Определение рения с родамином

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ РОДАМИНОМ 6Ж В МИНЕРАЛЬНОМ [c.107]

Методика определения рения с родамином 6Ж заключается в следующем [207]. [c.141]

Для количественного определения рения предложен родамин 6Ж [33, 70], который образует соединение, легко извлекаемое [c.341]

Для количественного определения рения применены реакции, основанные на экстракции бензолом ионных ассоциатов перрената с основными красителями [129] — бутилродамином С и родамином бЖ. Для отделения рения от остальных компонентов руды сплавленную со смесью окиси магния и перманганата пробу выщелачивают водой. В полученном растворе рений определяют или флуориметрированием с родамином 6Ж [71, 72], или с бутилродамином С на фотоколориметре с зеленым светофильтром [20]. Чувствительность последнего метода значительно повышается, если вместо измерения оптической плотности окрашенного раствора, заканчивать определение флуориметрическим путем. Некоторые данные по этим реакциям приведены в табл. 1У-14. [c.171]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ С РОДАМИНОМ 6Ж Схема метода [c.227]

Средняя погрешность результатов флуориметрического определения рения с родамином 6Ж обычно не выходит из пределов 15—20% относительных. [c.228]

Величины погрешностей, обусловленных присутствием молибдена и вольфрама при определении рения с тремя красителями, количественно охарактеризованы в табл. 39. Они свидетельствуют о большей по сравнению с кристаллическим фиолетовым избирательности родаминов по отношению к молибдену. [c.150]

К числу элементов, мешаюш,их определению по механизму (б), относятся независимо от применяемого реагента таллий, ртуть, рений, анион N0 при определении с родаминами, помимо указанных элементов,— железо и некоторые другие. При определении с метиловым фиолетовым из растворов 0,1Я по H I наблюдаются помехи типа (Bj), обусловленные присутствием платины они могут быть устранены (путем понижения Кд золота приблизительно па 15 %) увеличением концентрации НС1 до Н [41]. [c.153]

В этих же условиях флуоресценция возникает только в присутствии ртути, но ее интенсивность в 100 раз слабее, чем в присутствии рения. Золото также переходит в экстракт, но флуоресценция при этом отсутствует. Ослабляют флуоресценцию рение-вого комплекса только золото, хроматы, перманганаты и вольфраматы. Первые три элемента допустимы в количествах до 100 мкг, вольфрам—150—200 мкг. Сурьма и уран в количествах 5—10 мг увеличивают флуоресценцию, отвечающую 5 мкг рения на 30—40% Молибден при содержании до 25—30 мг определению не мешает. Присутствие в растворе галогенидов приводит к образованию комплексов некоторых элементов (например, галлия, железа, индия, таллия), способных реагировать с родамином 6Ж, поэтому при определении рения галогениды должны отсутствовать. [c.376]

В этих же условиях флуоресцируют, но слабее рения ртуть—в сто раз, сурьма и уран—в 5—7 раз. Снижают яркость флуоресценции рения хром (Сг +), марганец (Мп " ) и золото при содержании, большем чем 100 мкг вольфрам— большем, чем 150—200 мкг. Молибден допустим в количестве до 25—30. иг. Присутствие в растворе галогенидов недопустимо, потому что такие элементы, как галлий, железо, таллий и некоторые другие, образуют с ними комплексные соединения, реагирующие с родамином 6Ж и тем самым мешающие определению рения. Для устранения указанных помех пробы спекают с окисью магния [2], при этом ртуть улетучивается, а при водном выщелачивании вольфрам, золото и другие элементы остаются в нерастворимом осадке- В объеме 25. u.i водного раствора этот метод позволяет определять от 0.5 до 30. икг рения. Средняя воспроизводимость результатов определений составляет 15—20%. [c.108]

Родамин 6Ж или 6G — красно-коричневый или желто-коричневый порошок. Растворим в воде с ярко-красной окраской и зеленовато-желтой флюоресценцией. В этаноле растворим с желто-красной окраской и такой же флюоресценцией. Является люминесцентным реактивом для определения микроколичеств рения (VII), индия (III) и таллия, "(111). Рений (VII) в сернокислой среде образует с родамином 6Ж соединение, извлекаемое бензолом и флюоресцирующее оранжевым светом. Очищают перекристаллизацией из этанола. Чувствительность реактива 1 мкг рения в 6 мл раствора. [c.195]

В этот класс попадают также содержащие азот красители, такие, как родамин В и другие. Образование экстрагируемых ионных пар с основными красителями создает основу для новых фотометрических методов,определения тантала, бора, индия и рения [280]. От 0,2 до 25 мкг бора в стали можно определить путем экстрагирования дихлорэтаном иона BF4 с катионом метиленового голубого [272] . [c.14]

Для устранения указанных помех пробы разлагают спеканием с окисью магния [3] с добавлением перманганата калия, при этом ртуть улетучивается, а при водном выщелачивании вольфрам, золото и другие элементы остаются в нерастворимом осадке. Перманганат способствует полноте извлечения рения из пробы и обеспечивает его окисление до перрената, образующего комплекс с родамином 6Ж. Однако перманганат, перешедший в раствор, мешает определению поэтому если после выщелачивания растворы окрашены в фиолетово-розовый цвет, в ходе последующего кипячения добавляют по каплям спирт до обесцвечивания жидкости. Такое окрашивание чаще наблюдается в эталонных растворах, изготовляемых для построения калибровочной кривой. [c.228]

В условиях определения ртути с родамином С способны реагировать железо, золото, индий, олово, платина, рений, серебро и таллий, в меньшей степени — сурьма и некоторые другие элементы. Это приводит к необходимости предварительного отделения ртути от мешающих веществ. Для этого ее экстрагируют бензольным раствором дитизона из 0,5 н. серной или азотной кислоты азотную кислоту применяют в тех случаях, когда пробы содержат большое количество свинца и других элементов, образующих малорастворимые сульфаты, выпадение которых в осадок может вызвать потери ртути. Мешающие элементы (кроме золота, серебра и меди, если она присутствует в больших количествах) остаются в исходном растворе [24, 38]. Для удаления серебра экстракт промывают раствором роданида. Применение бензола в качестве растворителя дитизона вместо хлороформа позволяет проводить экстракцию, промывку неводной фазы и реэкстракцию — в одной и той же делительной воронке, потому что водный раствор во всех стадиях разделения находится в нижнем слое и может быть удален без выливания бензольного экстракта [57, 58]. [c.230]

По механизму (б) определению мешают галлий (Фс=2), медь (12— 15), ртуть (3000), а также при содержании менее 100—150 мкг сурьма (—40) и олово (—50). Если содержание двух последних элементов превышает 200 мкг, комплексные соли, образуемые ими с родамином 6Ж, мгновенно выпадают в осадок, что приводит к занижению результатов определения германия по механизму (в ) например, в присутствии 200 мкг сурьмы результаты определения 2 л кг германия оказались заниженными вдвое, а в растворе, содержащем 200 мкг олова, указанное количество вообще не удалось обнаружить. Аналогичные помехи наблюдаются в присутствии более чем 10 мкг рения или вольфрама. [c.178]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

Из весьма большой группы ксантоновых красителей для извлечения и определения рения в виде ионных ассоциатов нашли применение некоторые производные родамина [42, 80, 163, 5921. В общем виде эти красители имеют следующую формулу [c.134]

Для экстракционно-флуориметрического определения рения нашлп применение красители родамин С и родамин 6Ж [205 — 207, 582], бутилродамин С и этилродамии С [41, 42], а также акридиновый оранжевый [1331]. [c.140]

Экстракция ионных ассоциатов перрената с родамином 6Ж и этилродамином С бензолом положена в основу экстракционно-флуориметрических методов определения рения в молибденовых концентратах, рудах [206, 207, 591] (см. стр. 140). [c.248]

Следует отметить, что применение ускоренных методов анализа приводит иногда к необходимости корректировать условия определения элементов (значения параметров аналитического процесса) по сравнению с принятыми в строгих методах таким образом, чтобы свести до минимума мешающее влияние элементов, отделение которых не предусмотрено прописью анализа. Например, оптимальным для определения тантала с родаминовыми красителями или бора с кристаллическим фиолетовым в отсутствие мешающих элементов является минимальное содержание фтор-иона, еще обеспечивающее прямолинейность градуировочного графика однако присутствие в анализируемом растворе компонентов, образующих фторидные комплексы (титан, цирконий и др.), вынуждает увеличивать концентрацию фтор-иона в водной фазе холостой опыт, а следовательно и Гмин(а), возрастает [23, 24, 35]. При определении рения с родаминами с целью уменьшения влияния мешающего влияния вольфрама, образующего прочные соединения с красителем, вв.одят избыток последнего, что также понижает чувствительность определения [c.112]

В последующие годы были предложены абсорбциометрические методы определения рения с бутилродамином С и этилродамином С [249, 250] антипириновыми красителями [251], метиленовым голубым [252], метиловым зеленым [2531, метиленовым зеленым [254] и флуориметрический метод с родамином 6Ж [255]. [c.149]

Для определения рения неизвестны люминесцентные реакции за исключением предложенной А. И. Иванковой и Д. П. Щербо-вым с родамином 6Ж- Рений (VII) способен образовывать в сернокислой среде с родамином 6Ж соединение, извлекающееся бензолом и флуоресцирующее оранжевым светом. Это свечение устойчиво в течение 1 ч через 2,5 ч яркость флуоресценции уменьщается на 5—10%, через 5 ч—на 15—20%, но пропорциональность между интенсивностью флуоресценции и содержанием рения сохраняется. Максимум поглощения комплекса рения находится около 530 ммк, а флуоресценции—в области 550—560 ммк. Поэтому авторы рекомендуют пользоваться для возбуждения флуоресценции лампой накаливания и применять скрещенные светофильтры. Наилучшие результаты—достаточная яркость свечения при наибольшей величине отношения флуоресценции комплекса рения к холостому опыту и соблюдение пропорциональности интенсивности флуоресценции в широких пределах концентрации рения— были достигнуты с первичным светофильтром из стекол СС-5 и ЖС-17 и вторичным—ОС-14. [c.376]

Кроме рения, в этих же условиях раствор флуоресцирует и в присутствии ртути, но его свечение в 100 раз слабее, чем в присутствии рения. Золото также переходит в экстракт, но флуоресценция при этом отсутствует. Ослабляют флуоресценцию рениевого комплекса золото, хроматы, перманганаты и вольфраматы. Содержание золота, хроматов и перманганатов допустимо в количестве до 100 мкг, вольфраматов— до 150—200 мкг. Сурьма и уран в количествах 5—10 мг повышают флуоресценцию 5 мкг рения на 30—40%. Молибден при содержании 25—30 мг не мешает определению рения. Присутствие в растворе галогенидов приводит к образованию тройных комплексов с родамином 6Ж галлия, индия, таллия, способных извлекаться бензолом и флуоресцировать. Поэтому в анализируемом растворе при определении рения должны отсутствовать галогениды. [c.61]

Анионы Re04 образуют малорастворимые в воде соединения с большими органическими катионами (тетрафениларсоний, нитрон, 2,2, 2"-трипиридил, метиленовая синяя, метиловый фиолетовый, родамин 6Ж, бутилродамин Б и Др.). Получающиеся соединения растворимы в различных органических растворителях к используются для отделения, гравиметрического и особенно фотометрического определения рения. [c.247]

Родамин 6Ж образует с ионами перрената в среде 0,5—1,5 н. Н2504 соединение, экстрагируемое бензолом. Экстракт флуоресцирует оранжевым светом Ч Спектр флуоресценции представляет собой бесструктурную полосу с максимумом при 550—560 ммк. При экстракции соединения рения из водного раствора объемом 10—25 мл бензолом (6 мл) можно определять 1—30 мкг Ке. Определению рения мешают сравнительно большие количества ионов Hgи, которые также образуют экстрагируемое и флуоресцирующее соединение. Интенсивность флуоресценции рениевого соединения уменьшается в присутствии ионов золота (П1), хромата, перманганата, вольфрамата. Ионы сурьмы и урана в количестве 5—10 мг увеличивают флуоресценцию 5 мкг Ке на 30—40% Не мешают ионы Мо (25—30 мг). В присутствии ионов галогенидов галлий, индий и таллий образуют с роданидом 6Ж комплексы, экстрагируемые бензолом и способные к флуоресценции. Поэтому при определении рения в анализируемом растворе должны отсутствовать ионы галогенидов. [c.248]

К наиболее чувствительным методам определения относятся экстракционно-фотометрические методы, основанные на использовании ассоциатов, образуемых ионом перрената с основными органическими красителями. Бей-ерман [3] рекомендует фуксин, комплекс которого с ReO (в отношении 1 1) экстрагируется из растворов с pH 4,5—7,5 амилацетатом или хлороформом. Небольшие добавки ацетона улучшают экстракцию. Некоторые авторы для определения рения применяли метиловый фиолетовый ]61—64]. Используются также следующие красители кристаллический фиолетовый, малахитовый зеленый, бриллиантовый зеленый [63], родамин В [61], бутилродамин В [65], сафранин [66] и различные антипириновые красители [67]. В качестве экстрагентов чаще всего применяют бензол и толуол. Котсуи и сотр. [68] экстрагировали нитробензолом ионную пару, образуемую ReO с дипиридиловым комплексом железа(П). [c.325]

Растворяют 250 мг реактива в 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Для определения таллия (III) применяют 0,2 7о-ный раствор в 2 н. растворе НС1. Золото определяют фотометрически, применяя 0,04 7о-ный водный раствор. Для качественных реакций применяют 0,01 %-ный водный раствор. Сурьму определяют фотометрически с 0,02 %-ным раствором в 1 М растворе НС1. Рений определяют с 6,6" 10 М раствором родамина С при pH 0.8, (НзР04). [c.195]

Определение кадмия (до 6-10 %) в рении проводили фото-турбидиметрически по интенсивности светопоглош ения суспензии, образуюш ейся в слабокислых растворах при взаимодействии родамина Б (родамин С) с комплексным анионом иодида кадмия. Кадмии выделяют из анализируемых растворов экстракцией в виде его диэтилдитиокарбамината с последуюш ей реэкстракцией 1 М раствором НС1 [1324]. [c.273]

Единственный опубликованный вариант флуориметрического определения с основным красителем [255] не является оптимальным значение рения в составе перрената родамина 6Ж невелико ( < 0,1), а холостой опыт в условиях извлечения (1Я На304) значителен, вследствие этого чувствительность определения (— 1 мкг) ниже, чем лучших из абсорбциометрических методов. [c.150]

Экстрагирование рения проводят обычно из растворов, не содержащих галогенидов и других анионов, самостоятельно образующих экстрагируемые соединения с красителем или способных выполнять роль адденда по отношению к элементам, содержащимся в анализируемой пробе. Это позволяет применять красители группы родаминов в сравнительно слабокислых растворах (экстрагирование сульфатов и фосфатов красителей относительно невелико) и обеспечивает довольно высокую избирательность определения Мешают только кислотообразующие элементы по механизму (б) — азот (V) (анион N0.7) и Сг (VI) (анион СгО ) по механизму (в ) — W(VI), Мо( VI), V(V), Мп (VII), Сг (VI) (анион СгдО ) мешающее влияние обоих типов уменьшается с повышением [Н+], поэтому для извлечения перренатов бутилродамина С и этилродамина С рекомендованы максимальные концентрации Н2804 и Н3РО4, еще обеспечивающие достаточно высокие значения [249]. [c.150]

III) с кристаллическим фиолетовым из раствора 2—2,5 М по Н3РО4 и 0,1 по СГ, В этих условиях при анализе руд в большинстве случаев удается экстрагировать хлорталлат красителя непосредственно после кислотного вскрытия до 1 г пробы. Если анализируемый материал содержит большие количества золота, рения, ртути, вольфрама или ванадия, разложение проводят сплавлением с перекисью натрия, отфильтровывают гидроокиси, растворяют их и выполняют экстракционно-абсорбциометрическое определение (см. главу 6). Порог чувствительности в первом варианте составляет при тщательном выполнении анализа 3-5-10 %, во втором — на порядок большую величину. Более высокую чувствительность, особенно при анализе проб сложного состава, из числа применяемых методов может обеспечить только флуориметрический метод с родамином 6Ж после концентрирования таллия посредством экстракции эфиром. [c.158]

Родамин 6Ж является люмикесцекткым реактивом для количественного определения микрограммовых количеств рения, индия и таллия. [c.60]

Катион тетрафениларсония образует осадки с анионами большого ионного объема [например, хлоридными и роданидными комплексами В1, С(3, 2п, Зп (IV) и др.], которые растворяются в органических растворителях (хлороформе) и иногда могут применяться при разделениях. Тетра-ф ениларсоний имеет особое значение при экстракционном отделении рения (VII). На стр. 678 приведено выражение для экстракции соединений этого типа — ионных ассоциатов. Другие органические катионы большого размера, например родамин Б, образуют экстрагируемые соли с определенными комплексными анионами [с хлоридными комплексами 5Ь (V), Оа, Т1 (III) и Аи (III)], которые, возможно, найдут ограниченное применение при разделениях. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология