Опыты с метиловым спиртом

Температура плавления, как правило, с повышением молекулярного веса возрастает, но метиловый и этиловый спирты представляют собой в этом отношении исключение, так как они плавятся при несколько более высокой температуре, чем третий член ряда — пропиловый спирт. Такая же незакономерность замечается и в том, что удельный вес метилового спирта несколько-больше, чем этилового. Удельные веса от второго до девятого члена ряда опять постоянно повышаются. Молекулярный объем нормальных первичных спиртов также возрастает ог члена к члену на постоянную величину. [c.113]

Методика определения. 0,1—0,15 г вещества помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 20 мл раствора бро-мид-бромата (0,2 н.), 5 мл метилового спирта, 15 мл 4 н. соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой и механически перемешивают на встряхивателе 30—40 мин. Если количество раствора бромид-бромата калия оказалось недостаточным, смесь будет бесцветна. В этом случае опыт следует повторить, взяв большее количество раствора бромид-бромата калия. [c.234]

Опыт. К 0,5 мл5%-пого раствора амина или его соли в 50%-ном спирте добавляют 1 мл 2,5%-ного раствора хингидрона в метиловом спирте. Через 1—2 мин разбавляют смесь 2 мл 50%-ного спирта. Наблюдают происходящие изменения. В случае применения солей аминов окраска появляется после подщелачивания 1—2 каплями [c.268]

Опыт 9. Получение эфира ортоборной кислоты (качественная реакция на соединения бора). В тигель внесите на кончике шпателя кристаллы буры, смочите их концентрированной серной кислотой (пл. 1,84) и налейте 2—3 мл этилового (метилового) спирта. [c.92]

Опыт 2. Получение альдегидов. Налейте в пробирку 10— 20 капель метилового спирта. Накалите докрасна спираль из медной проволоки и быстро опустите ее в спирт. Осторожно понюхайте образовавшийся формальдегид. В некоторых случаях становится заметным изменение цвета медной спирали. [c.271]

У метилового спирта СНд—О—Н радикал СНз не обладает электроноакцепторным характером, а следовательно, не вызывает дополнительной поляризации О—Н-связи, не повышает кислотных свойств гидроксила. Если эти рассуждения правильны, то у спиртов, содержащих дополнительные электроноакцепторные заместители, кислотные свойства должны повышаться. Опыт подтверждает это. Например, перфтор-т/ тг-бутиловый спирт [c.153]

Опыт показывает, что стабилизация структуры воды молекулами неэлектролита, в частности метилового спирта, приводит к уменьшению гидратации ионов, их обезвоживанию. Слагаемыми этого процесса являются также взаимодействие молекул спирта с ближайшими к обезвоживаемым ионам молекулами воды, замена молекул НгО из ближайшего окружения этих ионов на молекулы спирта. Таким образом, одной из особенностей водных растворов неэлектролитов является стабилизация структуры воды при малых концентрациях растворенных некоторых органических соединений. [c.299]

Опыт 21. В металлическую или фарфоровую чашку помещают 0,5 г хромового ангидрида. Набрав в пипетку метиловый спирт, капают несколько капель его на хромовый ангидрид. Происходит самовозгорание жидкости. Такой же опыт проводят с этиловым спиртом и ацетоном. [c.258]

Опыт 26. В небольшую фарфоровую чашку набивают 1 см метилового спирта и 1 см воды. Перемешав смесь, ее поджигают и ведут наблюдения. Через некоторое время горение прекращается, хотя жидкость не вся выгорела. Опыт показывает, что в процессе горения смеси метилового спирта с водой спирт испаряется в большей степени и жидкая фаза обогащается водой. Когда ее стало в смеси очень много, горение прекратилось. Измерив объем оставшейся после горения жидкости, можно заметить, что он составляет около 50% первоначального объема смеси. [c.259]

Маточный и промывные растворы помещают обратно в колбу и еще раз кипятят с обратным холодильником в течение 72 час. Затем жидкость упаривают до 800 мл, опять охлаждают до 0°, вносят затравку и оставляют стоять при 0 в течение 24 час. Вторую порцию глюкозида отсасывают и трижды промывают холодным метиловым спиртом (каждый раз порциями по 100 мл). Выход вещества с т. пл. 164—165° составляет 110—145 г. Маточный и промывные растворы соединяют, упаривают до 300 мл, охлаждают до 0°, опять вносят затравку и оставляют на 24 часа. Получившуюся кристаллическую массу (без отсасывания) разбавляют двойным количеством (по весу) абсолютного метилового спирта, оставляют на 24 часа при 0°, после чего отфильтровывают третью порцию глюкозида (примечание 3). Эти кристаллы перекристаллизовывают из 2,5 ч. метилового спирта. Выход продукта с т. пл. 164—165 достигает 30—36 г. [c.255]

ОПЫТ 16. СВОЙСТВА МЕТИЛОВОГО СПИРТА [c.48]

Реакция глицерина с гидратом окиси меДи в щелочной среде Опыт 20 Окисление метилового спирта нагретой медной спиралью (окисью меди) [c.202]

Фосфорная кислота очищается прибавлением равного объема метилового спирта и отгонкой последнего. Эту операцию повторяют 8—10 раз до тех пор, пока холостой опыт покажет содержание бора не более 0,2 мкг в 30 г кислоты. [c.374]

Параллельно титруют 5 мл метилового спирта (контрольный опыт). [c.178]

Холостой опыт проводят с 25 жл смеси метилового спирта и ксилола (2 3). Рассчитывают содержание влаги, зная титр реактива Фишера. [c.63]

Для сравнения в другой колбочке проводят одинаковый опыт с чистым этиловым спиртом, заведомо чистым одеколоном, настойкой и пр. Для большей уверенности мы производили опыты сравнения, пригласив постороннее, не предупрежденное лицо, предлагая ему осторожно нюхать запах сначала в опыте с чистым этиловым спиртом, затем — с испытуемой жидкостью. Несмотря на осторожность опытное лицо отскакивало от прибора с метиловым спиртом вследствие резкой боли в носу. [c.82]

Количественное определение амидопирина Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 25 мл дихлорэтана и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до получения ярко-фиолетового окрашивания (индикатор — раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02313 г препарата (ГФ X, с. 45) Э = ММ. [c.143]

Одно звено может ежедневно производить самое большее 50 формальдегида, так что для суточной производительности например 400 кг газовая смесь воздуха и паров метилового спирта распределяется на 8 аппаратов и после их прохождения продукты реакции собираются опять в общую конденсационную установку. [c.149]

При этих условиях сера органических сернистых соединений превращается в сероводород, который одновременно удаляется с катализатора. Новейший способ, очень хорошо зарекомендовавший себя на практике, одновременно позволяет очистить газ не только от сернистых соединений, но и от углекислоты, синильной кислоты, аммиака и смолистых загрязнений (ректизол-способ) оп заключается в промывке газа глубоко охлажденным метиловым спиртом, растворяющим все перечисленные загрязнения [21]. Способ работы примерно следующий (рпс. 10). Сырой газ при рабочем давлении синтеза, равном примерно 20 ат, подается в нижнюю часть промывной колонны 1, имеющую температуру —20°, где промываетс [ метиловым спиртом, поступающим в среднюю часть промывной башии с температурой порядка —75°. Стекая вппз по колонне, метиловый спирт нагревается от [c.28]

Опыт 2. Метиловый спирт. Спираль из медной проволоки. Дихромат калия (хромпик). 0,1 н. раствор. Серная кислота, разбавленная. Этиловый спирт. Формалин. AgNOa, 2%-ный раствор, раствор NHg. [c.315]

Закрыв пробирку пробкой, энергично встряхивают ее в течение 5 мин., после чего добавляют следующую треть диметилсульфата и повторяют встряхивание опять в продолжение 5 мип. наконец, вводят ост.чвшийся диметилсульфат, смыв остатки его несколькими каплями метилового спирта. Тщательно встряхивают еще 5—7 мнн., присоединяют к пробирке обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. для доведения реакции до конца и гидролиза избыточного диметилсульфата. [c.192]

Опыт 5. В три фарфоровые чашки наливают по 2 см метилового спирта и поджигают его. Пламя во всех чашках одинакового цвета (синее), плохо различимое на дневном свету. В одну из чашек на шпателе вносят небольшое количество хлористой меди. Пламя при этом окрашивается в ярко-зеленый цвет. В другую чашку помещают такое же количество азотнокислого стронция. При помешивании в чашке стеклянной палочкой пламя окрашивается в кар-минно-краснын цвет. Таким образом, слабо-синее пламя метилового спирта можно окрасить в другие цвета путем введения в него твердых частиц других веществ. [c.255]

Опыт 24. Несколько бутылей емкостью 0,5 л наполняют до половины легковоспламеняющимися жидкостями (например, метиловым или этиловым спиртом. ацетоном, бензолом). Взяв бутыль с метиловым спиртом, измеряют термометром его температуру. Допустим, она будет Ю° С. Согласно температурным пределам (см. табл. приложений), концентрация паров метилового спирта при этой температуре является взрывчатой. Д.1я тоге чтобы убедиться в этом, зажигают спичку, зажимают ее шипцами и опускают в бутыль. Происходит взрыв. Что подтверждает правильность определения взрывчатости смеси по температурным пределам взрываемосп . [c.258]

Рогатый форштос заменяют на обратный холодильник, запертый осушительной хлоркальциевой трубкой, после чего свежеприготовленный раствор 13,8 г (0,60 г-атома) натрия в 140 мл безводного метилового спирта (примечание 7) прибавляют к бензольному раствору N, N-дихлор-а-фенилэтиламина с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение (примечание 8). После окончания загрузки метилата натрия реакционную смесь продолжают кипятить до отрицательной пробы на подкисленную иодкрахмальную бумажку (около 45—70 мин) (примечание 9). Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой, выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают тремя порциями по 25 мл сухого бензола. Соединенные фильтраты очень медленно прибавляют при перемешивании или при взбалтывании к 150 жл 2 н. соляной кислоты в 1-литровом стакане (примечание 10). Слои разделяют и бензольный слой экстрагируют тремя порциями по 50 мл 2 н. соляной кислоты. Соединенные кислотные вытяжки промывают дважды эфиром порциями по 50 мл (примечание 11). Эфирные вытяжки отбрасывают. Водный раствор, имеющий окраску от бледно-янтарной до желтой, выпаривают досуха при температуре не выше 40° (примечание 12). Остаток переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют 400 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 13). Смесь кипятят не менее 30 мин и фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Твердый остаток переносят опять в колбу и повторяют экстрагирование 150 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте. Твердый остаток (хлористый натрий) отбрасывают (примечание 14), Обе вытяжки охлаждают, каждую в отдельности, в холодильном шкафу в течение ночи, а затем фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 15). Почти бесцветные кристаллы промывают на фильтре двумя порциями по 50 мл абсолютного эфира. Каждый из этих фильтратов разбавляют равным по объему количеством абсолютного эфира (соответственно 400 и 150 мл) и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Из этих разбавленных фильтратов получают дополнительно две порции кристаллов (примечание 16). Общий выход препарата, полученного в виде трех-четырех порций, составляет 18,9—24,8 г (55—72% теоретич.) т. пл. 185—186° (с разл.) (примечания 17 и 18). Обычно препарат достаточно чист и может быть использован без дополнительной очистки однако его можно и перекристаллизовать из раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 12), для чего берут по 100 мл раствора на каждые 6 г препарата. При этом выход составляет около 5,5 г на 6,0 г неочищенного продукта. [c.172]

Опыт К0,5 мл 5%-ного раствора амина или его соли в 50%-ном спирте добавляют 1 мл 2,5%-ного раствора хингидрона в метиловом спирте. Через 1—2 мин разбавляют смесь 2 мл 50%-ного спирта. Наблюдают происходящие изменения. В случае применения солей аминов окраска появляется после подщелачивания 1—2 каплями 0,1 н. раствора щелочи Опыт проводят с солянокислым метиламином, солянокислым диметиламином, пиридином [c.250]

Темноокрашенное масло сначала встряхивали с эфиром и водным раствором соды. Затем эфирный слой отделяли и эфир испаряли. Полученный остаток, из которого все вещества кислотного характера были экстрагированы карбонатом натрия, растворяли в метиловом спирте и омыляли поташом. Смесь после этого разбавляли водой и опять встряхивали с эфиром. Эфирный слой отделяли и испаряли из него растворитель, а неомыляемый остаток (который и был, как оказалось, биологически активным) растворяли в спирте. Полученный раствор охлаждали, чтобы вызвать кристаллизацию стерннов, а оставшийся (маточный) спиртовой раствор высушивали и удаляли растворитель. После обработки остатка ангидридом янтарной кислоты в присутствии пиридина все спиртовые компоненты превращались в моноэфиры янтарной кислоты. Их отделяли растворением в эфире, и эфирный раствор при дальнейшей очистке опять проходил все стадии, которые я только что описал В конце концов в результате всей обработки получили очень небольшое количество маслянистого вещества с высокой биологической активностью, но оно все еще было недостаточно чистым. [c.49]

Трехгорлую колбу, емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром я вводом для азота, откачивают и започняют азотом (операцию повторяют 3 раза). Затем в токе азота в колбу В)Водят 0,122 г (0,45 ммоля) персульфата калия и 0,05 г ЫаНгРО , 1 г олеата или лаурилсульфата натрия и 100 мл прокипяченной в токе азота воды. После растворения в колбу при постоянном перемешивании вводят 50 мл очищенного от ингибитора стирола. Образовавшуюся эмульсию перемешивают с постоянной скоростью в слабом токе азота в течение 6 ч при 60 °С. Затем реакционную смесь охлаждают, пипеткой отбирают 30 мл полистирольного латекса и переносят в химический стакан. Добавлением равного объема концентрированного раствора сульфата алюминия осаждают полимер (если необходимо, смесь кипятят). Вторую пробу (также 30 мл) осаждают добавлением 300 мл метилового спирта. Латекс, оставшийся в колбе, коагулируют добавлением к нему концентрированной соляной кислоты. Полученные образцы полимеров промывают водой и метанолом, отфильтровывают на стеклянном фильтре и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 С. Определяют суммарный выход полимера и характеристическую вязкость (степень полимеризации) одного из образцов. Полученные результаты сопоставляют с данными полимеризации в массе (см. опыты 3-01 и 3-02) и в растворе (опыт 3-13). [c.122]

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом Загружают 50 мл хлорбензола, нагревают до 30—40" С, при перемешивании по каплям добавляют нитрующую смесь, медленно нагревают до 75 °С и выдерживают 1 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и постепенно при перемешивании палочкой выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл воды. Горячую массу (55—60°С) переносят в делительную воронку на 500 мл, отделяют нитропродукт, представляющий собой маслообразную жидкость, и промывают его сначала 100 мл горячей воды (55—60°С, порциями по 25 мл), затем один раз 5% раствором ЫагСОз такой же температуры и опять горячей водой до нейтральной реакции (л 150 мл). Маслообразное вещество переносят в фарфоровую чашку на 100 мл и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ- Безводный нитропродукт охлаждают до 10—12 "С, при этом 4-нитрохлорбензол закристал-лизовывается и выпадает в осадок. Жидкие продукты, содержащие 2-изомер, декантируют с осадка, а оставшийся 4-изомер перекристаллизовывают из БО мл метилового спирта 4-нитрохлорбензол кристаллизуется в виде призм или пластинок. [c.10]

Параллельно ставят контрольный опыт на содержание в исследуемом растворе формальдегида без окисления перманганата. 1 мл 0,1 н. раствора AgNOg соответствует 9,0 мг формальдегида и 9,6 мг метилового спирта. Количество метилового спирта рассчитывают (в мг%) по формуле [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология