Носители и растворители, применяемые в распределительной хроматографии на колонке

Особым видом распределительной хроматографии является применение бумажных полосок, листов или цилиндров для замены инертных носителей в распределительной колонке. Небольшое количество смеси наносят в виде пятна вблизи конца полоски фильтровальной бумаги. Полоску затем располагают таким образом, что проявляющий растворитель может проходить под действием капиллярных сил через смесь, перемещая ее по направлению своего движения. Движение может быть восходящим, нисходящим или даже горизонтальным, если применяют круговую хроматографию [10]. При строго контролируемых условиях растворенные вещества могут быть идентифицированы по величинам Rf. Величина Rf характеризует взаимодействие растворенного вещества, растворителя и сорбента, где [c.312]

Для разделения РЗЭ применяются три варианта метода распределительной хроматографии 1-й вариант — разделение на колонках с инертным носителем, на котором сорбирована водная фаза (подвижная фаза — органический растворитель) [c.160]

Распределительная хроматография делится на колоночную и бумажную. В колоночной хроматографии твердый носитель (пористое вещество) прочно удерживает на своей поверхности одну из жидкостей, которая служит неподвижным растворителем. Вторая жидкость, не смешивающаяся с первой, служит подвижным растворителем. Она пропускается через колонку с небольшой скоростью. В бумажной хроматографии в качестве носителя применяется бумага, которая обладает способностью удерживать в своих порах значительные количества жидкости, играющей роль неподвижного растворителя. [c.351]

Распределительная жидкостная хроматография. Распределительная хроматография на колонках по идее близка к газо-жидкостной хроматографии. На твердый носитель также наносится пленка жидкой фазы, однако через колонку, наполненную таким сорбентом, пропускают не газовую пробу, а жидкий раствор. В связи с этим такой вид хроматографии называют жидкостно-жидкостной распределительной или чаще просто распределительной хроматографией. Жидкость, нанесенную на носитель, называют неподвижной жидкой фазой, а растворитель, передвигающийся через носитель, — подвижной жидкой фазой. В качестве твердого носителя может быть использован почти любой из тех, которые применяются в газо-жидкостной хроматографии. Применяют также крахмал, целлюлозу, некоторые полимеры и ряд других веществ. [c.163]

Особенно удобным носителем в распределительной хроматографии является бумага, которую применяют в виде полос можно также колонку заполнить клетчаткой. Прибавление кислоты к подвижному органическому растворителю (неподвижным обычно является вода) устраняет адсорбцию катионов на бумаге, так как ион водорода адсорбируется сильнее их, и таким образом на бумаге происходит только распределительное хроматографирование. Очевидно, что и этот метод основан на свойствах элементов, определяемых периодическим законом Д. И. Менделеева. [c.210]

Адсорбенты, которыми заполняются колонки, измельчаются до размеров 0,2—0,5 мм и высушиваются до требуемой степени влажности. В качестве адсорбентов применяются активированный уголь, силикагель, окись алюминия н др. В распределительной хроматографии в качестве носителей применяют кизельгур и пемзу, а растворителями, которыми пропитывают носитель, служат жидкости с высокой температурой кипения и химически неактивные по отношению к газу, такие, как нитробензол, триизобутилен, вазелиновые, силиконовые масла, ацетонилацетон и многие другие. Как в адсорбционной, так и в распределительной хроматографии выбор газа-носителя связан с методом определения компонентов смеси, В качестве газов-носителей применяют воздух, азот, углекислоту, водород, гелий. [c.146]

Принцип разделения в газо-жидкостном хроматографе аналогичен таковому при бумажной распределительной хроматографии. Роль бумаги здесь выполняет колонка, заполненная твердым носителем (кизельгуром и т. п.), на который нанесена стационарная жидкая фаза (парафины и т. п.). Роль системы растворителей здесь играет индифферентный газ (азот, аргон, гелий), вымывающий компоненты изучаемой смеси, выходящие, в зависимости от своей химической природы, через различные промежутки времени. Метод газо-жидкостной хроматографии применяется для качестаенного и количественного аналийа летучих веществ, содержащихся в малых количествах в сложных природных смесях, например при анализе веществ, обусловливающих аромат вин, хлеба, эфирных масел разных растений и т. д. [c.14]

За последние годы синтез большого количества разнообразных иорнообменных смол, обладающих большой сорбционной способностью и заметной избирательностью при адсорбции ионов, позволило значительно расширить область применения хроматографии. Большая часть работ по разделению различных смесей и выделению фармацевтических препаратов аминокислот и др. связана с использованием ионнообменных смол. Помимо адсорбционной и ионнообменной хроматографии в настоящее время применяется ряд новых видоизменений метода и из них наиболее эффективным является метод распределительной хроматографии, созданный в 1941 г. В основе метода лежит обмен вещества между подвижным растворителем и другим неподвижным растворителем, который не смешивается с первым, и находится в порах материала, заполняющего колонку. Если неподвижной фазой является вода, то в качестве носителей ее в колонке служит крахмал, целлюлоза, силикагель. В 1944 г. был предложен новый метод хроматографии на бумаге, возникший в результате использования фильтровальной бумаги в качестве носителя неподвижной фазы. Широко применяемые на практике методы хроматографии основаны, следовательно, на трех физических процессах молекулярной адсорбции, ионном обмене и распределении между жидкими фазами. Основной особенностью всех методов хроматографии является [c.239]

Распределительная хроматография может осуществляться и на колонках, содержащих носитель, который не адсорбирует растворенные вещества. Распространенными материалами являются диатомовая земля (например, целит), силикагель, порошок целлюлозы и некоторые сшитые декстраны (например, сефадекс ЬН20). Неподвижную фазу готовят путем суспендирования носителя или промывания колонки выбранным сорбентом. При этом сорбент либо покрывает частицы носителя, удерживаясь на них за счет адсорбции, либо просто проникает в промежутки между частицами и удерживается там под действием капиллярных эффектов. При этом важно добиться того, чтобы неподвижная фаза не заполняла пространство между частицами, которое предназначено для прохождения подвижной фазы. Типичными материалами для неподвижных фаз в случае разделения неполярных веществ служат гидрофобные растворители, такие, как бензол для разделения полярных соединений применяют гидрофильные растворители, например спирты. Подвижными фазами при разделении неполярных веществ служат обычно спирты или амиды, а для полярных— вода. Обратите внимание, что в качестве неподвижной фазы используются жидкости. [c.176]

Адсорбенты, которыми заполняются колонки, измельчаются до размеров 0,2—0,5 мм и высущиваются до требуемой степени влажности. В качестве адсорбентов применяются активированный уголь, силикагель, окись алюминия и др. В распределительной хроматографии в качестве носителей применяют кизельгур и пемзу, а растворителями, которыми пропитывают носитель, служат жидкости с высокой температурой кипения и химически неактивные по отношению к газу, такие, как нитробензол, триизобутилен, вазелиновые, силиконовые масла, аце-тонилацетон и многие другие. [c.198]

Кроме того, все большее распространение получают масс-опектрометры, основанные на использовании различия масс молекул и атомов различных вещ,еств, и хроматографы, в которых сложные газовые смеси разделяются вследствие различия скоростей движения компонентов. Действие хроматографов основано на сорбционном способе разделения пробы газовой смеси на компоненты при пропускании ее совместно с потоком вспомогательного газа (газа-носителя) через слой поглощающего вещества (сорбента) и поочередном измерении содержания каждого компонента (электрическим методом). Применяются два вида хроматографии адсорбционная и распределительная. В первом случае разделение газовой смеси основывается на различии адсорбционных свойств ее компонентов и происходит в колонке, заполненной твердым пористым веществом (адсорбентом), в качестве которого часто применяют мелкий активированный древесный уголь, силикагель и алюмогель. Во втором случае процесс разделения смеси связан с распределением ее компонентов по зонам в результате различной растворимости отдельных газов в жидкости (растворителе), равномерно нанесенной на инертное твердое тело (носитель), заполняющее колонку. Растворителем обычно служит дибутилфталат, а носителем— силикагель. В обоих случаях, газом-носителем является азот или воздух. Адсорбционная хроматография находит применение для разделения смеси низкокипящих веществ (Иг, СО, СН4 и др.), а распределительная — высококппя-щих, таких, как этилен С2Н4, этан С2Н6 и др. [c.77]

В группе ионообменных методов реакции, идущие на поверхности твердой фазы, происходят с непосредственным участием этой твердой фазы. Наряду с этими методами имеются еще две группы методов разделения, где твердая фаза не участвует в химической реакции. Твердая фаза является здесь, главным образом, носителем, удерживающим разделяемые компоненты в определенных местах. Иногда это удерживание основано на адсорбции вещества на поверхности носителя. В других случаях более важное значение имеет тонкий слой воды (или специальной жидкости), адсорбированный на поверхности носителя этот слой реэкстра-гирует вещество из движущегося слоя органического растворителя или поглощает его из газа и т. п. Разумеется, в таких методах невозможно применение статических приемов разделения (см. выше) возможны лишь динамические методы, когда разделяемая смесь проходит через сорбент, имеющий определенную форму, например, колонки, полоски бумаги или пластинки и т. п. К таким методам относятся бумажная (распределительная) и молекулярно-адсорбционная хроматография. Для обоих методов характерно то, что они применимы для разделения ионных компонентов молекулярных соединений. Молекулярно-адсорбционная хроматография применяется почти исключительно для разделения смесей органических соединений. [c.55]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Этот вид хроматографии применяют гораздо менее часто в синтетической органической химии. Наиболее часто применяемым носителем для полярной неподвижной фазы является диатомитовая земля [целит или гифло супергель], но также применяют порошкообразную целлюлозу и другие носители. В качестве неподвижной фазы применяют различные полярные органические растворители, часто содержащие воду. Наиболее часто применяют водный метанол или уксусную кислоту (для желчных кислот) и формамид. В качестве подвижной фазы используют различные парафины или их смеси с другими неполярными растворителями (бензолом, толуолом и т. д.). Для заполнения колонок [19] целит или гифло супергель промывают 6 н. раствором соляной кислоты с целью удаления ионов металлов, после чего промывают водой с отмучиванием до полного удаления ионов хлора и пыли. Наконец, носитель промывают абсолютным метанолом, петролейным эфиром и высушивают. Компоненты распределительной системы встряхивают в воронке и оставляют на сутки для установления необходимого равновесия между ними. Отмытый кизельгур (10 вес. ч.) обрабатывают 5—<6 объемами низшей фазы (например, 90%-ным метанолом) и смесь перемешивают до равномерного распределения растворителя. Затем добавляют высшую фазу (например, триметилпентан) с образованием взвеси. Поместив небольшой кусочек стекловаты на дно хроматографической колонки, в колонку вносят небольшое количество взвеси, которую упаковывают перфорированным дне- [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология