Колонки капиллярные из стекла

В настоящее время щироко используются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла или стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах [c.298]

Капиллярные колонки. В последнее время большое распространение получили капиллярные колонки из стекла или плавленого кварца, в которых носителем неподвижной жидкой фазы служат сами стенки колонки. Типичные размеры капилляра внутренний диаметр 0,2 мм, длина от 50 до 100 м. Такие колонки могут быть очень эффективными ВЭТТ составляет примерно 1 мм, а число теоретических тарелок достигает 500 ООО (вместо 5000 для стандартных насадочных колонок). [c.399]

Важным этапом развития этого метода явилась разработка к 1960 г. техники изготовления капиллярных колонок из стекла [64, 65], незаменимых при проведении медико-биологических исследований. Было показано, что с капиллярными колонками могут быть получены количественные результаты, не менее точные, чем при использовании обычных колонок [66]. Нашли свое применение в капиллярной хроматографии также и такие методические приемы, как программирование температуры [67] и скорости потока газа-носителя [68]. Стремление несколько снизить требования к чувствительности детектирующих систем обусловило развитие техники капиллярной хроматографии на колонках относительно большого диаметра [69, 70]. По той же причине, а также в связи с необходимостью расширить круг применяемых в капиллярных колонках жидких фаз и ликвидировать трудности их нанесения в форме тонкой равномерной пленки были разработаны капиллярные колонки с покрытыми пористым твердым носителем стенками [71—74]. Идея создания таких колонок была ясно сформулирована еще в самых первых публикациях Голея [75]. В 19Й—1961 гг. была подробно изучена зависимость результатов, достигаемых с помощью капиллярной хроматографии, от тех или иных экспериментальных факторов [76, 77]. Это позволило оценить оптимальные условия газохроматографического анализа в капиллярных колонках. Была показана возможность их применения для экспресс-анализа и разработана соответствующая аппаратура [78—80]. [c.18]

Действительное разделение компонентов смеси достигается в колонке, которая является главной составной частью хроматографа. В связи с этим успех или неуспех какого-либо разделения будет зависеть главным образом от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются как капиллярные, так и заполненные (или набивные) колонки. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра, на стенки которых нанесена тонкая пленка жидкости. Набивные колонки заполняются твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала обычно ее скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата хро.матографа. [c.49]

Газовая хроматография. В настоящее время в практике санитарного контроля загрязнений в воздухе и в воде широко используется метод газожидкостной хроматографии на насадочных колонках (4). Во многих случаях этот метод позволяет получать довольно глубокую качественную и количественную информацию анализируемого объекта. Однако при анализе сложных смесей органических соединений на пределе чувствительности хроматографического метода всегда имеется вероятность неполного разделения компонентов смеси, что может привести к ошибочным результатам. В такой ситуации наиболее подходящим методом разделения является хроматография на стеклянных или кварцевых капиллярных колонках (9). Капиллярные колонки из стекла и кварца обладают высокой разделяющей способностью и инертностью. В настоящее время хорошо разработаны методы получения капиллярных колонок с воспроизводимыми заданными свойствами. Кроме того, кварцевые и стеклянные колонки изготовляются и поставляются многими промышленными фирмами как в СССР, так и за рубежом. [c.76]

Изготовление капиллярных колонок из стекла пирекс для газовой хроматографии. [c.43]

Перечисленные требования значительно затрудняют выбор материалов и само изготовление капиллярных колонок. Наиболее распространенными материалами являются стекло, нержавеющая сталь, некоторые полимеры. [c.202]

Чтобы применять капиллярные колонки, нужны высокочувствительные малоинерционные детекторы. Этим требованиям наиболее удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. Капиллярные колонки изготовляют в зависимости от цели анализа из меди, латуни, нержавеющей стали, стекла, алюминия, нейлона, тефлона. [c.77]

Капиллярные колонки изготовляют в зависимости от цели анализа из меди, латуни, нержавеющей стали, стекла, алюминия, нейлона, тефлона. К материалу колонки предъявляют жесткие требования. Он не должен адсорбировать анализируемые вещества и оказывать на них каталитическое воздействие. Поверхность капилляра должна хорошо смачиваться неподвижной фазой и быть вполне гладкой. Материал капилляра должен быть термостойким. Большое значение имеет способ нанесения жидкой фазы на стенки капиллярной колонки. Обычно применяют два способа продавливание и испарение. Оба способа предусматривают предварительное растворение жидкой фазы в эфире или другом подходящем растворителе. В таком состоянии жидкую фазу вводят в колонку. [c.121]

Капиллярные колонки. В капиллярных колонках стационарная фаза находится в виде тонкой пленки жидкости (тонкопленочный капилляр) на внутренней поверхности капилляров из различных материалов (нержавеющей стали, меди, дедерона, стекла) диаметром 0,2—0,5 мм. Недавно описаны капилляры, на внутреннюю поверхность которых нанесен пористый слой твердого вещества, выполняющий функции сорбента или носителя жидкой стационарной фазы. Такие капилляры называют тонкослойными. Они также дают возможность ускорить процесс адсорбционной хроматографии на капиллярных колонках [29—31]. [c.367]

Капиллярные колонки изготавливают обычно из трубки (нержавеющая сталь, стекло или кварц) внутренним диаметром [c.32]

Наряду со стандартными модулями и блоками, входящими в это исполнение хроматографа, в термостате / установлен барботер 5, соединенный с испарителем 5. Капиллярная хроматографическая колонка 2 представляет собой пустой капилляр из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло, плавленый кварц с внешним полимерным покрытием и др.) внутренним диаметром 0,1—0,5 мм и длиной 2—10 м. Барботер 8 — это стеклянная цилиндрическая емкость, нижняя часть которой перекрыта фильтром 9 нз пористого материала (фильтр Шотта) или заполнена стеклянными шариками для обеспечения большой поверхности массообмена между газом-носителем и легколетучим растворителем, заполняющим верхнюю часть этой емкости. В качестве растворителя могут быть использованы дистиллированная вода, четыреххлористый углерод, муравьиная кислота и другие, к парам которых пламенноионизационный детектор проявляет слабую чувствительность в сравнении с чувствительностью к анализируемым соединениям. Газ-носитель перед поступлением в капиллярную колонку 2 насыщается парами легколетучего растворителя, который образует на внутренних стенках колонки тонкую пленку конденсата, выполняющую роль неподвижной жидкой фазы. [c.111]

Для процесса изготовления необходима известная пластичность материала, чтобы можно было вытянуть длинную трубку с одинаковым внутренним диаметром по всей длине. При эксплуатации капиллярные колонки не должны изменять поперечное сечение под влиянием рабочей температуры и колебаний давления порядка нескольких атмосфер. Материал должен быть инертным в условиях эксплуатации по отношению к разделяемым компонентам, неподвижным фазам и газу-носителю, а также должен быть непроницаемым для этих веществ при данном избыточном давлении. Кроме того, внутренняя поверхность трубки должна быть гладкой и чистой. Названные требования до некоторой степени условны. Неоднократно в газовой хроматографии наряду с капиллярами из стекла успешно применялись также капилляры из меди, латуни, алюминия, нержавеющей стали, найлона, перлона, и дедерона. [c.312]

Стекло вследствие своей химической инертности особенно пригодно в качестве материала для изготовления капиллярных колонок. Дести и сотр. (1960) впервые описали аппаратуру для изготовления стеклянных капилляров длиной больше 100 ж с требуемым внутренним диаметром, одинаковым по всей длине. [c.315]

Колонки получают нанесением неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярных трубок, изготовленных из нержавеющей стали, стекла и т. д. Трубки имеют внутренний диаметр от 0,2 до 1,3 мм и достигают нескольких сотен метров в длину количество неподвижной фазы составляет —15 мг на 10 м. Прн применении этих колонок следует использовать пробы очень небольших размеров (менее I мкг). Колонки имеют более 100 000 теоретических тарелок и характеризуются прекрасным качеством разделения даже близких по строению изомеров. См. обзор [31], а также работу [32] о заполненных капиллярных колонках. [c.405]

Необходимо герметично закрывать концы колонки, чтобы защитить жидкую фазу от попадания кислорода и загрязнения. Работая с кварцевыми капиллярными колонками, необходимо помнить о мерах предосторожности при работе со стеклом, [c.26]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Как правило, днатомитовые носители хорошо смачиваются подавляюш,им большинством неподвижных фаз и проблемы смачиваемости актуальны прежде всего для капиллярной хроматографии. В современной капиллярной хроматографии в качестве материала для колонок используют стекло или кварц, что обеспечивает инертность поверхности колонки. Однако эти материалы хорошо смачиваются только неполярными и малополярными неподвижными фазами. Даже при нанесении на стеклянные капиллярные колонки фенилсиликоновых неподвижных фаз наблюдается падение эффективности колонки вследствие плохого смачивания поверхности капилляра неподвижной фазой. Для повышения смачиваемости поверхности стекла приходится обрабатывать его некоторыми реагентами, создающими промежуточный, химически связанный с поверхностью стекла слой, на который и наносят полярную неподвижную фазу. Плохая смачиваемость поверхности стекла органическими неподвижными фазами проявляется и в том, что при достаточно высоких температурах (выше 260°С) неподвижная фаза собирается в капли, что резко понижает эффективность стеклянной капиллярной колонки. [c.33]

Графитированная сажа наносилась на новый тип капиллярных колонок из стекла, внутри которых проходит тонкая стальная проволока, покрытая сажей. Приготовленная таким образом 10-метровая колонка имела эффективность 10 000—15000 теоретических тарелок и позволяла легко разделять изомерные ксилолы и изотопные изомеры углеводородов, например гексан и дейтерогек-сан, бензол и дейтеробензол и т. д. [c.238]

Более сложным является присоединение капиллярных колонок из стекла. Недостаточная прочность стекла не позволяет применять в качестве уплотняющего материала тефлон, а силиконовая резина часто не обеспечивает необходимой термостабильности соединения. Поэтому при рабочей температуре выше 200—220° С применяют другие способы соединения, в частности тонкие впаянные в стекло капилляры из платины или нержавеющей стали [6]. Илькова и Мистрюков для соединения стеклянных капиллярных колонок с выполненными из стекла коммуникациями хроматографа с успехом применяли расплавы солей типа хлористого серебра и хлористого таллия [7, 8], обеспечивающие возможность работы до температуры 400° С. Конструкция узла, допускающего присоединение к коммуникациям хроматографа стеклянной колонки без деформации ее концов, показана на рис. 43, е. Наиболее современным является уплотнение соединений стеклянных колонок друг с другом или с другими элементами аппаратуры с помощью уплотняющих втулок, выполненных из прессованного графита [9] (рис. 44). Кроме того, широко применяются тонкие тефлоновые трубки с внутренним диаметром 1—2 мм. Эти трубки обладают [c.123]

А. Мартин, М. Голей, Р. Скотт и Д. Дести в Англии разработали в 1957—1960 гг. метод капиллярной хроматографии. Вместо колонки с адсорбентом в этом случае применяется длинный капилляр из стекла или из меди, внутренний диаметр которого составляет 0,2 мм. Стенки этого узкого канала покрыты тонким слоем органического растворителя, нанример сквалана (углеводород СзоНаг)- Длина капилляра, свернутого в спирали, составляет несколько десятков метров. Наибольшей разделительной способностью обладают очень [c.225]

Углеводороды С1 — С4, азоал-каны и алканы С5 — Са Капиллярные колонки 1,5—3,6 м диаметром 0,5—0,8 мм со скваланом на стекле или стерхамоле 4д [c.117]

С новой методологией извлечения и концентрирования токсичных примесей из воздуха связаны и недавно появившиеся в практике пробоотбора капиллярные ловушки [48,49]. Обычно они представляют собой короткие капилляры из кварца или боросиликатного стекла длиной от 5 до 100 см и диаметром 0,3-0,5 мм, внутренние стенки которых покрьггы микрочастицами (10-18 мкм) активного угля или других углеродсодержащих сорбентов. Воздух (2-20 мл) пропускают шприцем через капилляр и после термодесорбции анализируют методом газовой хроматографии с капиллярными колонками. Эту же технику применяют и при работе с микроловушками, внутренние стенки которых покрьггы пленкой неподвижной жидкой фазы или изготовлены из силоксанового полимера. [c.181]

Капиллярные колонки представляют собой спирали из стекла, полиэтилена, чаще пз нержавеющей стали. Внутренний диаметр колонки 0,1 —1,0 мм, длина 10—50 м. Для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капилляра жн.цкость растворяют в летучем неполярном органическом растворителе и продавливают раствор через капилляр. Затем растворитель испаряют, продувая колонку чистым сухим инертным газом. Толщина слоя неподвижной фазы составляет обычно 3—5 мк, [c.291]

Большое распространение получили стеклянные капиллярные колонки, позволяющие анализировать термически и каталитически неустойчивые, а также высокополярные соединения. Стекло — наиболее дешевый и доступный материал. Колонки из натриевых и боросилнкатных стекол более инертны и стабильны, чем металлические, могут быть изготовлены практически в любой лаборатории. Однако успешное нанесение неподвижной фазы на внутреннюю стенку капилляра возможно лишь после [c.33]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

Соило должно изготавливаться из трудно окисляемого материала, такого, как платина или сталь У2А. Можно применять также сопло из тугоплавкого стекла или кварца, но такое сопло не может служить электродом. Имеет значение также форма сопла. У выходного отверстия сопло должно быть не плоским, а заостренным (рис. 24). Это позволяет уменьшить отвод теила от пламени и получить стабильное пламя, форма которого обеспечивает оптимальные условия снабжения кислородом. Каждой объемной скорости водорода соответствует оптимальный диаметр выходного отверстия сопла. При работе с набивными колонками, когда объемная скорость водорода составляет 2 л-час , рекомендуется диаметр отверстия сопла 0,5 мм, а в капиллярной хроматографии ири объемной скорости до 1 л-час целесообразно применять отверстия диаметром 0,3 мм. [c.133]

Для капиллярной ВЭЖХ разработаны трубчатые ячейки с рабочими электродами из углеродного волокна диаметром 7-9 мкм, которые закрепляют в трубке из кварцевого стекла диаметром 15-50 мкм. Другой конец ячейки соединяют с выходом капиллярной колонки. Электрод сравнения и вспомогательный электрод помещают в каплю раствора электролита, находящегося вблизи выхода элюата. Для увеличения чувствительности определений используют ансамбли из ультрамикроэлектродов. [c.569]

В последние годы все шире применяют капиллярные хроматографические колонки [66, 91]. В большинстве случаев это капилляры без набивки длиной 20—200 м с внутренним диаметром 0,1—0,5 мм. Они изготавливаются из стекла [64, 66], пластических масс [217] и т. д. Внутренняя поверхность капилляра покрыта пленкой неподвижной фазы, на которой и происходит процесс разделения. Высокое сопротивление капиллярной колонки компенсируется небольшим расходом газа-носителя (приблизительно 0,5 мл1мин). Поэтому образцы веществ, разделяемых на капиллярной колонке, должны быть очень малы (приблизительно 2—100 мкг). Преимущество капиллярных колонок заключается в их исключительно высокой разделительной способности, которая достигает сотен тысяч теоре- [c.495]

Разделяющие колонки можно изготавливать из трубок, материалом которых служит нержавеющая сталь, стекло или плавленый кварц. В настоящее время плавленый кварц приобретает все большее распространение в качестве материала колонок. Прочность колонок поддерживается полиимвдным покрытием. Колонки для предварительного нагрева помещают в термостат. Существует различие между набивными и капиллярными колонками. В набивных колон- [c.249]

Кварцевые капиллярные колонки обладают высокой гибкостью и могут быть выпрямлены [8]. Поэтому для их подсоединения к детектору, в отличие от стеклянных колонок, не требуется выпрямлять концы колонок. При этом конец колонки может быть максимально приближен к зоне детектирования. Па рис. 4-4 приведены хроматограммы, демопстрирзтощие нреим тцество максимально (злизкого — в пределах нескольких миллиметров — подведения колонки к пламени ПИД. Такое соединение позволяет выполнить всю систему из стекла, что предотвращает загрязнение хроматографической системы, ухудшающее качество ее функционирования. [c.70]

В качестве ГХ — МС интерфейсов использовали главным образом 1) мембраны из силиконовой резины, 2) эффузиоииые трубки и 3) молекулярный струйный сепаратор [11, 12]. В настоящее время чаще всего применяется молекулярный струйный сепаратор (рис. 5-11). Первое такое устройство было выполнено Райхеджем из нержавеющей стали. Впоследствии молекулярные струйные сепараторы стали изготовлять из стекла. Сепараторы из стекла имеют большую химическую инертность, иронускную способность и чувствительность [11-13, 15]. Принцип действия устройства основан на законе сохранения количества движения. В струйном сепараторе молекулы гелия отделяются от более тяжелых молекул анализируемой смеси. Выходное отверстие сопла имеет очень маленький диаметр, поэтому скорость газового потока, выходящего из колонки ГХ, близка к сверхзвуковой. Анализируемое вещество, обладающее большим количеством движения, проходит расстояние между двумя соплами, а более легкие молекулы гелия отклоняются от прямолинейного движения и откачиваются иасосом. Струйные сепараторы успешно используются для стыковки насадочных и капиллярных кварцевых колонок большого диаметра (> 0,5 мм) с масс-спектрометром. [c.84]

В основу метода газовой хроматофафии положен следующий принцип анализ смеси веществ в результате распределения компонентов между несмешивающимися фазами, одна из которых подвижная — инертный газ (азот, гелий), другая — неподвижная (высококипящая жидкость или твердая фаза). Этот метод имеет два варианта газоадсорбционная и газожидкостная хроматофафия. Разделение компонентов смеси происходит в хроматофафической колонке. Хроматофафи-ческие колонки набивного типа (длина 1—3 м, диамеф около 4 мм) делают из стекла, стали, а капиллярного типа (длиной до 50 м) — из стекла либо кварца. [c.246]