Количественный анализ обработка результатов

Завершающей стадией количественного анализа химического состава вещества любым методом является статистическая обработка результатов измерений. Она позволяет оценить систематические и случайные погрешности измерений . [c.25]

Обработка данных количественного анализа методом математической статистики по малому числу измерений. Статистическая обработка результатов анализа дает возможность объективно оценить используемый метод по важным показателям, а также объективно сравнить его с другими методами. Обработка результатов хроматографического анализа методом математической статистики сводится к следующему. [c.132]

Примеры статистической обработки результатов количественных определений при проведении химического анализа конкретных объектов см. ч. П в ч. IV рассмотрена обработка результатов эксперимента с использованием микроЭВМ Электроника ДЗ-28 . [c.139]

Количественный фотометрический анализ (спектрофотометрия и фотоколориметрия) является развивающимся методом. Характерными тенденциями его развития являются 1) применение математических методов обработки результатов 2) использование методов линейного и выпуклого программирования, а также нелинейного метода наименьших квадратов 3) использование программированных схем и ЭВМ. [c.247]

Нри использовании 7-спектрометрии в активационном анализе обработка результатов измерений состоит из двух стадий идентификации радиоактивных изотопов и получения количественных данных. [c.243]

Технологический процесс" проведения научно-исследовательских работ в области порошковой металлургии, керамики, металловедения и т. п. можно представить состоящим из следующих последовательных этапов проведение исследований с получением и записью информации, предварительный (разведочный) анализ результатов наблюдений, количественная статистическая обработка результатов наблюдений (подтверждающий анализ). В соответствии с этими этапами построена настоящая книга. Содержание и форма исследовательских работ, разумеется, весьма разнообразны, поэтому в первых разделах книги в самой краткой и общей форме приводятся сведения о понятиях метрологии и некоторых принципах ведения рабочих журналов и выполнения первичных расчетов. [c.3]

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

При проведении эксперимента, когда меняется несколько факторов, прежде всего возникает вопрос об оценке их влияния на функцию отклика. Изучение влияния различных факторов на статистические характеристики объекта является задачей дисперсионного анализа, который позволяет специальной обработкой результатов наблюдений разложить их общую вариацию на систематическую и случайную, оценить достоверность систематической вариации по отношению к случайной, вызванной неучтенными факторами. За количественную меру вариации принимают дисперсию, полученную статистической обработкой экспериментальных данных. Сравнение дисперсий выполняют обычно по критерию Фишера. [c.16]

При обработке результатов различных физико-химических наблюдений, в том числе и результатов анализа, нередко допускают ошибку в отношении числа знача щих цифр. Число, которым выражают результат количественного анализа, должен характеризовать не только содержание данного компонента, но и воспроизводимость ана шза Для характеристики воспроизводимости, с которой определена данная величина, необходимо писать определенное число значащих цифр в полученном результате (и в числовых данных вообще) пишут столько значащих цифр, чтобы только последняя ци фра была сомнительной, а предпоследняя — достоверной. [c.481]

Методы испытания веществ. При испытании на чистоту вещества известного состава можно пользоваться физическими методами (например, определением плотности, температуры плавления и кипения и т, д.) или химическими методами анализа (обработкой определенного весового количества вещества тем или иным реагентом). В последнем случае по количеству (весовому или объемному) получающегося в результате реакции нового вещества или по расходу реагента судят-о составе испытываемого вещества (количественный анализ). Определение примесей может иногда ограничиваться качественным анализом, т. е. применением реакций, дающих характерные для данной примеси продукты, легко отличимые по внешним признакам (образование осадка, изменение цвета и т. д.) без определения количества примеси. [c.55]

Результаты статистической обработки количественного анализа смеси свести в таблицу по приводимой на стр. 134 форме. [c.135]

Пример статической обработки результатов количественного анализа по содержанию азота в воздухе. Абсолютное содержание. N2 в воздухе 78,08% (объемн.). Пять хроматографических измерений дали следующие результаты 78,04 78,05 78,07 78,09 78,09. Средний результат [c.238]

Результаты статистической обработки количественного анализа смеси сводят в таблицу по приведенной на с. 238 форме. [c.239]

Количественный анализ состоит из следующих стадий 1) хроматографическое разделение 2) измерение площадей или высот пика 3) расчет количественного состава смеси на основании хроматографических данных 4) интерпретация полученных результатов, т. е. статистическая обработка. Рассмотрим все эти стадии. [c.174]

Цель количественного анализа — получение достоверных результатов (при определении содержаний компонентов). Для этого необходимо знать все возможные погрешности, которые возникают на той или иной стадии анализа, и способы их устранения. Теория ошибок дает формулы для расчета систематических погрешностей, определив которые можно внести поправки в полученные результаты. Статистическая обработка результатов анализа позволяет учесть влияние случайных погрешностей и найти интервал значений, в котором с заданной доверительной вероятностью содержатся найденные значения количеств или концентраций анализируемых веществ. [c.125]

Во все разделы книги внесены многочисленные дополнения и изменения, написаны новые параграфы по автоматизации и обработке результатов хроматографического анализа, хромато-масс-спектрометрии, сочетанию газовой хроматографии и ИК-фурье-спектроскопии и количественному парофазному анализу. В приложении впервые приводятся программы для расчета хроматографических параметров на отечественных электронных калькуляторах. [c.3]

Адаптация изложенной методологии применительно к выполнению анализов на современных хроматографах, в состав которых входят вычислительные интеграторы или системы автоматизированной обработки результатов количественных определений, не должна встретить серьезных затруднений. [c.309]

Получив по 3—5 воспроизводимых хроматограмм каждой смеси и растворителя, выключают хроматограф, срезают диаграммные ленты и приступают к обработке результатов. Количественной обработке подлежат хроматограммы с ДВС. Обычные хроматограммы лишь иллюстрируют недостаточную степень разделения определяемых компонентов в принятых условиях анализа. [c.319]

Хроматографические методы широко применяют для количественного анализа газообразных и жидких проб. Обработку хроматографической информации обычно разделяют на две стадии первичная обработка результатов анализа и вторичная обработка полученных на первой стадии данных. [c.374]

Значительно большими возможностями обладают современные интеграторы с элементами вычислительной техники. Они имеют память и набор различных программ для обработки данных. Тип обработки выбирает оператор. Эти устройства регистрируют хроматограмму и по окончании разделения немедленно печатают результаты расчета состава смеси, что особенно важно для серийного количественного анализа. Точностные характеристики данных систем, как правило, выше, чем у хроматографов, поэтому ошибки определения минимальны. [c.160]

Осуществляется по перегибам или максимумам на температурных зависимостях оптической плотности, интегральной интенсивности и полуширины полос поглощения. Метод имеет среднюю чувствительность и хорошее разрешение по всем видам переходов. К релаксационным процессам наиболее чувствительны такие параметры, как интегральная интенсивность и полуширина полос поглощения, а фазовые кристаллизационные переходы хорошо разрешаются и количественно описываются по изменению оптической плотности [45]. Результаты ИК анализа хорошо коррелируют с данными динамических, диэлектрических и тепловых методов, однако метод не нашел широкого распространения ввиду сложности обработки результатов и аппаратурного оформления. [c.234]

Вернемся к аналитическому процессу в целом. При всем разнообразии задач и методов процесс получения аналитической информации включает вполне определенные стадии отбор пробы, ее подготовку и первичные испытания, выбор схемы качественного и количественного анализа, собственно измерения и обработку результатов. [c.443]

Проводят разделение и количественное онределение ди-, три-и тетрахлорметанов и статистическую обработку результатов анализа. При хроматографировании смеси жидких хлорметанов первым из колонки выходит дихлорметан, вторым — трихлорме-тан, третьим —тетрахлорметан. [c.194]

Измерение площади пика. Для измерения площади пика применяют интеграторы. Применявшиеся ранее электромеханические интеграторы не получили распространения в связи со сложностью их конструкции, недостаточной надежностью и лишь незначительно меньшей погрешностью по сравнению с ручными Методами первичной обработки результатов анализа. Значительно меньшая погрешность достигается при применении электронных цифровых интеграторов с автоматической коррекцией дрейфа нулевой линии и автоматической печатью площади и времени удерживания каждого пика. Эти интеграторы обладают высокой чувствительностью, скоростью счета и позволяют проводить приближенное автоматическое интегрирование частично разделенных пиков. Применение электронного цифрового интегратора делает определение площади пика не зависящим от характеристик регистратора и исключает один из источников погрешностей количественного расчета хроматограмм. [c.379]

Следует различать метод и методику анализа. Метод анализа вещества — это краткое определение принципов, положишых в основу анализа вещества. Методика анализа — подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики, в том числе — правильности и воспроизводимости, результатов анализа. Подробно правильность и воспроизводимость резулыатов анализа излагаются при описании методов статистической обработки результатов количественного анализа. Здесь же отметим, что правильность анализа характеризует качество анализа, отражающее близость к нулю систематической погрешности резулыатов анализа, тогда как воспроизводимость анализа показывает степень близости друг к другу результатов отдельных измерений (определений) при анализе пробы того или иного материала. [c.8]

Интерпретация опытно-фильтрационных работ включает обоснование используемой расчетной схемы с диагностикой процесса, количественную обработку данных по принятой схеме с выбром способа обработки и обоснование расчетных локальных значений параметров. Все эти аспекты интерпретации неразрывно связаны друг с другом, причем диагностика обычно требует проведения предварительных количественных оценок. По этой причине целесообразно рассмотреть принципы интерпретации, начиная с общего анализа количественных способов обработки результатов опытно-фильтрационных работ. [c.57]

Предложена спектрофотометрическая методика количественного анализа содержания ОНТ в сажах, полученных при электродуговом или лазерном испарении графита с добавками металлов. Методика основана на сопоставлении со спектром эталонного 100% образца, обоснована корреляцией результатов с результатами других методов, а ее линейность проверена сопоставлением данных по фракциям, полученным центрифугированием. Предлагается две процедуры обработки спектров для определения содержания ОНТ. Первая основана на компьютерном моделировании фона и его вычитании в координатах logl/log . Это позволяет определять минимальное содержание ианотрубок на 3% уровне, а при сопоставлении надежно различать образцы с разницей в содержании 0,6%. Вторая в качестве спектра фона использует спектр образца, из которого последовательным центрифугированием с промежуточной ультразвуковой обработкой осадка максимальным образом удалены ОНТ. [c.176]

Развитие классической аналитической химии шло в направлении разработки новых органических реагентов для селективного обнаружения и количественного определения элементов, совершенствования методик анализа и внедрения математических методов обработки результатов анализа. Начиная с середины прошлого века, сначала для целей идентификации, а затем и для количественных определений в аналитической химии стали использовать инструментальные методы анализа, обладающие преимуществами в чувствительности, скорости и точности выполнения анализа, необходимые в научных исследованиях и производственном контроле. Развитие инструментальных методов привело к появлению новых направлений (например, аналитическая биохимия, хроматография, радиоаналитическая химия и т. п.). В эпоху научно-технической революции появление принципиально новой методологии — моделирования, алгоритмизации, системного подхода — привело к перестройке и в аналитической химии, которую теперь квалифицируют как науку, занимающуюся получением информации о химическом составе вещественных систем. Полная химическая информация о качественном и количественном составе, получаемая в максимально короткие сроки на минимальном количестве исследуемого объекта, требуется практически во всех отраслях науки, техники и промышленности. Это стало возможным в результате развития в XX в. компьютерной техники и автоматизации производства. [c.6]

Статистическая обработка результатов количественного определения. Вопрос о статистической обработке возникает во всех методах анализа, использующих стандартизацию по эталону (в частности, в спетсгрофо- [c.482]

Выше было сказано, что для работы с комхаютером нужно дать ответ на два вопроса что такое молекула и что значит ее исследовать Оказалось, что ответ на первый вопрос не определен, но, как ни странно, это не мешает вполне точно ответить на второй Ответ будет следующим исследовать молекулу — это значит построить на количественном уровне совокупность ее моделей разного уровня иерархии Полнота исследований характеризуется степенью сложности и информативности моделей, параметры которых и подлежат определению в результате подходящих экспериментов и последующей обработке результатов измерений Вот на таком языке уже можно объясняться даже с компьютером, и он все поймет Итак, со строгой, математической (логической) точки зрения, единственно понятной компьютеру, исследовать молекулу — это значит найти числовые значения параметров, характеризующих ту или иную модель Но ведь вообще не существует методов непосредственного измерения, например, длин связей или зарядов на атомах молекулы Можно измерить спектры молекул, наблюдать дифракционную картину при рассеянии электронов на молекулах итд Другими словами, всю информацию о числовых значениях параметров молекулярных моделей приходится получать на основании не прямых (как измерение длины стола линейкой, например), а косвенных наблюдений Это, в свою очередь, возможно только тогда, когда установлена физическая связь между моделью и ее проявлением (отображением) на множестве тех величин, которые уже поддаются непосредственному измерению Если обратиться к спектральному анализу молекул, то это означает, что должна быть установлена связь между, например, значением упругости валентного угла и положением частот полос поглощения в инфракрасном спектре [c.92]

Кроме того, на воспроизводимость результатов сильно влияет количество вводимой пробы. Рис. 34 показывает воспризводимость системы и точность количественного анализа в зависимости от количества введенной пробы. В этом ряду измерений каждый из 12 анализов был проведен при различных концентрациях пробы, и определялись площади пиков. Для каждой новой концентрации пробы разделительный буфер в сосуде обновлялся. Статистическая обработка отчетливо показала, что при концентрации, которая превышает границу обнаружения от 20 до 50 раз, интегрирование пиков приводит к хорошим результатам. Воспроизводимость находится в пределах от 2 до 3%. Ошибка очень быстро возрастает до 7% при интегрировании вблизи границы обнаружения. В этом случае эффективность, а поэтому и возможности разделения соседних пиков улучшаются. Эффективность падает с увеличением коцентрации, и при перегрузке системы (при использовании пробы с концентрацией 100 мМ) значение Н составляет 140 мкм. [c.46]

Надо различать часто встречающиеся понятия метод анализа и методика анализа. Под методом анализа понимают достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и (обычно) к анализируемому объекту. Когда говорят о методе анализа, то имеют в виду принцип, положенный в его основу, количественное выражение связи между составом и каким-либо измеряемым свойством отработанные приемы осуществления, включая выявление и устранение помех устройства для практической реализации и способы обработки результатов измерений. Методика анализа — это подробное описание анализа данного объекта с использованием выбранного метода. Не бывает методик без указания определяемых или обнаруживаемых компонентов, объекта анализа и применяемого метода, например, методика полярографического отфеделения кадмия в жаропрочной стали, методика оматографиче-ского огфеделения фенола в речных водах. [c.6]

Точность ВЭЖХ-анализа определяется качеством используемых для калибровки эталонных соединений, точностью подготовки пробы, правильным выбором способа количественной обработки, воспроизводимостью режима и результата хроматографирования. Корректный количественный анализ возможен только при наличии эталона определяемого вещества. Это, конечно, является ограничением метода ВЭЖХ, как, впрочем, и других физико-химических методов анализа. Потребители услуг хроматографистов-аналитиков часто задают вопрос Какова точность хроматографического анализа По нащему убеждению, на вопрос, поставленный таким образом, вообще нельзя дать ответа. Речь может идти только о точности той или иной хроматографической методики применительно к конкретным определяемым соединениям. Всегда необходимо помнить, что любая методика основана на каких-то предположениях, В ходе ее разработки допустимость этих предположений должна быть обоснована. Однако, даже если это сделано добросовестно, при [c.245]

Изготовление слоев оксидов редкоземельных элементов, тория, урана, протактиния, нептуния и транснептуниевых элементов электроосаждением из неводных сред имеет неоспоримые преимуш,ест-ва по сравнению с водными растворами. Образуюш,иеся на катоде при электролизе в водной среде гидроксиды лантаноидов и актиноидов аморфны. При дальнейшей термической обработке они образуют оксидные слои с большим количеством структурных дефектов. При электролизе из органических растворов на катоде образуются кристаллические структуры, которые при прокаливании легко переходят, теряя органическую составляюш,ую, в кристаллические структуры оксидов РЗЭ и актиноидов. Кроме того, метод электроосаждення из неводных растворов характеризует большая скорость проведения процесса, полнота выделения металла, прочность сцепления о подложкой слоев толщиной 1—5 мг/см , равномерность распределения покрытия на больших площадях. Наилуч-шие результаты получены из спиртовых растворов нитратов и ацетатов РЗЭ и актиноидов. Растворимость солей данных металлов в органических растворителях низка, поэтому в основном применяют насыщенные растворы. Из-за низкой проводимости растворов и окисной пленки на электроде используются высокие напряжения (порядка сотен вольт), плотности тока низкие. Большое значение при подборе оптимальных условий осаждения имеют площадь электродов, расстояние между ними, объем электролита, предварительная обработка электродов. Катодный процесс сопровождается газовыделением, вызывающим образование неравномерной пленки. Для уменьшения газовыделения добавляют специальные добавки, в частности этиловый спирт [221]. Катодный продукт наряду с металлом и кислородом содержит обычно азот, водород и углерод. Результаты количественного анализа показывают загрязнение катодного осадка растворителем или продуктами его разложения, но не образование соединений определенной стехиометрии [1077]. При термической обработке катодного осадка происходит уменьшение объема и перестройка кристаллической решетки, в результате чего слои растрескиваются и осыпаются, и лишь в случае тонких слоев оказывается достаточно поверхностных молекулярных сил сцепления для сохранения прочной связи с подложкой. Для получения покрытий толщиной порядка 1—5 мг/см необходимо многослойное нанесение продукта [1060]. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология