Колонки для высокоэффективной хроматографии

В 3-м изданий книги "Высокоэффективная газовая хроматография" рассматриваются исключительно открытые колонки из плавленого кварца, а также другие достижения в технологии изготовления колонок и разработке оборудования, приведшие к столь бурному развитию высокоэффективной хроматографии со времени выхода 2-го издания книги. [c.3]

Выбор диаметра колонки лимитируется двумя главными факторами увеличением ВЭТТ за счет поперечной диффузии с ростом диаметра и снижением сорбционной емкости колонки при его уменьшении. Очевидно, что в тех случаях, когда процесс разделения не лимитируется количеством макрокомпонентов в пробе, оправдано уменьшение диаметра. Так, в капиллярной хроматографии используют микроколонки диаметром вплоть до 20 мкм. Применение подобных колонок вводит существенные ограничения по количеству разделяемых веществ. При анализе смесей с большим разбросом по содержанию отдельных компонентов в режиме высокоэффективной хроматографии оправдано увеличение диаметра колонок до 2-3 мм. Это позволяет увеличивать количество пробы без нарушения линейности изотермы межфазного распределения для компонентов, определяющих загрузку колонки. В обычной жидкостной и газовой хроматографии диаметр колонки составляет 5-10 мм (в жидкостной) и 2-4 мм (в газовой) хроматографии. Но и здесь в соответствии с решаемой задачей возможны существенные отклонения в обе стороны минимально до 2-3 мм, максимально до 50-60 мм и более. Причем верхний предел определяется решением не только препаративных задач, но и чисто аналитических, например в эксклюзионной хроматографии. [c.186]

Магнезия (гидроокись или окись магния) - полярный адсорбент ОСНОВНОГО) характера был исследован Снайдером /13/, Окись магния получают Б виде очень тонкого белого порошка, пригодного и для ТСХ и для высокоэффективной хроматографии в колонке. Полагают, что поверхностные гидроксильные группы играют важную роль в механизме адсорбции. При нагревании до 150°С гидроокись магния теряет различные количества физически адсорбированной воды. [c.79]

Теория и практические приемы использования градиентного проявления в ТСХ сложны, что уменьшает основное достоинство метода - его простоту. Разделения, для которых необходима получаемая при этом степень разрешения, можно проще и быстрее выполнить методом градиентного элюирования в высокоэффективной хроматографии в колонках, позволяющей более легко контролировать условия разделения. [c.152]

В течение длительного времени для анализа и идентификации фракций, собранных при разделении на хроматографической колонке, использовались спектрофотометрический и колориметрический методы исследований. Поэтому в высокоэффективной хроматографии, о которой идет речь в данной книге, также часто используются непрерывный контроль элюентов в ультрафиолетовой или видимой области спектра. [c.219]

Подобная регенерация колонки необходима и после каждого разделения с использованием градиентного элюирования, чтобы удалить последний, наиболее полярный растворитель и привести колонку в исходное состояние, такое же, как и при первом разделении. Подобным образом поступают в высокоэффективной хроматографии, где из-за сложности приготовления колонка обязательно должна многократно использоваться. При разделении нефтепродуктов обе причины, требующие регенерации колонки, имеют особо важное значение. Нефтепродукты, особенно тяжелые, содержат высокомолекулярные сильно полярные соединения, которые могут необратимо удерживаться адсорбентом. Это в основном асфальтены, а в ряде случаев и смолы. В какой-то степени предотвратить дезактивацию сорбента помогает широко распространенный в анализе нефтепродуктов прием, а именно предварительное удаление асфальтенов перед проведением хроматографического разделения. Однако реальная возможность необратимой [c.51]

Как следует из табл. 7.3, б, современные колонки для высокоэффективной хроматографии предъявляют довольно жесткие требования к системам обнаружения и регистрации. Типичные значения постоянной времени для большинства современных детекторов для жидкостной хроматографии находятся в диапазоне от 0,3 до 0,5 с [10], что делает их неприемлемыми для использования даже в сочетании с колонкой длиной 20 см, упакованной частицами диаметром 5 мкм (колонка III в табл. 7.3,6). [c.389]

Если исходить из общих соображений, то в высокоэффективной хроматографии лучше всего применять носитель в виде сферических частиц, так как они упаковываются более плотно и воспроизводимость упаковки лучше, чем при применении частиц неправильной формы. Для регулярно упакованных колонок ( с/ р > Ю) плотное заполнение будет приводить к лучшему поперечному смешению подвижной фазы из-за разрывов в потоке за счет препятствующих частиц. По этой же самой причине распределение частиц по размеру должно быть узким. Широкое распределение будет приводить к сегрегации между большими и малыми частицами в колонке. Так как проницаемость пропорциональна й, такое разделение будет создавать зону подвижной фазы различной линейной скорости. Если сегрегация происходит по всей длине колонки, линейная скорость будет неодинаковой. Сглаживание неравномерности в результате диффузии и конвекции тогда может быть затруднено, особенно в высокоскоростной ЖХ. [c.39]

Параметры колонки Высокоэффективная жидкостная хроматография Оптимизация коэффициента разделения Оптимизация скорости Оптимизация величины анализируемой пробы [c.50]

Часто говорят, что колонка — сердце хроматографа. В связи с этим правильный выбор колонки и условий разделения является наиболее важным этапом при разработке эффективной методики анализа. К настоящему времени еще нет теории, которая помогала бы яри выборе колонок и условий разделения в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Таким образом, выбор колонок носит еще эмпирический характер. В этой главе будут проиллюстрированы некоторые практические подходы при выборе колонки и решении соответствующих проблем, возникающих при выборе условий разделения. [c.60]

В книге дан подробный анализ современных технических приемов хроматографии и возможностей н0ве11Ш011 аппаратуры, а также полный справочный материал по обменникам и сорбентам.. Анализируются последние достижения в гель-фил5,трации, распределительно , адсорбционно , ионообменной, аффинной и тонкослойной хроматографии. В каждом из методов наряду с обычно хроматографией рассмотрены достижения ыетодов высокоэффективной хроматографии при высоком давлении в колонках и на микропластинках. [c.2]

Описанию современной хрэматографической техники (колонок, насосов, детекторов, коллекторов фракций и др.) также посвящена отдельная глава. Наряду с рассмотрением принципов работы этих устройств сюда включены и сопоставляются данные каталогов по последним (на конец 1983 г.) моделям соответствующей аппаратуры, особенно многочисленным для высокоэффективной хроматографии при высоком давлении. В этой же главе приведены подробные рекомендации по общим для всех вариантов хроматографии методическим приемам подготовке колонок, внесению препаратов, осуществлению элюции, детектированию фракций и др. [c.4]

Отношение к высокоэффективной хроматографии резко изменилось, когда в 1979 г. благодаря работам Дандено и сотр. в компании Hewlett-Pa kard [1] появились гибкие колонки из плавленого кварца. Присущие этому материалу прочность и гибкость делают капиллярные колонки более удобными в ирименении и менее хрупкими, чем стеклянные. Кроме того, поверхность плавленого кварца более инертна, что уменьшает адсорбцию компонентов на стенках и улучшает функционирование колонок. [c.3]

Жидкостная хроматография. Элюат, выходящий из колонки высокоэффективного жидкостного хроматографа, представляет собой раствор разделяемых веществ в эяю енте. Такой раствор невозможно ввести в ионный источник без резкого повышения давления. Разработано несколько методов удаления элюента, из которых, возможно, наиболее Э(М>ективным является термораспыление. При термораспылении элюат одновременно нагревается и распыляется в вакууме при этом растворитель испаряется и откачивается вакуумным насосом, а менее летучие вещества поступают в ионный источник в виде мельчайших распыленных частиц. [c.177]

Этот прибор предстааляет собой комбинацик жидкостного высокоэффективного хроматографа и газового роматофафа высокого разрешения, специально разработанный для анализа наиболее сложных на сегодняшний день анализируемых систем. Предусмотрено, в частности, первоначальное разделение смеси методом ВЭЖХ, используя одно- или многоколоночную систему с выделением интересующих соединений с переводом выделенных фракций в газохроматографическую систему с капиллярными колонками, обеспечивающими высокоэффективное разделение вводимых фракций с высокочувствительным и селективным их детектированием. [c.460]

Если работать с препаративной ГПХ без концентрационной перегрузки колонок, т. е. в линейной области изотермы сорбции, то целесообразно применять высокоэффективную хроматографию, обеспечивающую минимальную длину колонок Ь с соответствующим уменьшением расхода сорбента (правда, с заменой дешевого сорбента на более дорогой), растворителя и времени эксперимента. [c.159]

Многие адсорбенты содержат неорганические примеси, в частности железо, а также экстрагируемые растворителями органические примеси, которые мешают идентификации разделенных веществ, элюированных с пластинок. Установлено, что силикагели Н, HF254 или HR (Merely удовлетворяют основным требованиям, предъявляемым к адсорбентам общего назначения, применяемым как в хроматографии в тонком слое, так и в высокоэффективной хроматографии в колонках. Эти адсорбенты не содержат связующего, свободны от органических материалов, которые могут быть экстрагированы растворителями, и дают однородное покрытие пластинок, которое может быть успешно использовано при работе с большинством органических растворителей. Силикагель HF254 содержит неорганический флуоресцентный индикатор, позволяющий при просматривании пластинок, облучаемых светом длиной волны 254 нм, детектировать поглощающие флуоресценцию при этой длине волны разделенные вещества в виде неярких розовато-лиловых пятен на зеленом фоне. Силикагель HR является адсорбентом высокой чистоты, и его в высшей степени целесообразно использовать в тех случаях, когда разделенные вешества должны быть вымыты с адсорбента и собраны для дальнейшей идентификации. [c.136]

Время удерживания - один из основных параметров хроматографического разделения - зависит от многих факторов, в том числе и от активности адсорбента, состава подвижной фазы, способа элюирования. Поэтому абсолютные значения времени удерживания данных компонентов зависят от методики, выбранной для их определения, из-за чего публикация данных по временам удерживания соединений обычно сопровождается подробной информацией об условиях их получения. Для целей идентификации необходимо точное воспроизведение условий определения при использовании опубликованных в литературе данных по удерживанию разделяемых компонентов. Более надежна (в связи с большими трудностями и малой надежностью точного воспроизведения условий) идентификация на основании данных по удерживанию модельных соединений, полученных на той же аппаратуре, на которой определяли время удерживания неизвестных компонентов образца. Определение времени удерживания в высокоэффективной хроматографии на стабильно работающем хроматографе и при многократном использовании одной и той же колонки в проявительном режиме не представляет особого труда и вьшолняется, подобно аналогичной операции в газовой хроматографии. Однако такой режим не всегда подходит при проведении идентификации нефтепродуктов, содержащих компоненты с очень широким диапазоном удерживания. Особенно это относится к тяже-льп 1, высококипящим нефтепродуктам. Как уже отмечалось, здесь возникает необходимость использования разных, в том числе и очень полярньк растворителей, или оказывается более целесообразным однократное использование колонки. Вследствие этого возникают и затруднения при определении времени удерживания компонентов. Приведем некоторые примеры применения характеристик удерживания для идентификации выделяемых групп. [c.54]

Разрабатьшая методики определения группового химического состава нефтепродуктов методом высокоэффективной хроматографии, Суатони [26] определил времена удерживания модельных углеводородов разных классов, выкипающих при температурах, которые близки к температурам выкипания бензина (табл. 9). Он также показал, что на колонке с ЗЮз (10 мкм) с подвижной фазой РС-78 первыми выходят парафиновые и нафтеновые углеводороды (удерживаемый объем 4,52—6,22 см ) моно-олефины в этих условиях отделяются от насьпценных и имеют объем удерживания от 6,34 до 10,48 см . Исключение составляет пентен-1 (6,01 см ), который выходит в группе насьпценных. Ароматические углеводороды имеют большие объемы удерживания (от 16,14 см для бензола и до 50,82 см для триэтилбензола), хорошо отделяются от моноолефинов, но при прямом элюировании дают широкий размытый пик, и поэтому целесообразнее элюировать их, изменив направление потока подвижной фазы на обратное. Диолефины, вероятно, элюируются с моноолефинами, так как объемы удерживания их близки к соответствующим величинам моноолефинов. Циклодиолефины, имея большие объемы удерживания, должчы задерживаться на колонке и элюироваться с ароматическими углеводородами. [c.54]

Комбинация ТСХ/ГХ перспективна для идентификации многих токсичных химических соединений в сложных смесях загрязняющих веществ — пестицидов, ПАУ, фенолов, полихлорбифенилов и др. Высокая информативность (80—100%) обеспечивается за счет двойного разделения — сначала на ТСХ-пластинке, а затем на высокоэффективной капиллярной колонке газового хроматографа. Если же еще используется селективный детектор (ЭЗД, ТИД, ПФД, ХЛД, АЭД, детектор Холла и др.), то идентификация загрязняющих веществ будет практически однозначной [1—3, 6]. [c.193]

Как уже отмечалось, при разделении нефтепродуктов, как правило, используют несколько растаорителей возрастающей полярности, а значит, необходима и регенерация колонки до исходного состояния, т. е. удаление последнего полярного растворителя. Это требует больших затрат времени и растворителей. Поэтому при аналитическом разделении нефтепродуктов предпочитают использовать хроматографическую колонку однократно, а адсорбент регенерировать вне колонки, в основном термической его обработкой с последующей стандартизацией активности. Исключение составляют высокоэффективные колонки, высокая стоимость которых или трудности изготовления вынуждают идти на затраты по регенерации. Но в этом случае необходимость регенерации значительно снижает одно из достоинств высокоэффективной хроматографии - ее экспрессность. [c.52]

Супероза 6В — агарозная матрица с высокой степенью сшивки, образующая очень жесткий гель. Эффективность этой матрицы в качестве носителя для адсорбентов, используемых для разделения в условиях высокоэффективной хроматографии, обусловлена наличием поперечных сшивок, а также однородностью частиц по размеру (который характеризуется узким интервалом 20—40 мкм). По данным фирмы-производителя (РЬагтас1а) в колонке (1,6X60 см) при скорости тока 0,3 мл/мин создается, как правило, обратное давление менее [c.18]

Эти годы ознаменовались все возрастающим значением исследований по нефтехимии и химии нефти. Внедрение новых методов исследования, особенно газовой хроматографии с использованием высокоэффективных капиллярных колонок, микрореактор-ной техники, стереоспецифического синтеза цикланов путем мети-ленирования, проведение равновесной конфигурационной и структурной изомеризации — все это позволило подойти к решению весьма сложных проблем химии углеводородов, совершенно невыполнимых еще 10 — 15 лет назад. Разработка новых методов анализа, успехи в области синтеза индивидуальных углеводородов весьма сложного строения немедленно нашли свое отражение и в исследованиях, посвященных изучению нефтяных углеводородов. Именно в эти годы в трудах отечественных и зарубежных ученых была показана вся сложность и своеобразность строения нефтяных углеводородов. Была также найдена связь между строением нефтяных углеводородов и строением важнейших природных соединений (изопреноиды, тритерпаны, стераны и т. д.). [c.3]

Очевидно также, что чем симметричнее структура исходного углеводорода, тем меньше количество (число) образующихся изомеров. Своеобразный характер метиленирования открывает широкие возможности использования этой реакции для получения углеводородных смесей, содержащих весьма труднодоступные для обычного синтеза структуры. Особого успеха в расшифровке смесей, полученных метиленированием, можно ожидать только при использовании газовой хроматографии и высокоэффективных капиллярных колонок. Дело в том, что для получения смеси, состоящей только из ближайших гомологов, а реакция проводится так, что в каждой молекуле замещается только один водородный атом, глубина метиленирования обычно не превышает 2—3%. Однако использование капиллярных колонок и чувствительного пламенно-ионизационного детектора позволяет легко анализировать подобные смеси. Удачное применение метода метиленирования для анализа смесей изомерных нонанов показано в работе [119]. [c.291]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Смотреть страницы где упоминается термин Колонки для высокоэффективной хроматографии: [c.30] [c.68] [c.435] [c.188] [c.207] [c.111] [c.186] [c.39] [c.52] [c.108] [c.118] [c.54] [c.108] [c.118] [c.7] [c.33] [c.103] [c.59] [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология