Определение урана люминесцентными

Люминесцентный метод может быть использован и для определения урана в воздухе производственных помещений. Воздуходувкой или пылесосом просасывают через респиратор с ватой определенный объем воздуха. Вату помещают,в тигель и сжигают в муфеле. Остаток обрабатывают концентрированной азотной кислотой, упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте, добавляют углекислого аммония, центрифугируют (обработку углекислым аммонием с последующим центрифугированием повторяют дважды). Раствор сливают, подкисляют азотной кислотой, измеряют объем, затем определяют уран люминесцентным методом. [c.161]

Для точных количественных определений урана люминесцентным методом требуется предварительно отделить уран от примесей. Для вскрытия основных пород применяют [139, 212 и др.] нагревание с концентрированной соляной кислотой. Остаток обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления ЗЮг. Уран осаждают совместно с гидроокисью железа осадок гидроокисей обрабатывают карбонатом аммония, как и в обычной схеме аммиачно-карбонатного разделения. [c.54]

Для урана такими реакциями являются прежде всего цветные с неорганическими и органическими реагентами и люминесцентные. В отсутствие прочих радиоактивных элементов уран может быть быстро определен по радиоактивности [72, 225, 635, 655]. Ультрамалые количества урана можно определить методом микрорадиографии по количеству распадов, фиксируемых специальными толстослойными фотопластинками 435, 807, 808]. Реже для обнаружения урана используют некоторые другие методы полярографические [944], спектральные [167,442], метод нейтронного активационного анализа [724, 924]. Эти достаточно сложные инструментальные методы в основном применяются для количественного определения урана. Они подробно описываются в соответствующих разделах книги. [c.34]

Обычно этим методом пользуются при анализах проб, содержащих уран = 0,001%. Однако при наличии чувствительных фотоэлектрических фотометров для измерения интенсивности свечения границы применимости этого метода могут быть расширены до 1 % изОв и более [1029]. Люминесцентный метод нашел применение при определениях урана в минералах, рудах, породах, рудничных, буровых, речных и морских водах, в животных и растительных организмах, в контроле технологического процесса получения урана и при поисках урановых месторождений. [c.144]

Создан лазерно-люминесцентный метод определения урана (VI) в растворах с пределом обнаружения 2-10 " г/мл. В методе используется периодическое импульсное лазерное возбуждение, накопление слабых сигналов люминесценции и разделение фонового свечения и люминесценции уранила. Разделение фонового свечения и люминесценции ранила осуществляется за счет различия времени свечения фосфатных или полисиликатных комплексов уранила и времени свечения фона. Рассмотрено влияние тушащих люминесценцию примесей на предел обнаружения урана (VI). Определены значения предельно допустимых концентраций неорганических ионов при определении урана (VI) в виде фосфатных и полисиликатных комплексов. [c.194]

Наиболее чувствительным методом определения следов урана является люминесцентный. Этим методом измеряют интенсивность излучения люминесценции перлов, например НаР, активированных ураном. [c.521]

Наблюдаемые изменения люминесцентных свойств водного раствора уранилсульфата в присутствии алифатических кислот л спиртов можно использовать в качестве аналитического метода при обнаружении их следов в воде. Содержание примесей кислот и спирта в воде определяют по степени уменьшения интенсивности люминесценции уранилсульфата. Как показывает опыт, для аналитических целей измерение интенсивности люминесценции при взаимодействии уранил-иона с кислотой лучше проводить при комнатной температуре, так как это упрощает работу и практически не снижает чувствительность определения. При одновременном присутствии спирта и кислоты необходимо регистрировать спектры люминесценции при низкой температуре, так как их специфичность дает возможность хотя бы качественно судить о составе органической примеси (спирт, кислота) в воде. Количественное определение спиртов в воде лучше проводить по измерению интенсивности полосы люминесценции уранил-иона (497 нм) при температуре жидкого азота. [c.232]

Для определения урана и его соединений в воздухе применяются несколько методов колориметрический, различные варианты люминесцентного и радиохимический. Все эти методы не являются избирательными для урана определению мешают ряд катионов и анионов (железо, медь, бром, кремний, алюминий, фосфаты, хлориды, сульфаты), которые могут сопутствовать урану в пробе. Вследствие этого необходимо часто проводить предварительное отделение урана от мешающих примесей. [c.119]

Наиболее широкое применение люминесценция соединений урана нашла в химии, а именно, в анализе. По люминесцентному методу определения урана имеется несколько небольших обзоров [3, 99, 118 и др.] и в то же время накоплен большой научный материал, который, в связи с неослабевающим интересом к урану, целесообразно объединить, а также показать и другие возможности применения люминесценции. [c.3]

Определение урана (VI) по реакции с триметафосфатом натрия. В настоящее время можно сказать, что люминесцентная реакция урана с триметафосфатом натрия — одна из наиболее чувствительных реакций обнаружения урана непосредственно в водных растворах. Чувствительность люминесцентного определения урана с применением триметафосфата натрия на 15% выше, чем в случае применения фосфорной кислоты. По реакции с триметафосфатом натрия уран может быть надежно определен при концентрации [c.30]

Анализ морских отложений на уран можно проводить сплавлением пробы с карбонатом натрия, обработкой полученного плава азотной кислотой, удалением 5102 и отделением урана от примесей эфирной экстракцией нитрата уранила и вторичной экстракцией бутанолом (или другими экстрагентами), или при помощи бумажной хроматографии [238] с последующим люминесцентным определением. [c.62]

Широкое распространение для определения урана имеет люминесцентный метод В, С. Быковой [11] предложен ускоренный метод химической подготовки к люминесцентному определению урана в горных породах. Позднее [23] этот метод был дополнен выделением уран на фосфате титана. [c.350]

Задачей наших последних работ явилось определение примесей РЗЭ, в частности 0(1, Зш, Еп, в металлическом уране и в окиси европия. Европий и уран, будучи хорошими активаторами люминесценции, чаще всего бывают также акцепторами энергии. Поэтому при разработке люминесцентного метода определения малых количеств РЗЭ в соединениях этих элементов необходимо проводить предварительное концентрирование РЗЭ, т. е. отделение элемента-основы (например, методами экстракции или хроматографии). Как показал опыт, концентрирование примесей РЗЭ лучше проводить хроматографическим методом. Полученный экстракт или элюат используют затем для приготовления кристаллофосфоров. [c.26]

Для точных количественных определений урана люминесцентным методом требуется предварительно отделить уран от примесей. Ряд исследователй [224, 4921 предлагают вскрытие основных пород проводить нагреванием с концентрированной соляной кислотой. Остаток обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления 3[02. Уран осаждают совместно с гидроокисью железа осадок гидроокисей обрабатывают карбонатом аммония, как и в обычной схеме аммиачно-карбонатного разделения. Кислые же породы сплавляют с содой, 8102 отделяют обработкой соляной кислотой металлы группы сероводорода осаждают сероводородом, далее анализ ведут по аммиачно-карбонатной схеме (см. стр. 283), [c.159]

Сравнением средних значений интенсршности свечения анализируемого плава со свечением стандарта определяют кажущееся содержание урана в плаве, выраженное в микрограммах ( а ). Находят поправку на гашение свечения урана примесями, частично проэкстрагировавшимися совместно с ураном для этого сравнением средних значений интенсивностей свечения плава, содержащего 0.1 мл анализируемого раствора и 0,1 л/л стандарта, со свечением стандарта определяют значение 6 в микрограммах урана. Значение добавки в микрограммах урана ( с ), определенное из люминесцентных измерений, равняется й — а. [c.164]

В настоящее время лучшим способом для разделения служит метод экстракции эфиром или этилацетатом [414, 596 и др.] из азотнокислой среды в присутствии нитрата алюминия. Использование при экстракции нитрата алюминия вместо общепринятого нитрата железа в случае люминесцентного определения представляется весьма выгодным, так как небольшие количества нитрата алюминия, проэкстрагировавшиеся вместе с ураном, оказывают значительно меньшее влияние на интенсивность свечения урана в плаве фтористого натрия по сравнению с железом [561], [c.153]

Имеется сообщение об определении следов урана в нитрате тория люминесцентным методом [1059], причем торий связывают в комплекс с ЭДТА, уран экстрагируют 5%-ным раствором трибутилфосфата в керосине при pH 2,5, высаливатель — Са(ЫОз)а. После промывания органической фазы насыщенным раствором нитрата аммония уран реэкстрагируют в водную фазу и определяют флуориметрически. [c.161]

Для определения урана в песках, кеках, сливных водах и других материалах, содержащих тысячные доли процента урана и меньше, может быть использован метод, разработанный П. И. Палеем, А. В. Давыдовым, Т. С, Добролюбской и А. А, Немодруком (1959 г,). Метод заключается в отделении урана от примесей путем его экстракции трибутилфосфатом в присутствии комплексона III, последующей реэкстракции урана в водную фазу фосфорной кислотой и люминесцентном определении урана. Экстракцию урана проводят равным объемом 20%-ного раствора трибутилфосфата в четыреххлористом углероде из азотнокислого раствора, содержащего 40% Са (Ы0з)2 4Н20, при pH 2,5—3 в присутствии соответствующего количества комплексона III. Реэкстрагируют уран из органической фазы 5%-ным раствором фосфорной кислоты и измеряют интенсивность свечения полученного реэкстракта на горизонтальном фотометре Пульфриха при возбуждении ультрафиолетовым светом (Я=253,7 ммк) при освещении раствора сверху. Предлагаемый авторами метод позволяет определять уран при его содержании 1 мкг мл с точностью 10% (отн.). [c.351]

Регистрацию люминесцентного излучения " Np в СаРг осуществляли с помощью фотоумножителя через 20 мкс после вспьш1ки лазера. Определению " Np мешают уран и цезий, если их количество превьшлает содержание нептуния более чем в 100 и 1000 соответственно [72]. [c.291]

Для весового определения урана используют осаждение его в виде 8-оксихинолята, диураната аммония или перекиси урана с последующим прокаливанием до UsOs. Уран(IV) может быть определен титрованием в кислой среде ванадатом аммония, комплексоном II (ЭДТА) или III с индикатором арсеназо-1. Уран (VI) определяют титрованием комплексоном III с индикатором 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом. Для определения урана широко используют фотометрические методы с использованием арсеназо-1, арсеназо-Ш и 1-(2-пиридилазо)-резорцином. Для анализа на уран используют также люминесцентный метод. [c.319]

При pH =7,5—7,6 в растворе вместе с ураном остаетсяг наименьшее количество железа — 3,3-10 г (при исходном содержании его 1,0 мг), которое не мешает точному определению малых количеств урана такими чувствительными методами, как полярографический и люминесцентный. [c.270]

Люминесценция неорганических веществ в растворах подвержена сильному тушению, вследствие чего большинство неорганических веществ, обладающих люминесценцией в твердом агрегатном состоянии, при растворении теряют эту способность. По этой причине люминесценция растворов неорганических веществ в аналитических целях практически не использовалась, и за весь период развития люминесцентного метода анализа можно найти лишь несколько примеров определения элементов по люминесценции их неорганических соединений в растворах редкоземельные элементы, уран, таллий, олово [7, 8]. В результате охлаждения растворов вязкость их сильно увеличивается, тепловое движение ионов и вероятность безызлучательной дезактивации резко уменьшается. Особенно благоприятные условия для люминесценции создаются при охлаждении до температуры жидкого азота. В этих условиях люминесцирует большинство ртутеподобных ионов. Люминесценция этих растворов интенсивна и пригодна для аналитического использования. Причем оказалось, что определение некоторых элементов (свинец, висмут) по люминесценции их галогенидов в замороженных растворах является единственным люминесцентным методом, которым можно чувствительно и специфично определять микрограммо-вые количества этих элементов. Для других элементов, например сурьмы, определение по свечению галогенидов в замороженных растворах намного чувствительнее известных методов определения в растворах и более надежно и специфично, чем полуколичественное определение по свечению кристаллофосфоров. Сравнение разработанных нами методов определения свинца, висмута и сурьмы с описанными люминесцентными методами определения тех же элементов приведено в табл. 8. [c.217]

Андерсен и Херкулес [189] разработали количественный метод определения урана (VI), основанный на люминесцентной реакции уранил-иона с бензойной кислотой и родамином Б люминесценция оранжевого цвета. [c.34]

Люминесценция многих соединений, активированных ураном, отличается большой яркостью уже при малых его содержаниях. Особенно интенсивно люминесцируют фториды щелочных металлов [271], содержащие уран их свечение более интенсивно, чем свечение некоторых ураниловых солей. Свечение плавов LiF-U — зеленого цвета, NaP-U — желто-зеленого, KF-U — оранже ю-го. Фтористый литий в люминесцентных методах определения урана не нашел широкого применения из-за того, что при высокой температуре он энергичнее взаимодействует с платиной, чем расплавленный фтористый натрий. Применение фторида калия в качестве основы для приготовления плавов (перлов) представлялось выгод ным, благодаря тому, что ниобий (см. стр. 44) в этом илаве не флуоресцирует однако свечение перла менее интенсивно и, кроме того, плавы отличаются большей гигроскопичностью. [c.39]

В работе [233] описано люминесцентное определение примесей гадолиния, европия и самария в металлическом уране с предварительным концентрированием редкоземельных примесей. Уран отделяли хроматографическим методом, пропуская сульфат уранила в Ш раствор Нг804 через колонку с катионитом К.У-2. Затем проводили дополнительную очистку РЗЭ от урана хроматографическим или экстракционным методом. При хроматографическом разделении использовали анионит Дауэкс 1X8 (или смолу АВ-17), легко сорбирующий хлоридные комплексы урана(У1). РЗЭ анионитом не сорбируются. В экстракционном варианте и(У1) экстрагировали 0,1 М раствором 8-оксихинолина и хлороформа РЗЭ при этом не экстрагируются. Концентрат вводили затем в УгОз. По интенсивности люминесценции кристаллофосфоров определяли содержание Оё, Ей и 5т. Предел обнаружения равен 2-10 % при стандартном отклонении 0,3. [c.131]

В. К. Марков, В. Т. Харламов и А. П. Медведева (31 ] разработали простой и быстрый метод определения содержания урана в природных водах, основанный на том, что в этих водах уран является единственным из металлов, находящихся в комплексной анионной форме (карбонатные и бикарбона тные комплексы) уран избирательно сорбируется анионитом ММГ. Анализируемую воду пропускали через слой анионита, затем смолу выгружали в стакан и растворяли ее ири нагревании в концентрированной соляной кислоте. В нолученном растворе содержание урана определяли люминесцентным методом при содержании урана 0,02—0,002 мг л относительная погрешность определения составляет Ч 15 %. [c.132]