Разрешающая способность колонки

Разрешающая способность колонки [c.85]

Однако параметры теории тарелок и кинетические модели в хроматографии недостаточны для установления соответствия, т. е. выбора разрешающей способности колонки для конкретной задачи анализа. Для этого нужно также включить в качестве дополнительного фактора эффективность разделения [c.247]

Пробы газа вводят через дозировочный кран, ручка которого 13 и два штуцера (12—для ввода газа и 10—для выхода) выведены на переднюю панель. Емкость, содержащую исследуемый газ, резиновой трубкой соединяют с верхним штуцером 12. Между емкостью с газом и краном помещают осушитель газа (хлоркальциевую трубку с прокаленным хлоридом кальция или с пятиоксидом фосфора), так как влага меняет свойства адсорбента и ухудшает разрешающую способность колонки. Ручку 13 ставят в положение Белое пятно, открывают кран 10 для выхода анализируемого газа. В этом положении газ проходит через дозировочный объем спиральной трубки 9. [c.379]

Высота слоя носителя — один из наиболее важных параметров в экстракционной колоночной хроматографии, так как объем элюата, продолжительность разделения и число теоретических тарелок линейно зависят от высоты слоя, в то время как разрешающая способность колонки повышается пропорционально корню квадратному из высоты слоя. Напротив, увеличение высоты слоя носителя приводит к пропорциональному повышению давления, необходимого для продавливания подвижной фазы через колонку. [c.75]

Согласно теории в упрощенном варианте [11], диаметр колонки не влияет ни на разрешающую способность колонки, ни на высоту тарелки. Такое приближение удовлетворительно, если отношение диаметров колонки и размеров частиц носителя колеблется между 5 и 50, а скорость потока близка к оптимальной. Оптимальная скорость подвижной фазы, не зависящая от диаметра колонки, может быть определена только в газовой хроматографии. Однако поскольку в жидкости коэффициенты диффузии в 10 —10 раз меньше, чем в газовой фазе, то в экстракционной хроматографии разрешающая способность колонки всегда слегка зависит от диаметра набивки. Разрешающая способность колонок существенно ухудшается при использовании колонок большого диаметра и высоких скоростей потока. [c.75]

Частично ухудшение разрешающей способности колонок большого диаметра объясняется просто тем, что такие колонки трудно равномерно заполнить носителем. Поэтому следует отдавать предпочтение колонкам настолько малого диаметра, насколько это возможно в данной конкретной ситуации. Наиболее часто используют колонки с диаметром набивки 5—50-кратным по отношению к диаметру частиц носителя, т. е. колонки с внутренним диаметром от 2,5 до 7,0 мм при размере частиц 50—150 мкм. Это уравновешивает действия всех противоположно направленных факторов. [c.76]

Недопустимо, чтобы хотя бы часть набивки в верхней части колонки оставалась без жидкости. Предотвратить это можно, используя принцип сообщающихся сосудов, как это показано на рис. 2,в. Однако при этом происходит незначительное уменьшение разрешающей способности колонки в результате увеличения мертвого объема. [c.78]

РАЗРЕШАЮЩАЯ СПОСОБНОСТЬ КОЛОНОК, ПРИМЕНЯЕМЫХ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ЛАНТАНОИДОВ [c.321]

Выбор других параметров и их оптимизация, например таких, как емкость, устойчивость или разрешающая способность колонки, выходит за пределы настоящей главы. [c.474]

Если ФР элементов недостаточно высок, чтобы использовать двухстадийный процесс, то возможности ламинарных методов для выбора условий колоночного метода разделения очень ограниченны. В этом случае оптимальные условия разделения должны отвечать следующим основным требованиям максимальное значение ФР двух элементов, максимальная разрешающая способность колонки и удобные с практической точки зрения объемы элюирования, гарантирующие отсутствие взаимного загрязнения элементов. [c.475]

Эта трудность была преодолена путем применения простой ионизационной камеры, предложенной Буром [9], которая нечувствительна к скорости потока. Радиоактивный источник представляет собой медную полоску, покрытую тонким слоем титана, на котором адсорбирован тритий. Применяется входное сопротивление 10 ом в соединении с простым электрометрическим усилителем, несколько модифицированным по сравнению с описанным Томпсоном [10]. С такой системой детектирования выходные кривые азота снимались при вводе проб с интервалом 10 сек. Однако, чтобы более полно использовать преимущество такого быстрого ввода проб, необходимо увеличить разрешающую способность колонок по сравнению с существующей в настоящее время. [c.448]

Представлена зависимость между относительным временем удерживания и отношением расхода газа-носителя к скорости обогрева. Описано влияние количества жидкой фазы на разрешающую способность колонки и указаны ограничения для жидкой фазы. [c.100]

В случае равномерно нагреваемых аналитических колонок число разделений медленно убывает с повышением температуры. В случае препаративных колонок это число, а следовательно, и разрешающая способность колонки убывают быстро, как показано на рис. 6.8, однако не столь быстро, как убывает число теоретических тарелок или возрастает величина ВЭТТ с увеличением скорости нагревания колонки [13]. [c.210]

Обычно применяемые неподвижные фазы имеют малую теплопроводность. Вследствие этого даже при самом медленном изменении температуры колонки в ней появляются заметные радиальные градиенты температуры. Это приводит к уменьшению разрешающей способности колонки и к значительному уменьшению скорости движения вещества у оси колонки по сравнению со скоростью у ее стенок. Особенно заметно этот эффект проявляется в колонках диаметром более 10 мм. Преимущества программирования температуры настолько уменьшаются в обычных цилиндрических колонках большого диаметра, что на практике для таких колонок лучше использовать изотермический режим работы. [c.213]

Следует также обратить вниманне на то, что для разделения смеси двух веществ с большой молекулярной массой требуется большая разрешающая способность колонки, чем для разделения смеси низкомолекулярных веществ. [c.233]

Для ввода газообразных проб в блоке колонки есть пробоотборный крзн, ручка которого 13 и два штуцера (12 — для ввода газа и 10 — для выхода) выведены на боковую и переднюю панели. Емкость, содержащую исследуемый газ, резиновым шлангом соединяют с верхним штуцером 12. Между емкостью газа и краном поместить осушитель газа, так как влага меняет свойства адсорбента и, как правило, ухудшает разрешающую способность колонки. В качестве осушителя взять сухой хлористый кальций или фосфорный ангидрид. [c.168]

В жидкостной хроматографии применяют селею-ивные детекторы (амперометрический, флуориметрический и др.), способные детектировать очень малое количество вещества. Очистка образца до ввода в жидкостной хроматограф минимальна, Циередко его вводят без предварительной обработки, и без получения производных, что часто невозможно при применении других методов анализа. Наконец, в жидкостной хроматографии возможно создание уникального диапазона селективных взаимодействий за счет изменения подвижной фазы, что значительно улучшает разрешающую способность всей хроматографической системы. Работа с микропримесями налагает ряд требований на весь процесс разделения. Особенное значение имеет разрешающая способность колонки, выбор детектора, предварительная обработка образца и построение калибровочного графика. Правильный выбор условий хроматографирования позволяет повысить чувствительность, надежность и воспроизводимость результатов, что очень актуально при работе с микропримесями. [c.84]

Важным фактором колонок для ВЭЖХ является экстрако-лоночное расширение пика (ЭКР). От значения ЭКР зависит как разрешающая способность колонки, так и правильность оценки N. Большое значение имеет ЭКР при изучении причин, вызывающих размывание хроматографической зоны, а также при оптимизации системы. Очевидно, что от соотношения дисперсии собственно в колонке в мертвых объемах будет зависеть, насколько полученное значение N приближается к истинному. Когда ставится задача уменьшения диаметра или длины колонки, повышения N и перехода к сорбентам с меньшим диаметром зерна, одним из критериев соответствия для решаемой задачи выбранной колонки и применяемой аппаратуры служит ЭКР. ЭКР можно снизить, уменьшая длину соединительных капилляров, объем кюветы, постоянную времени электронной схемы детектора. [c.253]

В одной из недавно опубликованных работ Хорвитц и Блумквист описывают быстрый и эффективный метод разделения трансплутониевых элементов [18]. В качестве характеристики, оценивающей степень разделения двух элементов (1 и 2), авторы используют разрешающую способность колонки (7 ) [c.263]

Поскольку некоторые пары лантаноидов имеют очень низкие факторы разделения, достижение удовлетворительной разрешающей способности колонок является очень важ,ной задачей при разделении этих злем внтов. Действительно, большииство работ, посвященных изучению разрешающей способности колонок, было выполнено на примере разделения ланта,ноидов или актиноидов. Поэтому представляется необходимым кратко рассмотреть результаты, полученные при разделении лантаноидов. Это тем более важно, поскольку разрешающая способность колонок не является независимой характеристикой она, по крайней мере частично, связана со свойствами элюируемого соединения. [c.321]

При поднятии рабочей температуры ВЭТТ для данной колонки увеличиваются величина эффекта зависит от нескольких факторов, например от размера зерен и скорости потока. До сих пор этот эффект в сравнимых для различных колонок условиях не изучался. Поскольку увеличение температуры — наиболее простой способ улучшения разрешающей способности колонок, большинство разделений лантаноидов проводилось при повышенной температуре. Однако на хорошо приготовленной колонке высотой 10 см можно удовлетворительно разделить все лантаноиды даже при комнатной температуре, во всяком случае при использовании в качестве неподвижной фазы Д2ЭГФК, ЭГФФК и ТБФ. [c.323]

Если же ФР настолько мал, что описанная выше двухстадийная методика неприменима, то необходимо подобрать такой элюирующий раствор, при использовании которого значения ФР максимальны, кроме того должна быть эффективно использована разрешающая способность колонки. [c.473]

Применялся усилитель, подобный описанному Скрогги [2], но несколько видоизмененный Велманом и Ловелоком 3] для использования с ионизационными манометрами. Для быстрого проведения анализов без нарушения разрешающей способности колонки было необходимо дополнительно изменить схему, чтобы уменьшить постоянную времени. [c.161]

Сложность состава нефтепродукта позволяет предположить наличие непрерьшного распределения входящих в его состав соединений по их способности адсорбироваться на силикагеле (или по силе их удерживания). Поэтому практически любое ступенчатое изменение элюирующей силы растворителя должно способствовать образованию концентрационных зон разделяемого образца на фронте этого растворителя, что выразится в появлешш пика на выходной хроматографической кривой. Естественно, для этого необходимы высокая разрешающая способность колонки и высокая чувствительность детектирования, соответствующие заданной величине изменения элюирующей силы растворителя. В целом, эксперимент показал, что общая картина далека от совершенства. Лишь в начале и в конце хроматограммы наблюдаются достаточно четкие пики, соответствующие насьпценным углеводородам, первой группе ароматических углеводородов, бензольных и спиртобензольных смол. В середине хроматограммы хотя и имеются отдельные пики на выходной кривой, но разделение с появлением зон чистого растворителя не достигается. Границы отделения групп, определяемые по показателям преломления, не всегда совпадают с минимумами на хроматограмме, а в отдельных случаях такие разделения проходят даже через максимумы пиков. Причиной этого явления кроме упомянутых выше может быть также недостаточная разница в изменении элюирующей силы растворителей. Согласно Снайдеру [3], для высокоэффективной жидкостной хроматографии такая разница в элюирующей силе между соседними растворителями составляет 0,05. Для перечисленных выше смесей лишь при малом содержании бензола Де близка к 0,05, а в остальных случаях значительно меньше (см. табл.5). [c.42]

Другим примером плодотворного воздействия физических факторов на динамику сорбционного процесса является хроматермография, также представленная в данном сборнике. Как известно, оригинальность этого метода заключается в наложении и смещении теплового поля вдоль колонки, шихта которой уже содержит сорбированное вещество или компоненты смеси. При этом имевот место деформация зон, их сжатие при продвижении к выходному концу колонки и изменение формы кривой распределения концентрации вещества в зоне. Все это ведет к главной цели хроматографического метода — улучшению разрешающей способности колонки. Хроматография представляет также большую ценность как препаративный метод. [c.7]

Влияние природы газа-носителя. По данным, полученны-м а колонке длиной 120 см при 30%-ном содержании жидкой фазы с применением в качестве газа-носителя азота и водорода, число тарелок, а, следовательно, разрешающая способность колонки для водорода несколько меньше. Однако большая оптимальная скорость газа-носителя, определенная при работе с этим газом, у.меньщает время удерживания бутадиена в 2, 3 раза. [c.44]

Стеклянную капиллярную трубку необходимо пропускать через свечу очень осторожно, чтобы электрод из платиновой проволоки диаметром 0,25 мм не нарушал течение газа. Кроме того, трубка не должна быть слишком большой, чтобы не уменьшить разрешающую способность колонки. Электрод вставляют через небольшое отверстие, просверленное в стекле, и заплавляют так, чтобы по возможности избежать образования карманов. Капиллярнуро колонку монтируют в микродетекторе и уплотняют прокладкой из силиконового каучука. [c.133]

Подводя некоторые итоги, можно сказать, что автоматический хроматографический процесс, предложенный Спекманом, Штейном и Муром для определения аминокислот еще в 1954 г. и который по праву можно назвать классическим, оказался настолько хорошим, что им пользуются еще и теперь в большинстве лабораторий мира. Более того, в большей части фирменных автоматических анализаторов, выпускаемых до последнего времени в Японии (Хитачи KLA-З ), Англии (Эванс Электроселениум), США (Бекман, Спинко модель 120 , Феникс- Н-700 ), СССР ( ХАЖ-1 ), Чехословакии (мастерские Чехословацкой АН), использован указанный процесс. В эти приборы были внесены отдельные усовершенствования, касающиеся компановки, в виде специальных стендов, конструкции деталей и отдельных механизмов (насосы, колонки, фотометры, таймера и т. д.). Но j ie TBo процесса оставалось неизменным, и поэтому разрешающая способность колонок, продолжительность анализа и нижний предел количества анализируемых аминокислот (10" моль) не отличались от процесса Спекмана, Штейна и Мура. [c.150]