Хроматография выделение фракций

На рис. 6.8 (внизу) приведена кривая ИТК, полученная на колонне Л-2 3. Колонна позволяет отметить выкипания отдельных углеводородов (точнее их концентратов). На хроматографе бып определен углеводородный состав каждой из отобранных фракций кривые распределения углеводородов по фракциям на рис. 6.8. Видно, что ни одна из выделенных фракций не являлась чистым углеводородом или концентратом одного углеводорода с незначительной примесью одного - двух других углеводородов. В первых 12-ти фракциях присутствуют все углеводороды исходной смеси за исключением циклогексана в остальных отсутствуют только [c.159]

Фиг. 16. Выделение фракций гаптоглобина из сыворотки с помощью рециркуляционной хроматографии [77].

В настоящее время полярность используется слабо, а методы адсорбционной или распределительной хроматографии, основанные на этом явлении, еще не развиты. Укажем лишь, что в адсорбционной хроматографии выделение фракций зависит от различий в адсорбции молекул в стационарной твердой фазе, тогда как в распределительной хроматографии используется дифференциальная растворимость молекул в жидкой фазе, которая пропитывает или переносится на твердый носитель. Подробно эти два метода здесь не освещаются. [c.76]

Эффект не зависит от расхода подвижной фазы, повторная хроматография выделенных фракций снова дает сдвоенные пики [c.240]

Полноту разделения компонентов можно контролировать, определяя физические или химические свойства отдельных фракций. В зависимости от чистоты выделенных веществ выбирают дальнейший способ очистки. Это может быть повторная хроматография некоторых фракций на том же или каком-либо другом адсорбенте или же комбинация хроматографии с другими способами очистки. [c.364]

Для глубокой очистки газов и жидкостей в лабораторной практике в последнее время, наряду с такими известными физико-химическими методами, как четкая ректификация, противоточное распределение и экстракция, с успехом начинает применяться и так называемая препаративная хроматография [1—3], в основном ее проявительный вариант, существенным недостатком которого, как известно, является малая производительность и разбавление конечных продуктов инертным газом-носителем. Применение проявляющего газа при разделении выдвигает также весьма сложную проблему глубокой очистки больших количеств этого газа для предотвращения попадания посторонних примесей в конечные выделенные фракции чистого мономера. [c.198]

Наряду с методом сольвентной обработки остатков низкомолекулярными растворителями широко используются методы [28] жидкостной хроматографии. Эти методы, особенно в варианте препаративного выделения различных групп компонентов остатков, позволяют кроме выявления структуры оценить. количественно концентрацию однотипных компонентов различных остатков и обеспечивают возможность последующего детализованного анализа каждой выделенной фракции по злементному составу, физико-химическим свойствам и другим показателям. Для препаративного разделения на группы компонентов нефтяные остатки подвергаются деасфальтизации с использованием в качестве растворителя гептана. Деасфалыированный остаток, или [c.31]

Так как высокомолекулярные углеводороды образуют комплексы при П01вышенных температурах, а для вовлечения в комплекс углеводородов меньшей молекулярной массы процесс ведут при комнатной и даже более низких температурах, появляется возможность селективного извлечения, компле1Ксообразующих компонентов из нефтяного сырья. С помощью кристаллического карбамида при понижении температуры от 55 до 20 °С с использованием в качестве активатора хлористого метилена [70] было проведено фракциониравание парафино-нафтеновых углеводородов, выделенных из сырой долинской нефти смесью карбамида и тиокарбамида (табл. 36). Выделенные (фракции, как следует из приведенных данных, отличаются по составу и структуре углеводородов. Методом газо-жидкостной хроматографии совместно с ИК-спектроскопией установлен качественный и количественный состав выделенных углеводородов показано, что с понижением темпер-атуры обработки уменьшаются молекулярная масса и температура плавления комплексообразующих углеводородов. Дан- [c.231]

Смесь кислых продуктов разделяют на колонках с анионитом 115, 180—182], на колонках с порошкообразной целлюлозой [45, 83] с элюэнтом н-бутанол — уксусная кислота — вода (2 1 1), а также на угольной колонке [184] с элюэнтом водным этанолом. Полученные элюаты концентрируют под вакуумом. (Степень чистоты выделенных фракций контролируют методом хроматографии на бумаге. [c.125]

Колонки ДЛЯ газовой хроматографии могут быть капиллярными и наполненными . Капиллярные колонки представляют собой длинные тонкие трубки, содержащие только одну неподвижную фазу. Наполненные колонки имеют больший диаметр. Их заполняют сорбентом, полученным путем нанесения неподвижной фазы на инертный твердый носитель (например, измельченный огнеупорный кирпич). Аналитические колонки могут иметь длину от 10—15 см до 1—2 км. Наиболее часто применяют колонки длиной от 1,5 до 3—4 м. Для проведения препаративного разделения во избежание чрезмерно больших значений времени удерживания обычно предпочитают колонки умеренной длины (1,5—3,5 м). Хотя существуют приборы, на которых можно работать с колонками очень большого диаметра, обычно удобнее применять для препаративного разделения приборы, снабженные детектором по теплопроводности и имеющие колонки диаметром от 6 до 9 мм. Такие колонки достаточно удобны как для аналитической, так и для препаративной работы. В том случае, если газовый хроматограф имеет детектор, разрушающий пробу (например, пламенноионизационный), то в систему коммуникаций прибора включают делители потока, направляющие меньшую часть пробы к детектору, а остальное — в систему сбора выделенных фракций. [c.458]

Между тем все выделенные фракции невосстановленных белков имеют сложный состав. Фракционирование единиц глютенинов после восстановления дисульфидных связей алкилирования позволяет отделить более простые фракции. Для этого в основном применяют методы электрофореза ДДС-Na-nAAF, электрофокусирование, ДДС-Na-nAAr совместно с электрофокусировкой [20, 92, 108], но с определенным успехом использовали также гель-фильтрацию и ионообменную хроматографию. [c.200]

Идентификация продуктов расщепления полиненасыщенных кислот не всегда дает однозначный ответ на вопрос о строении исходного соединения. Так, гексановая, пропандиовая и пентан-Диовая кислоты образуются при окислении любого из изомеров (5,8,11,14 3,8,11,14 3,6,11,14 илн 3,6,9,14) кислоты 20 4. Если в соединении имеются как. цис-, так и трамс-двойные связи, то установление строения становится еще более трудной задачей. Это затруднение можно, однако, обойти, применяя частичное восстановление гидразином, выделение фракции мопоенов (если необходимо, отдельно цис- и транс-соединения) хроматографией в присутствии Ионов серебра и окислением. Таким путем можно однозначно доказать строение кислоты 20 4 5/ 8с11с14с (схема 2). Эта же задача Может быть решена с помощью частичного оксимеркурирования [c.23]

Филд с сотрудниками [39а] выделяли тиолигнин из промышленной крафт-варки сосновой древесины ступенчатым подкислением черного щелока и изучали фракции хроматографически на окиси алюминия с разными проявляющими растворителями. Они испытывали хроматографическц выделенные фракции на их элементарный состав, инфракрасные спектры поглощения и поведение при хроматографии на бумаге. [c.475]

Этот прибор предстааляет собой комбинацик жидкостного высокоэффективного хроматографа и газового роматофафа высокого разрешения, специально разработанный для анализа наиболее сложных на сегодняшний день анализируемых систем. Предусмотрено, в частности, первоначальное разделение смеси методом ВЭЖХ, используя одно- или многоколоночную систему с выделением интересующих соединений с переводом выделенных фракций в газохроматографическую систему с капиллярными колонками, обеспечивающими высокоэффективное разделение вводимых фракций с высокочувствительным и селективным их детектированием. [c.460]

Для исследования ЛУК В. Н. Сергеева и соавт. использовали культуральные фильтраты дереворазрушающих грибов белой гнили [1, 17]. Ферментативному гидролизу подвергалась выделенная гель-хроматографией высокомолекулярная фракция ЛУК. После ферментативной обработки выделяется лигнин, свободный от углеводов. При гидролизе глюкованилина и кониферина показано, что моделируемая в этих соединениях р-фенилглюкозидная связь расщепляется при обработке ферментами культурального фильтрата грибов. Проведенные исследования [1, 17] свидетельствуют [c.176]

Молвнулярно-масоовое распределение (ШР) выделенных фракций получено методом гель-проникающеЯ хроматографии /5/ (см, рис. 1,а). Из кривых ММР видно, что степень дисперсии моле- [c.373]

Все виды сырья предварительно разделялись на асфальтены и мальтены.Мальтены разделялись на препаративном хроматографе на шесть фракций пара/ ино-нафтеновые углеводороды,три фракции ароматических згглеводородов и две фракции смол. Каадой из выделенных фракций и асфальтенам определялись молекулярная масса (криоскопией в нафталине), элементный состав,снимались спектры ЯМР -Н. Для количественной интерпретации спектров использовали метод Вильямса, [c.107]

Для детализированного исследования реактивных и дизельных топлив их разделяют хроматографически на силикагеле тонкого помола (65—150 меш) с выделением фракций предельных углеводородов — парафиновых и нафтеновых в смеси, моноциклических ароматических, бициклических ароматических и высших ароматических [54, 95]. Если предварительно отделены смолистые вещества на более грубом порошке адсорбента (28—65 меш — силикагель или окись алюминия), все углеводороды вытесняют изопентаном (или петролейным эфиром). После характеристики выделенных ароматических фракций по физическим константам их подвергают четкой ректификации и но возможности масс-спектральному анализу. Для идентификации бициклических ароматических углеводородов дополнительно можно использовать газо-жидкостную хроматографию или пикратный метод. [c.227]

Б. Смит и Р. Олсон [И] разработали метод идентификации ненасыщенных углеводородов, основанный на их гидрировании, после выделения в чистом виде в результате хроматографического разделения. Выделение чистых соединений (или отдельных фракций) проводилось в и-образной ловупгке (общая длина 15 см, диаметр 0,5 см), заполненной катализатором гидрирования Адамса (1% окиси платины, высота слоя 14 см), нри охлаждении в бане с сухим льдом. После улавливания хроматографической зоны ловушку удаляли иа охладительной бани и заполняли водородом до давления 3 атм в течение 1 мин. (один кран ловушки был при этой операции закрыт). Затем ловушку с закрытыми кранами помещали для проведения полного гидрирования выделенной фракции в баню с горячей водой (80—90° С) на 10 мин. После гидрирования ловушку подсоединяли к входу газового хроматографа и продукты потоком газа-носителя вносились в хроматографическую колонку для разделения. Метод был успешно применен к углеводородам с прямой углеродной цепью и к циклическим соединениям с двойными и тройными непредельными связями. Во всех случаях степень превращения близка к 100%. Ароматические углеводороды превращались в циклогексановые с выходом, превышающим 90%. Для проведения частичного гидрирования диенов продолжительность реакции уменьшалась до 5— 10 сек. В этой работе были предложены также методы частичного гидрирования алкинов. [c.58]

Исследование выделенного концентрата трициклических ароматических углеводородов методом аналитической тонкослойной хроматографии показывает идентичность подвижности выделенной фракции и модельных антрацена и фенантрена. В то же время значительная вытянутость пятна полученного концентрата предполагает наличие в пем достаточно большого количества соединений, имеющих близкую хроматографическую подвижность и не разделяющихся вследствие этого при тонкослойной хроматографии. Масс-спектрометрически определены в смеси три гомологические серии, отличающиеся степенью ненасьпценности (см. таблицу). Кроме того, в первых порциях элюата зафиксировано незначительное количество соединений, молекулярная масса которых отвечает формуле H2 -i6, где п меняется от 14 до 23. Относительное содержание в смеси этих соединений составляет около 10 %. По нашему мнению, эти компоненты могут быть представлены алкилзамещенными гомологами 9, 10-дигидроаптрацена. Соединения ряда H2 -i8 являются либо алкилфенантренами, либо алкилантраценами. Анализ данных электронной спектроскопии в области 200—300 нм демонстрирует возможное наличие фенантреновых структур (максимумы поглощения при 222, 253 и 259 нм). В то же время в области 300—700 нм присутствуют максимумы полос поглощения замещенных антраценов (339, 352 и 382 нм). Поэтому более вероятно наличие в смеси гомологов как тех, так и других структур. [c.108]

Хроматограф имел колонку предварительного разделения, предназначенную для выделения фракции нефти с определенными температурными пределами выкипания, и две капиллярные колонки. Первая колонка (150 мХ Х0,25 мм) с октадеценом-1 служила для эффективного разделения парафино-нафтеновых углеводородов состава Сз—С7, вторая (240 л ХО,25 мм), покрытая ПЭГ-400,— для разделения алкилбензолов. Колонка предварительного разделения (2,5 ж), заполненная хромосорбом W с 10% силиконового эластомера, термостатировалась при ПО "С. Сконцентрированные в ловушке фракции направлялись через делитель потока в раздельно термостатируе-мые капиллярные колонки, рабочая температура которых была 30 и 60 °С. На колонке с октадеценом-1 было достигнуто хорошее разделение парафино-нафтеновой части углеводородов,, разделение алкилбензолов на колонке с ПЭГ-400 было неполным. [c.67]

Для олигомеров типа 1 предпочтительно использование адсорбционной хроматографии в режиме высокой эффективности разделения по тппам Ф. и гель-нрони-кающей хроматографии для последующего анализа выделенных фракций и расчета их массовых и числовых функций ММР. Совместное исиользование этих методов позволяет получить функции ММР для макромолекул различной Ф., т. е. полную информацию о ММР и РТФ олигомеров. В тех случаях, когда не удается достигнуть высокой эффективности разделения но типам Ф., могут быть рекомендованы или предварительное разделение олигомера по мол. массам с последующим разделением по типам Ф., или последовательное рефракционирование по типам Ф. Оба способа довольно трудоемки и не гарантируют получение истинных функций ММР и РТФ олигомеров. [c.407]

Сущность метода. Выделенную фракцию летучих жирных кислот после ее взвешивания растворяют в органическом pa tвopн-, теле и раствор вводят в хроматограф, в то время. как в первом варианте метода в хроматограф вводят водный раствор летучих кислот. [c.293]

Молекулярная перегонка как метод разделения обычно используется для предварительного фракционирования тяжелых нефтяных остатков с тем, чтобы выделенные фракции подвергнуть дальнейшему разделению другими методами, например, адсорбционной хроматографии [58] или адсорбционной и гельпроникающей хроматографии [59]. [c.19]

Ускорение процесса разделения достигнуто с помощью одной совмещенной колонки дпя выделения фракций кислых, основных и нейтральных гетероатомных соединений и жидкостной хроматографии высокого давления для адсорбционного разделения углеводородной части продукта. Особенностью SARA-метода является выделение асфальтенов в виде от- [c.123]

В препаративной хроматографии по сравнению с аналитической имеется ряд специфических особенностей и трудностей от ввода пробы и досбора выделенных фракций [1]. [c.178]

Методом адсорбционной хроматографии на силикагеле, с применением к выделенным фракциям других физических и химических методов исследования определен химический состав газойлевой фракции, полученной при крекинге в лабор. трубчатой печи на алюмосиликатпом катализаторе при 450°, средней нейтральной фракции сланцевой смолы туннельных печей. [c.323]

Улавливание фракций. Система улавливания должна обеспечить наиболее полное выделение фракций. Так как концентрация компонента в выходящем из колонки потоке невелика, конденсацию необходимо проводить при низкой температуре. Обычно ловушку охлаждают смесью льда и поваренной соли (—20 °С), твердой двуокисью углерода (—78 °С) или жидким азотом (—196 °С). В литературе описаны ловушки самых различных конструкций простейшими из них являются полые стеклянные U-образные трубки. На рис. VIII, 11 изображена стеклянная ловушка, применяемая в препаративном хроматографе [41]. Известна ловушка, снабженная сменными емкостями, в которых можно хранить выделенную фракцию [42]. [c.278]

Информативность этого способа идентификации может предположительно составить 75-80%. Однако достичь такой высокой надежности результатов качественного анализа сложной смеси ПАС и ПАУ можно лишь после предварительного отделения матрицы (в данном случае — органических соединений других классов — углеводородов и их производных с атомами серы, азота и кислорода) и выделения фракции ПАУ методом ТСХ, ВЭЖХ и т. п. Автору этой монографии удалось воспроизвести метод идентификации ПАС, описанный в работе [17] на основе ПАУ-индексов, предложенных аналитиками США. На аналогичной колонке и чешском хроматографе Хром-5 с ПИД были идентифицированы около 150 ПАУ в газовыделениях из сырой нефти, что стало возможным лишь после предварительного вьщеления фракции ароматических углеводородов методом жидкостной хроматографии. [c.61]