Подготовка носителей для ГХ колонок

Приготовление набивки колонки Подготовка носителя [c.77]

Подготовка наполненной колонки к работе. После нанесения жидкой фазы колонку продувают потоком газа-носителя в течение нескольких часов при комнатной температуре для удаления растворителя. Затем колонку помещают в термостат хроматографа, температуру которого медленно (1—2 К/мин) поднимают до температуры, на 25 К ниже так называемой рекомендуемой максимально допустимой рабочей температуры жидкой фазы. Колонку продувают при этих условиях несколько часов и потом медленно охлаждают до комнатной температуры. [c.172]

Фронтальный метод [72]. Твердый носитель загружают в колонку и пропускают через нее раствор жидкой фазы в летучем растворителе. Когда состав раствора, выходящего из колонки, перестанет отличаться от состава вводимой смеси, пропускание жидкости через колонку прекращают, а оставшийся в колонке растворитель удаляют в токе газа. Здесь, как и в предыдущем случае, имеются трудности при определении степени пропитки. Метод следует применять при подготовке препаративных колонок. [c.102]

Подготовка носителей для ГХ колонок [ ] [c.164]

Подготовка хроматографической колонки. Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, водой, ополаскивают ацетоном, сушат, продувают азотом. Сухую колонку заполняют насадкой, помещают в термостат прибора и кондиционируют в токе газа-носителя 20—24 ч прн 230 С (не подключая к детектору) до получения стабильной нулевой линии. Колонку подсоединяют к детектору. [c.177]

Подготовка хроматографической колонки для метода газо-жидкостной хроматографии. Силиконовое масло (2 г) растворяют в небольшом количестве метиленхлорида и приливают в фарфоровую чашку, в которой находится 18 г носителя, залитого полностью тем же растворителем. Тщательно перемешивают всю массу и выпаривают раствор на водяной бане. Досуха упаривают остаток растворителя на воздухе, сухой остаток подсушивают 4—5 ч в сушильном шкафу при температуре 80°С. Приготовленный носитель хранят в склянке с притертой пробкой. [c.140]

Если проанализировать содержание хроматографических методик, легко заметить, что многие их разделы являются общими для большинства из них. К таким общим разделам можно отнести приемы подготовки носителя приемы нанесения неподвижной фазы приемы заполнения и кондиционирования колонок приемы работы со шприцами способы определения калибровочных коэффициентов и многие другие. [c.175]

Подготовка хроматографической колонки. Товарный носитель ИНЗ-600 отсеивают, собирая фракцию с размером зерен 0,5—0,25 мм, многократно отмывают водой для удаления мелких частиц, сушат при 140—150 °С и прокаливают [c.15]

Подготовка хроматографической колонки. Товарный носитель ИНЗ-600 отсеивают, собирая фракцию с частицами размеро.м 0,25—0,5 мм, многократно отмывают водой для удаления мелких частиц, сушат в сушильном шкафу при 140—150 °С, а затем прокаливают при 800 °С в течение 6—7 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито 0,25 мм. Отмерив необходимое количество носителя, его взвешивают на технических весах и помещают в фарфоровую чашку или термостойкий стакан. Отдельно взвешивают в фарфоровой чашке дибутилфталат, из расчета 15% от массы наполнителя, и растворяют его в диэтиловом эфире или ацетоне. Приготовленным раствором заливают носитель так, чтобы его поверхность была закрыта эфир отгоняют на водяной бане при непрерывном перемешивании. Сухой наполнитель продувают азотом при 120 °С в течение 6—7 ч, а затем заполняют колонку, уплотняя ее с помощью вибратора или равномерным постукиванием. [c.38]

Подготовка хроматографической колонки. Носитель ИНЗ-600 отсеивают, собирая фракцию 0,5—0,25 мм, многократно отмывают водой для удаления мелких частиц, сушат в сушильном шкафу при 140—150 °С и прокаливают в муфеле при 800 °С в течение 6—7 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито (диаметр отверстий 0,25 мм) для удаления образовавшейся пыли и, отмерив необходимое для данных колонок количество, взвешивают его на технических весах. Полиэтиленгликоль в количестве 15% от массы наполнителя растворяют в фарфоровой чашке в 50—60 мл хлороформа. В этот раствор высыпают навеску носителя. Хлороформ при [c.5]

Носитель и осадитель смешивают в сухом виде в определенных соотношениях. Все тщательно перемешивают и смесь помещают в колонку при помощи воронки с оттянутым концом. Содержимое колонки уплотняют легким постукиванием о твердую поверхность. Иногда носитель смешивают с жидким осадителем. В этом случае смесь высушивают после тщательного перемешивания и также вносят в колонку. После такой подготовки в колонку вводят мерной пипеткой исследуемый раствор (0,2—0,5 мл). Когда раствор полностью впитается, добавляют несколько капель (5—9) раствора проявителя и проводят анализ хроматограмм. [c.61]

Подготовка носителя. Массу инертного носителя вычисляют по формуле, приведенной в разд. 71. Рассчитанное количество ПЭГ 600 и гидроксида калия растворяют в ацетоне в фарфоровой чашке и прибавляют рассчитанное количество целита 545. Выпаривают ацетон при непрерывном помешивании до сухого состояния содержимого чашки. Заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют ее в токе сухого азота 8 ч при 170°С. Затем колонку охлаждают и подсоединяют к детектору. [c.106]

Подготовка хроматографической колонки. Носитель ИНЗ-600 отсеивают, собирая фракцию 0,5—0,25 мм, многократно отмывают водой для удаления мелких частиц, сушат в сушильном шкафу при 140 — 150° С и прокаливают в муфельной печи при 800° С в течение 6—7 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито (диаметр отверстий 0,25 мм) для удаления образовавшейся пыли и, отмерив необходимое для данной колонки количество, взвешивают его на технических весах. Полиэтиленгликоль в количестве 15% от массы наполнителя растворяют в фарфоровой чашке в 50 — 60 мл хлороформа. В этот раствор высыпают навеску носителя. Хлороформ, непрерывно перемешивая, испаряют при нагревании на плитке с закрытым элементом при 60—80° С. Наполнитель продувают в стеклянной трубке азотом при 120° С в течение 6—7 ч, а затем заполняют колонку, уплотняя набивку с помощью вибратора или равномерным постукиванием по колонке. [c.48]

Применение водяного пара в качестве газа-носителя улучшает разделение многих полярных соединений и упрощает подготовку хроматограф. колонок. В качестве примера приведено разделение н-спиртов С12, С14, С10 при 200° и аминов. Описано приспособление для получения пара — стальной бачок с внутренним нагревателем. [c.158]

Колоночный вариант. Хроматографирование производят в стеклянных колонках небольшого размера (диаметр 4—5 мм, длина 100—150 мм). Наиболее ответственной частью подготовки к эксперименту является приготовление твердой фазы, т. е. носителя, содержащего осадитель. Различают два способа приготовления сухой и мокрый . [c.167]

Для успешной съемки спектров поглощения анализируемые вещества следует подготовить. Они должны быть прежде всего весьма чистыми. Вещество на выходе непосредственно из хроматографической колонки или из детектора выделяют из потока газа-носителя при помощи систем специальных ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК спектроскопии. [c.195]

Вещество на выходе непосредственно из хроматографической колонки или из детектора выделяют из потока газа-носителя при помощи систем специальных ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК-спектроскопии. Вещество, попадающее в ловушку, либо вымораживается и затем подвергается обычной подготовке, либо улавливается таким образом, чтобы затем его можно было бы без дальнейших приготовлений подвергать спект--ральному анализу. [c.121]

В блоке подготовки газов проводят очистку и осушку газа- носителя и устанавливают требуемую скорость и давление газа. Дозирующее устройство позволяет вводить в колонку определенное количество анализируемой смеси. Газовую пробу вводят с помощью газового дозатора, а жидкую —с помощью микрошприца. Обычно дозатор совмещают с испарителем, из которого проба газом-носителем переносится в хроматографическую колонку. [c.355]

Производят заполнение, установку и опрессовку хроматофафических колонок, а также устанавливают расход газа-носителя в соответствии с инструкцией к прибору (подготовку по этим пунктам производит специальный персонал, обслуживающий лабораторию). [c.298]

Схема работы с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором хроматографа Цвет-1-64 показана на рис. 36. В этом случае хроматограф действует следующим образом. Газ-носитель азот с панели подготовки газов (ППГ) течет с заданной скоростью в испаритель пробы. Затем он разделяется в тройнике. Часть потока поступает в капиллярную колонку, а другая часть — во сто крат большая доля — направляется через боковой и-образный капилляр в атмосферу. Тройник, капиллярная колонка и и-образный капилляр с подобранным газовым сопротивлением очерчены на рисунке пунктиром. Они составляют систему, называемую делителем потока. [c.80]

Газ-носитель, необходимый для продвижения разделяемой смеси по колонке, поступает через панель подготовки газов, которая обеспечивает его очистку, а также регулирование и стабилизацию потока. Анализируемую смесь в виде газа или жидкости вводят шприцем через резиновое уплотнение в дозатор-испаритель. В дозаторе-испарителе вся жидкая проба быстро испаряется. Затем проба потоком газа-носителя вносится в колонку и перемещается вдоль нее. При полном разделении из колонки последовательно выходят бинарные смеси газа-носителя с каждым из компонентов смеси. [c.170]

Принцип действия крана-дозатора газовых проб следующий. Передвижение штока из одного фиксированного положения в другое изменяет порядок сообщения штуцеров крана между собой. Так, в положении I (рнс. 71) поток анализируемого газа, выходящий через штуцер 4, заполняет дозирующую трубку, включенную между штуцерами 3 и 6, и выходит через штуцер 5 (направление движения может быть обратным). Газ-носитель входит в кран через штуцер 2 и выходит через штуцер / (направление движения может быть обратным). В этом положении штока линии газа-носителя и исследуемого газа не сообщаются. При перемещении штока в положение // дозирующая трубка оказывается включенной в поток газа-носителя, и заполняющий ее исследуемый газ потоком газа-носителя вытесняется в колонку. В положении // линия анализируемого газа перекрыта и не продувается для подготовки следующего дозирования необходимо вернуть шток в положение /. [c.177]

Порядок включения хроматографа при работе с катарометром. Выбрать газ-носитель таким образом, чтобы его теплопроводность максимально отличалась от теплопроводности анализируемых веществ. Теплопроводность различных используемых газов-носителей следующая (в кал/см -сек X X град) N3 — 5, 7, Аг — 4,0, СОа — 3,4, воздух — 5,7, Ме — 10,9, Не — 33,6, На — 40,0. Вентилем тонкой регулировки на панели подготовки газов, руководствуясь показаниями образцового манометра, установить нужное давление газа-носителя на входе в колонку. Измерять расход газа-носителя можно в процессе работы пенным измерителем скорости потока газа. Установить температуру термостата, включить нагрев термостата и испарителя. Перед включением блока питания катарометра поставить ручку установки тока грубо и плавно в крайнее левое положение. [c.182]

Хроматографический анализ системы спирт-кетон. Анализ проводить на газо-жидкостном хроматографе, блок-схема которого представлена на рис. 113. Прибор состоит из четырех блоков термостата 1, газораспределительного блока II, блока управления III, потенциометра IV. Для подготовки прибора к анализу необходимо выполнить следующие операции 1) пустить воду в холодильник 2) открыть редуктор на баллоне с газом-носителем и при помощи вентиля на манометре установить заданное давление 3) включить питание прибора 4) поставить ручку переключения рода работы в положение температура колонки и при помощи регулятора установить заданную температуру. Температура фиксируется на шкале [c.266]

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Принципиальная (функциональная) схема аналитического лабораторного газового хроматографа представлена на рис. П.1. Установка, стабилизация и очистка потоков г.аза-носи-теля и дополнительных газов (если они необходимы для питания детектора) выполняются системой подготовки газов. Дозирующее устройство позволяет вводить в поток газа-носителя непосредственно перед колонкой определенное количе- [c.10]

Для обеспечения идентичности теплового режима колонок используются воздушные термостаты с возможно меньшим градиентом температуры в зоне расположения колонок. Идентичность газового режима достигается подбором элементов установки и регулирования расходов с близкими динамическими характеристиками. Чувствительность детекторов ДИП уравнивается соответствующей корректировкой расходов водорода в каждой горелке. Наконец, равенство количества неподвижной фазы в колонках достигается одинаковой геометрией колонок и контролем массы (а не объема) сорбента при заполнении колонок. Подготовка двухколоночной схемы к работе должна заканчиваться балансированием по результатам записи нулевой линии в холостом (без введения пробы) цикле программирования температуры. Оно состоит в таком направленном изменении рабочих параметров (главным образом, расхода газа-носителя в сравнительной колонке), которое приводит к уменьшению сигнала разбаланса при конечной температуре цикла. При тщательном балансировании схемы возможна работа на шкалах 10" А и выше (до максимальных рабочих температур неподвижных фаз). [c.83]

В промышленных хроматографах схемы с несколькими колонками применяют в первую очередь для сокращения продолжительности анализа. Иногда удается существенно сократить время анализа, изменяя с помощью соответствующего переключателя только направление потока газа-носителя в колонке. Комбинация колонок может быть использована также для удаления загрязнений или нежелательных компонентов из анализируемой смесп. Айерс (1958) указывает, что этот способ экономичнее, чем применение сложной системы подготовки пробы. [c.379]

Подготовка наполнителя колонки. Смешивают 14 г кремневой кислоты с ацетоном и после отстоя удаляют пылеобразную часть декантацией. Оставшуюся густую массу вносят в колонку при слабом вакуумировании ей нижней части. Сверху слой адсорбента закрывают стеклянны М пористым диском и последовательно промывают слой 50 мл ацетона, 50 мл ацетонитрила, раствором 5,6 г AgNOg в 20 мл ацетонитрила, 100мл диэтилового эфира, 500 мл смеси циклогексена (25% по объему) и диэтилового эфира, 50 мл пентана. Для предотвращения воздействия кислорода и света на наполнитель колонки предварительно через все растворители в течение/1—2 мин пропускают азот и защищают колонку светонепроницаемой бумагой. Среднее содержание AgNOg в приготовленном носителе составляет 0,140 г/г. [c.143]

Подготовка разделительной колонки. Колонку промывают несколько раз водой, бензолом, гексаном, ацетоном, после чего высушивают в токе газа-но-чгителя (гелия) для удаления паров растворителей. Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую колонку, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (гелия) [c.143]

Подгоговка к определению заключается в подготовке хроматографической колонки. Нанесение жидкой фазы. Силоксановое масло Лукооил МР (2 г) растворяют в 5—10 мл серного эфира и приливают к 10 г носителя, помещенного в круглодонную колбу на 100 мл. Туда же добавляют еще такое же количество эфира, чтобы слой растворителя полностью перекрывал слой носителя. Колбу присоединяют к водоструйному насосу и удаляют эфир при небольшом разрежении на водяной бане при 40—50°С. Операцию проводят при [c.167]

Подготовка хроматографической колонки. Товарный носитель ИНЗ-бО отсеивают, собирая фракцию с размером зерен 0,5—0,25 мм, многократно отмы" вают водой для удаления мелких частиц. Осадок сушат при 140— 50 °С, прокаливают в муфеле при 800 С течение 6—8 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито 0,25 мм для удаления образовавшейся пыли. Отмерив необходимое для данной колонки количество носителя, его взвешивают на технических весах. Отдельно взвешивают в фарфоровой чашке полиэтиленгликоль (10% от массы наполнителя) или ТВИН-80 (15"о от массы наполнителя) и растворяют в 50—70 мл хлороформа. [c.7]

Подготовка хроматографической колонки. Отмерив необходимое для колонки количество носителя, его взвешивают в колбе с притертой пробкой идобавляют глицерин (50% от массы носителя). Колбу за- [c.23]

В ГЖТХ сорбент и капиллярная колонка, как правило, не могут быть использованы для практической работы непосредственно после нанесения НЖФ на стенки капиллярной колонки или на ТН. Они могут быть применены для хроматографических измерений только после проведения важной и необходимой стадии — подготовки сорбента (колонки) для практической работы или его кондиционирования (см., например, [5, 6, 151] ). Стадия кондиционирования колонки включает обычно медленный нагрев колонки до максимально возможной рабочей температуры и ее выдерживание при этой температуре в потоке газа-носителя или в атмосфере сухого инертного газа. [c.49]

При 100 °С в колонку вводят пробы продукта 102Г. После получения на хроматограмме равных по площади пиков от одинаковых по размеру введенных проб подготовка носителя считается законченной. [c.168]

При подготовке по сухому способу носитель и осадитель растирают до заданного зерненкя, просеивагот и тщательно смешивают в определенном соотношении. Колонку набивают сухой смесью, добиваясь тщательного ее уплотнения. Сухой метод получил наибольшее распространение как более быстрый и удобный. [c.167]

Используемый в работе газовый хроматограф ЛХМ-8МД состоит из четырех блоков блока подготовки газов, термоста- тированного блока колонок, блока измерения и термостатирования и блока регистрирующего устройства. Разделение компонентов смеси происходит в хроматографической колонке. Прибор снабжен двумя колонками одна рабочая, в ней происходит разделение, вторая — колонка сравнения. Хроматографические колонки заполнены твердым носителем, на который нанесена неподвижная жидкая фаза. В качестве газа-носителя используют азот (или гелий). [c.355]

Консфуктивно хроматограф ЛХМ-72 выполнен в виде единого устройства, состоящего из четырех отдельных, но соединенных между собой с помощью кабелей и газопроводов блоков (рис. 24.2) блока регулирования температуры 10, блока измерения напряжения 4, блока подготовки газов / и блока термостатов 21. Блок термостатов включает в себя термостаты колонок, ДТП, испаритель, газовый дозатор, регулятор температуры испарителя и нафевателей, предназначенных для подогрева ввода ДИП. Блок подготовки газов обеспечивает регулирование, очистку и стабилизацию потока газа-носителя. В блоке измерения напряжения размещены электрические цепи регулировки моста ДТП и усилителя ДИП, стабилизатор напряжения для их пита- [c.297]

Газовые смеси лучше дозировать ие шприцем, а краном-дозатором. Потоком газа-носителн проба вводится в хроматографическую колонку. За счет различной адсорбируемости (н ГАХ) или различной растворимости (в ГЖХ) происходит разделение компонентов разделяемой смеси. В случае полного разделения из колонки последовательно выходит бинарная смесь газа-носителя с каждым из компонентой. Эта смесь попадает в детектор, который регистрирует разделенные компоненты. Органические вешества, попадающие в детектор, ионизируются в пламени водорода. Необходимые для поддержания пламени газы водород и воздух подаются от панели подготовки газов. Возникающий в электрическом поле детектора ионный ток пропорционален количеству поступающего в горелку ре- [c.243]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

На современном уровне развития хроматографической методики эксперимента важное значение приобрел способ анализа хроматограмм, основанный на использовании радиоактивных индикаторов. Подготовка к анапизу радио-хроматографическим методом и методика самого анализа заключаются в следующем. После заполнения колонки подготовленной смесью осадителя и носителя вводят в нее определенный объем исследуемого раствора, содержащего, например, нитрат кобальта, меченный изотопом Со. Если в качестве осадителя был взят гидрофосфат натрия Na2HP04, то в колонке образуется зона фосфата кобальта. Для исследования распределения осадка вдоль зоны (степени равномерности распределения) стеклянную колонку разрезают и из цилиндрической ее части выталкивают стеклянным пестиком столбик сорбента на стеклянную пластинку. Затем разрезают этот столбик на равные части, так чтобы получились диски толщиной, например, по 2 мм каждый. Отдельные диски ( таблетки ) переносят на алюминиевые пластинки, высушивают, взвешивают (обычно на торзионных весах), измельчают и распределяют равномерным слоем на определенной поверхности (I—2 см ), после чего измеряют радиоактивность с помощью счетчика Гейгера—Мюллера. В заключение по результатам измерения активности различных, последовательно расположенных слоев по длине зоны в колонке строят кривую распределения осадка СОз(Р04)г в координатах миллиграмм-эквивалент вещества на 1 г носителя — масса зоны, г (или длина зоны, мм), при условии, что начало оси координат соответствует верхней части колонки. [c.207]

Колонки металлические (2 м X 3 мм), заполненные хроматоном N-AW (0,2—0,25 мм), модифицированным 0,5 % (по массе) поверхностно-активного вещества (например, полиэтиленгликольмонолаурата) и смоченным одной из следующих неподвижных фаз в количестве 20 % (по массе) 1) апиезон Ь 2) трикрезилфосфат 3) полиэтиленгликоль-1500 (ПЭГ-1500). Для размещения в термостате хроматографа всех названных колонок, образующих три параллельных канала разделения, прибор доукомплектовывают дополнительным блоком испарителя или выводят входной конец третьей колонки через отверстие в крышке термостата и оборудуют его устройством для наколоночного ввода пробы. В том и другом случаях для обеспечения работы газовой схемы с тремя параллельными колонками (обладающими примерно одинаковым гидродинамическим сопротивлением) на выходе одного из двух штатных каналов блока подготовки газа-носителя устанавливают тройник выходы колонок связывают с детектором через крестовину (рис. IV.8). [c.291]