Колонка влияние скорости газа-носителя

Работа 2. ВЛИЯНИЕ СКОРОСТИ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ РАБОТЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ [c.234]

Природа газа-носителя может оказать также влияние на селективность адсорбента, если газ-носитель обладает определенным адсорбционным сродством к выбранному адсорбенту. Влияние скорости газа-носителя на эффективность колонки также уже рассмотрено. [c.60]

Экспериментальные данные по изучению влияния скорости газа-носителя на эффективность работы хроматографической колонки [c.236]

Несколько понятий объема удерживания объясняется в основном тем, что в методе газовой хроматографии имеют дело с такой фазой вещества, объем которой зависит от давления (газы обладают способностью сжиматься). В хроматографической же колонке давление, плотность и скорость газа различны по ее длине. Чтобы исключить влияние таких условий опыта, как скорость газа-носителя, длина колонки и отношение количества жидкой фазы к количеству инертного носителя, пользуются относительными объемами удерживания. А чтобы исключить влияние на них и количества жидкой фазы, применяют удельные относительные объемы Vg как более удобные для расчетов. Удельный объем удерживания соответствует объему газа при 0°С, который надо пропустить через колонку, содержащую 1 г жидкой фазы, чтобы из нее выделилась половина [c.75]

Напомним, что влияние температуры колонки и скорости газа-носителя на высоты и площади хроматографических пиков неодинаково для различных типов детекторов. При использовании концентрационных детекторов изменение расхода газа-но-сителя приводит к изменению площади пика, но практически не сказывается на высоте. Для потоковых детекторов с повышением скорости газа-носителя площадь пика не изменяется, а высота увеличивается (рис. 111.18). [c.214]

Значительное влияние на эффективность капиллярной колонки оказывает скорость газа-носителя. В зависимости от нее эффективность может снижаться более чем в два раза. При работе с капиллярными колонками, как и для насадоч-ных колонн, необходимо устанавливать оптимальную скорость газа-носителя. Для удобства варьирования скорости газа по колонке и определения необходимого сброса его в делителе потока уменьшают диаметр колонки перед входом в детектор. [c.22]

Работа 2. Влияние скорости газа-носителя на эффективность работы хроматографической колонки [c.468]

Для нахождения оптимальных условий анализа исследовали влияние длины колонки, температуры, скорости газа-носителя и величины вводимой пробы на эффективность разделения. [c.176]

Метод внутреннего стандарта получил большое распространение в практике газовой хроматографии. При использовании этого метода калибровки нет необходимости определять точно величину анализируемой пробы, исключается также влияние изменения скорости газа-носителя и температуры колонок. Однако этот метод применяется только в том случае, когда необходимо определить не все компоненты смеси. [c.65]

Основным источником погрешностей при определении относительных величин удерживания является нестабильность температуры колонки и скорости газа-носителя, причем степень этого влияния зависит от того, насколько сильно различаются времена удерживания сорбата и стандарта. В связи с этим широкое распространение получили интерполяционные величины удерживания, характеризующие момент элюирования максимума зоны сорбата в промежутке между моментами элюирования максимумов зон двух стандартов. Правильный выбор стандартов позволяет в значительной степени уменьшить искажающее влияние экспериментальных факторов па получаемую величину. [c.24]

Влияние скорости газа-носителя и температуры колонки на время удерживания свободных карбоновых кислот [c.110]

При изучении влияния твердого носителя, количества неподвижной фазы, ее природы и скорости газа-носителя на разложение гидроперекиси изопропилбензола было показано, что наилучшей неподвижной фазой является трикрезилфосфат, который обладает меньшим кислотным числом [40]. При этом, используя в качестве твердого носителя поваренную соль и силанизированный хромосорб, авторы [40] наблюдали уменьшение разложения с увеличением процента неподвижной фазы и скорости газа-носителя. Исходя из процента разложения, были подобраны условия разделения смеси изопропилбензола, ацетофенона и гидроперекиси изопропилбензола. Для анализа соединений, содержащих гидроперекиси, как правило, используют стеклянные колонки, высокие скорости газа-носителя и пониженные температуры. Так, гидроперекись -бутила разделяют при 40—60°С, скорости гелия 120 мл/мин на стеклянной колонке (целит 545 с 30% динонилфталата) и вводе пробы непосредственно в колонку [41]. Смесь, содержащую гидроперекись изопропилбензола, анализируют на хромосорбе О, обработанном диметилдихлорсиланом с 1,5% трикрезилфосфата при 80°С и скорости гелия 100 мл/мин. После предварительной продувки колонки в течение 8 ч при 100°С и введения 15—16 проб гидроперекиси в хроматограф разложения гидроперекиси изопропилбензола не наблюдалось [42]. Гидроперекись этилбензола и продукты ее разложения анализируют при 92°С на стек- [c.182]

Зависимость эффективности от скорости газа-носителя> Влияние скорости газа-носителя на ВЭТТ исследовали при следующих условиях количество неподвижной фазы составляло 10% от веса носителя (фракция 0,25—0,5 мм) температура колонки Тс = 80°. [c.6]

Эффективность газо-хроматографических колонок чаще всего выражают числом теоретических тарелок, которое колонка дает при анализе определенного вещества при определенных условиях температуры, скорости газа-носителя и величины пробы. Как будет показано ниже (в гл. V), на работу колонки влияют многие факторы, которые в большинстве случаев оцениваются по их влиянию на число тарелок N или среднюю высоту эквивалентной теоретической тарелки ВЭТТ. Последняя определяется отношением [c.85]

Рис. 3. Влияние скорости газа-носителя на каталитическое превращение пропилена. Адсорбент — кальциевая форма цеолита (образец 4). Температура нагрева хроматографической колонки 300°.

На колонке 6,1 м с мол. ситом разделены смеси Нг—Тг—НТ. Т-ра —160° С. Детекторы катарометр и ионизационный. Изучено влияние скорости газа-носителя (Не) на ВЭТТ. [c.92]

Влияние природы газа-носителя на эффективность колонки легко проследить по уравнению (1.24), из которого следует, что высота, эквивалентная теоретической тарелке Я, зависит от коэффициента молекулярной диффузии газа I) и от скорости потока газа. [c.59]

Идентичность сорбента в колонках достигается использованием одной партии сорбента. Для сохранения идентичности сорбента в течение всего срока эксплуатации колонок они должны работать одинаковое время и попеременно выполнять роль аналитической и сравнительной колонок, что обеспечивает одинаковое воздействие на сорбент анализируемых веществ. Влияние на баланс схемы различий в скорости газа-носителя, температуре колонок, количестве неподвижной фазы в колонках и чувствительности детектирования зависит от типа применяемого детектора. [c.82]

Из сказанного выше очевидно, что на эффективность газохроматографического анализа оказывают влияние следующие факторы выбор соответствующей жидкой фазы, ее количество, скорость газа-носителя, размер частиц твердого адсорбента, температура, при которой проводится анализ, количество вводимой пробы, длина колонки, возможность взаимодействия адсорбента с анализируемым веществом и т. д. Теоретический учет всех этих факторов не всегда возможен, и поэтому хроматографический анализ в значительной степени зависит от искусства и опыта экспериментатора. [c.139]

Согласно определению, под продолжительностью анализа понимают время удерживания последнего анализируемого компонента. Вследствие этого продолжительность анализа связывается простыми соотношениями с параметрами опыта. Так, д мин) обратно пропорционально скорости газа-носителя и (м/мин). Влияние температуры колонки на продолжитель- [c.63]

Согласно требованию (б) в качестве газа-носителя лучше всего применять водород. Большая величина коэффициента диффузии водорода не оказывает отрицательного влияния на эффективность разделения при высоких скоростях газа-носителя. По (в) предпочтение следует отдать наиболее селективной неподвижной фазе. Увеличивать относительное удерживание путем понижения температуры колонки нельзя, потому что это ведет к экспоненциальному увеличению продолжительности анализа. [c.67]

Механизм эффекта растворителя более сложен. Экспериментально показано [32], что при поступлении в капиллярную колонку растворитель конденсируется на ее начальном участке. В первый момент по толщине слоя зона сконденсированного растворителя имеет гауссово распределение (рис. II. 13,а). Под влиянием потока газа-носителя зона мигрирует. Спой сконденсированного растворителя можно рассматривать как пленку неподвижной фазы, поэтому относительная скорость миграции каждой узкой полосы зоны будет определяться толщиной пленки растворителя на участке, над которым должна двигаться данная узкая полоса. Поскольку толщина пленки жидкости в максимуме зоны в 100—300 раз превышает толщину пленки неподвижной фазы в остальной части колонки, скорость миграции фронтальных полос зоны будет намного превышать скорость миграции тыльных полос зоны, В результате через короткое время после начала миграции форма сконденсированной зоны станет сильно асимметричной с вертикальным тылом и сильно растянутым фронтом (рис. II.13,б). [c.145]

Если полые капиллярные колонки свернуты в спираль малого диаметра, их проницаемость понижается и становится функцией скорости газа-носителя. Быстрое движение газового потока в свернутом в спираль капилляре создает под влиянием инерции газа и центробежной силы вторичный радиальный поток. Это также вызывает радиальное перемешивание, использование которого иногда рекомендуется для приготовления колонок, имеющих меньшие значения ВЭТТ. Хотя было наглядно показано, что пик, получаемый для неудерживаемого вещества, заметно острее для колонки, свернутой в спираль малого диаметра, чем для колонки, свернутой в спираль большого диаметра [17, 18], это влияние на удерживаемые вещества намного менее существенно, и, по-видимому, не имеется никакой возможности дальнейшего повышения эффективности капиллярных колонок в этом отношении [17]. [c.62]

Рис. 4.2. График зависимости высоты тарелки от линейной скорости газа-носителя для полой капиллярной колонки (уравнение Голея без поправки на перепад давления). к-Гексан в газе-носителе гелии (Дт = 0,574). а — влияние внутреннего диаметра колонки к = ). с(с = 0.1 мм (У), 0,25 мм (2) и 0,5 мм (3) б — влияние коэффициента емкости колонки (й/с = 0,25 мм). й = 0, 1, 2. 5 и 10.

Рассмотрим влияние природы и количества неподвижной фазы на эффективность газохроматографической колонки. Последняя характеристика оценивается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ) Н, и зависит от скорости газа-носителя и [c.30]

В газовой хроматографии с программированием температуры в любой момент температура одинакова вдоль всей колонки, но она непрерывно повышается со временем. Необходимо будет рассмотреть влияние программирования температуры на скорость газа-носителя и на скорость полосы анализируемого вещества (зоны). Эти две величины тогда можно будет связать через температурную зависимость такой доступной величины, как коэффициент запаздывания i /. [c.345]

Ярко выраженная зависимость характеристик удерживания и размытия от основных параметров опыта (температуры, давления, скорости газа-носителя) влечет за собой повышенные требования к аппаратуре для неаналитической газовой хроматографии. Кроме того, при выборе прибора для исследований следует учитывать необходимость использования весьма малых проб, их быстрого ввода в колонку, а также влияние ряда других факторов. [c.20]

Для выбора оптимальных условий разделения изучалось влияние изменения скорости газа-носителя на эффективность колонки. На рис. 1 приведены кривые зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя (и). [c.131]

Рис. 17. Влияние температуры колонки и скорости газа-носителя и на высоту эквивалентной теоретической тарелки Н на примере 2,3-диметилбутана на колонке длиной 1 м.. адполненной 39% карбовакса 400 (Даффилд и Роджерс, 1960).

Скорость газа-носителя. 3ависимость эффективности колонки от скорости газа-носителя может быть представлена графически в виде гиперболы с одним минимумом (рис. 3). При небольших скоростях газа-носителя эффективность колонки вследствие сильного размывания пиков под влиянием молекулярной диффузии незначительная при больших скоростях эффективность колонки уменьшается в основном из-за задержки в установлении равновесия. При оптимальной скорости эффективность колонки достигает максимума. Однако сжимаемость газа-носителя и неравномерная скорость его движения вдоль колонки (меньшая в начале и большая в конце колонки) вынуждают работать в определенном интервале скоростей, который должен быть выше оптимальной, учитывая, что правая ветвь гиперболы с увеличением скорости возрастает не очень резко. Большие скорости газа-носителя, кроме того, сокращают время анализа. Авторы считают, что оптимальная скорость газа-носителя водорода составляет 60—100 мл/мин. [c.12]

Для быстрого анализа газообразных и жидких продуктов могут быть успешно использованы насадочные хроматографические колонки малого диаметра (1 мм), сочетающие достоинства капиллярных и обычных насадочных колонок [76]. Эти колонки, в отличие от капиллярных, обладают высокой воспроизводимостью. Увеличение сорбционной поверхности, а также уменьшение мертвого объема колонки позволяет повысить коэффициент селективности без снижения ВЭТТ. Преимущества микронабивных колонок по сравнению с обычными насадочными состоят в том, что уменьшение внутреннего диаметра колонки позволяет резко сократить время анализа, уменьшить влияние стеночного эффекта на -размытие пиков, использовать высокие скорости газа-носителя без снижения эффективности. [c.119]

Вследствие влияния температуры на вязкость и плотность газа массовая скорость газа-носителя быстро уменьшается, если давление на входе в колонку поддерживать постоянным. Для колонки размером 100x0,3 см, заполненной сорбентом с диаметром зерен 0,15—0,25 мм, повышение температуры на 100 С сопровождается уменьшением расхода в 1,5—1,7 раза. Такой режим можно считать допустимым лишь в отдельных случаях при использовании потоковых детекторов, для которых площадь пиков анализируемых веществ не зависит от скорости газа и определяется только массой компонента. Кроме того, необходимо, чтобы изменение скорости не вызывало существенного дрейфа нулевой линии. Этому условию в первом приближении может отвечать лишь ДИП, причем только в узком интервале расходов газа-носителя (например, 1,5—2,5 л/ч). Эксплуатация детектора по теплопроводности в этих условиях оказывается совершенно невог можной. Таким образом, режим постоянной скорости газа-носнтеля во всех отношениях более предпочтительный, а для достижения приемлемой точности анализа — единственно возможный. Для под-держания постоянного расхода в процессе повышения температуры колонки используются рассмотренные выше регуляторы расхода, которые непрерывно восстанавливают первоначальный расход, увеличивая соответствующим образом давление на входе в колонку. [c.84]

Для удобства сравнения f относят к веществу-стандарту. Так же как а tг, Ui ъ сильной степени зависит от коэффициента распределения, а следовательно, и от температуры представляет собой время, в течение которого компонент находится в неподвижной фазе f прямо пропорционально количеству неподвижной фазы. (Последняя зависимость нарушается лишь при малом содержании неподвижной фазы, когда действуют адсорбционные силы твердого носителя см. разд. 5, гл. III.) При постоянной скорости газа-носителя длина колонки не оказывает влияния naf j, так как изменение компенсируется изменением [c.42]

Иа рис. 1-6 приведены данные, иллюстрирующие влияние вида газа-носителя на разделение. Эти данные можно наилучшим образом объяснить на основе уравнения Голея. Иа рис. 1-7 показаны кривые эффективности, полученные при использовании W OT-колонки внутренним диаметром 0,25 мм и различных газов-носителей — азота, гелия и водорода. Следует отметить, что самая высокая эффективность (минимальная ВЭТТ) достигаеся при использовании азота. Однако эта максимальная эффективность наблюдается лишь в узком интервале малых линейных скоростей газа-носителя, причем по мере увеличения линейной [c.9]

Расчет статистических моментов дает возможность описать хро иато-графические кривые (проявительные и фронтальные) при помощи функций вероятностного распределения. Руководствоваться при подборе соответствующей функции можно прежде всего степенью асимметрии хроматографической кривой, которая связана со значением третьего статистического центрального момента кривой. Величина третьего момента становится отличной от нуля, как только проявляется действие хоть одного из кинетических факторов. Известно, что с уменьшением скорости газа-носителя понижается влияние скорости радиального транспорта частиц сорбата (из потока к месту адсорбции) на асимметрию хроматографической кривой, причем в области малых скоростей газа асимметрия кривой возрастает с дальнейшим падением скорости протекания газа, вследствие влияния аксиальной диффузии (по Фику) в газообразной части пространства между зернами. В реальной адсорбционной колонке, когда коэффициент продольной диффузии учитывает члены, зависящие от скорости газа (влияние величины зерна и стенок), третий центральный момент всегда отличается от нуля. В таком случае описание хроматографических кривых при помощи функции Гаусса является очень грубым приближением, и поэтому необходимо использовать асимметричные формы вероятностного распределения, как, например, распределение Грамма — Чарлиера для проявительной кривой в следующем виде [22] [c.450]

Исследование уравнений (24) и (30) показывает, что для того, чтобы улучщить рабочие характеристики колонки, нам требуется уменьшить средний размер частиц насадки и толщину пленки неподвижной жидкой фазы. Нам также требуется очень однородная насадка. Коэффициенты л и со (уравнение (24)) и А (уравнение (30)) зависят от качества этой насадки. Как и для внутреннего диаметра полой капиллярной колонки, уменьшение среднего размера частиц насадки оказывает два противоположных влияния на рабочие характеристики колонки в ГХ. Проницаемость уменьшается, и уменьшается ВЭТТ. Кроме того, минимальная ВЭТТ достигается при большем значении скорости газа-носителя. Поэтому чтобы компенсировать уменьшение проницаемости колонки и воспользоваться повышением оптимальной скорости газа-носителя, давление на входе в колонку следует значительно повысить. В соответствии с этим по- [c.135]

Если рабочие характеристики нескольких колонок разно11 длины сравниваются при постоянной средней скорости газа-носителя, скорость газа-носителя на выходе из колонки будет для каждой из них разной (см. гл. 2) различные вклады, обусловленные влиянием газовой фазы, будут разными (см. уравнения (21) пли (23)) и, очевидно, высота тарелки будет изменяться с длиной колонки. [c.137]

Цель аналитика заключается в достижении разделения компонентов некоторой смеси за возможно короткое время. Это требует использования эффективной колонки, имеющей малую ВЭТТ, при высокой скорости газа-носителя. Однако одной эффективности недостаточно, и неподвижная фаза, выбранная для пр отозления колонки, должна удерживать компоненты анали-знр емой смеси (их значения к должны быть конечными и отличными от 0) и проявлять достаточную селективность, чтобы пх относительное удерживание значительно отличалось от единицы. Влияние в совокупности этих трех факторов — эффективности колонки, абсолютного и относительного удерживания — описывается уравнением для степени разделения (см. гл. 1, уравнение 35) [c.146]

С целью определе1[ия оптимальных условий хроматографического разделения на пористом стекле было определено влияние зернения и линейной скорости на высоту теоретической тарелки Л. На рис. 5 приведены эти зависимости к от линейной скорости газа а. Высота теоретической тарелки уменьшается с уменьшением зернения от 0,25—0,5жл до0,14—0,18лгж в 3 раза минимальная высота теоретической тарелки для зернения 0,14—0,18 мм равна 0,6 мм. Линейная скорость газа-посителя, соответствующая минимальной теоретической тарелке, с уменьшением зернения увеличивается, причем наклон ветви кривой, соответствующей размыванию в колонке, связанному с кинетикой адсорбции, уменьшается с уменьшением зернения. Это показывает, что для быстрых анализов выгоднее использовать меньшее зернение, так как при меньших зернениях минимальная высота теоретической тарелки слабее зависит от линейной скорости газа-носителя. [c.64]

Гюлнения. Основные результаты даны в табл. 2. Длина колонки, форма конуса и скорость газа-носителя не оказывали существенного влияния на распределение скоростей. [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология