Очистка меченых соединений

Недостатками являются невозможность, как правило, получения метки в определенном положении (радиоактивные атомы занимают все положения в молекуле, а их распределение не всегда является статистическим) трудность разделения и очистки меченых соединений трудность целенаправленного получения нужного вещества. [c.492]

Чаще всего получение соединений, меченных С или тритием, производится в количестве от 1 до 10 ммоль. Имея дело с величинами такого порядка, можно рассчитывать па успешное применение газовой хроматографии для очистки меченых соединений и для их выделения из сложных реакционных смесей. В настоящей работе описаны некоторые примеры использования этой методики. Применявшиеся приборы были, конечно, весьма несовершенными, однако с их помощью удалось решить проблемы очистки, не поддававшиеся решению другими методами. [c.84]

В экспериментальной части кратко описаны приборы, применение которых позволило осуществить очистку меченых соединений с точками кипения вплоть до 180° в количестве от 100 мг до 1 г. Выделенные фракции [c.84]

Очистка меченых соединений [c.198]

Все соединения, меченные радиоактивными изотопами, следует прежде всего проверить на гомогенность при помощи бумажной хроматографии с последующим получением радиоавтографа бумажной полоски. Появление на радиоавтографе лишь одного пятна свидетельствует о том, что меченое соединение однородно. Если же на радиоавтографе имеется более одного пятна, то необходима дальнейшая очистка меченого соединения. При биологических исследованиях может получиться большая путаница, если делать выводы на основании экспериментов, в которых вместо одного предполагаемого меченого соединения фактически используется два меченых соединения [c.326]

Прежде чем начать приготовление меченого соединения, необходимо выбрать радиоизотоп и способ синтеза меченого соединения. Принимают во внимание также требования к виду и местоположению атома-метки, период полураспада и вид излучения этого радиоизотопа, удельную активность исходного радиоактивного материала, ее предполагаемое уменьшение в ходе приготовления и применения меченого соединения, устойчивость меченого соединения, влияние радиационных эффектов, легкость очистки продуктов, степень трудности синтеза, сложность аппаратуры, безопасность выбранного метода и, не в последнюю очередь, экономичность метода. [c.660]

При проведении исследований с мечеными соединениями основными проблемами являются синтез, выделение и очистка селективно меченного аналога с высокой изотопной чистотой, т.е. с достаточно высоким соотношением меченого материала к немеченому или частично меченому. При выборе метода синтеза определяют, какой атом и в какой группировке хотят селективно заместить на его изотоп, и, кроме того, учитывают, чтобы в процессе синтеза не происходил изотопный обмен, который может приводить к уменьшению изотопной чистоты. [c.76]

Определение отдельных аминов в смеси можно осуществить методами хроматографии или кристаллизации после добавления носителя. Изотоп является источником у-излучения, поэтому для метки производного-носителя можно применять какой-либо из изотопов, являющихся источниками чистого (З-излучения (например, 5). Этот второй изотоп применяется для идентификации нужного производного, а также для измерения выхода носителя и степени очистки. Меченую сульфокислоту, являющуюся исходным соединением для приготовления радиореагента, удобно получать из -диазобензолсульфокислоты и легкодоступного [c.308]

В этом отношении очень похож на биосинтез другой бес-стадийный метод, заключающийся в облучении медленными нейтронами азотсодержащих органических соединений или обычных органических соединений в присутствии какого-либо вещества, содержащего азот. получается при этом в результате реакции р)С , а затем тем или иным путем попадает в органическую молекулу. И в этом случае требуется много времени для установления спектра органических соединений, получающихся в результате облучения. Но если такая работа уже проделана, то получение меченого соединения любой сложности сводится в дальнейшем лишь к отделению его от других продуктов и очистке. [c.315]

К одной из основных задач радиохимии относится получение, выделение и очистка этих столь полезных для науки и практики радиоактивных изотопов, переведение их в требуемые химические формы (синтез меченых соединений) и изучение специфических химических эффектов, возникающих в результате ядерных превращений. [c.196]

К недостаткам метода атомов отдачи следует отнести трудности, связанные с выделением и очисткой образовавшегося меченого соединения. О сложности состава веществ, образующихся при получении меченых органических соединений методом атомов отдачи, можно судить, например, по данным распределения продуктов облучения ацетамида реакторными нейтронами ( Ы п, р) С), приведенным в табл. 12. [c.246]

Следующий важный момент — изыскание и совершенствование способов извлечения ядохимикатов и их метаболитов, а также очистка экстрактов. Вопросы теории экстракции пестицидов из биологических объектов приобретают решающее значение. В этом отношении может оказаться полезным метод меченых соединений и одновременная идентификация веществ на двух детекторах, один из которых регистрирует радиоактивность. [c.148]

Для выяснения причины резкого снижения содержания жирных кислот были поставлены эксперименты с меченым атомом С пальмитиновой кислоты. С помощью меченых атомов контролировалась эффективность процессов высвобождения кислот из материнской породы. Однако исследования с мечеными атомами не могли пролить свет на эффективность первоначальной экстракции. Тем не менее проведенные исследования показали, что меченое соединение можно добавлять к илам, регенерировать его в сыром экстракте и довести до конца очистки без существенных потерь. [c.173]

Большая часть работ, описанных в этой книге, была сделана в лабораториях, оснащенных лишь самым простым оборудованием для исследований по органической химии. И в то же время исследования с применением меченых соединений невероятно дороги, если только исследователь сам не синтезирует нужные ему вещества, а нерешенные вопросы, связанные с методами очистки, создают сотни ловушек на пути того, кто принимает на веру полученные им соединения. К счастью, в последние годы были разработаны методы, которые позволяют любому работнику, владеющему основными приемами лабораторной техники в области органической химии, самому приготовить и очистить многие соединения, как меченые, так и холодные . В частности, некоторые из описанных методов предназначены для работы с очень малыми количествами радиоактивных веществ высокой удельной активности, что особенно важно при исследовании метаболизма у насекомых. Эти методы [c.399]

Поэтому интересной представлялась возможность исключить выделение и очистку промежуточных соединений и проверить проведение синтеза Курциуса на сырых продуктах. Это позволило бы значительно сократить время синтеза и, что самое главное, в синтезе меченых соединений уменьшить механические потери продуктов по стадиям. [c.354]

Константы скорости перехода серы из металла в шлак определялись[ ] с помощью радиоактивной серы Применение меченых атомов дает возможность производить подобные исследования значительно быстрее и проще, чем с помощью обычных химических методов, так как устраняет необходимость трудоемких операций по выделению и очистке исследуемых соединений. Радиоактивный метод позволяет непосредственно следить за течением процесса и определять момент установления равновесия. Автор указанной работы считает, что регистрация состояния процесса в каждый данный момент создает все предпосылки для автоматизации контролируемого процесса. При многотоннажном объеме производства это потребует, понятно, значительного расхода радиоактивных веществ. Необходимо отметить также, что благодаря высокой чувствительности метода скорость достижения равновесного распределения данного элемента между металлом и шлаком может быть измерена при предельно низком его содержании. [c.180]

Необходимость в количественной обработке раствора пробы можно исключить, если для определения меченого производного применять метод обратного изотопного разбавления. Для этого после превращения анализируемого амина в замещенный сульфамид в раствор добавляют известное количество нерадиоактивного производного, много большее количества меченого производного, присутствующего в растворе. Для этого берут минимальное количество нерадиоактивного производного, достаточное для последующего проведения операций очистки. Затем, применяя ионообменные смолы [79] или экстракцию [81], из раствора удаляют избыток реагента, не обращая внимания на небольшие потери анализируемого соединения. После этого образовавшееся производное очищают путем перекристаллизации до получения постоянного значения удельной радиоактивности [81]. Однако более строгим критерием чистоты соединения в данном растворителе является совпадение значений удельной радиоактивности фильтрата и полученного продукта [83]. Хроматографического разделения в таком анализе не требуется, и удельные радиоактивности образовавшегося производного и радиореагента измеряют, используя стандартный метод. Содержание амииа в пробе в этом случае вычисляют по формуле [c.309]

В последнее время изучался вопрос об ускорении замещения тритием под действием ультрафиолетового света [53], излучения Со [51 ] и электрического разряда [51, 39, 43, 49]. Введение внешней энергии в систему поддерживает ионизацию и возбуждение молекул органического соединения и газообразного трития. Эти модификации метода Вильцбаха увеличивают степень поглощения трития в единицу времени и позволяют применять меньшие активности трития. Однако доля активности, поглощенной побочными продуктами, значительно больше и очистка меченых соединений затруднена [39, 57а]. [c.687]

В гл. 4 отмечалось, что для проверки радиохимической чистоты соединений обычно применяется ТСХ. Этот способ можно использовать и для очистки небольших количеств веществ. Для очистки в препаративном масштабе применяют подходящую методику колоночной хроматографии, а для воспроизведения разделений, полученных методом ТСХ, используют колонки с силикагелем или окисью алюминия. ВЭЖХ также используют для очистки меченых соединений. Норрис и Стил [52] проводили очистку [ С]-4-нитрокатехина, полученного [c.198]

Этот способ синтеза представляет собой видоизменение метода Райфорда [1]. При проведении синтезов жидких меченых соединений в полумикромасштабе нежелательно проводить очистку путем фракционированной перегонки. Поэтому для отделения от избытка реагентов в данном синтезе пользуются различиями в растворимостях. [c.696]

В большинстве случаев для радиохимических исследований необходимо лишь несколько миллиграмм меченого соединения. Такие небольшие количества легко выделить методом ХТС. Мангольд, Камерек и Малинз [39] использовали ХТС для анализа и очистки липидов, меченных С , и 1 . На рис. 44 показан радиоавтограф тонкослойной хроматограммы имеющихся в продаже различных жирных кислот, меченных в карбоксильной группе. [c.72]

Поскольку меченые соединения, даже очень чистые в момент получения, в силу явления саморадиолиза неизбежно загрязняются посторонними радиоактивными и стабильными продуктами, возникает необходимость в тщательном контроле их чистоты и разработке специальных методов очистки. Так, например, карбонил вольфрама, меченный радиоактивными изотопами этого элемента, в процессе хранения загрязняется образующимся при -распаде радиоактивным изотопом Re . Последний может находиться как в форме карбонила, так и в виде простейших неорганических форм [149]. [c.90]

Определение молекулярных масс при помощи меченых атомов было проведено в работе [65]. При использовании Д1еченых атомов необходимо учитывать ошибки в определении связанные с недостаточной очисткой радиоактивных соединений, различием [c.118]

При разработке таких схем получения меченых соединений главной задачей является возможно более полное превращение дефицитного и дорогостоящего исходного соединения в искомый продукт. Например, при проведении биосинтезов использовались ферменты с высокой степенью очистки, а также проводился подбор их наилучшего соотношения, чтобы скорость образования высокомеченых препаратов была максимальна. При проведении химических реакций для реализации той же задачи оптимизировались температура, время реакции и концентрации немеченых реагентов. [c.526]

Использование радиоизотопов в бумажной хроматографии позволило во многих отношениях расширить возможности этого метода. Особенно при количественных определениях радиометрические методы имеют ряд преимуществ благодаря их высокой чувствительности. Особая сложность в бумажной хроматографии заключается в том, чтобы сделать видимыми на бумаге пятна вещества. В большинстве случаев это осуществляется при помощи цветных реакций. Разделение и количественное определение многих веществ неосуществимо из-за отсутствия соответствующих цветных реакций. При радиометрических определениях цветные реакции не нужны. В тех случаях, когда неактивные вещества могут быть переведены в меченые соединения при помощи радиоактивных индикаторов, они определяются и идентифицируются по излучению. В тех случаях, когда неактивные вещества (элементы), разделенные методом бумажной хроматографии, имеют большое эффективное сечение захвата нейтронов, хроматограммы можно облучать нейтронами в реакторе и измерять радиометрически. За последние годы удалось методом бумажной хроматографии разделить ряд радиоизотопов без носителя. Таким образом, бумажная хроматография стала одним из основных методов получения и разделения радиоактивных изотопов без носителя [8, 9]. Для бумажнохроматографического разделения в среднем используют 60—80 у вещества. Без носителя 1 милликюри Н23 Ю4 соответствует 6,8-мг, 1 милликюри Нз Р Ю4 — 1 жг, т. е. общий вес веществ, соответствующих активности 1 мкюри серной кислоты и 1 мкюри фосфорной кислоты, составляет 78у, и они могут быть разделены методом бумажной хроматографии. Даже при менее благоприятных условиях можно производить разделение или очистку радиоактивных веществ. [c.265]

Уже давались ссылки на применение БРХ для препаративных разделений меченых соединений в присутствии биологических веществ. Несмотря на то ч-Л) БХ довольно редко используется для контроля радиохимической чистоты соединений, этот метод часто применяется для очистки соединений после синтеза в препаративном и полупрепаративном масштабах. Фалеки [59] разделял на ватмане № 3 от 10 до 100 мг синтезированных [ С]холина, [ С] глутаминовой кислоты, [ С] индолуксусной кислоты и других соединений и получал продукты с радиохимической чистотой 98—99%. [c.72]

Бломстрэнд и Гуртлер [44] проводили очистку жирных кислот с помощью ГЖРХ без предварительного-перевода их в производные. Кроме того, они разработали методику [53] введения точно известного количества меченых соединений в газовый хроматограф, использовав для этого платиновую спираль. [c.233]

Ясно, что методики с применением ГЖРХ — МС обладают большими возможностями при проведении структурной идентификации меченых соединений в биологических образцах. Большинство задач с применением указанного метода может быть решено быстрее и с меньшими затратами времени на очистку образцов, чем при обычной ГХ — МС. [c.243]

Вероятно, все ФОС могут разрушаться в организме животных, и в некоторых случаях это разрушение протекает с большой скоростью. Исследование процессов разрушения ФОС in vitro проводилось более интенсивно, чем in vivo, прежде всего потому, что в этих условиях могут быть использованы высокие концентрации ФОС, которые вызывали бы быструю гибель интактных животных. В этих опытах отпадает необходимость в применении меченых соединений. Кроме того, в опытах in vitro изолированные ферментные системы можно подвергать очистке и таким путем преодолевать экспериментальные трудности, возникающие в тех случаях, когда молекула ФОС подвергается действию нескольких ферментов одновременно. [c.139]

ТЫЙ оттянутый конец длиной около 25 мм. Воду и НС1 удаляют, просасывая сухой воздух с помощью длинной иглы для подкожных инъекций. Затем добавляют PS I3, и трубку охлаждают в смеси ацетона и сухого льда, чтобы предотвратить потери при запаивании потом запаивают оттянутый конец на кислородно-газовом пламени. Герметизация должна быть полной. Трубку вкладывают в железную гильзу ( на случай взрыва) и помещают в небольшую муфельную печь при указанной ниже температуре. После экспозиции трубке дают остыть, а затем ее вскрывают. Полученное меченое соединение, которое может быть использовано без очистки, вымывают в реакционную колбу тем или иным органическим растворителем. [c.402]

Для исследования гетерогенных каталитических реакций приходится синтезировать очень сложные соединения и хотя для проведения реакции требуются сравнительно небольшие количества этих веществ, но их очистка может быть осуществлена только при наличии довольно больших количеств, Еще сложнее дело обстои т при введении в систему меченых соединений. [c.208]