Качественный анализ на металлические элементы

Если не требуется определять следовые содержания элементов, то для общего качественного анализа металлических проб можно применять также искровое возбуждение спектров. Чтобы сделать разряд затухающим, в разрядный контур генератора (1 кВ, 50 мкФ, 100 мкГ) вводят относительно высокое омическое сопротивление (до 100 Ом). Наблюдаемый от такого источника спектр близок к дуговому, т.е. удобен для расшифровки. [c.399]

Качественный анализ на металлические элементы [c.133]

То обстоятельство, что ионы металлических элементов образуют соли с весьма различной растворимостью, обладают разными кислотно-основными свойствами и способностью к комплексообразованию, позволяет проводить их разделение и устанавливать присутствие ионов различных металлов в их смесях. Качественный анализ представляет собой определение наличия или отсутствия иона металла в смеси ионов металлов в растворе. Такой анализ обычно проводят путем разделения ионов на группы с помощью реакций осаждения и последующего анализа на ионы индивидуальных металлов в пределах каждой группы. [c.137]

Этим методом качественного спектрального анализа можно также устанавливать приблизительный состав анализируемого материала, если поддерживать постоянными условия проведения анализа (одинаковые электроды, условия возбуждения, фотографическая регистрация спектра) и использовать опыт, приобретенный при анализе проб известного и близкого к анализируемому материалу состава. Однако из-за присутствия посторонних элементов и неоднородности материала можно легко ошибиться на порядок величины. При существенном изменении состава основных компонентов анализируемых проб этим методом можно обнаруживать металлические элементы на уровне 10 —10" %. [c.23]

Качественный анализ твердых металлических образцов можно проводить методом точка к плоскости при возбуждении в прерывистой дуге переменного тока (разд. 3.2.2). Этот метод обычно обладает меньшей чувствительностью, чем метод испарения пробы в непрерывно горящей дуге, хотя выбором соответствующего соотношения между временем горения дуги и периодом охлаждения можно исключить плавление пробы и фракционное испарение ее материала. В зависимости от летучести пробы силу тока короткого замыкания устанавливают равной 5—10 А. Если не нужно определять следы элементов, то для общего качественного анализа проб такого типа оказывается пригодным искровое возбуждение. При использовании искры среднего и низкого напряжений выгодно применять затухающий разряд. Для этого в разрядный контур конденсатора включают относительно высокое омическое сопротивление и индуктивность (например, и = 1 кВ, С = 45 мкФ, L = 100 мкГ, Я = 10—100 Ом). Спектр такого источника излучения близок к атомному и поэтому более подходит для качественного анализа. Высоковольтная искра также пригодна для общего качественного анализа в том случае, если не нужно определять металлические элементы в концентрациях ниже 10 — 10" %. Обычные металлические элементы можно надежно возбуждать в искровом разряде средней мощности и = 2 кВ, С = 6—12 нФ, Ь = 0,3—0,8 мГ). Увеличение индуктивности сказывается благоприятно на обнаружении элементов, в спектре которых имеются линии с низкой энергией возбуждения. В исключительных случаях с помощью искры можно проводить качественный анализ не только металлических проб, но и диэлектрических материалов, помещенных в чашку электрода. При этом необходимо принимать меры для предотвращения выброса проб из электрода. [c.23]

Для спектрального обнаружения элементов по линиям в ультрафиолетовой области спектра обычно подходят спектрографы средней дисперсии с кварцевой оптикой (призменные или дифракционные). Аналитические линии большинства металлических элементов расположены в ультрафиолетовой области спектра. Это удобно, поскольку все искомые линии можно фотографировать на один спектр. Дифракционные приборы удобны тем, что обладают линейной дисперсией, которая практически не зависит от длины волны. Благодаря этому облегчаются нахождение и идентификация линий. Использование для качественного анализа спектрографа высокой разрешающей силы оправдано только в том случае, когда необходимо разрешить совпадающие линии. Для определения щелочных и щелочноземельных металлов, галогенов и других неметаллических элементов (таких, как Н, О, 5) более подходящей оказывается видимая область спектра, а не ультрафиолетовая. Однако для некоторых веществ удобные аналитические линии металлов могут находиться также в видимой области спектра. [c.24]

Качественный анализ базируется на регламентации объемов минерализата, используемых для реакций, в целях исключения постоянного обнаружения естественно содержащихся в органах элементов. Объем минерализата, взятый для проведения реакций на всю группу металлических ядов, составляет в общей сложности [c.7]

Использование маломощного (5—20 Вт) искрового разряда для нанесения пробы на спираль позволило производить экспрессное качественное или количественное определение элементов-примесей или элементов основы металлических проб. При этом для построения градуировочных характеристик могут быть взяты эталоны, предназначенные для эмиссионного анализа. [c.69]

Основным процессом качественного спектрального анализа является идентификация неизвестных линий, обнаруживаемых на спектрограмме пробы. Для этого имеется ряд приемов. На щели спектрографа установлена специальная металлическая пластинка с прорезями (диафрагма Гартмана), которая позволяет фотографировать несколько спектров рядом один за другим, без перемещения кассеты. При этом положение спектров по вертикали не меняется, и если в пробах, спектры которых сняты рядом, имеются одина- Ковые элементы, их спектральные линии протянутся из одного спектра в другой без смещения. Элементы, присутствующие только в одной из проб, дадут линии только в одном из спектров, расположенные между общими линиями. Таким образом, если ставится задача определения примесей в пробе с известной основой (основой называется основной элемент—железо в железных сплавах, медь в медных сплавах, железо в железной руде и т. д.), то рядом со спектром пробы фотографируют спектр чистой основы (железо, медь и т. д.). Спектрограмму кладут на спектропроектор и проектируют на экран. Идентификацию линий спектра основы проводят с помощью атласов спектральных линий, сфотографированных на том же спектрографе и отпечатанных с таким же увеличением, с которым наблюдается изучаемая спектрограмма. Кроме ат- [c.204]

Качественный анализ неорганических и органических веществ существенно различается из-за их специфических свойств. Химические методы анализа органических веществ делятся на элементный, функциональный и молекулярный. Элементный анализ — обнаружение элементов, входящих в молекулу органического вещества (С, Н, О, N, S, Р, С1 и др,). В большинстве случаев органическое вещество предварительно разлагают, продукты разложения растворяют и, применяя методы неорганического качественного анализа, обнаруживают интересующие элементы. Например, при обнаружении азота пробу сплавляют с металлическим калием, и образующийся K N дает с FeSO, гексацианоферрат калия [c.123]

Метод анализа, основанный на исследовании эмиссионных спектров, приобретае т все большее значение для определения металлов в металлических и неметаллических продуктах. Помимо использования его как обычного лабораторного способа в качественном и количественном анализе, он нашел широкое Применение для экспрессного аналитического контроля металлургических процессов. Особыми преимуществами метода являются 1) возможность проведения анализа с небольшим количеством анализируемого материала 2) возможность с помощью только-нескольких операций провести качественное исследование материала на 70 эле-медтов 3) возможность открывать очень малые концентрации. многих элементов и 4) возможность быстро, выполнять количественные определения после того, как ход анализа установлен. [c.177]

Закон постоянства состава химических соединений. При помощи синтеза и анализа можно установить не только качественный, но также (на основании зах она Ломоносова) и количественный сосгав различных сложных веществ. Так, например, 4 г серы, соединяясь с 7 j- железа, образуют 11 г сернистого железа. При этом синтезе не образуется никаких других веществ, не остается избытка ни серы, ни железа. На основании этих данных можно зак,лючить, что 11 г сернистого железа содержат 7 г элемента железа и 4 г элемента серы. Если, с другой стороны, при разложении, например, 54 г красной окиси ртути получено в виде простых веществ 50 г металлической ртути и 4 г газообразного кислорода, причем никаких других веществ не образовалось, то можно заключить, что 1) сложное вещество—красная окись ртути—состоит из элементов ртути и кислорода (качественный состав) и 2) что на каждые 54 г красной окиси ртути приходится 50 г элемента ртути и 4 г элемента кислорода (количественный состав). Конечно, соотношение не изменяется, если количества указанных веществ выражаются не в граммах, а в каких-нибудь других весовых единицах. [c.23]

Качественное определение элементов проводится после минерализации полимера. Для этой цели предложены различные сгособы сжигание в колбе, наполненной кислородом [12, гл. 2 13 17, с. 20], пиролиз в атмосфере водорода и гелия (20 80) [18], минерализация с использованием низкотемпературной п " азмы [19], сплавление с бинарным сплавом металлического натрия со свинцом (1 9) [20], восстановительное разложение вещества с металлическим натрием или калием [21, с. 12]. Обзор методов сплавления с различными реагентами для обработки трудноразлагаемых органических образцов, в том числе и полимерных, приводится в работе [22]. Способ восстановительного разложения с металлическим натрием (калием) прошел многолетнюю проверку в органическом анализе и в анализе полимеров [10, 12, 13, 17, 20, 21, 22] и, несмотря на не- [c.19]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Подавляющее большинство экспериментальных данных получено с использованием пленок, сформованных в производственных условиях экструзией расплава через щелевую фильеру с охлаждением на металлическом барабане без специальной ориентационной вытяжки. Для детального анализа влияния жидкой среды на структурные перестройки, происходящие в пленках из кристаллических полимеров при холодной вытяжке в жидкости, рассмотрим механизм перестройки структуры полимера в газовой (воздушной) среде. Деформационные кривые и макроскопическая картина растяжения пленок типична для кристаллических полимеров со сферолитным строением (рис. 1.6). На рабочих участках образцов при относительном удлинении 5-6% образуется шейка, развитие которой происходит в два этапа сначала при постоянном напряжении, а затем при монотонно возрастающем до разрушающего напряжения при растяжении. Внешнее сходство макроскопической картины маскирует качественное различие механизмов перестройки структуры кристаллических сополимеров винилиденфторида Ф-32 и Ф-42. По кривым термической усадки (рис. 1.7) пленок, деформированных на воздухе до удлинений, соответствующих полному развитию макроскопической шейки и разрушающему напряжению при растяжении, можно однозначно установить различие в механизмах структурной перестройки пленок. Вынужденная высокоэластическая деформация пленок Ф-32 обратима при температуре ниже температуры плавления кристаллитов. Разрушение сферолитов в пленке Ф-32 происходит по мозаичному (микроблочному) механизму без нарушения связи между перемещающимися в процессе вытяжки микроблоками исходной кристаллической структуры. Сохранение связанности элементов исходной кристаллической структуры пленок Ф-32 обусловливает ее способность к полному восстановлению при отжиге и восстановлению механических свойств (см. рис. 1.6). [c.18]

Выполнено исследование и обоснование выбора, достоверности методов контроля и качества программ обследования оборудования ГХК. По результатам анализа выборки данных о повреждениях и дефектах оборудования ГХК и трудов известных ученых определены ведущие механизмы повреждения элементов оборудования -коррозионное (эрозионное) изнашивание, СКРН и ВИР предельные состояния, реализуемые либо потерей герметичности за счет износа толщины стенки, либо хрупким разрушением за счет зарождения и развития трещин параметры состояния и их количественные и качественные критерии, определяющие возможность реализации предельного состояния оборудования. По результатам исследований выявляемости методами НК типичных дефектов металла и металлических изделий обоснован выбор и классификация методов контроля и оценки состояния элементов оборудования ГХК. К основным методам отнесены визуальный и измерительный акустические - ультразвуковая (УЗ) дефектоскопия и толщинометрия капиллярный, магнитный или токовихревой измерение твердости металлография расчетные. Основные методы позволяют обеспечить выявляемость заданных значений ПТС не ниже 70 % и/или их идентификацию (тип, размеры, форма и др.) с погрешностью не выше 10 %. Другие методы применяются в качестве дополнительных в зависимости от наличия данных о материальном исполнении, особенностях конструкции элементов и доступа к зонам контроля. [c.237]

Настоящая монография содержит краткое обоснование, подробное изложение и точную аналитическую характеристику простых точных и быстрых методик химического исследования биологических объектов на металлические яды, разработанных автором для применения в судебной медицине. Она включает 13 важнейших в токси- кологическом отношении элементов. Исследование иа каждый элемент базируется на качественном н количественном анализе его с последующей судебно-медицинской оценкой результатов анализа. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология