Модифицирование силикагеля

Из данных табл. 50 и рис. 23 видно, что наибольшая хемосорбция хинолина (0,0194 мэкв/г) наблюдается на необработанном силикагеле жидкие продукты изомеризации содержат в основном олефины неразветвленного строения с внутренней двойной связью, а содержание а-олефинов неразветвленного строения, незначительно (рис. 21, спектр /). При модифицировании силикагеля 0,18% (масс.) КгО хемосорбция хинолина снижается до [c.161]

Отмечено, что углеводороды с изолированными ароматическими кольцами удерживаются на модифицированном силикагеле сильнее, чем углеводороды с конденсированными циклами. [c.62]

Применение модифицированного силикагеля для регенерации отработанных масел [c.189]

Нефтяное масло, загущенное модифицированным силикагелем содержит антиокислительную и другие присадки [c.326]

Синтетическое углеводородное масло, затушенное модифицированным силикагелем [c.328]

Кремнийорганическая жидкость, загущенная модифицированным силикагелем [c.329]

Более тонкопористыми по сравнению с силохромами являются обычные силикагели. Изменяя условия коллоидно-химического синтеза, можно получать силикагели с разными 1, V и 5. Применяя методы геометрического модифицирования силикагелей, можно в широких пределах изменять их пористость. Спекание силикагелей на возд ухе сопровождается примерно пропорциональным сокраще- [c.50]

Динамическое адсорбционное модифицирование силикагеля диаминами в жидкостной хроматографии углеводов из водного элюента [c.301]

Наибольший интерес в качестве сорбентов для ионообменной хроматографии представляет химически модифицированный силикагель, получаемый прививкой к силикагелю [c.35]

Таблица 2.1. Характеристика модифицированных силикагелей и ионообменных смол

Не существует слабых катионитов на основе силикагеля, так как при рН<8 материал не ионизирован, а при рН>8 разрушается подложка наполнительного материала. Сравнительные характеристики модифицированных силикагелей и ионообменных смол, применяемых в ионообменной хроматографии, даны в табл. 2.1. [c.35]

В практике молекулярной хроматографии наряду с га-зо-жидкостным все большее применение находит адсорбционный вариант. Это обусловлено созданием, разработкой и внедрением ряда высокоэффективных адсорбентов с достаточно однородными и разнообразными по химическому составу поверхностями, таких, как графитированные сажи, цеолиты, геометрически и химически модифицированные силикагели, пористые стекла и др., а также развитием раз- личных методов направленного синтеза адсорбентов с заданным комплексом свойств и разнообразных приемов Модифицирования поверхностей твердых адсорбентов. [c.3]

В зависимости от природы органического радикала Н могут быть получены разные сорбенты. Условно химически модифицированные силикагели можно отнести к одной из двух групп — [c.31]

Органические соединения промежуточной полярности растворяются в сложных эфирах, спиртах, хлороформе. Эти вещества имеют в составе молекул функциональные группы, способные к довольно сильному взаимодействию с силанольными группами силикагеля, полярными функциональными группами химически модифицированных силикагелей. Подвижные фазы для [c.33]

Условия быстрого разделения на дина- [198] мически модифицированном силикагеле [c.301]

Таблица 4.1. Различные типы модифицированного силикагеля, используемые как сорбенты в жидкостной хроматографии

Немодифицированные сорбенты Модифицированные силикагели [c.378]

Разделение аренов улучшается при модифицировании силикагеля или оксида. алюминия небольшими количествами сильных электроноакцепторных растворителей — тринитрофлуоренона [82], тетрацианоэтнлена [83], пикриновой кислоты [84]. В последней работе использовали среднепористый силикагель КСС-4, модифицированный пикриновой кислотой (до 5 7о), элюентом служил гексан. Приведены коэффициенты емкости К для аренов с различным числом циклов, рассчитываемые по формуле [c.62]

В табл. 2.8 приведены кинетические данные реакции полр фосфорной кислоты с некоторыми модификациями оксид кремния прокаленным диатомитом, силикагелем марк КСКГ-Н и модифицированным силикагелем (широкопорп стым силикагелем - носителем кат ализатора прямой гидрата ции этилена [19]). [c.49]

Модифицирование силикагеля наблюдали также при его взаимодействии с тетрахлоридом углерода I4. Оно идет за счет гидроксильных групп и дегидратированных участков поверхности [c.195]

На адсорбционные свойства модифицированных силикагелей влияет конформационная подвижность привитых групп. Значение такой подвижности возрастает по мере удлинения привитых углеводородных цепей. Так, к поверхности силикагелей часто прививают конформационно-подвижные (нежесткие) октадецильные цепи и жесткие фенильные группы. В табл. 5.3 приведены результаты расчета поверхностной концентрации привитых групп к поверхно- [c.100]

В условиях такого динамического адсорбционного модифицирования силикагеля углеводы разделяются так же, как и на силикагеле, химически модифицированном реакцией (5.23) с Y aми-нопропилтриэтоксисиланом.. [c.302]

При адсорбции же на кривых поверхностях гидроксилированного и особенно 7-аминопропилсилированного силикагеля наиболее выгодными для образования водородных связей с силанольными и аминогруппами являются, по-видимому, наиболее компактные молекулы, в частности, молекулы трифенилена. Та же последовательность наблюдается при модифицировании силикагеля соединениями с концевыми нитрильными группами. Здесь главную роль яграет число и расположение л-связей и компактность молекулы ПАУ. [c.311]

Аналогичные результаты для разделения гомологов и многих изомеров получают при модифицировании силикагеля путем предварительной адсорбции на его поверхности плоских молекул модификатора (фталоцианинов, порфиринов) или вытянутых макромолекул (например, углеводородных или алкилсилановых олигомеров). Такие модификаторы не должны растворяться в растворителях, служащих элюентами. На этих адсорбентах также лроисходит разделение гомологов и изомеров в соответствии со структурой их молекул. [c.311]

Аналогично флороглюцину, гидрохинону и фенолу (см. табл. 17.4), многим стероидам и сердечным гликозидам, микотоксины семейства трихотецена (см. с. 202) разделяются на колонне, заполненной модифицированным силикагелем, из полярного элюента в порядке уменьшения числа гидроксильных групп (рис. 17.9). [c.321]

Адсорбенты представляют собой частицы шаровидной или неправильной формы приблизительно одинакового размера. Использ. силикагель с уд. пов-стью 20—600 м г и дгм-метром пор 4—100 нм, а также АЬОз. Часто примен. модифицированный силикагель, напр, с привитыми углеводородными rpynna -iH. Пов-сть таких адсорбентов становится гидрофобной, и с их помощью разделяют в-ва в водных р-рах при этом можно повысить т-ру колонки до 60—70 °С, что приводит к увеличению эффективности разделения в неск. раэ благодаря снижению вязкости элюента. [c.204]

Из-за относительно малого размера пор болынинстиа продажных модифицированных силикагелей традиционной областью приложения обратнофазовой гидрофобной ЖХВД для интересующих нас объектов было фракционирование и очистка сравнительно низкомолекулярных компонентов белков и НК аминокислот, пептидов, нуклеозидов и коротких олигонуклеотидов. Мы начнем с анализа опыта, накопленного в этой области, чтобы далее обратиться к рассмотрению возможности использования такого типа ЖХВД для исследования самих белков и нуклеиновых кислот. Но сначала сделаем несколько практических замечаний общего характера, относящихся к планированию и подготовке хроматографического эксперимента. [c.192]

Большую популярность с 1971 г. приобрели химически модифицированные силикагели. Принцип их получения чаще всего заключается в обработке поверхности силикагеля органилгало-генсиланами (рис. 2.2). [c.31]

При приготовлении подвижных фаз для ион-парной, обра-щенно-фазовой или ионообменной хроматографии получение необходимой молярной концентрации компонентов не вызывает затруднений, в то время как установка необходимого значения pH водно-органических элюентов может быть связана с затруднениями. Поэтому принято указывать значения pH не для элюента в целом, а для его водной части, до смешения с органическим растворителем. Следует одновременно иметь в виду, что ирибавление к водному буферу органического растворителя может увеличить кажущееся значение pH на 1—2 единицы, в результате чего смешанный водно-органический элюент может оказаться довольно агрессивным по отношению к химически модифицированным силикагелям. [c.208]

Стабильность колонок. Силикагель и химически модифицированные силикагели вполне устойчивы в органических растворителях и водных подвижных фазах с pH 2,0—7,5. Тем не менее даже при соблюдении всех правил эксплуатации с течением времени в колонке могут образовываться пустоты, резко отрицательно влияющие на ее эффективность. Пока до конца не ясно, связано ли их образование с химическим разрущением сорбента либо является результатом механической доупаковки , перераспределения частиц сорбента. Чаще всего пустоты образуются на входе в колонку, причем они имеют неправильную форму (рнс. 5.16,6). Признаком нарушения формы слоя служит появление вторых вершин у всех пиков на хроматограмме или резкое снижение эффективности (рис. 5.16,в). Диагностика и устранение пустот в верхней части колонки не вызывают затруднений. Разобрав концевое уплотнение и сняв фильтр, осматривают слой сорбента. При обнаружении картины, подобной той, что на рис. 5. 6,б,в, с помощью шпателя удаляют верхние 0,5—2 мм слоя, придают ему горизонтальную форму. Затем приготавливают кашицу из используемого сорбента и заполняют ею всю верхнюю часть колонки, уплотняя слой надавливанием шпателя. После этого устанавливают на место фильтр и герметизируют колонку. Поскольку канал в слое сорбента, нарушающий его однородность, может быть довольно тонким, незаметным невооруженным глазом, то к описанной выше процедуре иногда прибегают и при отсутствии видимых нарушений слоя. [c.209]

Разделение на силикагеле производных с 4-нитробензоилхлоридом, количественный анализ инъекционного раствора [309] Использование силикагеля и окиси алю- [281] миния в качестве катионообменников Методика получения и величины удер- [431] живания дансилгидразонов Зависимость удерживания от состава [249] подвижной фазы, метод количественного анализа лекарственных форм Системы нормально- и обращенно-фа- [88] зовой хроматографии для качественного и количественного анализа, анализ экстрактов надпочечников, вели-личины удерживания Методы разделения на силикагеле, ди- [194] намически модифицированном бромидом цетилтриметиламмония Характеристики удерживания на 23 [439] сорбентах (силикагеле и модифицированном силикагеле) [c.299]

Феноксипропаноламина Условия разделения на динамически [236] производные (10) модифицированном силикагеле [c.302]

Уцуги и Нисимура [425] исследовали поверхностные свойства модифицированных силикагелей, этерифицированных 1-пентано-лом. На каждом квадратном нанометре было 3 группы РеО и 1,5 группы SiOH. На последних размещались пентильные группы, которые образовывали плотно упакованный слой на поверхности. На образцах с различной степенью покрытия поверхности изучалась адсорбция паров Лг, НгО и СбНи- Поры в силикагелях были настолько малы, что монослой пентильных групп эффективно понижал диаметр и объем пор, а также удельную поверхность. [c.971]

Хроматографический сорбент. Поверхностные свойства сильнополярного силикагелевого сорбента являются исключительно важными, и, как выяснилось, предпочтительнее проводить разделение на диольной фазе (которая представляет собой модифицированный силикагель с гидрофильными свойствами). [c.165]

НОЙ температуре 30 мин с раствором ангидрида метакриловой кислоты (1,50 г в 10 мл безводного диоксана) и диизопропиламина (0,80 г в 30 мл безводного диоксана). Через 24 ч модифицированный силикагель выделяют фильтрованием на стеклянном фильтре (№ 4), промывают 100 мл диоксана и высушивают под вакуумом. К суспензии 2,5 г этого продукта в 10 мл безводного толуола при перемешивании в атмосфере азота добавляют раствор (5)-Ы-акрилоилфенилаланина (7,5 г в 10 мл толуола) и азобис (изобутиронитрила) (22 мг в 10 мл толуола). После 15-мин перемешивания при 80°С реакцию обрьшают, добавляя 4-/ирет-бутил-1,2-диоксибензол (200 мг в 10 мл толуола). Силикагелевый сорбент отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают последовательно толуолом, диоксаном, гексаном и изо-пропанолом. После высушивания под вакуумом элементный анализ показывает следуюший состав С 21,4%, Н 3,1%, N 1,2%. [c.253]

Сила сорбента. Различные адсорбенты, применяемые в современной ТСХ, различаются по относительному удерживанию некоторой средней пробы при использовании одного и того же растворителя. Силикагель и оксид алюминия являются самыми сильными адсорбентами и могут быть применены для разделения всех соединений, за исключением самых полярных (алканы). По полярности и силе удерживания модифицированные силикагели занимают промежуточное положение между немодифицированными силикагелем и гидрофобными сорбентами для ОФ ЖХ. Таким образом, исчезают различия между обрашенными и нормальными фазами. Для вешеств с низкой полярностью удерживание изменяется следующим образом (рис. 148) [c.402]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология