Упаривание при кипячении

Это позволяет количественно выделять линеарные полициклические ароматические углеводороды нз смесей с ангулярными. При кипячении водного раствора аддукта выделяется углеводород, а малеиновый ангидрид регенерируется при упаривании образующегося раствора малеиновой кислоты и дегидратации последней при нагревании. [c.360]

В стакане со сферическим, дном, предназначенном для кипячения жидкостей, можно проводить упаривание, нагревая стакан в слабосветящемся, подвижном пламени бунзеновской горелки. Таким способом можно упарить 5 см жидкости за несколько минут. [c.27]

Упаривание при нормальном давлении. В случае водных растворов нелетучих веществ упаривание ведут при кипячении в чашке или [c.21]

Методика проведения синтеза по Симмонсу—Смиту была улучшена тем, что перед упариванием иодистый метилен удаляли прибавлением 2-метилбутена-2 и дополнительного количества цинк-медной пары с последующим кипячением реакционной смеси в течение еще 24 ч. В результате этого удается избежать окрашивания, происходящего при перегонке в присутствии иодистого метилена, а избыток 2-метиЛ бутена-2 (т. кип. 38,6 °С) и образовавшийся 1,1,2-триметилциклопропан (т. кип. 52,5°С) легко отделяются благодаря их низким температурам кипения. [c.22]

Для удаления тозильных групп на каждые 2,4 г веш,ества добавляют 300 мл смеси 47 %-ной бромистоводородной п ледяной уксусной кислот, взятых в объемном соотношении 16 9 После двухдневного кипячения с обратным холодильником, упаривания до объема и охлаждения до комнатной температуры добавляют 200 мл диэтилового эфира Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром, а затем этанолом и перекристаллизовывают из 95 %-ной уксусной кислоты Выход 82 % Полученное соединение представляет собой белые кристаллы с т пл 242—243 °С, растворимые в воде и полярных органических растворителях [c.58]

Метод катодно-лучевой полярографии [16041 предназначен для определения Sb > 0,1 жкг л в речной и озерной воде. Недостатком его является необходимость длительного упаривания пробы (объем 200 мл) до 0,5 ж без кипячения. [c.158]

Силикатные минералы (торит, оранжит, гадолинит, ортит и др.) чаще всего разлагают при двух- или трехкратном упаривании с концентрированной соляной кислотой сухой остаток смачивают той же кислотой, разбавляют горячей водой и затем отделяют кремнекислоту обычно принятым способом. После фильтрования и промывания осадка последней фильтрат обрабатывают при определенных условиях сероводородом и отделяют сульфиды металлов сероводородной группы. После удаления избытка сероводорода кипячением торий вместе с р. 3, э осаждают щавелевой кислотой в виде оксалатов. [c.159]

Все эти моно- и дикарбоновые полиоксикислоты, как и все у-окси-кислоты, легко переходят в моно- пли дилактоны при кипячении нли упаривании. Обычно принимают, что при этом получаются у-лактоны так как последние в общем случае образуются легче всех других лактонов. Однако это ни в коей мере не является сколько-нибудь строгим доказательством строения и во всех случаях, когда в молекуле имеется гидроксил в й-положепии к карбоксилу, необходимо считаться с возможностью образования <5-лактонного цикла. [c.161]

Из природных залежей поваренную соль получают методами открытой или подземной добычи или водным выщелачиванием. Такая соль часто используется без всякой очистки или обогащения. Из рапы природных водоемов или рассолов выщелачивания соль извлекается методами упаривания на солнце, выварки путем кипячения, вымораживания воды. Такая соль обычно загрязнена кальцием, магнием и сульфатами и требует перекристаллизации, т. е. растворения загрязненной соли при повышенной температуре, отделения примесей фильтрацией или другими способами и последующей кристаллизации товарной соли из очищенного маточного раствора. [c.54]

Бромфенацилацетат [111] 1 ммоль КОАс, 1 ммоль ш,га-ди-брамацетофенона и 15 мг дициклогексано-18-крауна-6 суспендируют в 10, мл ацетонитрила. После 15-мин кипячения растворитель удаляют под вакуумом, а остаток растворяют в бензоле и пропускают этот раствор через короткую колонку с сухим силикагелем для того, чтобы удалить краун-эфир. После упаривания получают 252 мг (98 /о) желаемого продукта, т. пл. 85—86 °С. [c.137]

При простом упаривании водной азотной кислоты нельзя получить продукт концентрацией выше азеотропа (68,5%), для которого содержание азотной кислоты в парах и жидкой фазе одинаково (рис. 15.2). Чтобы увеличить концентрацию получаемой этим способом кислоты, ее перегоняют в присутствии во-доотнимающих средств (ВОС). Тогда при кипячении тройной смеси НгО — HNO3 — ВОС в парах уменьшается содержание водяного пара и возрастает содержание паров азотной кислоты. При конденсации паров образуется высококонцентрированная азотная кислота. При этом ее концентрация зависит от состава тройной смеси и природы ВОС. [c.231]

Реакционную колбу с холодильником и загрузкой устанавливают вертикально в регулируемый электроколбонагреватель. Сначала нагрев ведут осторожно, избегая вспенивания и бросков жидкости, затем его постепенно усиливают, жидкость доводят до кипения и кипятят 45 мин, лосле чего холодильник снимают и кипячение ведут дальше, пока жидкость не примет желтовато-коричневую окраску, что обычно достигается при 320—330 °С. При кипячении без холодильника происходит упаривание кислоты (чем и объясняется некоторый подъем температуры), поэтому необходимо следить за объемом ее в колбе. При необходимости следует прервать процесс и, соблюдая соответствующие меры предосторожности, добавить в колбу некоторое минимальное количество. кислоты, чтобы к концу кипячения карман термопары был погружен в жидкость не менее чем на 5—б мм. [c.281]

Основные энергопотребляющие стадии — кипячение и экстракция, производство извести, регенерация активированного угля, повторный нагрев и упаривание сахарного ликера и, наконец, сушка гранулированного сахара. Наибольшее количество газа расходуется на производство высококачественной малосернистой извести и на прямую сушку чистыми -продуктами сгорания, но потребление его сильно колеблется в зависимости от принятой технологической схемы. Помимо этого газ расходуется на восстановление слоя активированного животного угля. На сахароваренных заводах, расположенных в отдаленных районах сельской местности, наиболее эффективным было бы централизованное снабжение СНГ, распределяемыми через систему газопроводов, хотя сезонность работы таких заводов, как правило, совпадает с наиболее тяжелым периодом зимних нагрузок. Сведения об удельных расходах газа на производство сахара практически отсутствуют. [c.268]

Р - (2 - П и р и д и л)а криловая кислота. В колбу, нагреваемую на кипящей водяной бане и закрытую корковой пробкой, через которую проходит широкая стеклянная трубка, отвод которой соединен с обратным холодильником, помещают 132 г едкого кали и 400 г абсолютного спирта. Стеклянную трубку закрывают корковой пробкой и когда едкое кали растворится через эту трубку маленькими порциями (по 3—4 г) постепенно вносят 60 г хлоргидрата 2-(Р-окси-у,у,у-трихлорпропил)пиридина пробку следует открывать каждый раз только на время, необходимое для внесения хлоргидрата. Смесь кипятят в течение 6 час., затем отфильтровывают на воронке с отсасыванием выпавший хлористый калий, фильтрат упаривают с соляной кислотой и остаток экстрагируют спиртом. Из спиртового раствора, который обесцвечивают кипячением с животным углем, после упаривания выпадает основное количество хлоргидрата Р-(2-пиридил)-акриловой кислоты. Фильтрат разбавляют небольшим количеством спирта, дважды обрабатыват животным углем и вновь упаривают, причем хлоргидрат Р-(2-пиридил)акриловой кислоты выпадает почти полностью. Получают 20 г хлоргидрата Р-(2-пиридил)акриловой кислоты, который кристаллизуется из абсолютного спирта в виде белых игл, плавящихся при 220" с ()азложением. [c.250]

Оригинальный способ извлечения германия из продуктов переработки бурого угля предложен в Венгрии [69]. Германий экстрагируют из смол 1 %-ным раствором (ЫН4)2СОз при нагревании в пленочном экстракторе (рис. 52). Эмульсии разделяют в суперцентрифуге. Вместе с германием экстрагируется и галлий, а также присутствующие в смоле дифенолы, в частности пирокатехин. Полученные растворы, содержащие 25—30 г/м GeOj, смешивают с надсмольными водами, сконцентрированными упариванием. Из смешанного раствора большую часть фенолов извлекают экстракцией. Оставшийся раствор подкисляют до pH 2—3 и обрабатывают формальдегидом при кипячении. Германий в растворе находится в виде комплексов с пирокатехином и его производными. При добавлении формальдегида идет реакция конденсации с фенолами образуются твердые смолы, захватывающие германий. Осадок отфильтровывают и прокаливают. Остаток (золу) с 3—5% GeOa перерабатывают обычным способом [69]. [c.192]

Получение гпосу,1Ь() ,1га Тиосульфаты содержат ион SjOi . Соответствующая натрия и Г)0 ат(1р и кислота в свободном состоянии не выделена. Тиосульфат натрия получают кипячением раствора сульфита натрия с серой. После фильтрования и упаривания из раствора выделяются кристаллы ЫагЗгОз-бИзО [c.458]

КАЛИЯ ТЕТРАХЛОРОПАЛЛАДАТ(И) Ki Pd U], золотисто-желтые крист. ( л 525 °С хорошо раств. в воде (с разл.), плохо — в сп. при 25 °С (хорошо — при 80 °С). Получ. взаимод. Pd с царской водкой с послед, упариванием р-ра, кипячением осадка в соляной к-те и осаждением КС1 нагревание KjiPd l ] в вакууме при 300 °С. Промежут. продукт в произ-ве Pd. Примен. для получ. палладиевой черни осаждением из р-ра. [c.234]

В 1-литровый стакан помещают 50 г (0,23 моля) неочищенного 9-хлоракридина и 250 г 2,7 моля) фенола (примечание 5). Смесь нагревают на масляной бане до 70° (температура внутри стакана) и одновременно перемешивают с помощью механической мешалки. Продолжая перемешивание, к смеси прибавляют 30 г (0,38 моля) измельченного углекислого аммония (примечание 6) с такой скоростью, какую допускает обильное выделение углекислого газа. Температура реакционной смеси быстро поднимается до 120° ее поддерживают на этом уровне в течение 45 мин., не прекращая перемешивания смеси. Затем смесь охлаждают до 30° и приливают к 600 мл ацетона, который находится в стакане, охлаждаемом снаружи льдом. Примерно через ] час выпадение в осадок хлористоводородного 9-амипоакридина можно считать законченным вещество отфильтровывают и отмывают от фенола 250 мл ацетона (примечание 7). Осадок три раза кипятят с водой, используя поочередно 800, 200 и 100 мл воды, причем к последней порции добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Горячие растворы фильтруют, чтобы избавить их от небольшого количества осмолившегося вещества, и фильтраты соединяются вместе. Если выпадет осадок, то его переводят в раствор путем нагревания после этого к полученному раствору прибавляют раствор 60 г едкого натра в 300 мл воды. Смесь охлаждают и фильтруют твердый осадок промывают 300 лл холодной воды и сушат нрн 120°. Выход составляет 34-—38 г (76—85% теоретич., считая на фенил-антраниловую кислоту или на акридон). Вещество получается в виде светложелтого порошка т. пл. 230°, Препарат достаточно чист для болынинства целей, однако сырое вещество можно очистить кипячением с ацетоном (1 200 мл ацетона на 38 г препарата). Смесь фильтруют с отсасыванием и фильтрат охлаждают в бане со льдом и солью. Выход первой порции 9-аминоакридина составляет 26—27 г в результате упаривания маточ[юго раствора до объема 500 мл можно получить еще 6—7 г вещества. Температура плавления обеих порций равна 232—233° выход при перекристаллизации составляет 32—34 г (84—89% примечание 8). [c.37]

Иногда горячий раствор остается пересыщенным и кристаллизация не происходит до тех пор, пока он не охладится. В таких случаях проверявшие синтез получали низкие выходы. Поэтому в дальнейших опытах во время процесса кипячения они вносили в раствор затравку, чтобы вызвать кристаллизацию. Познер ддя ц2дд прибегал к упариванию раствора до половины его первоначального объема. [c.62]

Смесь сложных эфиров гидролизуют кипячением в течение 2 час. с раствором 112 г едкого кали в 200 мл спирта. Большую часть спирта отгоняют, а затем упаривают смесь на паровой бане досуха. Остаток растворяют в минимальном количестве горячей воды (100—125 мл) и прибавляют к нему концентрированную соляную кислоту (примерно 90—95 мл) до слабо кислой реакции (примечание 4). Раствор кипятят в течение нескольких минут, чтобы удалить углекислый газ, после чего слегка подщелачивают его аммиаком. Затем к кипящему раствору прибавляют небольшой избыток хлористого бария. Горячий раствор фильтруют для удаления бариевой соли малоновой кислоты. Фильтрат охлаждают и прибавляют к нему 100 мл 12 н. раствора соляной кислоты. Затем раствор экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 250 мл. Вытяжки соединяют вместе, сушат над хлористым кальцием и отгоняют эфир на паровой бане. Оставшуюся пастообразную массу (около 38 г) отжимают на пористой тарелке, чтобы удалить приставшее масло, и затем растворяют в 30—50 мл горячего уксусноэтилового эфира. По охлаждении раствора льдом с солью из него выпадает в осадок чистая 1,1-циклобутандикарбоновая кислота, которую отфильтровывают фильтрат после упаривания дает еще некоторое количество кислоты в виде пастообразной массы, которую перекристаллизовывают из уксусноэтилового эфира. Выход чистой 1,1-циклобутацдикарбоновой кислоты с т. пл. 156—158° составляет 30—34 г (21—23% теоретич.). [c.491]

После кипячения смеси в течение 15—20 мннут осажда ется светло-голубая медная соль, ее отфильтровывают из горячего раствора, промывают на фнльтре горячей водой и высушивают при 100° в течение 6—8 часов. Получают 58,0--64,0 г вещества, к которому добавляют раствор 16 г едкого натра в 150 мл воды и кипятят в течение 10 минут. При этом наблюдается выделение черного осадка окиси меди, который отфильтровывают в горячем виде, фильтрат обесцвечивают углем и концентрируют упариванием до половины объема. После охлаждения осаждают никотиновую кислоту концентрированной соляной кислотой до pH 3. Фильтруют, промывают 20 мл холодной воды и сушат на воздухе. Получают [c.50]

Наиболее примитивный способ отгонки летучих компонентов смеси от нелетучих, применяемый почти исключительно в случае водных растворов,— это упаривание при кипячении, которое можно проводить в чашке или в стакане. Этот способ обычно применяют при работе с неорганическими веществами для большинстваорганическихвеществ он является чересчур жестким, и его используют лишь для выделения высокостойких веществ. Во избежание перегрева жидкости и внезапного ее вскипания в чашку для выпаривания помещают кипятильники из пористых черепков. Если из раствора в процессе упаривания начинает выделяться твердое вещество, то кипятильники перестают действовать. В этом случае пере- Рев жидкости можно устранить пропусканием через нее тока газа Или перемешиванием, разрушающим слой кристаллов на поверхности жидкости. [c.311]

Следующую фракцию получают после упаривания фильтрата до масла и кипячения его с 100 мл этанола. Всего получают 1,92 г (4%) продукта. К маточному раствору прибавляют примерно 50 мл воды (до помутнения) и упаривают под вакуумом. Продукт, сначала выпадающий в виде масла, после удаления этанола начинает самопроизвольно кристаллизоваться. Осадок отсасывают, промывают водой и сущат. Получают 17,4 г (68%) л-броманилина с т. пл. 60-62 С. Сырой продукт можно использовать в дальнейщих превращениях без дополнительной очистки. После перекристаллизации из разбавленного этанола т. пл. повыщается до 63-65 С (разл.). [c.99]

По охлаждении реакционную смесь подкисляют 120 мл конц. НС1, охлажденной до О С (pH 2), и упаривают в вакууме (при подкислении выпадает бесцветная кристаллическая масса). Остаток сущат в вакууме в течение 24 ч и экстрагируют ацетоном при кипячении (3 х 400 мл). При упаривании ацетоновых экстрактов получаются желто-коричневые кристаллы, которые перекристаллизовывают из воды в присутствии активированного угля и получают 10,7 г (59%) моногидрата норкарен-Д -дикарбоновой-7,7 кислоты с т. пл. 194 °С (разл.). Для удаления кристаллизационной воды продукт дважды перекристаллизовывают из H I3 и уже безводную дикарбоновую кислоту используют для декар-боксилирования. [c.320]

Навеску циркония 0,3 г растворяют в кварцевом стакане в 10 мл конц. Н2804 при кипячении. Избыток серной кислоты удаляют упариванием. Остаток солей растворяют в 15 мл воды при нагревании и вводят 10 мл НС1 пл. 1,19 г/см . Прибавляют 25 мл 16%-ного раствора миндальной кислоты. Концентрация НС1 при осаждении должна соответствовать 2,5 М. Раствор с осадком выдерживают 1—2 ч при 80—90° С, охлаждают, переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл и вводят 20 мл изоамилового спирта. Встряхивают 2 мин, солянокислый раствор сливают в кварцевый стакан и после повторного осаждения и флотирования миндалята циркония упаривают с добавкой спектрально-чистого РЬ804. [c.107]

Окисление Pu(III) в сернокислых растворах протекает с измеримой скоростью [3, стр. 235]. Кинетика этой реакции изучалась Ньютоном и Бекером [577]. Кипячением солянокислых или азотнокислых растворов с концентрированной H2SO4 можно быстро получить плутоний только в четырехвалентном состоянии, а препарат, приготовленный упариванием таких растворов досуха, отвечает формуле Pu(S04)2. [c.64]

Молибденовые и вольфрамовые кислоты. Если щелочно11 раствор обычного вольфрамата щелочного металла нейтрализовать и закристаллизовать при упаривании, то получится па-равольфрамат , который содержит ион (Н2 У12042) При кипячении раствора паравольфрамата с желтой вольфрамовой кислотой (ее получают при подкислении горячего раствора [c.221]

Очистка. Очистку водных вытяжек, содержащих значительное количество балластных веществ, осуществляют кипячением в присутствии адсорбентов (талька, каолина, бентонитов, порошка целлюлозы), поглощающих смолы, пигменты, слизи, белки и другие вещества, коагулирующие в результате кипячения. Широко практикуется спиртоочистка водных вытяжек. Она заключается в упаривании вытяжки под вакуумом до приблизительно 7з объема с добавлением 96% спирта в количестве [c.405]

Взрывчатые серебротые соли разлагают кинячением с соляной кислотой Если вещество содержит галоид, то после озолсния остаток обрабатывают концентрированным раствором щелочи и формальдегидом и образовавшееся губчатое серебро промывают, прокаливают и взвешивают Для бромсодержащих веществ достаточно непродолжительное нагревание, а иодистое серебро восстанавливается только при длительном кипячении и многократном добавлении свежих порщ формальдегида. Все серебряные соли можно разлагать упариванием с царской водкой и определять серебро в виде хлористого. [c.356]

По Ганчу к сильно охлажденному раствору соответствующего окаша в абсо-лют1 0м эфире при встряхивании прибавляют небольшие порции иятихлористого фосфора до тех пор, пока на дне не останется значительный избыток сго. Для разложения первоначально образовавшегося имидхлорида лсидкость сливают с осадка и встряхивают с водой по упаривании ее остается анилид кислоты. Последний при нагревании с концентрированной соляной кислотой при 160 гидролитически расщепляется часто однако он распадается уже в момент образования с водой или при кипячении со щелочами [c.366]

Устойчивость по отношению к основаниям. Не обнаружено никаких следов расщепления 5-фенилтетразола при упаривании его раствора в избытке едкого кали досуха до температуры 240° [203]. 5-Анилинотетразол [272] и 5-(и-толуолсульфамидо)тетразол [278] также выделяются без изменения после кипячения соответственно с 0,1 н. и 1 н. растворами едкого натра. Устойчивость этих соединений по отношению к щелочам связана со стабильностью анионов 5-монозамещенных тетразолов. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология