, определяется формулой [c.18]

В применявшихся условиях (табл. 1, стр. 151) нельзя было достигнуть разделения эфиров (диэтилового и диизопропилового) и спиртов (этилового и изопропилового). Однако в большинстве анализованных проб оба спирта одновременно не присутствовали. Можно было удовлетвориться определением общего содержания эфиров, так как относительное количество каждого из них легко устанавливалось на колонке с 3-метакрезилфссфатом. Отдельные компоненты количественно определяли методом внутренних стандартов, который позволяет быстро проводить анализы и вычислять результаты, легко компенсировать небольшие изменения рабочих параметров, избегать затруднений, связанных с различием в тепло- [c.147]

Вследствие этих причин при количественном анализе всегда применяется способ внутреннего стандарта. Он был введен В. Герла-хом [4] и основан на использовании в качестве рабочего параметра отношения плотности изображения линии элемента пробы и другого элемента, присутствующего в пробе, содержание которого известно. [c.178]

Обязательным условием общего системного анализа технологического процесса является количественное описание взаимосвязей потоков сырья, продуктов, вспомогательных веществ и отходов на протяжении всего процесса. Общепринятым сжатым методом такого описания является схема потоков. Количественная схема также является результатом абстрагирования от реальной действительности и соответствует текущему уровню знаний о процессе. Кроме того, количественные величины относятся только к одной совокупности условий, вследствие чего они мало говорят о влиянии изменения входных потоков, а также рабочих условий на выходные параметры. При наличии необходимых данных можно составить схемы материальных потоков по альтернативным вариантам сочетания входных переменных и рабочих условий. Таким образом, при построении моделей процесса основная проблема заключается в описании аппаратов, входящих в технологическую схему производства, с помон1,ью систем уравнений, достаточно простых для того, чтобы задача составления полной схемы материальных потоков оставалась практически разрешимой. Для решения задач масштабирования и получения надежной информации для проектирования нового промышленного производства и последующего управления им важное значение имеет опытно-промышленная стадия разработки процесса. [c.236]

Для контроля узлов трения, количественной оценки состояния смазки в зонах трения, дефектоскопии рабочих поверхностей широко применяются электрокон-тактные методы, основанные на анализе параметров импульсов проводимости ОК при микроконтактировании. В качестве контролируемых параметров используют предельные и средние значения частоты и длительности микроконтактирований за определенное время или число оборотов подвижной детали. Наиболее универсальным и информативным параметром этой группы является нормированное интегральное время (НИВ) электрического контактирования (К). Значение этого параметра определяется отношением суммарной длительности импульсов проводимости ОК, соответствующих микроконтактированию, к значению времени измерения [c.527]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология