Тетрахлорэтан определение

Дистилляционные методы. Эти методы определения влаги основаны на свойстве бинарных систем несмешивающихся жидкостей образовывать при кипении пары с парциальным давлением, более низким, чем давление пара каждого компонента в отдельности. Дистилляционные методы сводятся к перегонке воды, содержащейся в навеске исследуемого вещества, с органической жидкостью, не смешивающейся с водой (толуол, ксилол, бензол,, трихлорэтилен, тетрахлорэтан и др.). Погон собирают в бюретку, в которой измеряют количество перегнанной воды. О конце перегонки судят по прекращению увеличения водного слоя погона и по повышению температуры выделяющихся при кипячении паров до температуры кипения чистой органической жидкости. При работе с тетрахлорэтаном определение требует 15—17 минут. Недостатком метода являются невысокая точность, затрата органической жидкости и необходимость непрерывного наблюдения за каждой перегонкой. [c.34]

Из данных первой и второй колонок табл. 1.1 следует, что имеет место большое различие в экстракционной способности растворителей при, казалось бы, малых структурных изменениях (сравните цис- и транс-1,2-дихлорэтилен, 1,1,2-трихлорэтан, 1,1,2,2-тетрахлорэтан и пентахлорэтан). Специфические взаимодействия между растворителем и растворенным веществом должны играть определенную роль даже в таких предположительно несольватирующих растворителях. С практической точки зрения еще более важно, что низкокипящие хлорированные углеводороды (хлороформ, дихлорметан и в меньшей сте- [c.24]

Содержание влаги в полиарилатах определяют методом Фишера— см. гл. 1, разд. Определение влажности методом Фишера . В качестве растворителя применяют тетрахлорэтан. [c.159]

Хлороформ, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтан мешают определению [c.45]

Кроме бензола, толуола и ксилола, для определения влаги методом совместной перегонки применяют тетрахлорэтан и четыреххлористый углерод, в особенности первый. Преимущества тетрахлорэтана в сравнении с бензолом, толуолом и ксилолом состоят в том, что он негорюч, имеет относительно высокую температуру кипения (146°) и при перегонке с водой образует паровую смесь, богатую парами воды, вследствие чего вся содержащаяся в анализируемом веществе вода перегоняется очень быстро и приходится отгонять очень мало тетрахлорэтана. В этом случае градуированная насадка для улавливания конденсата имеет совсем другую конструкцию так как тетрахлорэтан тяжелее воды, в конденсате вода собирается в верхнем слое, и прибор должен быть приспособлен для отсчета объема верхнего слоя двухфазной жидкости. [c.18]

Определение молекулярного веса эфиров целлюлозы осмометрическим методом (нитрата целлюлозы в циклогексаноне, триацетата целлюлозы в тетрахлорэтане) было проведено Мейером с сотр.2 . [c.22]

Для определения вязкостной характеристики измеряют вязкость растворов полимера в смеси фенола с тетрахлорэтаном (1 3) при 90°. [c.255]

Фракционирование полиэтилентерефталата проводили из фенола или из смеси фенола с тетрахлорэтаном [2099, 2100]. Для определения молекулярно-массового распределения и средней молекулярной массы полиэтилентерефталата предложен метод с использованием нефелометрии и вискозиметрии. В работе [2101] описаны методы экстракции циклических олигомеров из полиэтилентерефталата и анализа экстрактов методом гель-проникающей хроматографии. Этим же методом проводили [2102] разделение и идентификацию олигомеров данного полимера. [c.425]

Было предложено проводить определение молекулярно-массового распределения полиэтилентерефталата при комнатной температуре в системе растворителей нитробензол — тетрахлорэтан. В работе [2103] были рассмотрены преимущества данной системы по сравнению с обычным растворителем ж-крезолом, используемым при 110—135°С. Молекулярную массу полиэтилентерефталата определяли также по характеристической вязкости и из данных анализа концевых групп [2104]. В работе [2105] описан метод нахождения вязкости растворов маленьких образцов полиэтилентерефталата по данным о вязкости смеси образца и стандартного полиэтилентерефталата известной вязкости. В работе [2106] описан длительный метод фракционирования, пригодный для изучения молекулярно-массового распределения в полиэтилентерефталате. Молекулярную массу полиэтилентерефталата также определяли [2101] методом гель-проникающей хроматографии. [c.426]

Методы перегонки особенно пригодны для определения влажности смолистой древесины, имеющей высокое содержание летучих компонентов. В качестве растворителей применяют бензол, ксилол, хлороформ, тетрахлорэтан, треххлористый этилен, бензин и т. д. При использовании низкокипящих растворителей этот метод дает очень точные результаты, но требует более длительного времени. В случае применения высококипящих растворителей продолжительность определения сокращается, однако сильно падает точность. Наиболее точные результаты получаются при перегонке с ксилолом и толуолом бензол, как правило, дает заниженные результаты, а тетрахлорэтан — завышенные [3]. Для компенсации влияния растворимости воды часто предварительно растворитель насыщают водой при температуре кипения. [c.53]

Определение молекулярного веса эфиров целлюлозы осмотическим методом (нитрата целлюлозы в циклогексаноне, три-ацетилцеллюлозы в тетрахлорэтане) было проведено также и Мейером с сотрудниками . [c.39]

Выполнение определения. Пробу разбавляют чистым ацетоном до содержания четыреххлористого углерода приблизительно 0,1 г/л. Помещают в пробирку, закрывающуюся пробкой, 10 мл чистейшего пиридина, 1 мл исследуемого разбавленного раствора и 5 дел 20%-ного раствора едкого натра, не содержащего карбонатов. Смесь нагревают на кипящей водяной бане, неплотно закрыв пробирку, при периодическом встряхивании в течение 3 мин, после чего ее охлаждают в течение 2 мин в проточной воде. Окрашенный в красный цвет слой тотчас же отбирают пипеткой, если имеется муть, осветляют, прибавляя абсолютный спирт (одну пятую объема смеси), и фотометрируют с зеленым светофильтром S53 при толщине слоя 10 мм. До концентрации 175 "f четыреххлористого углерода интенсивность окраски изменяется линейно в соответствии с содержанием четыреххлористого углерода. Хлороформ, трихлорэтилен и тетрахлорэтан мешают определению, так как они образуют окрашенные растворы. [c.972]

Старый метод Степанова для определения галогенов в органических веществах основан на взаимодействии раствора органического вещества в этиловом спирте с металлическим натрием, в результате чего образуется галогенид натрия. Этот метод был с успехом использован для микроопределения галогенов. Исследуемое вещество разлагают при кипячении с абсолютным спиртом и металлическим натрием в колбе, соединенной с обратным холодильником, и определяют галогенид натрия в виде галогенида серебра весовым способом или объемным методом Фольгарда. Этот способ пригоден только для твердых и жидких веществ с малым давлением пара при анализе летучих веществ получаются неудовлетворительные результаты. Для микроопределения рекомендуется применять вместо этилового спирта более высоко кипящий моноэтаноламин в смеси с диоксаном и разлагать исследуемое вещество в колбе, соединенной с обратным холодильником, или в тугоплавкой трубке, помещенной в баню с кипящим ди-этаноламином (т. кип. 268 С) далее галогенид натрия определяют весовым способом Галогенопроизводные алифатических углеводородов (например, хлороформ, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтан, гексахлорэтан и др.) количественно разлагаются при нагревании в трубке с моноэтаноламином даже без добавки натрия. [c.143]

Существуют двойные и тройные смеси с определенным соотношением компонентов, у которых состав насыщенного пара и жидкости одинаков. Таковы, например, смеси этанол — хлороформ (7 93) этанол — тетрахлорэтан (16 84) этанол — вода (95 5) хлороформ — вода (97 3). Такие смеси кипят при температуре более низкой или более высокой, чем температура кипения каждого компонента смеси в отдельности. Азеотропные смеси встречаются очень часто, причем большинство из них имеет температуру кипения более низкую, чем температура кипения каждого компонента смеси в отдельности. [c.66]

Тетраэтилсвинец. Для определения тетраэтилсвинца в бензине к пробе высушенного образца [130] добавляют раствор перхлората магния в эфире и хлористого иода в тетрахлорэтане. В результате реакции [c.49]

В некоторых спецификациях на топлива предусмотрено определение в них меди. Медь может попасть в топлива в процессе переработки, а также при длительном хранении присутствие ее в топливах нежелательно, так как медь каталитически влияет на процесс старения. Стандартами ФРГ предусмотрен метод DIN 51404, заключающийся в удалении меди из топлива серной кислотой и образовании в растворе гидроксиламмония комплекса с помощью диэтилдитиокарбамата. Этот комплекс, окращенный в желтый цвет, экстрагируют тетрахлорэтаном и фотометрически определяют интенсивность цвета. Концентрацию меди определяют пО предварительно построенным калибровочным кривым. [c.187]

Характеристическая вязкость изопропилиденбисфе-ноллоликарбоната, определенная в диоксане при 30°, составляет 0,46 интервал плавления, определенный в блоке для измерения температур плавления, равен 225— "50° (примечание 10). Полимер растворим в хлористом метилене, хлороформе, тетрахлорэтане, хлорбензоле, диоксане, пиридине. Бесцветную прозрачную пленкг можно сформовать на стекле из раствора в хлористом метилене. Полимер можно также спрессовать. 1 плепку между листками алюминиевой фольги np,i 240—260°. [c.18]

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 9,7 г (0,05 моля) диметилтерефталата, 7,1 г (0,115 моля) и этиленгликоля, 0,015 г чистого безводного ацетата кальция и 0,04 г трехокиси серы. Колбу соединяют с дефлегматором, воздушным холодильником, пауком и приемником. Систему откачивают и заполняют азотом, а содержимое расплавляют на масляной или металлической бане при 170 °С. Через длинный капилляр, опущенный практически до дна колбы, пропускают ток азота. Переэтерификация происходит моментально. Метанол отгоняют и собирают в приемник для определения степени конверсии. Как только прекращается выделение спирта (через 1 ч), температуру повышают до 220 °С и поддерживают ее в течение 2 ч для того, чтобы отогнать остатки метанола. Избыток этиленгликоля удаляют, повысив температуру до 220 °С на 15 мин, а затем до 280 °С. Еще через 15 мин приемник заменяют круглодонной колбой и систему откачивают до 0,5 мм рт. ст., поддерживая постоянную температуру на уровне 280 °С. Через 3 ч реакция поликонденсации заканчивается. Пропуская ток азота в систему, колбу охлаждают, а затем осторожно разбивают молотком и извлекают твердый полиэтиленгликольтерефталат. Полиэфир растворим в ж-крезоле и может быть переосажден эфиром или метанолом. Определите вязкость полимера в. w-крезоле или в смеси фенола с тетрахлорэтаном (1 1) (см. раздел 2.3.2.1) и температурный интервал размягчения полимера. Волокна, полученные из расплава, можно растягивать руками. Для синтеза полиэфира можно использовать прибор, описанный п опыте 4-08. [c.198]

Различные физические и химические методы были использованы для определения воды в резолах — промежуточных продуктах конденсации фенола с формальдегидом. Критический анализ 15 методов, применяемых для этой цели в промышленности, показал, что почти каждый из них приводит к значительным ошибкам [108]. При отгонке воды с ксилолом или с тетрахлорэтаном в дистиллят переходит кроме воды ряд летучих продуктов. Значительная изменчивость результатов связана с тем, что в процессе анализа резольные смолы полимеризуются далее и, переходя в твердое состояние, захватывают часть воды. Отгонка воды с изоамиловым спиртом дает завышенные результаты. Бенц и Невилл [39] утверждают, что использование таких растворителей, как ксилол, толуол и бензол, также дает неудовлетворительные результаты. Для [c.288]

После охлаждения добавляют 3,5 мл 17о-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной Н2504. При этом смесь сильно разогревается. Затем ее дополнительно нагревают 30 мин при 100 "С. Охлаждают, разбавляют водой до объема 10 мл и измеряют оптическую плотность фиолетового раствора при 574 нм. Определению не мешают 1,2-дихлорэтан, тетрахлорэтан, хлороформ и четыреххлористый углерод. [c.203]

При быстром методе по Tausz и Rumm y (см. стр. 542)32 в качестве жидкости для перегонки глицерина наиболее пригоден тетрахлорэтан. Вследствие его ядовитости недавно был предложен перхлорэтилен (т. кип. 119°). 33 Необходимо особенно следить за тем, чтобы насадка аппарата при перегонке была достаточно высокой для удержания увлекаемых паров глицерина, чтобы вода, собирающаяся над тетра-хлорэтаном, практически не содержала глицерина. Для определения берут 100 г глицерина и 150 г тетрахлорэтана, причем перегонка про- [c.559]

Для определения вязкости ПЭТФ используют следующие растворители фенол — тетрахлорэтан (1 1), фенол— о-дихлорбензол (1 1 или 3 2), о-хлорфенол, фенол — трихлорфенол и л-крезол. Концентрация раствора с = 0,5 г/100 мл. Кристаллический ПЭТФ растворяется медленнее, чем аморфный волокна из ПЭТФ иногда растворяются только при повышенной температуре. Характеристическую вязкость определяют по уравнению [7] [c.193]

Рис. 57. Графическое определение характеристической вязкости полиарилата терефталевой кислоты и фенолфталеина (растворитель — тетрахлорэтан)

Реакция с 2,3-диаминонафталином [1400]. Этот реагент использован для спектрофотометрического и флуориметрического определения нитрит-иона. Он реагирует в — 1 iV H l с образованием 2,3-нафтотриазола, хорошо экстрагирующегося из водных растворов 1,1,2,2-тетрахлорэтаном. Экстракт испо.льзуют для спектрофотометрического и флуориметрического измерения. [c.97]

Определение молекулярного веса. Полиэтилентерефталат растворим при повышенных температурах в феноле, крезоле, тетрахлорэтане и нитробензоле. Определение молекулярного веса на основании вискозиметрических измерений проводят обычно в смеси фенола и тетрахлорэтана (1 1) или фенола и ацети-лентетрахлорида (1 1). Молекулярный вес рекомендуется вычислять по уравнению [c.140]

Судя по показателю дисперсионного взаимодействия, компонент 9 (24,6) -может быть тетрахлорэтаном (Д 2Й). Небольшое изменение относительного объема удерживания, обусловленное полярностью неподвижной фазы, указывает, что это соединение полярное, типа рассмотренных выше галогенпроизводных. По экспериментально определенной температуре кипения 123° компонент 9 более близок к 1,1,1,2-тетрахлорэта-ну, чем к его симметричному изомеру (температуры кипения этих изомеров соответственно 129 и 146 ). К сожалению, данные об удерживании тетрахлорэтанов в литературе настолько противоречивы, что сравнить компонент 9 по удерживанию с известными веш,ествами нельзя. Можно считать, что основной компонент 9 является 1,1,1,2-тетрахлорэтаном. [c.173]

Установлена также возможность определения при помощи указанного аппарата примесей порядка сотых долей процента в ряде технически важных продуктов, как, например, СНС1з в ССи и ССи в СНС1з, трихлорэтилена в тетрахлорэтане и др. [c.160]

По окончании реакции избыток реагента гидролизуют в 2,4-динитрофенол. Аминопроизводное отделяют от 2,4-динитрофенолята натрия, экстрагируя его циклогексаном или тетрахлорэтаном. Интенсивность желтой окраски замещенного динитрофениламина определяют на спектрофотометре . Вторичные амины также реагируют с 2,4-динитрофторбензолом, но гораздо медленнее. Дубин сообщает, что отношение экстинкций при 350 и 390 нм может быть использовано для раздельного определения первичных и вторичных аминов. Для первичных аминов отношение экстинкций при 350 и 390 нм равно приблизительно 0,4—0,8 для вторичных аминов оно лежит в пределах 2,1—2,4. Вместо экстрагирования замещенного [c.227]

Процесс Д. имеет место также в коллоидных растворах, где он обусловлен броуновским движением. Эйнштейн и Смолуховский теоретически показали, что в сл ае Д. коллоидных частиц коэфф. Д. выражается 0=х /21, где ж — среднее значение квадрата смещения частиц, I — время. Для шарообразных частиц можно показать, что В = кТ/Ъпцг, где к = константа Больцмана, Т — абс. темп-ра, т) — вязкость дисперсионной среды иг — радиус частицы. Следовательно, = НТ/2>пг г , где N — число Авогадро. Это ур-ние имеет большое значение прежде всего для прямого экспериментального определения числа Авогадро, что впервые было сделано Перреном. Кроме того, используя выражение О = kTIQя rN для изучения процесса Д. в истинных (молекулярных) растворах, оказывается возможным определять таймеры молекул (г). По крайней мере, для сравнительно больших молекул (тетрабромэтан, тетрахлорэтан, этилбензоат и т. п.) этот метод дает вполне удовлетворительные результаты. [c.588]

Предложен метод [130] определения сажи в вулканизованном каучуке, который считается пригодным как для натурального, так и для всех видов синтетического каучука. Для разложения каучука применены 1,1,2, 2-тетрахлорэтан и азотная кислота. За труднения, часто возникающие при отделении сажи фильтрованием, могут быть устранены применением эфира, коагулирующего частицы угля. Метод не требует эмпирических поправочных фак торов, точность его выше 0,5%. [c.112]

Лля определения мертвого времени в нормально-фазном режиме (т. е. когда полярность неподвижной фазы превосходит полярность подвижной) рекомендовано также использование химических соединений, по элюирующей силе уступающих подвижной фазе, либо применение дейтерированного растворителя. Так, если в качестве подвижной фазы в нормально-фазном варианте используется н-гептан и хлористый метилен соответственно, то в качестве маркеров могут выступать н-гексани дей-терированный дихлорэтан (детектор — рефрактометрический) для работы с УФ-детектором рекомендован тетрахлорэтан. [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология