Высушивание методика

В первой графе таблицы приводится формула вещества, а также отношение его молекулярного веса (Л1) к эквивалент ному весу (Э). Во второй графе указано стандартное вещество, с помощью которого точно устанавливается концентрация рабочего раствора. При этом, если стандартное вещество применяется в виде навески, то указан его эквивалентный вес, а если оно применяется в виде раствора, то указана концентрация этого раствора. Если вещество перед взвешиванием должно быть подвергнуто высушиванию, то приведена температура высушивания. В третьей графе описана методика определения концентрации рабочего раствора. Вначале указаны реактивы, последовательно добавляемые к пробе между их названиями поставлены запятые если же добавляется смесь, то стоит союз и . Количество реактива и его концентрация указаны в скобках после названия реактива. Навески стандартных веществ и объемы рабочих растворов должны измеряться с от- [c.304]

Синтез проводят по методике, предложенной для получения 4-метокси-стирола (см. стр. 84). Смесь из 244 г (2 моля) 2-метокситолуола, 88 г (2 моля) паральдегида и 150 г концентрированной соляной кислоты охлаждают смесью льда и соли и насыщают при перемешивании хлористым водородом в течение—2 час. скорость подачи хлористого водорода регулируют таким образом, чтобы температура была равна 5—10°. Продукт реакции, обработанный льдом, экстрагируют петролейным эфиром и после промывки раствора в петролейном эфире ледяной водой и быстрого высушивания перемешиванием с сернокислым натрием обрабатывают 2 молями пиридина, как в случае синтеза 4-метоксистирола (см. стр. 84). Перегонкой и вакууме выделяют 25—50 г непрореагировавшего 2-метокситолуола и 130 г 4-метокси-З-метилстирола с т. кип. 105—107 (17 мм), выход составляет 49—55% от теорет., считая на 2-метокситолуол. 4-Метокси-З-метилстирол очищают повторной перегонкой в вакууме [211]. [c.169]

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

В отчетах о количественных определениях приводят методику определения (сущность метода, уравнения реакций и литературные источники) и точное описание собственных работ с указанием навесок анализируемого вещества, количеств, концентрации и чистоты применяемых реактивов, титра и расхода титрованных растворов, применяемых индикаторов, используемых фильтров, продолжительности и температуры высушивания и прокаливания осадков, результатов взвешивания и общего расчета результатов анализа,, а также ошибок анализа. [c.509]

При описании следует обратить внимание иа внешние изменения в ходе реакции (изменение цвета, разогревание, выпадение или растворение осадка и т. д.), на последствия (положительные или отрицательные), вызванные отступлением от методики. Если синтез прерывают и откладывают до другого дня, следует точно указать, на какой стадии он прерван. Детально описывают очистку сырого продукта, продолжительность отдельных операций (сколько времени заняла отгонка вещества, очистка его, высушивание и т. д,). [c.12]

ПО сравнению с исходным (состояние поставки), возможность улучшения механических свойств металла при его контакте с ингибированными кислыми средами. Опыты подтвердили это предположение и показали, что в данном случае действительно повышается и долговечность образцов металла под нагрузкой и их пластичность. Циклическая прочность образцов проверялась после их шлифования, обезжиривания, промывки, высушивания фильтровальной бумагой и выдержки в эксикаторе над хлористым кальцием. Циклические напряжения создавались симметричным изгибом консольно закрепленных образцов. Частота изгибов составляла 500 циклов в минуту, уровень нагрузки а = 200 МПа, база испытаний М = 2 10 циклов, показатель прочности — время до разрушения образца при указанных условиях. Величина эффекта упрочнения, рассчитанная по методике [145], приведена в табл. 7 [152].Таким образом, прочность металла повышается при травлении в серной кислоте с добавками катапина, КПИ-1 и КПИ-3, что может продлить срок службы изделий или при неизменном сроке сэкономить металл и уменьшить сечение изделия. [c.45]

К приготовленному по методике 1 бензольному раствору дибромида добавляют при энергичном перемешивании порциями в течение 30-40 мин 12,5 г (0,23 моль) метилата натрия (приготовленного растворением соответствующего количества натрия в метаноле, отгонкой избытка метанола в вакууме и высушиванием при 100°С/0,1 мм рт. ст.). Прибавление метилата натрия ведут при температуре реакционной смеси 25-30°С. После добавления перемешивают еще 20 мин при этой же температуре. [c.309]

Методика. Угольные электроды марки В-3 (ОСЧ-7-3) диаметром 6 мм и длиной 50 мм подвергают обжигу в дуге переменного тока силой 14—15 А в течение 30 с и затем пропитывают полистиролом, погружая на 20 с обожженные концы на глубину 1—2 мм в 3% раствор полистирола (ГОСТ 20282—74) в бензоле (ГОСТ 5955—75) с последующим высушиванием под сушильной лампой (любой марки, например, СУ-500). На подготовленные таким образом электроды наносят по 0,05 мл эталонных растворов, каждый из которых содержит определяемые элементы в известных концентрациях (см. приложение 1). Нанесенные растворы затем упаривают досуха. Каждый эталон наносят на 2—3 пары электродов. [c.325]

Хороший продукт с подобными свойствами можно получить по следующей методике. Щелочную суспензию оксида графита восстанавливают гидроксил-амином при 80 °С. Чтобы предотвратить слипание чешуек сажи при фильтровании и высушивании, обессоленную путем диализа суспензию вымораживают. [c.670]

Для всех ли препаратов при определении потери в массе требуется высушивание до постоянной массы Ответ подтвердите примерами и обоснуйте причины изменения методики определения. [c.124]

Использовался обычный метод отделения и1ьпределения кальция в виде оксалата с последующим взвешиванием осадка после его высушивания. Методика определения кальция в центрифужных пробирках уже описывалась ранее [1]. Осадок оксалата кальция, полученный после первого осаждения, растворяли в соляной кислоте. К раствору, имеющему объем около 2 мл, добавляли 1 мл насыщенного раствора оксалата аммония. Если выпадал осадок, его растворяли при нагревании добавлением соляной кислоты. К кипящему раствору по каплям медленно добавляли 10%-ный раствор аммиака до перехода метилоранжа в желтый цвет. После 15-минутного созревания на кипящей водяной [c.129]

Перегруппировка эфира в диаллилдиан происходит при нагревании эфира до определенной температуры . Так, согласно методике , диаллиловый эфир растворяют в диметиланилине и нагревают в токе азота до 210—215 °С в течение 4 ч. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры в токе азота ее растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор промывают разбавленной серной кислотой для удаления диметиланилина, азатем слабым раствором щелочи и дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над прокаленным поташем и отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме (т. кип. 217 °С цри 0,5 мм рт. ст.). Выход диаллилдиана составляет 63%. [c.24]

Наиболее широко используемая методика приготовления катализатора начинается с растворения необходимых солей металлов. Это является оптимальным путем смешивания компонентов катализатора на атомном уровне. Твердый предшественник катализатора получают испарением растворителя, высушиванием при распылении или сушкой при температуре ниже точки замерзания, а также соосаждением или путем образования 1еля. Способы испарения, высушивания при распылении и сушки при замораживании будут описаны в разд. УП.Б. Ниже дан краткий обзор факторов, влияющих на морфологию и размер получаемых частиц. [c.19]

Методика проведения опытов заключается в следующем. Собранный из секций кернодержатель длиной 7,0 м (трубки — секции из органического стекла, скрепляемые соединительными муфтами из дюраля, длина секции — 200, диаметр — 200 мм) устанавливали вертикально и в него засыпали разовую порцию песка. Использовали кварцевый песок Байгузинского карьера, его промывали горячей водой, обрабатывали 10%-ной соляной кислотой для удаления окиси железа и отмывали горячей водой до полного отсутствия С1 . После высушивания песок мололи в шаровой мельнице и отмывали от пылевидной фракции с таким расчетом, чтобы удалить фракцию меньше 10—15 мкм. Помол производили так, чтобы средняя проницаемость подготовленного песка составляла почти 1,0 Д при пористости около 30% и почти 2,2 Д при пористости около 34%. [c.182]

В анализ отработанных глин входит определепие содержания смол п масел. По методике, разработанной нами, апализ глин первого типа проводят следующим образом. В реторту емкостью около 150 мл загружают 50—70 г глины. Соединив конец реторты с вод [пым холодильником, начинают нагреванием отгонять легкие фракции. Отгонку ведут до температуры примерно 250°. Полученный отгон взвешивают н высчитывают процентное содержапио легких масел в анализируемой глине. Часть отработанной таким образом глины (30—40 г) помещают в аппарат (Сокслета для экстракции сначала тяжелых масел (петролейным эфиром), а затем смол (спирто-бензолом). Посл( отгонки растворителя и высушивания при 120° в течение 30 мии. получают раздельно веса тяжелого масла и смол, которые пересчитывают в проценты ко всей глине. [c.798]

Одномерную нисходящую хроматограмму можно получить, несколько изменив методику выполнения опыта. Подвижный растворитель, насыщенный неподвижным, наливают в небольшую кювету, закрепленную в верхней части камеры. На дно этой камеры помещают бкркс с неподвижным растворителем, насыщенным подвижным, для создания в камере атмосферы насыщенных паров, предотвращающей испарение растворителя с бумаги (рис. 40). На полоску бумаги на расстоянии 5 см от верхнего края наносят каплю исследуемого раствора. После высушивания пятна этот край полоски погружают в кювету с растворителем (подвижная фаза), который под действием капиллярных сил и сил тяжести перемещается вниз по бумаге. Хроматографирование заканчивается, когда фронт растворителя почти достигает нижнего края бумаги. Проявление хроматограммы осуществляют, как описано выше. [c.160]

Навеску силикагеля обрабатывают последовательно парами РС1з, хлора и воды по методике, описанной в работе 5.1. После высушивания при 180 °С фосфорсодержащий силикагель анализируют на содержание фосфора (V) и гидроксильных групп. [c.107]

Методика определения. На листе бумаги, соответствующем размеру камеры, на расстоянии 12 см от края, в случае применения больших ккмер, или 5 см, в случае применения малых, отмечают карандашом черту для нанесения капель раствора. Исследуемую смесь и растворы свидетелей в количестве 0,01 мл наносят вдоль черты на расстоянии 2—3 см друг от друга. Капли наносят в два приема микропипеткой по 0,005 лл в одно и то л<е место после высушивания предыдущей капли. Конец подсушенной бумаги, на который нанесены капли растворов, опускают в кювету с подвижным растворителем так, чтобы пятна исследуемых растворов не были погружены в растворитель. Хроматографируют нисходящим методом. В качестве подвижного растворителя применяют верхний слой смеси бутанола, уксусной кислоты и воды. Ниж- [c.300]

Наконец, громадную (можно сказать, основную) роль в каталитических процессах играет методика получения или предварительной обработки катализатора. Высокая каталитическая активность наблюдается, как правило, только при рыхлой и неустойчивой структуре его поверхности и при достаточной ее величине. В связи с этим катализаторы окисного типа готовят обычно обезвоживанием соответствующих гидроокисей или термическим разложением нитратов, металлические катализаторы — восстановлением окислов водородом. Во всех подобных случаях катализатор получается именно в рыхлом и неустойчивом состоянии (так как расположение его частиц отвечает условиям устойчивости не для него самого, а для того соединения, из которого он получен). Вместе с тем приготовление катализатора стараются вести при возможно более низкой температуре, чтобы не дать возможности образовавшимся частицам перегруппироваться в более устойчивые формы. Если позволить последнему процессу пройти, то активность обычно снижается нли даже теряется. Например, полученная высушиванием гидроокиси при сравнительно низких температурах окись алюминия (AljOs) яв- яется прекрасным катализатором процесса дегидратации винного спирта, тогда как после нагревания выше 400 °С она перестает действовать. Точно так же выделенная в виде менее устойчивых кубических- кристаллов РеаОз каталитически активна, а при ее перегруппировке в более устойчивую ромбоэдрическую форму активность теряется. В отдельных случаях прокаливание катализатора ведет к изменению самого характера его,действия. Например, aSO<, полученный обезвоживанием гипса при невысокой температуре, разлагает винный спирт на 94% с образованием 2H< и на 6% — Н2, тогда как на предварительно прокаленном докрасна aSO реакция идет более чем на 80% с образованием водорода. Как правило, наилучшие результаты дает приготовление твердого катализатора в атмосфере той газообразной системы, для реакции в которой он предназначен. [c.349]

Шиммелем и Шпыновой, наблюдавшими его при изучении вяжущих, приготовленных методом высушивания суспензий. Применяя методику суспензионного препарирования образцов, часто получают большое количество наведенных шарообразных частиц, на самом деле весьма редко свойственных структуре затвердевшего образца. Однако даже на репликах с извлечением можно обнаружить шарообразные частицы. Видимо, некоторое количество гидратов вяжущего все же имеет форму шара в естественном состоянии, но дополнительная карбонизация при подготовке образца может резко увеличить количество таких частиц. [c.218]

Этот метод принципиально и по методике получения газа не отличается от описанного выше метода разложения аммонийных олей при действии окиси калышя. Отличие заключается лишь в том, что здесь для разложения аммонийных солей применяют концентрированный (50%-ный) раствор едкого натра или едкого кали. Реакцию проводят и колбе (см. рис. 2, а и б, стр. 13). Высушивание и очитку газа проводят, как указано выше. [c.185]

Ввиду мелкокристал.пнчипсти перимидина даже хорошо отжатый на фильтре продукт содержит значительное-количество воды. При высушивании в сушильном шкафу сырой продукт окисляется. Указанная в методике процедура высушивания, применяемая иа кафедре органической химии РГУ, является наиболее удобной. [c.89]

Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влаёу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительно высокой температуре (105—120 "С). Получить воздушно-сухую массу образца можно лишь для таких негигроскопичных веществ, как металлы, сплавы, некоторые виды стекол и минералов. В отдельных случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлорид кальция, фосфорный ангидрид, перхлорат магния, драйерит aS04 I/2H2O). Длительность и температуру высушивания образца, зависящие от его природы, устанавливают заранее экспериментально (например, методом термогравиметрии). Если какие-либо особые указания на этот счет в методике отсутствуют, образцы сушат в сушильных шкафах при ПО С в течение 1—2 ч. Иногда, особенно при сушке сложных объектов (пищевые продукты, растения, ряд геологических образцов и т. п.), используют вакуумную сушку или микроволновое излучение, что часто сокращает время сушки от часов до минут. [c.68]

Переосаждение технической двунатриевой соли N-бензоил-Аш-кислоты из водного раствора хлористым натрием проводят по методике переосаждения Р-соли, описанной на стр. 204 этого сборника. Выход сухой переосажденной двунатриевой соли N-бензоил-Аш-кислоты составляет около 65% от веса смеси сухих веществ, содержавшихся в технической соли для последующей очистки высушивание переосажденного продукта не обязательно. [c.56]

Методы разделения с применением тонкослойной хроматографии иногда могут быть усовершенствованы путем многократного хроматографирования (хроматограмме дают высохнуть и вновь хроматографируют в той же системе), непрерывного хроматографирования (подвижная фаза непрерывно испаряется с верхнего края поверхности адсорбента) или двухмерного хроматографирования (хроматограмме дают высохнуть, повопачивают под прямым углом и затем вновь хроматографиоуют, часто в иной системе растворителей, чем та, что была использована первоначально). Юднако интерпретировать результаты хроматографии, если используются такие процессы промежуточного высушивания, надо с осторожностью, так как во время хроматографирования на пластинке может происходить разрушение вещества, например вследствие окисления. Методика двухмерной хроматографии имеет особую ценность для заключения о химических изменениях, происходящих в процессе хроматографирования. Если смесь вначале хроматографируют в одном направлении, а затем под прямым углом в той же системе растворителя, пятна, соответствующие разделенным веществам, будут лежать на пластинке по диагонали при условии, что не возникнет никаких артефактов. [c.95]

Выбор условий эксперимента. Общая методика заключается в том, что смесь кетона и ангидрида кислоты при перемешивании насыщают трехфтористым бором при температуре около 0°. Насыщение смеси трехфтористым бором и выделение продуктов реакции следует проводить в хорошо работающем вытяжном шкафу. р-Дикетон выделяют из комплекса действием водного раствора ацетата натрия (взятого в количестве 2 молей на моль ангидрида) при кипячении с обратным холодильником. Свободный -дикетон часто выделяли путем отгонки с водяным паром 151а], однако в большинстве случаев эта операция, повидимому, не является необходимой [52в]. После разложения комплекса свободный р-дикетон обычно экстрагируют эфиром или лигроином. Вытяжку тщательно промывают раствором бикарбоната натрия для удаления кислот и после высушивания отгоняют растворитель. Продукт реакции очищают перегонкой или перекристаллизацией. [c.160]

Для того чтобы обнаружить, подвергалась ли поверхность бумаги или текстильного материала обработке коллоидным кремнеземом, была предложена следующая методика [333]. Поверхность материала обрызгивают бесцветным 1—2 %-ным раствором низшего алкиламинозамещенного трифенилметан-лактона в жидких углеводородах. В процессе взаимодействия раствора с сухой кремнеземной поверхностью силанольные группы разрывают лактонное кольцо. Вследствие этого соединение на поверхности окрашивается в интенсивный синий цвет. Если же кремнеземная поверхность смачивается водой или этиловым спиртом, то окраска исчезает. При повторном высушивании поверхности цвет снова восстанавливается. [c.144]

Так как в приведенных выше системах растворителей не получают четкого отделения диглицеридов от свободных стеринов, то важное значение в ПТСХ приобретает следующая методика [43]. До 20 мг нейтральных липидов можно разделить на пластинке размером 20X20 см со слоем силикагеля О толщиной 0,5 мм, используя систему двух растворителей Скипского и сотр. [44]. В этой методике первоначально проводят восходящее проявление с использованием в качестве подвижной фазы смеси изопропиловый эфир—уксусная кислота (96 4 по объему). Затем, после высушивания пластинки, второе восходящее проявление осуществляют с помощью смеси петролейный эфир—диэтиловый эфир—уксусная кислота (90 90 1 по объему). Нейтральные эфиры визуализируют с помощью иода. Порядок элюирования (от низких к высоким 1) —диглицериды, свободные стерины и триглицериды. [c.145]

Согласно измененной методике для опрыскивания можно использовать два реагента один содержит дифениламин (4 г), фосфорную кислоту (20 мл) и ацетон (200 мл), а второй те же компоненты, но анилин (4 мл) вместо дифениламина. Опрыскивания обоими реагентами в любом порядке с высушиванием и прогреванием после каждого опрыскивания дают характерную окраску. Олигосахариды дают сходную окраску, кроме тех которые содержат 1 -> 4-связанную восстанавливающую альдогексозу (мальтозу они дают ярко-синюю окраску) или 1 -> 2-связан-ную восстанавливающую альдогексозу (софорозу оранжевая окраска). Этот тест позволяет различить фруктозу и сорбозу. [c.398]

Получение (упрощенная методика) [lal. Смесь 168,5 г безводного бромистого алюкип- ия и 940 г с> хого четыреххлористого углерода кипятят с обратным холодильпико.м в течение 45 мин и дают остыть. Твердое вещество отфильтровывают, а жидкость встряхиваюг с 170 мл 5 /(1 -иого раствора карбоната натрия, а затем дважды с 170 Л1Л воды. После высушивания над хлористым кальцием фракционируют иа колонке Вигре (70 см) в качестве головного погона получают 480 мл СС1 , а затем 193 г (51,4%) чистого Б. т. кип. 102—106 , 1,5063. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология