Носители выбор колонки

Газ-носитель. Выбор газа-носителя обусловлен в значительной степени двумя важными факторами, эффективностью колонки и чувствительностью, а также принципом действия детектора. Возможность применения того или иного газа в качестве газа-носителя определяется его физическими и химическими свойствами. К ним относятся коэффициент диффузии, вязкость, химическая инертность, сорбционные свойства. В одном типе детекторов определяющим свойством является теплопроводность газа, в другом— потенциал ионизации, в третьем — плотность и т. д. [c.58]

Разрешение и время, необходимое для проведения анализа, зависят от некоторых взаимосвязанных параметров колонки и условий проведения анализа. Основные факторы, влияющие на разделение, — это геометрические размеры колонки — длина и внутренний диаметр, тип НФ и толщина ее пленки в колонке, природа газа-носителя и его скорость, температура колонки. При выбора колонки и разработке методики анализа необходимо хорошо представлять себе и учитывать влияние этих факторов. Первые четыре из перечисленных факторов являются характеристиками колонки, их следует учитывать при выборе колонки для анализа. Остальные параметры относятся к условиям эксперимента и могут быть легко изменены. [c.9]

Основной проблемой в приготовлении материалов высокой чистоты методом газовой хроматографии является выбор соответствующей жидкой фазы, которая не должна элюироваться из колонки в заметных количествах и улавливаться вместе с веществом. Многие жидкие фазы, пригодные для аналитической работы, непригодны для получения материалов высокой чистоты. Постоянное количество жидкой фазы или продуктов ее разложения в газе-носителе аналитической колонки не влияет на результаты анализа и в большинстве случаев не определяется. В некоторых аналитических работах может допускаться парциальное давление паров жидкой фазы (при температуре колонки) до 1 мм рт. ст. Однако столь высокое давление паров было бы нежелательным в случае приготовления ультрачистых материалов. Допустимая упругость пара жидкой фазы зависит, конечно, от желаемой степени чистоты вещества. Содержание загрязняющей примеси, обусловленной летучестью жидкой фазы, определяется выражением [c.369]

Мы можем сравнить квадрат числа теоретических тарелок с лошадиными силами мотора, а Р/ — со скоростью потребления топлива на одну лошадиную силу. Его малая величина служит мерой того, насколько колонка хороша сама по себе это может явиться критерием, на основе которого выбирают тин колонки. После того как будет сделан первоначальный выбор, колонку можно сконструировать так, чтобы число теоретических тарелок было максимальным для заданного давления газа-носителя и для заданного времени удерживания. [c.38]

Хроматографическая колонка — главная составная часть, в которой достигается действительное разделение компонентов смеси. Колонка может быть изготовлена из прямой, согнутой или свернутой в спираль медной, алюминиевой, стеклянной или из нержавеющей стали трубки. Следует ограничить изготовление колонок из меди, так как этот металл сильно адсорбирует или реагирует с аммиаком, ацетиленами и др. Успех ГХ зависит от выбора колонки. Для обеспечения равномерной набивки трубки сначала наполняют твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость, а затем скручивают в спираль для увеличения длины колонок. Капиллярные колонки — это полые трубки малого диаметра, на стенки которых нанесена тонкая пленка жидкости. Наиболее эффективными являются прямые колонки, однако при работе в области высоких температур они вызывают некоторые затруднения. При скручивании трубки в спираль диаметр спирали должен быть в десять раз больше диаметра трубки. Это условие обязательно для уменьшения влияния диффузии и стеночного эффекта. [c.19]

При решении вопроса о выборе и установке колонки с эффективностью разделения, необходимой для решения данной аналитической задачи, следует согласовать между собой длину и приемлемое время анализа, а также выбрать и определить толщину пленки разделяющей фазы, размеры зерен твердого носителя, газ-носитель, диаметр колонки, плотность упаковки (для капиллярных колонок — диаметр капилляров), а также максимально допустимое количество вещества в пробе. Такую комплексную проблему можно решить лишь постепенно, поэтому наиболее целесообразно оценивать характеристики колонки не по суммарному числу теоретических тарелок разделения, а по кривой уравнения ван Деемтера. [c.51]

Другой интересный подход к выбору материала носителя для колонки применили Воган и Грин [9]. Эти авторы предположили, что применение в качестве носителя шариков из поперечно сшитого полистирола позволит нанести на носитель более тонкие пленки полимера. Необходимо при этом, чтобы степень сшивания полистирола была достаточно высокой и полимер не мог проходить сквозь матрицу. В противном случае будет происходить фракционирование путем фильтрования через гель. Фильтрование через гель дает фракции, молекулярный вес которых изменяется в порядке, обратном [c.88]

Действительное разделение компонентов смеси достигается в колонке, которая является главной составной частью хроматографа. В связи с этим успех или неуспех какого-либо разделения будет зависеть главным образом от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются как капиллярные, так и заполненные (или набивные) колонки. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра, на стенки которых нанесена тонкая пленка жидкости. Набивные колонки заполняются твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала обычно ее скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата хро.матографа. [c.49]

Для разделения свободных жирных кислот необходимо использовать высокополярную колонку, поскольку такая селективная колонка позволяет избавиться от многих примесей, присутствующих в экстракте, и в то же время хорошо разделяет кислоты, которые невозможно разделить на неполярной колонке. Выбор колонки и условий разделения чрезвычайно важны, поскольку пики полярных соединений имеют тенденцию к образованию хвостов . Кроме того,, нередко наблюдается уменьшение чувствительности вследствие адсорбции полярных молекул твердым носителем. Наилучшие результаты получаются при использовании в качестве твердого носителя тефлона-6 (хромосорба Т). Перед анализом колонку необходимо подвергнуть тренировке путем продувки ее при очень медленном повышении температуры. Содержание жидкой фазы на твердом носителе должно быть небольшим. При тщательном приготовлении колонки удается получить удовлетворительные результаты. [c.533]

Из приведенного выше обсуждения следует, что при выборе колонки учитывают требуемые 1) степень разделения, 2) скорость анализа и 3) нагрузку колонки. Если необходимо провести анализ достаточно быстро и получить при этом хорошее разделение, то целесообразно использовать колонку, заполненную ППМ. Однако количество активной неподвижной фазы в такой колонке очень мало и уже при относительно небольшой пробе система перегружается. Высокую степень разделения получают, используя возможно меньшие пробы и большие времена анализа. Улучшить разделение можно, повысив давление в системе это позволит в необходимой степени удлинить разделительную колонку и соответственно увеличить длительность анализа. Чтобы число теоретических тарелок в колонке было достаточным, размеры частиц неподвижной фазы или носителей должны быть минимальными. Если имеется несколько подвижных фаз, то всегда выбирают ту, которая обладает самой низкой вязкостью. Число тарелок и линейную скорость элюента (при заданном перепаде давлений) можно оптимизировать, уменьшая вязкость подвижной фазы. [c.34]

В уширение полосы вносят вклад несколько физических факторов (относительно химических см. разд, 6.2.2) среди них— линейная скорость подвижной фазы, вихревая диффузия, вызываемая нарушением потока фазы по мере прохождения через слой частиц, продольная диффузия. Использование частиц малого размера (5—10 мкм), имеющих незначительный разброс по диаметру частиц и по размерам пор, в сочетании с хорошей упаковкой колонки помогает уменьшить размывание зон. Последнее явление вызывается также пристеночными эффектами, и поэтому увеличение диаметра колонки до 7,5—8,0 мм снижает влияние этих эффектов. При выборе колонки надо искать компромисс между стоимостью упакованного носителя и размерами колонки (длина, диаметр). [c.200]

При использовании эффективных колонок ( > I тыс.т.т./м) могут применяться колонки меньшей длины (10-12 м) из стекла, нержавеющей стали, меди и ее сплавов. Выбор колонок длиной свыше 30 и требует повышения давления газа-носителя и практически не приводит к улучшению результатов разделения. Диаметр используемых колонок может составлять 0,1-0,5 им. Предпочтительней колонки диаметром 0,35 мм, позволяющие разделять большие пробы и, следовательно, производить запись хроматограммы при более низкой чувствительности усилителя и в то же время имеющие достаточно хорошую эффективность. [c.107]

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

Рассмотрим несколько практических рекомендаций, которые необходимо принимать во внимание при хроматографическом анализе. Правильный выбор стационарной фазы — основной фактор. Кроме того, на оптимальные условия анализа влияют размеры колонки, температура анализа, скорость газа-носителя, количество вводимой пробы. [c.304]

Таким образом, влияние природы газа-носителя на эффективность колонки различно и выбор газа зависит от того, в какой области действия размывающего фактора ведется эксперимент. Влияние природы газа-носителя на работу детектора, что часто является решающим в выборе газа, уже рассмотрено выше. [c.60]

В отличие от газовой хроматографии, в которой подвижной фазой служит газ-носитель, выполняющий лишь функцию переносчика вешества и влияющего только на эффективность колонки, в жидкостной хроматографии в функцию подвижной фазы входит еще и влияние на селективность колонки. Это свойство подвижной жидкой фазы имеет первостепенное значение для ЖАХ, так как оно позволяет достигать оптимальных условий разделения не только выбором соответствующего селективно действующего адсорбента, что не всегда просто, но и подбором системы растворителей, действующих селективно. [c.79]

Итак, выбор газа-носителя должен обеспечивать соответствие его физических свойств получению высокой эффективности колонки, принципу действия и достаточной чувствительности детектора, а при значительных давлениях — и высокой селективности. Оптимальная скорость газа-носителя устанавливается экспериментально. [c.59]

Величина зерна носителя. При выборе диаметра зерна твердого носителя следует иметь в виду, что размеры зерен оказывают влияние как на величину Н через члены Л и С в уравнении (54), так и на перепад давления по длине слоя сорбента в колонке. При этом имеет значение не только абсолютный размер зерен носителя, но и их фракционный состав, т. е. распределение частиц по величине их диаметра. Если размер зерен достаточно мал, то член А в уравнении (54), а отсюда и значение Н уменьшаются, что должно повысить эффективность колонки. Однако частицами малых размеров нельзя так равномерно заполнить колонку, как более крупными зернами. Поэтому коэффициент Хв в уравнении (53), как мера неоднородности заполнения колонки, возрастает при уменьшении диаметра зерен сильнее, чем уменьшается диаметр. Следовательно, эффективность колонки снизится. [c.73]

Большое значение имеют скорость и полнота испарения жидкости при вводе ее в испаритель. Они должны обеспечивать достаточно быстрый и полный перенос вещества из испарителя в колонку в виде смеси газа-носителя и паров анализируемых веществ. Высокую скорость испарения может обеспечить достаточно высокая температура испарителя, а также развитая его поверхность. Поллард и Харди, например, показали, что эффективность колонки существенно изменяется в зависимости от температуры испарителя пробы. Так, при 21° С эффективность колонки была равна 100 теоретическим тарелкам, при 48° С — 300, а при 105° С — 390. Таким образом, при низких температурах испарение пробы явно проходило достаточно медленно, что и обусловило низкую эффективность колонки. Следовательно, правильный выбор температуры испарителя может дать больший эффект, чем, например, увеличение длины колонки. [c.82]

Основные факторы, определяющие разделительную способность газо-жидкостной колонки а) правильный выбор жидкой фазы, т. е. такой, которая была бы наиболее селективна по отношению к разделяемым компонентам смеси б) правильный выбор режима разделения (размер колонки, ее температура, скорость потока газа-носителя, количество вводимой в колонку анализируемой смеси И Т. д.). [c.105]

Статические и кинетические параметры хроматографического опыта. Размеры колонки. Влияние отношения весовых количеств жидкой фазы и носителя. Максимальная температура колонки для различных жидких фаз. Выбор жидкой фазы для решения конкретных задач разделения. Влияние природы жидкости, газа-носителя и температуры (ширина полосы, продолжительность анализа, чувствительность детектора), Влияние скорости потока газа-носителя. Ис- [c.297]

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от правильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 500 мл/мин, воздуха 250 мл/мин и газа-носителя 50 мл/мин обеспечивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами. Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью линейный динамический диапазон его достигает 10 . Особенно широко применяется этот детектор в работе с капиллярными колонками и колонками малого диаметра, так как позволяет брать очень малые пробы. [c.56]

Далее колонку промывают растворителем или газом-носителем (проявляют). На выходе из колонки детектор непрерывно фиксирует концентрацию, а связанный с ним регистрирующий прибор записывает выходные данные в виде ряда пиков, соответствующих числу разделенных компонентов. При правильном выборе условий разделения (сорбента, температуры колонки, скорости потока проявителя, количества исследуемой смеси, вводимой в колонку, и др.) компоненты смеси из колонки выходят практически в чистом виде. [c.223]

Выбор условий регенерации адсорбента. Исследуют зависимость содержания NH3 в образцах от температуры прокаливания. Для этого помещают в три колонки по 0,5 г ФС-1, ФС-2 и ФС-3, включают обогрев и при температуре 50° С продувают через слой адсорбента газ-носитель до прекращения [c.202]

Все эти замечания сводятся к тому, что любые температурные данные о пригодности или непригодности жидкой фазы или набивочного материала колонки для определенного анализа должны рассматриваться критически. Если, например, сообщается о том, что в полиэфирной жидкой фазе аминокислоты разрушаются, то все же возможно, что трудности устранимы при более интенсивном, полном и равномерном импрегнировании или при выборе других материалов для носителя и колонки. В ГХ аминокислот большую роль играет хорошо подготовленная хроматографическая колонка — это основа качественного анализа и необходимое условие для количественного. Главная трудность хроматографии полярных веществ связана с наличием значительного хвостового эффекта . Но и в этом случае химическая модификация носителей и поверхности колонки наряду с очисткой разделяющей жидкости и импрегни- [c.305]

Колонки. В хроматографиадской колонке происходит разделение компонентов смеси. В связи с этим успех или неуспех анализа во зушо-гом зависит от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяют насадочные (набивные) и капиллярные колонки. Насадочные колонки имеют длину 1—20 л , внутренний диаметр 3—Q мм. Их заполняют твердым носителем, на который в виде тонкой пленки наносится жидкая фаза. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра (0,2—1,5 мм), на стенки которых нанесена тонкая пленкая жидкой фазы. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала. Трубки обычно скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата, при этом отношение диаметра спирали к диаметру колонки должно быть больше 20. [c.134]

Работа ПИД зависит от правильного выбора скоростей газов. Необходи>ю, чтобы соотношение скорости потоков воздуха, газа-носителя и воздуха составляло 1 1 10. Так, если скорость газа-носителя 30 мл/мин, то скорость потока водорода должна равняться 30 мл/ыин, а воздуха 300 мл/мин. Не следует превышать верхнего предела скорости газа-носителя в противном случае высокая скорость сжигаемого газа (газ-носитель -Ь водород) может вызвать колебание пламени горелки, что приводит либо к биениям нулевой линии, либо к полному погашению пламени. Максимальная скорость газа-носителя для колонки с наружным диаметром 3 мм равна 30 мл/мин, а для колонки с диаметром 6 мм она составляет 80 мл/мин. При более высоких скоростях необходимо использовать горелки с более широки.ми соплами для уменьшения линейной скорости газа-носителя в горелке. Для определенных условий эксперимента чувствительность ПИД по н-пропаиу равна 30 мкА/(мг/с). Уровень шумов 5-10"8 мкА. Разделив удвоенную величину уровня шума на чувствительность ПИД, получим [c.42]

Даже при использовании гомогенизаторов газового потока большой выигрыш в эффективности может дать правильный выбор твердого носителя и способа заполнения колонки насадкой. Так, Спенсер и Кучарски [45] пришли к выводу о том, что простая засыпка насадки в колонку не дает хороших результатов и для получения максимальной эффективности насадку следует вводить в колонку небольшими аликвотными порциями объемом 200 мл и при этом встряхивать колонку на вибрирующем столе. В зависимости от материала твердого носителя на колонке диаметром около 10 см получали значения величины ВЭТТ в пределах 0,8— 1,7 мм. Насадки с малым разбросом размеров частиц давали меньшие значения этой величины, но при их использовании требовались большие перепады давлений на колонке. Очень плохим носителем оказался хромосорб У, при применении которого были получены значения ВЭТТ около 3 мм. [c.137]

Как и в других случаях газохроматографического ана- лиза следует рассмотреть такие факторы, как выбор неподвижной фазы, твердого носителя и детектора. Хорошая неподвижная фаза дает оптимальное разрешение пиков при минимальном размывашгп. Выбор твердого носителя для неподвижной фазы также определяется величиной размывания. Частично размывание пиков обусловлено различной активностью адсорбционных мест в колонке. Улучшение разрешения за счет зшеньшепия размывания может быть достигнуто путем подавления активных мест твердого носителя. Выбор детектора определяется природой изучаемого вещества. Например, присутствие галогена в молекуле уменьшает чувствительность одного детектора и увеличивает чувствительность другого. Кроме того, к одному и тому же веществу одни детекторы чувствительнее других с помощью одного детектора можно определять пикограммы некоторого соединения, в то время как другим детектором могут быть определены лишь миллиграммы или микрограммы того же соединения. Выбор детекто- [c.13]

Химики, разрабатывающие новые методы анализа, в нротивоноложность тем, кто работает непосредственно над разделением хлоридов, относятся к ним со смешанным чувством. Летучесть некоторых хлоридов, особенно хлоридов амфотерных элементов, дает возможность анализировать такие элементы, которые не удается определять другими методами. По этой причине хлориды заслуживают глубокого изучения. Но в то же время эти соединения далеко не идеальны в некоторых отношениях. Литература полна сообщений о трудностях, связанных с высокой реакционной способностью галогенидов металлов [10, 11, 55—60, 62]. Так, галогениды легко гидролизуются иод действием атмосферной влаги, в связи с чем необходима особая техника введения пробы например, дозатор необходимо помещать в сухой бокс. Очень важно удалить даже следы влаги из газа-носителя. В колонке нри повышенных температурах галогениды реагируют со многими жидкими неподвижными фазами, что приводит к жестким ограничениям в выборе материалов для набивки колонки. Часто [c.52]

Эти же соображения помогают и в выборе газа-носителя. Для колонок, работающих при скоростях потока ниже ПОСГ (например, при Ыор1), определяю- [c.115]

Правило Пернела (правило выбора среднего диаметра частиц носителя). Эффективность колонки повышается, если выполняется следующее условие [c.54]

Для выбора оптимальных параметров разделения на препаративной колонке были сняты зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя, температуры колонки, величины вводимой пробы и зернения сорбента. [c.151]

Кислотность катализатора определяют по количеству адсорбированного им аммиака из потока гелия при 200—260 °С. Выбор аммиака в качестве адсорбата обусловлен небольшим размером его молекулы, устойчивостью при высоких температурах, простотой его дозировки в поток газа-носителя, подходящей константной диссоциации (р/( = 4,75), позволяющей определять не только сильные кислотные, но и слабые центры. При анализе используют высокотемпературный хроматограф марки Вилли-Гиде с детектором по теплопроводности и температурой термостатирования 260 С. Хроматограф снабжен системой блокировки для отключения его в случае неконтролируемого повышения температуры выше установленной. Схема установки показана на рис. 44. Гелий из баллона проходит систему очистки, состоящую из кварцевой колонки с окисью меди 5 для очистки от водорода и углеводородов при 600—700°С, колонки с никельхромовым катализатором 7 для очистки от кислорода, колонки с аскаритом 9 для поглощения двуокиси углерода и осушительных колонок с окисью [c.133]

Для выбора методики полного хроматографического анализа газа необходимы данные предварительного анализа. Предположим, что при предварительном анализе какого-либо газа установлено, чтс он состоит из водорода, кислорода, азота, окиси углеводора, пре дельных и ненасыщенных углеводородов. Если пропускать это-газ через хроматограф с колонкой, заполненной адсорбентом, мо дифицированным вазелиновым маслом, с применением в качестве газа-носителя водорода", то хроматограмма будет иметь следую щии вид (рис. 31). [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология