Высушивание в вакуум-эксикаторе

В весе при высушивании в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом, которое не должно превышать 12%. [c.684]

Хлорангидрид гг-толуолсульфокислоты, применявшийся авторами синтеза, был перекристаллизован из смеси бензола н петролейного эфира (т. кип, 60—80°), взятых в соотношении 1 20 н плавился при 67,5—69°. При проверке применялся продажный препарат. Длительно хранившиеся препараты хлорангидрида н-толуолсульфокислоты можно освободить От сульфокислоты путем тщательного промывания холодной водой с последующим немедленным высушиванием в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. [c.68]

Кобальт в форме ионов Со(Х 02)б количественно осаждается раствором [Со( Нз)б]С1з [П80, 1181]. Осадок [Со(МНз)б][Со( 02)б] взвешивают после высушивания в вакуум-эксикаторе. Метод позволяет определять кобальт в присутствии ионов кальция, стронция, бария, цинка, марганца, кадмия, меди и свинца. Ионы калия и аммония должны отсутствовать. Погрешность определения составляет около 0,5%. Возможно также микрогравиметрическое определение нескольких десятых долей миллиграмма кобальта [1180]. При этом погрешность определения составляет 1,5%- Преимуществами метода являются высокий молекулярный вес соединения и небольшой фактор пересчета на кобальт (0,1188). [c.96]

Для определения потери в массе при высушивании эфедрина гидрохлорида его сушат при 100—105 С до постоянной массы. Это же испытание адреналина гидротартрата проводят без нагревания высушиванием в вакуум-эксикаторе над серной кислотой в течение 3 ч. В химической структуре препаратов много общего. Чем объяснить различия в условиях выполнения испытаний [c.124]

Наглядное представление о применении методов высушивания в сушильном шкафу дает табл. 3-5. В большинстве случаев приведены также результаты определения влажности другими методами. Обычно в качестве метода сравнения применяли метод Дина— Старка, описанный в гл. 5. В некоторых случаях для получения контрольных результатов использовали титрование реактивом Фишера, высушивание в вакуум-эксикаторе или модифицированный метод Прегля. Последний метод может быть применен также в микромасштабе. По-видимому, при высушивании в сушильном шкафу результаты, как правило, являются надежными. Однако в некоторых случаях при высушивании происходит выделение других летучих компонентов, помимо воды. Возможно, это является результатом неполного удаления воды или деструкцией анализируемой пробы. [c.88]

Используемый метод 1 — высушивание в сушильном шкафу при 98—100 С в течение 5 ч и остаточном давлении 1- 10 Па 2 — высушивание в вакуум-эксикаторе над Mg( 04), при 25 — 30 °С в течение 16—18 ч и остаточном давлении не более 10 Па 3 — высушивание в токе воздуха, нагретого до 60 °С в течение 2 ч и остаточном давлении 5= 10 Па. [c.123]

Согласно Райсу [295], уровень влажности низкосортных сахарных сиропов имеет большое значение для арбитражных анализов. При высушивании в сушильном шкафу или в эксикаторе нельзя провести четкой границы между количественным удалением воды из образца и началом его деструкции. Деструкция наблюдается уже при 70 °С и выше. Например, при высушивании диспергированных на песке образцов в вакуумном сушильном шкафу при 70 °С потеря массы составляет 0,5 мг/ч (20—50 ч). При высушивании в вакуум-эксикаторе над серной кислотой при 20 °С постоянная масса сахарсодержащих продуктов достигается примерно за 48 ч, однако некоторые компоненты еще удерживают в этих условиях гидратную воду. Например, после высушивания промышленного моногидрата мальтозы, содержащего 5,0% воды, в вакуумном сушильном шкафу при 100—110°С потеря массы достигает постоянной величины, равной 6%, через 8 ч, однако при 90 °С это значение достигается только через 70 ч [97]. [c.125]

Высушивание в вакуум-эксикаторе [c.137]

Во всех случаях наблюдается уменьшение содержания никотина. При высушивании в вакуум-эксикаторе (2 мм рт. ст.) образцов табака, содержащ,их 3—5% никотина, его содержание снижается на 0,1—0,3%, а после высушивания при 100 °С в течение [c.137]

ВЫСУШИВАНИЕ В ВАКУУМ-ЭКСИКАТОРЕ [c.149]

В качестве диспергирующего материала при определении воды высушиванием в вакуум-эксикаторе применяли безводный сульфат натрия при анализе молока, вина и масла [231 ] и кизельгур — при анализе молока и масла [267]. Эти диспергирующие агенты предварительно сушили в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. При определении содержания воды в молоке пробу объемом 2 мл прибавляют к 2 г диспергирующего агента. Смесь высушивают 8 ч при комнатной температуре над концентрированной серной кислотой при 10 мм рт. ст. При анализе масла около 2,5 г сухого сульфата натрия или кизельгура смешивают с 0,5 г пробы при 55 °С. Смесь охлаждают в эксикаторе, размельчают затвердевшую массу и сушат еще 8 ч над концентрированной серной кислотой при 10 мм рт. ст. [c.154]

I — высушивание в воздушном сушильном шкафу И — высушивание в вакуумном сушильном шкафу 1П — высушивание в вакуум-эксикаторе IV—метод Фишера [c.256]

Воздушно-сухой катионит содержит 25—40% влаги. Безводный латионит можно получить дальнейшим высушиванием в вакуум-эксикаторе, в вакуум-сушильном шкафу нри температуре 90—100° С или отгонкой воды при помощи бензола или толуола. [c.387]

Полученный препарат бариевой соли фосфопентоз после высушивания в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием хранят в холодильнике в эксикаторе. [c.290]

Синтез двухводного кристаллогидрата -окси-2-хлорэтан-сульфата натрия. В стакане емкостью 500 мл, снабженном мешалкой, растворяют 104 г М) сернистокислого кислого натрия в 160 мл воды. К полученному раствору добавляют концентрированный раствор хлорацетальдегида, содержащий по анализу 87,5 г [ М) димергидрата хлорацетальдегида. Раствор фильтруют, переносят в колбу Кляйзена и в вакууме (60—70 мм) при температуре не выше 40° отгоняют воду до образования сухого остатка. После высушивания в вакуум-эксикаторе над серной кислотой или пятиокисью фосфора получают около 180 г дигидрата 1-окси-2-хлорэтансульфоната натрия. Выход близок к количественному. [c.18]

Свойства. Желтые октаэдры, кристаллизующиеся по типу Ki[Pt le] (nf гр. Fm3m а = 9,889 А), d 1,96. Будучи смочен соляной кислотой, в закрыты сосудах устойчив в течение неограниченного времени разлагается при про мывании безводным эфиром и при высушивании в вакуум-эксикаторе иа, конц. H2SO4 с обильным выделением НС1. Во влажном воздухе образуете белый продукт гидролиза, растворяющийся в воде с образованием прозрач ного раствора. [c.1440]

В Ъ мл диоксана растворяют 0,09 моля пиперидина, 3,3-ди-метил-2-изопропилпиперидина или 3,4-дифенилпиперидина и при охлаждении добавляют порциями через холодильник раствор 6 мл (0,1 моля) сероуглерода в 5 мл диоксана. При охлаждении полученной смеси и энергичном встряхивании добавляют 10 мл 40%-ного раствора едкого натра. Выделившееся кристаллическое вещество отфильтровывают с отсасыванием и промывают эфиром. После трехкратного переосаждения соли эфиром из этанола и высушивания в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом получают чистые натриевые соли с выходом 80—95%. [c.128]

Аналогичный метод взвешиванием роданид-фенантролиново-го комплекса [ o( l2H8N2)2](S N)2 [1183] позволяет определять от 0,1 до 1,8 мг Со в присутствии катионов натрия, калия, кальция, стронция, бария, скандия, алюминия и хрома, не применяя маскирующих средств. Осаждение ведут из раствора с pH 3—4 (в присутствии посторонних элементов или с pH 3—б для растворов, содержащих только кобальт), прибавляя 0,05—0,1 г роданида аммония и 0,5—2 мл 2%-ного раствора хлористоводородного о-фенантролина. Выделившийся осадок промывают на фильтре теплым раствором смеси роданида аммония и хлористоводородного фенантролина, затем несколько раз небольшими порциями воды (по 0,5 мл), 3 раза порциями по 0,5 мл смеси этанола с эфиром (1 3) и 3 раза (порциями по 0,5 мл) диэтиловым эфиром. После 5—10-минутного высушивания в вакуум-эксикаторе осадок взвешивают. Фактор пересчета на кобальт— 0,1101. [c.97]

Н2С2О4 0,1—0,3 М избыток осадителя в кислой среде (до 0,2iVno H l). Осаждение из горячего раствора Высушивание в вакуум-эксикаторе 6—10 мин. с 3-кратным продуванием парами эфира Ьпа(С204)з лН jO, где Ln La (л = 8) Се (п = 10) Рг (п = 9) Y (л = 7) 0,40499 0,38684 0,39805 0,31309 [648] [c.299]

Значительная ошибка, связанная с регидратацией высушенных образцов, может быть допущена в процессе их перемещения из сушильного шкафа в эксикатор и из эксикатора к весам, а также во время взвешивания. Гёде [153], например, сконструировал прибор, состоящий из камеры с электрическим обогревом и автоматическим терморегулятором, приспособленным для циркуляции воздуха, и весов с автоматической записью показаний взвешивания. Автор показал, что целлюлоза, древесная масса и бумага могут быть высушены до постоянной массы всего за 20—70 мин, т. е. быстрее, чем в обычном сушильном шкафу. На таком же принципе основаны промышленные полуавтоматические приборы для рутинных анализов одновременно <10 образцов. Джонсон [201 использовал прибор подобного типа для высушивания древесной муки и получил результаты, совпадающие в пределах 0,1% с данными, полученными при длительном высушивании в вакуум-эксикаторе. Как видно из рис. 3-6, на высушивание образца древесной муки в сушильном шкафу Брабендера или в аналогичном приборе при 130 °С затрачивается только 12 мин, тогда как на высушивание в сушильном шкафу с принудительной конвекцией сухого воздуха —20 мин. Некоторые типы приборов для определения влажности оборудованы регуляторами времени, так что температура и время для каждого определения (в зависи- [c.80]

Для определения влажности фруктов Американское общество химиков-аналитиков (АОАС — аббревиатура английского названия) рекомендует высушивание при 70 °С в течение 6 ч в слабом токе сухого воздуха и при давлении 100 мм рт. ст. [35]. Однако это время высушивания является предельным. Так, согласно работе Сэлвина [306], дополнительное высушивание воздушносухих или лиофильно-высушенных фруктов при 70 °С в течение 16 ч в вакууме приводит к значительной ошибке за счет выделения других летучих компонентов помимо воды. Этот автор рекомендует анализировать такие продукты с помощью высушивания в вакуум-эксикаторе (см. разд. 3.2). При анализе изюма или других фруктов, богатых сахаром, в чашечку, содержащую 2 г измельченного и высушенного асбеста, добавляют 5 г образца. Анализируемые образцы, содержащие большое количество воды, предварительно высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 70 °С и давлении не более 100 мм рт. ст., затем смешивают с асбестом и выпаривают на водяной бане [35 ]. Давленные ягоды и печенье с изюмом предварительно смешивают с кварцевым песком (см. анализ мелассы, разд. 3.1.3.4), затем смешивают с асбестом и высушивают при 70 °С и давлении не превышающем 50 мм рт. ст. [30]. [c.89]

Данные, полученные при высушивании образцов различных неорганических и органических соединений, представлены в табл. 3-12 (см. также табл. 3-3). В тех случаях, когда при 100 °С происходит термическая деструкция образцов, рекомендуется высушивание в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре. Несмотря на то, что хлорид натрия, по-видимому, обезвоживается после нагревания при 110 °С, для его стандартизации предлагается использовать более высокие температуры. Для этой инертной соли АОАС рекомендует прокаливать образец массой 10 г при 250 °С до тех пор, пока разница между взвешиваниями, выполняемыми через каждый час, будет не более 5 мг [52]. [c.120]

Следовательно, поведение удобрений в процессе высуши вания зависит от их состава. Поскольку промышленностью вы пускается большое число смешанных удобрений различного со става, ни одну из методик высушивания в сушильном шкафу нельзя считать универсальной. Условия, необходимые для точ ного определения потери массы при высушивании образца, зави сят от состава анализируемого удобрения. Гер дести и Дэви [162] а также Шэнон [318] показали, что смеси, состоящие из супер фосфата, неорганических нитратов и органических компонентов легко разрушаются при температурах ниже 85—100 °С вследствие окисления органических веществ азотной кислотой, которая об разуется при нагревании из нитратов, первичного фосфата каль ция и воды. Такая смесь после нагревания при 85—100 °С в тече ние 2 ч теряет 6—7 % диоксида углерода, оксидов азота и консти туционной воды. При температуре ниже 85 °С наблюдается незна читальная потеря массы. Высушивание в токе воздуха, нагретого до 60 °С, и длительное высушивание в вакуум-эксикаторе (48 ч 25—30 °(3, 8-10 Па) дают сравнимые результаты [163, 173]. Ана лизируемый образец помещают в пористый стеклянный тигель через который может проходить нагретый до 60 °С воздух. Ниже представлены результаты высушивания двух смешанных удобрений (в сушильном шкафу при 100 °С в токе воздуха, нагретого до 60 °С, и в вакуум-эксикаторе (потеря массы в %) [c.122]

Оценивая эти три метода, Росс и Лоув [301 ] пришли к следующим выводам 1) при анализе удобрений, содержащих гидратную воду, нагревание при 100 °С дает более высокие результаты, чем два других метода 2) при анализе материалов, которые теряют воду в вакууме над перхлоратом магния, высушивание в токе нагретого до 60 °С воздуха дает заниженные результаты по сравнению с двумя другими методами 3) в присутствии свободной кислоты при 100°С увеличивается скорость дегидратации моногидрата первичного фосфата кальция 4) при высушивании нитрата аммония, содержащего окклюдированную воду, в токе нагретого до 60 °С воздуха получаются более высокие результаты, чем при высушивании в вакуум-эксикаторе 5) деструкция нитрата аммония при 100 °С протекает достаточно медленно 6) все три метода в основном дают сравнимые результаты при анализе стабильных материалов, не содержащих гидратной и окклюдированной воды 7) высушивание при 100 °С не пригодно для анализа смесей, содержащих легкоокисляющиеся органические вещества и мочевину. [c.123]

Фетцер и Кирст [134] установили, что некоторые официальные методы, рекомендуемые АОАС для определения влажности зерна, сырых семян и растительных материалов, не пригодны для ряда термолабильных пищевых продуктов. К официальным методам относятся следующие а) высушивание в вакуумном сушильном шкафу при 95—100 °С в течение примерно 5 ч и давлении не более 100 мм рт.ст. [37], б) высушивание в вакуум-эксикаторе над H2SO4 при 20 °С и остаточном давлении не более 10 мм рт. ст. [38] и в) высушивание в обычном сушильном шкафу при 135 2 °С в течение 2 ч [39]. [c.134]

Леконт и Липп [225] сравнили результаты анализов очищенной шерсти, выполненные различными методами а) высушивание образцов массой 2 г в вакуум-эксикаторе над Р2О5 при комнатной температуре и давлении 4—5 мм рт. ст. б) высушивание диспергированных в барабане образцов массой 50 г в сушильном шкафу с принудительной конвекцией воздуха при 110°С в) дегидратация образцов массой 150 г, заключенных в металлические контейнеры, в токе воздуха при 150 °С (методика, рекомендуемая Министерством сельского хозяйства США) г) высушивание образцов массой 150 г в вытяжном сушильном шкафу при 150 °С д) отгонка воды из образцов массой 50 г с 300—400 мл толуола. Полученные результаты суммированы в табл. 3-19. После высушивания в вакуум-эксикаторе в течение 24 ч масса образцов продолжает уменьшаться и, естественно, результаты получаются заниженными. При отгонке с толуолом результаты выше данных, полученных по уменьшению массы образцов в процессе высушивания. Однако при содержании в дистилляте менее 0,01% диоксида углерода и азотсодержащих продуктов метод дистилляции дает результаты, [c.140]

Мягкие условия высушивания в вакуум-эксикаторе сами по себе еще не гарантируют, что исследуемые образцы будут терять только воду. Например, Фейт [132] установил, что фенолоформ-альдегидные смолы при высушивании в вакуум-эксикаторе над Р2О5 теряют воду и другие летучие компоненты. Неопубликованные данные, полученные в лаборатории авторов, показывают, что потеря массы в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре протекает относительно быстро лишь в первые 16—24 ч сушки. Затем скорость потери массы довольно быстро падает, однако уменьшение массы продолжается в течение бодее 168 ч. В пробе смолы, первоначально содержавшей 4—5% свободного фенола, после 64 ч высушивания его остается всего лишь 1,62—2,0%. С помощью УФ-спектрометрии показано, что улетучивающийся из пробы фенол связывается Р2О5. Этот процесс протекает даже несмотря на то, что упругость паров фенола при комнатной температуре весьма невелика (см. рис. 3-4). [c.152]

Общее содержание воды (свободной и гидратной) в молочном порошке, найденное методом высушивания в вакуум-эксикаторе над Р2О5 при 90 °С, с точностью до 0,1 % совпадает с результатами титрования реактивом Фишера. Сопоставление нескольких различных методов высушивания показало, что результаты различаются в пределах 0,1—0,6% [128]. Сейливин [306 ] сообщает, что при определении влажности частично высушенных фруктов и овощей работа при температурах выше 5 °С может дать завышенные результаты. Автор пришел к заключению, что при определении влажности более длительное высушивание над перхлоратом магния дает более правильные результаты, нежели обычная [c.152]

Содержание свободной влаги в красителях, например в берлинской лазури или в Милори синем, можно определить по потере массы после высушивания в эксикаторе над Р2О5 при 1 атм [355]. По-видимому, за это же время в вакууме или в воздушном сушильном шкафу при 100 °С теряется заметное количество связанной воды. Для предварительного удаления влаги из мозговой ткани образцы массой около 0,5 г погружают в ацетон и высушивают 15—20 мин при 35—40 °С в токе сухого азота или СОа. Завершают высушивание в вакуум-эксикаторе над драйеритом или хлоридом кальция [330]. При использовании такого метода определения результаты анализа параллельных проб, содержащих [c.153]

Маковер и Нильсен [240] предложили метод определения содержания воды в высушенных овощах. Вначале взвешенные образцы насыщают водой, давая частицам пробы набухнуть, а затем замораживают. Охлажденную примерно до —70 °С пробу переносят в аппарат для лиофильной сушки и сушат в течение ночи до содержания влаги 2—3%. Благодаря набуханию частиц предварительное размачивание резко увеличивает скорость сушки. Последующее сжатие частиц в процессе сушки оказывается незначительным, а пористость материала при набухании дополнительно увеличивается за счет извлечения из растительной ткани растворимых веществ, например сахаров. Процесс сушки завершают Б вакуум-термостате при 60—70 °С или в эксикаторе с перхлоратом магния при комнатной температуре. Без предварительной лиофильной сушки обезвоженные овощи продолжают терять влагу более 100 ч. После лиофильной сушки некоторые овощные продукты достигают постоянной массы в течение относительно короткого времени. На рис. 3-28 представлены кривые сушки сладкого картофеля при 60 и 70 °С. Для проб, подвергнутых размачиванию и лиофильной сушке, постоянство массы достигается за 38 и 22 ч при 60 и 70 °С соответственно. Полученные результаты равны 8,3% при 70 °С и 8,2% при 60 °С и хорошо совпадают с результатами высушивания в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре в течение 4 дней. Аналогичные данные получены для свеклы и для белого картофеля. Однако в случае моркови более предпочтительной представляется сушка в вакуум-термостате при 60 °С. При использовании этого метода были получены результаты [c.169]

Одной из первых областей применения метода дистилляции является анализ зерновых материалов. Хоффман [143] установил, что результаты определения влажности хмеля, полученные азеотропной отгонкой с толуолом или скипидаром, согласуются с данными высушивания в вакуум-эксикаторе с пентоксидом фосфора и высушивания в воздушном сушильном шкафу при 80 °С. Методом дистилляции определяли также содержание воды в сливочном масле [129], в мелассе [284] и в различных других продуктах [287]. Браун и Дювель [61 ] описали методику определения влаж- [c.269]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология