Определение калия тетрафенилборатом натрия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТОМ НАТРИЯ 147 [c.147]

Тетрафенилборат натрия является весьма ценным реактивом не только для открытия калия без предварительного удаления аммония, но и для количественного определения ряда веществ. [c.27]

Определение ионов калия титрованием тетрафенилборатом натрия [c.204]

Определение калия тетрафенилборатом натрия [c.147]

Прямое потенциометрическое определение калия тетрафенилборатом натрия. [c.173]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТОМ НАТРИЯ 149 [c.149]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТОМ НАТРИЯ 161 [c.151]

Для определения ионов калия при контроле вакуум-карбонатной сероочистки применяют длительный и трудоемкий метод в основе его — образование труднорастворимого соединения ионов калия с тетрафенилборатом натрия с последующим расчетом содержания ионов калия по количеству образовавшегося осадка [1]. В последнее десятилетие широкое развитие получил новый физико-химический метод анализа растворов ионометрия, или потенциометрия с ионоселективными электродами [2—4]. Для измерения активности ионов калия в водных растворах промышленность выпускает пленочный мембранный электрод ЭМ-К-01 [5]. (К работе его готовят по прилагаемому паспорту, а затем проверяют электродные функции градуировкой по контрольным растворам.) [c.23]

Таким образом, разработана простая, быстрая, точная методика определения ионов калия в растворе вакуум-карбонатной сероочистки потенциометрическим осадительным титрованием тетрафенилборатом натрия с применением ионоселективного электрода. [c.24]

Тетрафенилборат лития может найти широкое применение в аналитической химии, как и тетрафенилборат натрия, от которого он выгодно отличается большей растворимостью как в воде, так и в органических растворителях. Основные области возможного применения тетрафенилбората лития— весовое и объемное определение калия, аммония, рубидия, цезия, таллия (I), а также органических соединений—аминов, алкалоидов, некоторых обезболивающих и лекарственных веществ [1], [c.33]

Ход определения. Отмеряют такой объем пробы, чтобы в нем содержалось 0,1—20 мг калия, и разбавляют до 50 мл дистиллированной водой. Затем пробу подкисляют до pH 1—2, прибавляя несколько капель разбавленной соляной кислоты. Из раствора при комнатной температуре выделяют осадок 0,1 М раствором тетрафенилбората натрия, взятым в значительном избытке. Посуду, в которой проводят осаждение, помещают на 5—15 мин в холодную воду (не следует выдерживать дольше, так как реактив в кислой среде разрушается). Осадок отфильтровывают через тигель с плотной фильтрующей пластинкой, перенося его в тигель с помощью промывного раствора, и промывают в тигле 2—3 раза несколькими миллилитрами промывного раствора, тщательно обмывая им стенки тигля. Таким же способом промывают осадок и стенки тигля еще [c.254]

Тетрафенилборат натрия (см. № 47) избыток его при определении содержания калия путем осаждения) (см. № 47) [c.452]

Вейс А. Р., Иевиньш А. Ф. Определение калия, рубидия цезия и аммония высокочастотным титрованием тетрафенилборатом натрия.— Уч. зап. Латв. гос. ун-та, 1958, 22, 95—99. [c.111]

Определение калия, рубидия и цезия при помощи тетрафенилбората натрия путем косвенного потенциометрического титрования. [c.173]

Определению калия мешает ион аммония, который аналогично калию образует с тетрафенилборатом натрия нерастворимое комплексное соединение. Влияние иона аммония устраняют добавлением к щелочному раствору формальдегида образующийся при этом гексаметилентетрамин не взаимодействует с тетрафенилборатом натрия. [c.52]

Для определения иона калия пробу раствора обычно подкисляют азотной или уксусной кислотой. Затем добавляют соответствующий объем 3%-ного водного раствора тетрафенил бората натрия, после чего мгновенно выпадает в осадок тетрафенилборат калия [c.250]

Аналог этих соединений в ароматическом ряду — трифенилбор — обладает интересным свойством присоединять щелочные металлы с образованием окрашенных в желтый цвет кристаллических веществ состава (СбН5)зВ- Ме (Ме == Li, Na, К, Rb, s). В связи с этим следует упомянуть тетрафенилборат натрия (торговое название калигност), применяемый для качественного и количественного определения ионов калия, рубидия и цезия он может быть также использован для выделения и открытия алкалоидов и аммониевых солей. [c.188]

К 20—30 мл раствора, содержащего 0,05—0,20 ммоль тетрафенилбората натрия, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора NaOH (без примеси калия), 5 мл 3%-ного пероксида водорода и титруют 0,005 М раствором люциге-н ина в затемненном помещении. При каж,дом добавлении титранта появляется зеленоватое свечение, исчезающее при взбалтывании. Титруют до появления устойчивого свечения всей жидкости. Следует сначала ориентировочно определить расход титранта, а при повторной операции быстро добавить почти весь необходимый объем раствора люцигенина и затем медленно дотитровать. Ошибка определения не превышает 0,5% [c.40]

Для определения калия используют также тетрафенилборат натрия Ыа[В(СбН5)4], образующий с калием малорастворимые осадки. Этот реактив осаждает ионы и других металлов — рубидия, цезия, таллия (I), серебра (I), а также МН4-ионы и т. д. Реакцией тетрафенилбората с таллием (I) и серебром (I) пользуются при обратном титровании избытка реактива. [c.229]

Относительно высокая растворимость хромата таллия мешает амперометрическому титрованию малых количеств таллпя (I) бихроматом или хроматом калия. Вряд ли особенно приемлемы и реакции осаждения его в виде вольфрамата или ванадата . Можно осаждать таллий (I) ферроцианидом калия однако эта реакция также не избирательна для таллия. Лучших результатов можно ожидать, по-видимому, от применения тетрафенилбората натрия , который используют для определения калия, так как таллий (I) весьма близок по некоторым свойствам к калию. Соответствующий метод подробно рассмотрен выше (см. раздел Калий ). [c.310]

Метод фотометрии пламени был применен для определения калия в катализаторахэлектролитах234 солях натрия , калия 25 рапе 235. Примесь калия определялась этим методом в солях натрия 236 (после обогащения в виде тетрафенилбората), в рубидии, цезии и их солях 237,238 в солях щелочноземельных металлов 26, ртути в алюминии молибдене, вольфраме и трехокиси вольфрама 131.132.239 в окиси никеля 2, титанате бария 2 , уранилнитрате и в иодиде натрия для сцинтилляцион-ных целей 2 . [c.216]

В последнее время установлено, что тетрафенилборат натрия является хорошим реагентом для определения калия, рубидия и цезия (а также органических оснований). Для удаления ионов, мешающих определениям с помощью этого реагента, также можно применять ионообменные методы. Кирстен с сотрудниками [101] применяли как прямое потенциометрическое титрование тетрафенилборатом натрия, так и осаждение избытком реагента с последующим обратным титрованием органическим основанием. При титрованиях применяли серебряный электрод. Установлено, что ионы галогенидов мешают онределениям поэтому их обменивали на ацетат-ионы с помощью сильноосновного анионита. [c.262]

Титриметрический метод определения калия основан на растворении осадка тетрафенилбората калия в ацетоне с последующим аргентометрическим его определением в исследуемой пробе. Тетрафенилборат серебра практически нерастворим в ацетоне. Мешающее влияние оказывают ионы аммония, которые можно удалить кипячением после добавления щелочи натрия или предварительным- прокаливанием сухого остатка. Существенным недостатком методов являются длительцость, многостадийность. [c.153]

Тетрафенилборат натрия На В(СбН5)1 используют для осаждения иона калия. Произведение растворимости калиевой соли равно 2,25-10- [43]. Этот реагент предложили Раф и Бротц [44] в 1951 году для многих аналитических определений. В обзоре Клули [c.454]

Мешающее действие ионов натрия, калия, аммония и кальция очень мало при определении эфедрина и метилэфедрина обоими электродами. Кофеин, антипирин, аспирин, аминопирин, витамин С и сульфирин также не влияют на результаты определения. Ионы дифениламина и хлорфениламина в значительной степени мешают определению. Наряду с прямым потенциометрическим определением эфедрина или метилэфедрина ПВХ-мембранные электроды можно применить в качестве индикаторного электрода для осадительного титрования 10 М раствором тетрафенилбората натрия. [c.185]

Тетрафенилборат натрия. Важным представителем органических осадителей, образующих солеобразный осадок, является тетрафенилборат натрия. В холодных растворах минеральных кислот этот реагент обладает практически специфическим действием на ионы калия или аммония. Осадки солей калия или аммония стехиометричны, легко фильтруются в вакууме и достигают постоянной массы при температурах 105—120 °С. Мешают определению только ртуть(П), рубидий и цезий, которые следует предварительно удалить. [c.161]

Для определения калия в сусле, барде, последрожжевой бражке и других жидкостях [71] предназначен метод, основанный на обменной реакции калия с тетрафенилборатом натрия, которая протекает в кислой среде по уравнению [c.208]

Ход определения. Калий в сложных удобрениях содержится в водорастворимой форме и для его определения мо ьно использовать водный фильтрат, приготовленный для определения водорастворимой Р2О5 (см. стр. 31). В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 10 или 20 мл фильтрата, содержащие около 0,03 г. К2О, приливают 25 мл дистиллированной воды, 5 мл 20%-ного раствора едкого натра, 10 мл раствора формальдегида, 3 мл насыщенного раствора оксалата натрия и 25 мл раствора тетрафенилбората натрия. Раствор перемешивают, доводят объем водой до метки, вновь перемешивают и фильтруют через сухой фильтр синяя лента. В коническую колбу емкостью 200—250 мл переносят 25 мл фильтрата, добавляют 8—10 капель бромфенолового синего и титруют из микробюретки емкостью 5 мл раствором бромида цетилтриметиламмония до появления синей окраски. [c.53]

Ход определения. В стакан емкостью 250 мл помещают 10 мл раствора, приготовленного для определения водорастворимой Р2О5 (см. стр. 31), содержащего 0,015—0,02 г калия, добавляют 20 мл формалина, 10 мл раствора ЭДТА и в присутствии 2—3 капель фенолфталеина нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра до появления розовой окраски. Осторожно перемешивая, добавляют 40 мл раствора тетрафенилбората натрия, при этом выпадает кристаллический осадок К[(СбН5)4В]. После отстаивания жидкости в течение 15 мин ее фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель типа ТПС-4. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз небольшими порциями (по 5—6 мл) раствора тетрафенилбората натрия, разбавленного в 100 раз, затем 10—15 мл воды и сушат 45 мнив сушильном шкафу при 105—110° С. Фильтр с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. [c.54]

В последнее время широкое распространение получил способ определения калия с тетрафенилборатом натрия [11, 63—69]. Сравнительное изучение известных методов определения калия осаждением с помощью тетрафенилбората натрия показало [66], что оптимальными условиями осаждения являются pH 4,2—4,4 (под-кисление раствора 10%-ной СНзСООН по метиловому красному) комнатная температура продолжительность выдерживания раствора с осадком перед фильтрованием 10 мин промывная жидкость — насыщенный раствор тетрафенилбората калия. Установлено также [67], что тетрафеннлборат натрия осаждает количественно калий при концентрации последнего 10 мкг мл в случае, если анализ заканчивается цериметрическим титрованием тетрафенилборат-иона. Ошибка определения колеблется от нескольких процентов до 30%. В случае растворения КВ(СбН5)4 в ацетоне и фотометрирования окраски, образуемой, бором с карминовой кислотой [68], ошибка определения составляет меньше 6%. [c.116]

Определение калия, рубидия, цезия и аммония ВЧ-титрованием 0,2 М раствором тетрафенилбората натрия возможно с удовлетворительной точностью. Однако в присутствии посторонних солей, например, a la или Na l, с концентрацией 0,02—0,05 М точность заметно снижается [63]. [c.155]

Реакция титрования и титруемые вещества. Посредством указанного реактива определяют избыток тетрафенилбората натрия при определении содержания калия путем осаждения МаВ(СбНз)4 [c.457]

Растворимый в воде тетрафенилборат натрия образует с ионами калия, рубидия и цезия нерастворимые соли и применяется под названием калигноста для весового определения этих элементов. [c.606]

Примененне тетрафенилборатов натрия и лития для определения калия. Библ. [c.49]

Натрия тетрафенилборат, 0,02 н. раствор, готовят следующим образом 6,35 г тетрафенилбората натрия ((СбН5)4ВЫа) растворяют в 500 см воды, добавляют 6 г гидрата окиси алюминия и перемещивают в течение Юмин. После осаждения раствор фильтруют через фильтр синяя лента в мерную колбу на 1000 см . Первые порции фильтрата возвращают в фильтруемый раствор и продолжают фильтровать через первоначальный фильтр. После окончания фильтрации осадок на фильтре промывают два раза 30 см воды. Прозрачный фильтрат после добавления 1 см раствора гидроокиси натрия доводят до объема 1000 см Определение титра раствора тетрафенилбората натрия проводят так же, как указано на с. 538, с той разницей, что в мерную колбу вместимостью 100 см вместо анализируемого раствора отбирают пипеткой 25 см раствора сравнения хлористого калия. При анализе пользуются раствором тетрафенилбората натрия, предварительно вьщержанным не менее 2 сут можно использовать раствор, предварительно выдержанный даже несколько недель. Перед использованием раствор обязательно фильтруют и проверяют титр. [c.542]

Рондо и сотрудники [15] определяли калий двумя методами осаждением его в виде фторсиликата К251Рб и в виде тетрафенилбората К[В(СбН5)4]. В первом случае осаждение калия получается быстрое и полное, если к раствору ионов калия прибавлять раствор реагента, насыщенный фторсиликатом калия, с двойным объемом спирта. Можно анализировать с точностью 0,5—1% разбавленные 0,02-м. растворы ионов калия, используя 1-или 0,5 м. растворы кремнефтористоводородной кислоты или фторсиликата цинка. Ионы, дающие нерастворимые фторсиликаты, а именно ионы бария, стронция, кальция, алюминия должны отсутствовать ионы натрия мешают, если концентрация их больше, чем ионов калия. Ионы переходных металлов не мешают определению. [c.77]

Ход определения. Отбирают 50 мл анализируемого раствора, содержащего 30—50 мг калия, приливают 10 мл раствора ЭДТА, приводят к рн 8—9 добавлением раствора едкого натра, приливают 3 капли раствора соли алюминия и прибавляют по каплям раствор тетрафенилбората. После прибавления каждых 5 мл последнего раствора проводят пробу на полноту осаждения. Для этого тонкой стеклянной палочкой отбирают очень маленькую каплю анализируемого раствора, переносят ее на стеклянную пластинку, лежащую на черном фоне, и прибавляют к ней каплю раствора хлорида аммония появление белой мути указывает на присутствие избытка тетрафенилбората. Тогда прибавляют еще 3— 5 мл этого раствора (1 мл соответствует приблизительно 3 мг калия), дают постоять 15—30 мин и фильтруют через плотный фильтр. Осадок промывают 3 раза водой, насыщенной тетрафе-нилборатом калия, и затем 10 мл воды. Весовое окончание определения в данном случае невозможно, потому что осадок содержит гидроокись алюминия, а также продукты разложения тетрафенилбората. Объемное окончание определения (см. ниже) дает точные результаты. [c.799]

Определение натрия и калия. Часто применяют-следующий метод. Взвещивают сумму сульфатов Na2S04 -f K2SO4. В другой аликвотной части пробы выделяют и определяют калий в виде перхлората калия или тетрафенилбората калия. По разности находят содержание натрия. [c.800]