Колонка в высокоэффективной жидкостной хроматографии

Параметры колонки Высокоэффективная жидкостная хроматография Оптимизация коэффициента разделения Оптимизация скорости Оптимизация величины анализируемой пробы [c.50]

Колонки для высокоэффективной жидкостной хроматографии являются тонким инструментом, сердцем хроматографа и требуют бережного обращения. Ошибка оператора прежде всего сказывается на колонке она может полностью или частично потерять свои 1 чества в результате превышения давления, ввода нефильтрованного растворителя или пробы, неосторожного удара, слишком сильной затяжки резьбы и т.д. Поэтому правильному хранению колонок, их регенерации и ремонту необходимо уделять внимание. [c.122]

Этот недавно введенный метод хроматографии вновь выдвинул на передний край хроматографию на колонках — самую старую форму аналитического искусства. Основное достижение, благодаря которому стало возможным применение нового метода, — это технология получения частиц, устойчивых к высокому давлению и имеющих одинаковый диаметр меиее 50 мкм. Более ранние типы частиц обычно имеют твердый центр, например из стекла, и тонкий пористый наружный слой, например из кремнезема благодаря небольшому размеру и большой площади поверхности этих частиц обеспечивалась высокая эффективность адсорбционной хроматографии. Если частицы покрыты подходящей неподвижной фазой, высокоэффективную жидкостную хроматографию можно использовать как метод распределения. [c.419]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (жидкостная хроматография высокого давления) является вариантом колоночной жидкостной хроматографии, в которой подвижная фаза — элюент — проходит через заполняющий колонку сорбент с большей скоростью за счет значительного давления на входе в хроматографическую колонку. [c.110]

Жидкостная хроматография иод давлением — метод разделения веществ, в котором подвижная фаза—жидкость. Разделение обусловлено тем, что одни компоненты анализируемой смеси сорбируются неподвижной фазой лучше, чем другие. Если компоненты разделяемой смеси лучше растворимы (сорбируются) в неподвижной фазе, то они перемещаются медленнее напротив, если их растворимость выше в подвижной фазе, они движутся быстрее. Само хроматографическое разделение является следствием разной скорости движения веществ ио колонке и различий в скорости процесса установления равновесия. Высокоэффективная жидкостная хроматография иод давлением осуществима только в колоночном варианте. Применяются узкие колонки диаметром 1—3 мм. Размер частиц пористого носителя не должен превышать 50 мкм. Через колонку пропускают систему растворителей под давлением, обеспечивающим большую скорость протекания — порядка 5 мл/мин. [c.24]

Обычная длина колонок в классической жидкостной хроматографии 10-25 см, в газовой — 1-3 м. В высокоэффективной жидкостной хроматографии длина может увеличиваться до 50-100 см и более. Для увеличения числа теоретических тарелок в газовой хроматографии иногда изготавливают колонки большей длины, равной десяткам и даже сотням метров. Длинные колонки для газовой хроматографии сворачивают в спираль, в жидкостной обычно их делают секционными, используя соединительные устройства с минимальным мертвым. объемом. Различие приемов объясняется тем, что эффективность свернутых в спираль колонок в жидкостной хроматографии оказывается ниже, чем прямых секционных колонок той же длины. Эффект неравномерности потока подвижной фазы при изменении /гла наклона колонки относительно оси земного притяжения проявляется тем сильнее, чем больше ее диаметр. [c.186]

Полезное введение в методику моделирования дано в монографии [115]. Интересные примеры применения различных методов моделирования публикуются также в литературе по аналитической химии. В частности, в гл. 4 монографии [114] рассматривается использование в исследовании химической кинетики очень популярного и хорошо известного метода Монте-Карло. Авторы публикаций, в которых обсуждаются достоинства метода моделирования, как правило, сами пользуются им. Так, авторы статьи [117] продемонстрировали роль компьютерного моделирования в исследованиях факторов, определяющих оптимальный режим работы высокоэффективного жидкостного хроматографа, предназначенного для препаративного разделения в данном случае при помощи компьютерного моделирования изучалось влияние на элюирование изменения числа теоретических тарелок в хроматографической колонке. Авторы статей [118— 120] интенсивно изучали применение моделирования в дифференциальной импульсной полярографии как выяснилось, в результате моделирования можно предсказать форму полярографического пика и его положение как функции экспериментальных переменных, таких, как высота и длительность импульса и время спада. В этом примере метод моделирования позволяет аналитику осуществить выбор и оптимизацию экспериментальных условий без проведения длительных эмпирических исследований. [c.392]

Для широкого внедрения хроматографических методов анализа полимеров как наиболее эффективных средств контроля за их качеством в настояш ее время имеются все предпосылки разработаны высокоэффективные жидкостные хроматографы для ГПХ полимеров, макропористые стекла для наполнения хроматографических колонок, градуировочные полимерные стандарты и математическое обеспечение метода (алгоритмы и ЭВМ-про-граммы для интерпретации результатов ГПХ. при определении ММР полимеров). [c.9]

Жидкостная хроматография. Элюат, выходящий из колонки высокоэффективного жидкостного хроматографа, представляет собой раствор разделяемых веществ в эяю енте. Такой раствор невозможно ввести в ионный источник без резкого повышения давления. Разработано несколько методов удаления элюента, из которых, возможно, наиболее Э(М>ективным является термораспыление. При термораспылении элюат одновременно нагревается и распыляется в вакууме при этом растворитель испаряется и откачивается вакуумным насосом, а менее летучие вещества поступают в ионный источник в виде мельчайших распыленных частиц. [c.177]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Хроматографическое разделение в открытой колонке занимает много времени. Это является основным недостатком классической колоночной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография лишена этого недостатка. В этом высокопроизводительном методе наиболее широко применяют поверхностно-пористые ионообменники, обладающие рядом преимуществ по сравнению с обычными ионитами 1) они хорошо выдерживают давление 2) мас-сопередача в тонком поверхностном слое ионита осуществляется быстро, что обеспечивает установление равновесия за очень короткое время. [c.606]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) — один из эффективных методов анализа и разделения сложных смесей. Она как метод была открыта в 1903 г. русским ученым-ботаником М.С.Цветом, который использовал для разделения растительных пигментов на их составляющие колонки, заполненные порошком мела [1]. При вымывании пигментов петролейным эфиром они перемещались вдоль колонки, разделяясь при этом на кольца разного цвета. Метод оказался очень удобным и был позднее назван Цветом хроматографией (цветописью). [c.6]

Возникновение стереоспецифического анализа орг. в-в во 2-й пол. 20 в. связано с развитие.м хро.матографич. методов. Для разделения энантиомеров чаще всего предварительно проводят р-цию между анализируемыми в-вами и оптически активными реагентами с образованием диастереомеров, к-рые затем разделяют. методами газо-жидкостной или высокоэффективной жидкостной хроматографии на колонках с оптически активны.ми неподвижными фазами. [c.403]

Для их идентификации использованы качественные реакции, метод хроматографии в тонких слоях сорбента, метод высокоэффективной жидкостной хроматографии на обрагцен-по-фазных колонках. Наличие сирингина определяли по сравнению времен его удерживания в исследуемом образце с раствором Г осударственного стандартного образца сирингина. [c.238]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) основана на разделении АК на колонках, заполненных гидрофобным или ионообменным носителем. Но самое главное в этом виде хроматографии состоит в том, что носитель состоит из частиц очень малого диаметра - порядка 5-10 мкм. Размер колонки от 5 до 20 мм. Наполнение колонки микрочастицами сорбента уменьшает свободное пространство между ними и повышает эффект взаимодействия веществ, движущихся в колонке. Так как плотная упаковка носителя снижает скорость перемещения подвижной фазы, необходимо приложить давление до нескольких сот килопаскалей, что ведет к высокой разрешающей способности данного вида хроматографии. [c.19]

Б. Содержание компонентов блеомицина. Проводят определение, как описано в разделе Высокоэффективная жидкостная хроматография дополнений к т. 1, используя колонку высотой 25 см и внутренним диаметром 4.6 мм, заполненную частицами силикагеля 5—10 мкм в диаметре, поверхность которых модифицирована химически связанными октадецилсилильными группами. Линейный градиент подвижной фазы начинается смесью 9 объемов 1-пентансульфоновой кислоты ИР и 1 объема метанола Р (оба вещества предварительно фильтруют и дезаэрируют) и заканчивается с.месью 6 объемов 1-пентаисульфоновой кислоты ИР [c.55]

Б. Содержание компонентов блеомицина. Проводят определение, как описано в разделе Высокоэффективная жидкостная хроматография дополнений КТ. 1, используя колонку высотой 25 см и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненную частицами силикагеля 5—10 мкм в диа.метре, поверхность которых модифицирована химически связанными октадецилсилильными группами. Линей.ный градиент подвижной фазы начинается смесью 9 объемов 1-.пентаисульфоновой кислоты ИР и 1 объема метанола Р (оба вещества предварительно фильтруют и дезаэрируют) и заканчивается смесью 6 объемов 1-пентапсульфоновой кислоты ИР и 4 объемов метанола Р подбирают такую линейную скорость изменения состава подвижной фазы, которая обеспечивает достижение окончательного состава через 60 мин. (При необходимости, для получения удовлетворительных результатов хроматографии к подвижной фазе добавляют 1,86 эдетата динатрия Р на [c.60]

Проводят определение, как описано в дополнениях к тому 1 в разделе Высокоэффективная жидкостная хроматография , с. 419—423, используя колонку высотой 30 см и внутренним диа- метром 4 мм, заполненную частицами пористого силикагеля или керамики 5—10 мкм в диаметре, поверхность которых модифицирована химически связанными октадецилсилильными группами. [c.66]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

Предприятие ЭЛСИКО разработало для советских потребителей свои конструкции колонок для высокоэффективной жидкостной хроматографии (рис. HI.8). Колонки представляют собой 244 [c.244]

Адсорбция ИК-света может быть использована как для селективного, так и неселективного детектирования. Если ранее детекторы этого типа применяли главным образом в эксклюзион-ной хроматографии с колонками большого диаметра, то в настоящее время они все шире внедряются в высокоэффективную жидкостную хроматографию. На рис. П1.22 приведена схема современного ИКД. Свет от источника 1 проходит через обтюратор 2 и диск 3 с укрепленными на нем тремя интерференционными фильтрами на диапазоны 2,5—4,5 4,5—8,0 и 8,0—14,5 мкм. Диск [c.270]

ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ВЭЖХ) КОЛОНКИ ГАРАНТИРОВАННОГО ВЫСОКОГО КАЧЕСТВА И ШИРОКИЙ АССОРТИМЕНТ ПРИНАДЛЕЖНОСТЕЙ И ХИМИКАТОВ ПРОИЗВОДИТ И ПОСТАВЛЯЕТ ЭЛСИКО [c.449]

ВЭЖХЗ Многоцелевой высокоэффективный жидкостной хроматограф. Включает градиентный насос высокого давления для смешивания до 4-х растворителей, проточный вакуумный дегазатор, ручной инжектор, спектрофотометрический и флуоресцентный детекторы, программное обеспечение, компьютер, принтер, ком-пле сг расходных материалов и принадлежностей. Дополнительно система может оснащаться автоматическим дозатором на 160 проб с возможностью предколоночной химии, разбавления, экстракции и добавления стандарта, а также различными вариантами термостатов для колонок и кранов GB , Австралия [c.548]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) продолжает активно развиваться и в настоящее время Миниатюризация размеров колонки - одно из важных направлений принципиального улучшения характеристик этого метода Микромасштабная колоночная ВЭЖХ по сравнению с классической имеет следующие преимушества 1) повышенная эффективность, 2 большая экономичность в результате уменьшения расхода подвижной и неподвижной фаз, 3) лучшие характеристик процессов с програмированием температуры, 4) простота сочетания с масс-спектрометром в качестве детектора, 4) более простая реализация оптимальных условий разделения [c.5]

В наши дни высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) приобрела распространение благодаря прогрессу в приборостроении, базирующемуся на достижениях механики, электроники и вычислительной техники В настоящее время основные усилия исследователей в этой области направлены на увеличение селективности и эффективности разделения, повышение чувствительности и ускорение анализа Один из путей решения этих задач - з еньшение размеров колонки [c.7]

Автор этих строк сделал свое первое сообщение на тему о микромасштабной высокоэффективной жидкостной хроматографии в Токио на Конференции по прикладной спектроскопии в 1973 г С тех пор число исследователей, интересующихся проблемой миниатюризации колонок, существенно возросло Однако микро-ВЭЖХ пока еще не достигла универсальности и популярности обычной ВЭЖХ [c.7]

В настоящей работе проведено разделение нефтяных ванадил-порфиринов и их синтетических аналогов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на колонке с обращенной фазой. Ванадилпорфирины были выделены из нефти [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология