Анализ органических соединений с помощью инфракрасных спектров

АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ С ПОМОЩЬЮ ИНФРАКРАСНЫХ СПЕКТРОВ [c.138]

Элементный анализ органических соединений дает возможность узнать, из атомов каких элементов состоит молекула данного органического соединения. Однако эти данные недостаточны для определения структуры вещества. Эта задача может быть решена с помощью функционального анализа вещества, при котором используется специфическая реакционная способность отдельных группировок атомов (=С=0 —СООН —ОН и др.). В функциональном анализе применяются химические, физические и физикохимические методы исследования. Наибольшее значение в настоящее время приобретает спектроскопия в инфракрасной и ультрафиолетовой области, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия. На основании анализа ИК-, УФ- и ПМР-спектров можно судить о наличии тех или иных функциональных групп в данном веществе и установить его строение. Однако химический качественный анализ на функциональные группы в настоящее время не потерял значения. Для качественных проб используются такие реакции, которые имеют наибольшую избирательность и чувствительность. [c.197]

В настоящее время инфракрасная спектроскопия стала одним из основных физических методов исследования в химии, с помощью которого можно решать задачи качественного и количественного анализа вещества и судить о строении молекул. Особенно широко используется инфракрасная спектроскопия в органической химии для структурно-группового анализа и идентификации самых различных соединений. При совместном рассмотрении инфракрасных спектров со спектрами комбинационного рассеяния, ультрафиолетовыми спектрами, спектрами ядерного магнитного резонанса и масс-спектрами можно определять строение и состав большинства органических соединений. Благодаря простоте и автоматизации получения спектров метод инфракрасной спектроскопии нашел широкое применение в научных лабораториях и служит надежным методом контроля на химическом производстве. [c.5]

Исследование химиками-спектроскопистами достаточно сложных органических молекул, начавшееся приблизительно с 1935 года, распространилось на ближнюю инфракрасную область, и, пожалуй, ни один из физических методов определения структуры не развивался с такой быстротой, как инфракрасные спектры поглощения и раман-спектроскопия. Инфракрасные спектры обладают существенными преимуществами перед спектрами ближней ультрафиолетовой и видимой областей, поскольку они пригодны для соединений любого типа и дают значительно больше сведений о структуре однако недостатками этих спектров являются большая сложность и значительно меньшая возможность теоретического истолкования с помощью приближенных методов. Действительно, применение инфракрасной спектроскопии для качественного структурного анализа сложных молекул оказывается почти полностью эмпирическим. [c.333]

Ближняя инфракрасная область применима для анализа различных функциональных групп или типов органических соединений. Благодаря меньшему удельному поглощению в области обертонов эта часть спектра является хорошим дополнением к обычной инфракрасной области в тех случаях, когда требуется существенно лучшее разрешение или когда необходимо избежать наложения, наблюдающегося в более длинноволновой части спектра. До сих пор основным применением ближней инфракрасной области было определение различных типов СН- и ОН-групп, так как высокое разрешение в этой области обертонов дает значительные преимущества. Очевидно, аналогичные определения могут быть проведены и для других групп, например для NH. С практической точки зрения было бы очень удобно использовать такие имеющиеся в продаже спектрометры для ультрафиолетовой и видимой областей спектра, которые позволяли бы проводить измерения и в ближней инфракрасной области. Таким образом, при помощи двух абсорбционных спектрометров можно было бы вести работу во всей спектральной области, представляющей практический интерес, т. е. от [c.27]

В зависи.мости от того какие лучи электромагнитного спектра пропускать через вещество, могут возбуждаться либо вращательные, либо колебательные движения, либо электронные переходы, либо все виды движений одновременно. Возбуждение того или иного движения в молекуле происходит тогда, когда его частота совладает с частотой электромагнитного колебания (резонанс). Наибольшей энергией обладают рентгеновские лучи (Я = 0,01 — 10А), еатем ультрафиолетовые лучи (10ч-4000.4), затем видимый свет (4000.А.8000А), затем инфракрасные лучи (0,8—300 р), затем микроволны 0,03—100 см и далее радиоволны. Энергия радиоволн слишком мала, чтобы возбуждать колебания молекул органических веществ. Микроволны и длинные инфракрасные волны могут возбуждать только вращательные движения в молекулах. Если частоты колебания этих волн совпадают с собственной частотой вращения отдельных частей молекулы, то происходит резонансное поглощение энергии инфракрасного облучения этой частоты, что отразится в спектре поглощения. Такого рода спектры применяются для тонкого структурного анализа органических веществ. Инфракрасные спектры органических соединений обычно изучают в пределах длтш волн 1 25 х, при этом линии поглощения Б спектре появляются за счет вращательного п колебательного движения в молекулах исследуемого вещества. Каждой функциональной группе и группе атомов в молекуле исследуемого соединения в спектре соответствует одна или несколько линий с опре-денной длиной волны. С помощью инфракрасных спектров можнс проводить идентификацию чистых углеводородов, анализировать качественно и количественно смеси нескольких компонентов вплотг-до обнаружения таких близких структур как цис- и транс-изомеры. На рис. 16 приведен г /с-спектр толуола. [c.32]

В течение последних двух десятилетий были достигнуты большие успехи в развитии инструментальных методов анализа органических соединений. Так, применение инфракрасной спектроскопии и спектроскопии ядерного магнитного резонанса с фурье-преобразованием позволило резко ускорить регистрацию спектров и уменьпгать необходимое для этого количество вещества. Благодаря использованию мощных магнитов и методик двумерной спектроскопии удалось значительно улучшить разрешение сложных спектров ЯМР. Новые спектрометры ЯМР оснащаются системами автоматической обработки данных, с помощью которых можно храфически идентифицировать родственные спин-спиновые системы и обнаруживать пространственно сближенные ядра. [c.8]

Книга является ценным практическим руководством по структурногрупповому анализу органических соединений с помощью инфракрасных спектров. Подробные корреляционные таблицы и 85 задач с ответами делают книгу не только ценным и наглядным учебным пособием, но и хорошим справочником в повседневной работе химиков-органиков. Книга предназначена для научных сотрудников, преподавателей, аспирантов, сту дентов и лаборантов, она может быть полезна также биохимикам а медикам. [c.4]

Для того чтобы понять совокупность явлений, происходящих в красителях под действием света, необходимо предварительное изучение поведения более простых ароматических соединений в легко контролируемых условиях. С этой целью в течение последних лет в пашей лаборатории были проведены спектральные исследования в следующих направлениях а) объяснение внутри-и межмолекулярного превращения и рассеяния поглощенной энергии света ароматическими соединениями в газообразном состоянии [1—31 б) исследование фотохимических процессов в конденсированном состоянии при низких температурах [4] в) изучение действия газов на оптические возбужденные молекулы на поверхности органических адсорбентов [5] г) анализ с помощью инфракрасных спектров поглощения молекулярного взаимодействия, приводящего к окрашиванию и, в частности, галохромии ароматических соеди-нени [6]. [c.43]

Реакцию проводили в окислительных ячейках, обеспечиваюш их отбор проб вещества без нарушения условий процесса окислепия. Ячейки термо-статировались при 50° С при помощи жидкостного обогрева. Скорость подачи кислорода — около 7 л/мин. Исходный образец фурфурола был подвергнут очистке по специальной методике [8] и имел следующие константы 4 = 1,1598, пх)2 = 1,5260. Кислород перед подачей в окислительную ячейку очищали хлористым кальцием, едким кали и индикаторным силикагелем. Процесс окисления контролировали химическим анализом отбираемых в ходе реакции ироб и изучением их инфракрасных спектров. В пробах определяли содержание органических кислот, пере-кисных соединений и высокомолекулярных окрашенных продуктов окисления. Исследования проводили на спектрофотометре ИКС-14 с призмами из Na l и LiF. Исследуемый образец толщиной 10 мк наносили между соответствующими пластинками. Твердые смолистые вещества прессовали с КВг. При этом исследованию подвергались высушенные в вакуум-эксикаторе при 20—ЗС ° С не растворимые в воде фракции. [c.242]

Среди фотометрических приборов наибольшими возможностями обладают спектрофотометры. При помощи оптических схем выделяют требуемое моноэнергетическое излучение с очень узким интервалом длин волн. Пройдя сквозь кювету с раствором, излучение попадает на фотоэлемент, соединенный с гальванометром. Моноэнергетичность излучения позволяет повысить точность анализа и измерять светоноглощение не только в видимой, но и в невидимых областях спектра. Это намного расширяет круг фотометрируемых веществ. Теперь он почти неограничен. Можно, например, в бесцветном растворе, освещаемом ультрафиолетовым светом в кварцевой кювете, определять доли микрограмма лантаноидов, бензола и т. д. А в инфракрасном свете анализировать множество органических соединений, если раствор помещен в кювету из фтористого литня. Кроме того, в одном растворе можно определять несколько различно окрашенных компонентов, скажем, в зеленом участке спектра — никель, в оранжевом — кобальт, в фиолетовом — марганец. [c.209]

Среди современных методов исследования строения органических соединений и их анализа значительную роль играют физические методы, в частности оптические. Особое значение среди этих последних приобретает метод рамап-спектросконии (комбинационное рассеяние света) становящийся в последние годы одним из очень важных приемов изучения молекул. Ряд структурных задач теоретической органической химии и многочисленные сложные задачи анализа смесей органических соедине-пый, включая технически важные вопросы анализа моторного Т01плива, могут успешно разрешаться при помощи метода комбинационного рассеяния света. Мы имеем в этом методе настоящий прием молекулярного спект-трального анализа как качественного, так и количественного. Значение его особенно возрастает в связи с тем обстоятельством, что возникновение спектра комбинационного рассеяния света связано с возбуждением лишь ротационных и низких (обычно первого) колебательных уровней и поэтому не сопровождается расщеплением даже весьма несто11ких молекул и радикалов. Таким образом, метод комбинационного рассеяния и в этом отношении не только не уступает, но даже превосходит обычные методы инфракрасной спектроскопии, не говоря уже об огромных преимуществах его в смысле относительной аппаратурной простоты, скорости получения результатов, повышения разрешающей снособности и т. д. [c.159]

Инструментальные методы приобретают все большее значение в органическом качественном анализе. С помощью инфракрасной спектроскопии и газовой хроматографии можно не только обнаруживать функциональные группы, но н устанавливать структуру сложных молекул. Работа облегчается, если имеются стандартные вещества и существует возможность непосредственно сравнивать спектры и хроматограммы исследуемого и стандартных веществ. Однако гюлезную информацию часто получают при наблюдении характеристических полос поглощения отдельных функциональных групп или связей в ИК-спектрах или из индексов удерживания в методе газовой хроматографии. Для идентификации соединений гомологического ряда используют индексы удерживания Ковача. Полученные ИК-снектры сравнивают с приведенными в литературе, и в случае совпадения спектров в области отпечатков пальцев возможна точная идентификация (см. раздел, посвященный физико-химическим методам). Пиролитическая и реакционная газовая хроматография позволяет не только более точно идентифицировать сложные молекулы после разложения и превращения в другие соединения, но также установить состав смесей. [c.12]

Типичной областью широкого применения ЭВМ в отечественных научных исследованиях является молекулярная спектроскопия. Методы молекулярной спектроокопии занимают ведущее место среди всех аналитических методов изучения строения и контроля качественного и количественного состава сложных веществ. Наиболее широко они используются в химических и биохимических исследованиях. Например, инфракрасные спектрофотометры в настоящее время являются непременным оборудованием синтетических органических лабораторий, позволяющим оперативно вести идентификацию и функциональный анализ синтезированных неизвестных соединений. Однако, если современные серийные ИК спектрофотометры позволяют получать спектры в области 4000— 400 СМ всего за несколько минут, то идентификация по этому спектру с помощью каталогов и атласов ИК спектров, содержащих сотни тысяч спектров, требует от нескольких дней до нескольких недель интенсивной работы. [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология