Меченые соединения разделение

Направление научных исследований теоретическая физика термоядерная физика методы измерения параметров плазмы кинетика химических реакций синтез моно- и поликристаллов сверхчистых керамических материалов свойства керамических материалов при высоких температурах синтез меченых соединений разделение устойчивых изотопов 0 , В °, N методом изотопного обмена в процессе дистилляции электронная структура молекул органических соединений синтез органических соединений синтез и полимеризация новых мономеров синтез гетероциклических соединений химические материалы для защиты от радиации координационные соединения синтез и спектральный анализ порфиринов и их металлических комплексов химия высокомолекулярных соединений эффект радиации на полимеры физические и реологические свойства высокомолекулярных соединений ионообменные смолы оптически активные, хелатные и изотактические полимеры изучение механизма каталитических реакций, особенно гетерогенного катализа с использованием металлов и окислов металлов радиационная химия радиолиз водных растворов антибиотики, противоопухолевые и противотуберкулезные препараты меченые органические соединения полярографические исследования в области органической химии и биохимии микробиология фермен- [c.377]

Однако эта реакция не специфична для альдегидов, поскольку металлическое серебро образуется и с различными другими легко окисляемыми соединениями. При обработке хроматографической бумаги, содержащей разделенные восстанавливающие агенты, нитратом серебра в аммиачной или щелочной среде в пятнах (хроматографических зонах), соответствующих этим соединениям, образуется металлическое серебро. Количество образовавшегося серебра измеряют обычными методами для измерения активности меченых соединений и сравнивают выходы серебра для анализируемой и стандартных проб. Такой метод обеспечивает количественное определение микро- и полумикроколичеств соединений. [c.114]

Определяемое соединение Матрица Концентрация или количество Меченый атом Разделение и определение Коэффициент дисперсии, % Литера тура [c.64]

До недавнего времени источником всех данных по биосинтезу поликетидов было применение меченых соединений [97], содержащих (иногда) или С (большей частью). Конечно, параллельно развивались исследования в других областях применения радиоактивных изотопов в биохимии этой теме посвящено несколько монографий [100—103]. Оба изотопа являются источниками мягкого (3-излучения периоды их полураспада достаточно велики, что позволяет осуществить их транспортировку и исключает необходимость введения поправок на распад в ходе эксперимента ( Н обладает меньшим периодом полураспада срок годности меченых соединений ограничивает не их распад, а индуцированное радиацией химическое разложение препаратов). Современное оборудование позволяет определять оба изотопа легко, с высокой степенью точности (часто взвешивание образца менее точно, чем подсчет уровня радиоактивности) и чувствительности достаточно часто надежно определяются продукты реакции с активностью в несколько стотысячных долей от исходной. Один и тот же образец может быть использован для одновременного и независимого определения и С, что делает метод двойного маркирования особенно удобным. Менее точные методы определения радиоактивности используют при различных способах хроматографического разделения смесей. [c.470]

Разделение и количественное определение радиоактивных веществ находит достаточно широкое применение для анализа меченых соединений с целью дозиметрического контроля при изучении химических реакций в органической и неорганической химии, биологии, микробиологии и медицине при биомедицинских исследованиях. [c.282]

Процессы изотопного обмена имеют очень важное значение для решения многих химических, биологических и физических проблем. Особый интерес они представляют для радиохимии и изотопных методов исследования. Детальное изучение процессов изотопного обмена — одно из важнейших условий понимания природы химических реакций, индуцированных ядерными превращениями, разработки методов обогащения радиоактивных изотопов и разделения ядерных изомеров. Только с учетом количественных характеристик реакций изотопного обмена можно правильно определять выход продуктов ядерных реакций, а также получать правильные результаты активационного анализа и анализа методом изотопного разбавления. Процессы изотопного обмена лежат в основе установления природы химических связей, их равноценности в молекуле, а также методов получения меченых соединений. Особое значение эти процессы имеют для изучения механизма реакций. [c.10]

Эта работа была в дальнейшем развита для применения в анализе меченых соединений [18]. Метод конверсии до водорода и двуокиси углерода и раздельного определения активности этих хроматографических зон проточными счетчиками имеет суш ественные преимущества по сравнению с обычным методом измерения активности разделенных соединений [c.142]

В настоящей работе предлагается оценить эффективность разделения смеси меченых соединений кадмия и цинка или хрома и железа. Смеси цинка и кадмия часто встречаются на практике как [c.310]

В работе производят разделение смеси меченых соединений и рассчитывают значение подвижности соответствующих ионов. [c.313]

Недостатками являются невозможность, как правило, получения метки в определенном положении (радиоактивные атомы занимают все положения в молекуле, а их распределение не всегда является статистическим) трудность разделения и очистки меченых соединений трудность целенаправленного получения нужного вещества. [c.492]

Другие биологически важные элементы, такие, как 8, Са, К, Мд, Ге, В, 81, н, хотя и представлены смесью двух или более стабильных изотопов, однако их разделение для получения меченых соединений представляет большие трудности. [c.559]

Все перечисленные характеристики радиоактивных препаратов можно определить только при правильно выбранной схеме анализа меченых соединений. Наиболее важными операциями при анализе сложных смесей меченых веществ являются разделение смесей на определенные компоненты и определение активности. Для разделения смесей применяют различные методы, в частности кристаллизацию, соосаждение, перегонку, хроматографические методы, электрофорез и т. д. [c.532]

В последнее десятилетие наблюдался постоянный рост использования радиоактивных меток в органической и биологической химии. Этот рост сопровождался непрерывным повышением эффективности и усложнением хроматографических методов. В результате хроматографические и электрофоретические методы разделения меченых соединений, известные под названием радио-хроматографические , широко применяются сейчас в мировой научной практике. [c.7]

В период с 1950 г. до начала 60-х годов проявлялся повышенный интерес к использованию БХ для разделения меченых соединений, и именно в этот период появилось большинство публикаций, посвященных методу бумажной радиохроматографии. В настоящее время БХ применяется лишь для разделений, которые по каким-либо причинам нельзя выполнить с помощью ТСХ или других методов. [c.37]

Специальное устройство разделения времени позволяет использовать для обработки одной хроматограммы одновременно до десяти сканирующих детекторов. Эта очень сложная, можно сказать, уникальная система много лет применялась в исследованиях процессов метаболизма с помощью меченых соединений. При использовании такой системы конечный результат имеет тот же вид, что и в авторадиографии, однако данные получаются быстрее и являются количественными. Следует отметить, что для получения максимального разрещения и наиболее точных количественных результатов приходится измерять небольшие участки площади в течение длительного времени и при этом выигрыш в быстроте анализа по сравнению с авторадиографией незначителен. [c.43]

БХ часто используют при исследованиях путей метаболизма с помощью меченых соединений, особенно при необходимости разделения аминокислот или сахаров. [c.70]

Следует отметить, что если колоночная хроматография хорошо приспособлена для сравнительно крупномасштабных выделений продуктов синтеза меченых соединений, то БХ больше подходит для разделения смесей в количестве нескольких миллиграммов, особенно если условия разделения и растворители уже установлены при аналитическом разделении. [c.72]

При использовании бумаги и тонких слоев сорбента методы определения радиоактивности остаются теми же, что и при соответствующих хроматографических разделениях. Однако при использовании других носителей, особенно полиакриламидного геля, требуется вносить изменения в методы измерения активности разделенных веществ. В связи с тем что в последнее десятилетие резко возросло использование полиакриламидных гелей и подобных им веществ для разделения меченых соединений, особенно нуклеиновых кислот и белков, большое внимание было уделено методам определения радиоактивности на таких носителях. [c.132]

Электрофоретические методы, отличные от описанных в данной книге, не нашли широкого применения для разделения меченых соединений. При разделениях смесей белков, пептидов и нуклеотидов в качестве носителя вместо бумаги лучше использовать ацетат целлюлозы, на котором указанные соединения практически не сорбируются. Такая замена позволяет получить четкие зоны при разделении, однако низкая емкость ацетата целлюлозы делает его пригодным лишь для аналитических разделений. [c.155]

При работе с аналитической колонкой элюат после детектора радиоактивности не собирали. Для препаративных разделений использовали либо коллектор фракций, либо собирали разделенные меченые соединения вручную в разные пробирки. [c.188]

Газожидкостная хроматография (ГЖХ) в качестве эффективного аналитического метода стала известна в 50-х годах, а в 60-е годы получила очень широкое распространение. В 1955 г. появились первые работы, в которых сообщалось о применении ГЖХ для разделения смесей меченых соединений. Методы, используемые для измерения радиоактивности в газожидкостной хроматографии, можно разделить на два основных класса, а именно непрерывные методы, когда концентрация радиоактивного вещества в газовом потоке контролируется постоянно, и методы, в которых разделенные вещества собирают после выхода из хроматографической колонки для последующего определения радиоактивности. В последнем случае, после того как вещества разделены, их радиоактивность может быть определена любым доступным способом. [c.201]

Методы работы с мечеными атомами широко используют в химических и биохимических исследованиях уже в течение двух десятилетий. Несколько лет назад был описан /27 / и поступил в продажу детектор для индикации меченых соединений, разделенных методом газовой хроматографии. Недавно для использования в качестве детектора в жидкостной хроматографии была разработана жидкостная сцинтилляционная система отсчета соединений, меченных С и з (см. приложение . Хроматографический раствор проходит через стеклянную трубку, заполненную сцинтиллятором, налрим[ер порошком антрацена. Размешенный соответствующим образом фотоумножитель детектирует вспышки света, возникающие при попадания /3-частиц на сцинтиллятор, а результирующий сигнал на выходе фотоумножителя записывается в виде хроматограммы. [c.227]

ИЗОТОПНЫЙ ОБМЕН, самопроизвольное перераспределение изотопов к.-л. элемента между разл. фазами в-ва, молекулами или внутри молекул. В результате И. о. выравнивается изотопный состав элементов, составляющих разл. хим. формы в-ва или фазы системы, и устанавливается равномерное распределение изотопов. Незначит. отклонения от такого распределения м. б. обусловлены термодинамич. изотопными эффектами. Кинетику И. о. характеризуют степенью обмена Р — Х1 — хоЖхоо — о). где Хо, и Лоо — конц. данного изотопа в рассматриваемой форме в-ва соотв. в начальный момент времени, в момент I и при равновесии. Скорость И. о. зависит от его механизма и может изменяться в широких пределах. И.о. использ. для изучения подвижности разл. атомов в молекулах, выяснения строения разл. соед., обогащения смеси отд. изотопами (см. Изотопов разделение), получения меченых соединений. [c.214]

Метод В используется главным образом для контроля по-терь в ходе выполнения стадий разделения. Его применимость определяется доступностью меченых соединений. Решающим этапом здесь является полная гомогенизация образца и добав-леннйго меченого стандарта часто этого можно добиться только путем растворения образца. Стадия разложения при этом не контролируется. В зависимости от типа изотопа содержание добавленных меченых соединений определяется или радиохимически (Ш, С и т. п.), или масс- спектрометрически ( Н, 15N, 18Q и др.). При большом количестве тяжелых атомов в молекуле (например, в случае l6 Hз4 или з2 H66) изотопные эффекты проявляются иногда настолько ярко, что влияют даже на поведение соединений при газо-жидкостной хроматографии, обеспечивая полное разделение меченого внутреннего стандарта и соответствующего немеченого соединения [112]. Примеры использования меченных изотопами внутренних стандартов даны в табл. 2.17. [c.62]

Разделение перегруппировок на типы С-1 и С-2 условно. С помощью меченых соединений было показано [18], что выброс молекулы формальдегида из ионов [М—СНз]+, образующихся при распаде М+ метоксиметилизопропилового эфира идет по обоим типам [c.24]

Разделение смеси В1О4-, ВгО - и Вг - ионов [117], Пробу, содержащую не более 50 мкг исследуемых веществ, наносят иа пластинку 20 X 200 мм с незакрепленным 1,5-мм слоем Al Og с размером зерен 0,07— 0,1,5 мм и активностью II по Брокману. Затем ее помещают в хроматографическую камеру с ПФ (см. табл, 9) и дают растворителю подняться иа высоту 18—20 см, после чего хроматограмму вынимают, высущивают и проявляют с помощью цветных реакций, а меченые соединения брома определяют, измеряя активность каждого сантиметра слоя сорбента торцовым счетчиком МСТ-17. [c.67]

Ядерно-физические методы применяют для количественных определений радиоактивно меченых соединений. В ТСХ наиболее часто в качестве меток используют тритий и радиоактивный йодород. ЯФМ характеризуются высокой чувствительностью, селективностью и воспроизводимостью, длительность же детектирования значительно выше по сравнению с оптическими и ЭХМ. Однако благодаря специфике метода в радиохроматограммах все разделенные зоны можно оценивать одновременно. Радио-хроматограммы можно оценивать как непосредственно на слое, так и после извлечения из слоя зон с разделенными веществами. [c.372]

Чтобы проверить, действительно ли разделение методом ХТС является полным, и убедиться, что различные классы соединений не загрязняют друг друга, Туна, Камерек и Мангольд [129] применили радиоактв о меченные соединения. Радиоактивный трипальмитин-1-С хроматографировался в сме- [c.154]

Использование этих материалов в анализе методом изотопного разбавления рассматривалось в гл. 3 применение изотопов для получения меченых соединений посвящен следующий раздел. Разделенные изотопы широко используются во многих областях физики [34], о чем упоминалось ранее. В исследованиях по ядерной физике они применяются для идентификации естественных радиоактивных изотопов, в частности их использовали для идентификации радиоактивного калия [2020]. Излучение -частиц таким легким элементом было настолько неожиданным, что вначале предполагали, что оно является следствием примеси к калию элемента с массой 87 (Fr) [499]. Частичное разделение изотопов привело к выводу [885], что радиоактивность не была следствием присутствия Однако только после того, как было проведено полное разделение изотопов Смайтом и Хеммендингером [1901], наконец установили, что радиоактивность связана с К, а не с К. Изящный метод, позволяющий устанавливать, какой из нескольких изотопов данного элемента радиоактивен. [c.461]

Использование радиоизотопов в бумажной хроматографии позволило во многих отношениях расширить возможности этого метода. Особенно при количественных определениях радиометрические методы имеют ряд преимуществ благодаря их высокой чувствительности. Особая сложность в бумажной хроматографии заключается в том, чтобы сделать видимыми на бумаге пятна вещества. В большинстве случаев это осуществляется при помощи цветных реакций. Разделение и количественное определение многих веществ неосуществимо из-за отсутствия соответствующих цветных реакций. При радиометрических определениях цветные реакции не нужны. В тех случаях, когда неактивные вещества могут быть переведены в меченые соединения при помощи радиоактивных индикаторов, они определяются и идентифицируются по излучению. В тех случаях, когда неактивные вещества (элементы), разделенные методом бумажной хроматографии, имеют большое эффективное сечение захвата нейтронов, хроматограммы можно облучать нейтронами в реакторе и измерять радиометрически. За последние годы удалось методом бумажной хроматографии разделить ряд радиоизотопов без носителя. Таким образом, бумажная хроматография стала одним из основных методов получения и разделения радиоактивных изотопов без носителя [8, 9]. Для бумажнохроматографического разделения в среднем используют 60—80 у вещества. Без носителя 1 милликюри Н23 Ю4 соответствует 6,8-мг, 1 милликюри Нз Р Ю4 — 1 жг, т. е. общий вес веществ, соответствующих активности 1 мкюри серной кислоты и 1 мкюри фосфорной кислоты, составляет 78у, и они могут быть разделены методом бумажной хроматографии. Даже при менее благоприятных условиях можно производить разделение или очистку радиоактивных веществ. [c.265]

При синтезе с использованием эффекта отдачи обычно получают смесь меченых органических соединений. Так, при облучении нейтронами бромуксусной кислоты [реакция Вг(га, у) Вг] наряду с мечеными молекулами материнского вещества образуются ди-бромпроизводные и бромистые алкилы, меченные Вг. При облучении ацетамида СНзСОЫНг нейтронами [реакция р) С] получают, кроме меченого исходного вещества, целый ряд других меченых соединений формальдегид, муравьиную кислоту, метиловый спирт, ацетон и др. (см. табл. 18). Недостатки методов синтеза, основанных на эффекте отдачи, обусловлены трудностью количественного разделения сложных смесей образующихся веществ при малых выходах каждого из них. [c.301]

При биосинтезе и исследованиях процессов метаболизма, по-видимому, нельзя обойтись без использования меченых соединений. Анализ с помощью ГЖХ и обычного массового детектора, как правило, показывает присутствие в разделяемой смеси многочисленных соединений, некоторые из которых удается идентифицировать по известным временам удерживания ожидаемых продуктов разделения. Решающее значение имеет обычно присутствие или отсутствие радиоактивности в определенных соединениях если соединение радиоактивно, то его так или иначе следует связать с исходным меченым материалом. Наиболее простой способ проверки радиоактивности разделенных соединений — объединить процесс сбора этих соединений и измерение их радиоактивности (при тех значениях времен удерживания, которые соответствуют ожидаемым меченым соединениям). Измерение радиоактивности можно проводить при этом в течение продолжительного времени. Это позволяет работать с малыми уровнями радиоактивности, и в этом основное преимущество данного способа. Использование сигнала массового детектора для управления сбором разделенных веществ сопряжено с риском, так как радиоактивное соединение может иметь малую массу и не быть обнаружено детектором. Для того чтобы по возможности не пропустить радиоактивного соединения, отбор фракций следует проводить часто и в течение одинаковых промежутков времени на протяжении всего процесса хроматографического разделения (или до тех пор, пока не будет точно известно, что из колонки вышли все нужные соединения). Выполнить все это вручную довольно трудно, поэтому здесь имеет смысл использовать автоматические устройства для отбора фракций [93]. Систему для газовой радиохроматографии с двойной меткой (изотопом С и тритием) и с высоким уровнем автоматизации описали Томас и Дюттон [94]. Эта система включала в себя не только устройство для автоматического [c.297]

Для зонного электрофореза ацетатцеллюлозную мембрану (САМ) первым использовал Кон [51]. По мнению Кона, преимущества этого носителя — его однородность и строго определенная пористость. САМ содержит пренебрежимо малое число ОН-групп, загрязненность органическими и неорганическими примесями также весьма мала. В тех случаях, когда сильная сорбция может приводить к образованию на бумаге полосок сзади зон (как, например, при электрофорезе биополимеров) важным преимуществом становится пониженная сорбционная активность САМ. В отличие от бумаги САМ позволяет получить хорошее разделение агфракции сывороточного альбумина, а также инсулина, фибриногена, гистонов, лизоцимов, глико- и липопротеинов и нуклеиновых кислот. После электрофореза меченых соединений остаточная радиоактивность между зонами и стартом исключительно мала. Обесцвечивание фона, если обнаружение проводится путем окрашивания и последующего обесцвечивания, происходит достаточно быстро. [c.293]

К середине 40-х годов была хорошо разработана методика применения радиоактивных меток в биологических исследованиях, и вскоре возник интерес к возможности разделения меченых соединений методом бумажной хроматографии (БХ). Так появилась радиохроматография . В 1947 г. Финк с сотр. [4] описал использование в исследованиях метаболизма у крыс, причем метаболиты разделяли методом распределительной хроматографии на фильтровальной бумаге и затем детектировали авторадиографически на рентгеновской пленке. [c.9]

В конце 50-х годов метод ГЖХ прочно вошел в практику как мощный инструмент аналитического и препаративного разделения большого числа соединений. Были разработаны детекторы на отдельные элементы и к высокой чувствительности метода добавилась еще и избирательность. Разделения меченых соединений методом ГЖХ описываются в литературе с 1955 г. [6], и в настоящее время метод газожидкостной радиохроматографии (ГЖРХ) разработан очень хорошо. Развитие и при- [c.10]

По окончании разделения хроматограмма извлекается из сосуда с растворителем и высушивается в потоке воздуха, который должен быть по возможности более спокойным. Это особенно важно при работе с толстой хроматографической бумагой, так как меченое соединение во время просушки может не только сместиться вдоль хроматограммы, но и мигрировать с одной поверхности на другую. Например, если влажная хроматограмма лежит на полоске стекла, то растворитель испаряется лишь с открытой поверхности и соединения, особенно с высокими значениями Rf в данном растворителе, также концентрируются у открытой поверхности. Если в дальнейшем такую хроматограмму сканировать с обеих сторон 2я-детектором, то полученные результаты сильно различаются и точные количественные измерения невозможны. Применение 4я-детектора позволяет в основном преодолеть это затруднение, но все же не рекомендуется проводить одностороннюю сушку хроматограмм, так как разные вещества могут еще и испа- [c.55]

Уже давались ссылки на применение БРХ для препаративных разделений меченых соединений в присутствии биологических веществ. Несмотря на то ч-Л) БХ довольно редко используется для контроля радиохимической чистоты соединений, этот метод часто применяется для очистки соединений после синтеза в препаративном и полупрепаративном масштабах. Фалеки [59] разделял на ватмане № 3 от 10 до 100 мг синтезированных [ С]холина, [ С] глутаминовой кислоты, [ С] индолуксусной кислоты и других соединений и получал продукты с радиохимической чистотой 98—99%. [c.72]

В литературе появилось несколько сообщений об использовании ТСРХ в качестве метода анализа при биохимических исследованиях липидов [62, 63]. Вопросы количественного определения меченых липидов затронуты в обзоре Прайветта и др. [64], в который включены статьи, опубликованные до 1966 г. Несколько позже Снайдер [65] предложил использовать зональный анализ для определения липидов в ТСХ и подробно рассмотрел вопрос о детектировании меченых соединений, для которых не существует соответствующих эталонных веществ. После разделения смеси трех липидных соединений, меченных С и Н, проводилось сравнение результатов, полученных при анализе зон щириной 10, 5 и 2 мм. На рис. 4.26, где представлены полученные результаты, ясно видно преимущество анализа зон щириной 2 мм. Аналогичные результаты были получены для смесей веществ, меченных С и Н. В следующей работе [66] с участием того же автора описано разделение образцов липидов, меченных обоими [c.123]

Агаровые гели также подходят для разделения меченых соединений, и после высушивания агаровые пленки можно исследовать теми же методами, что и бумажные хроматограммы и электрофоретограммы. Примеров применения агаровых гелей для разделения меченых соединений немного некоторые из них можно найти в книге Уйма [68]. [c.155]

Колоночную хроматографию в той или иной форме используют уже более 30 лет, и все это время наблюдался возрастающий интерес к способам радиометрического контроля колоночных элюатов. Однако способам непрерывного контроля при колоночных разделениях уделялось меньше внимания, чем другим методам детектирования. Чаще всего для измерения радиоактивности вели отбор фракций элюата и применяли метод жидкостного сцинтилляционного счета. Ситуация резко меняется с появлением и быстрым развитием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) меченых соединений. [c.158]

Сисверда и Полак [23, 24] также использовали для разделения меченых соединений ВЭЖХ и сконструировали для этого простую кювету небольшого объема. На [c.174]

С введением мелкодисперсных сорбентов с частицами размером 5 или 10 мкм емкость колонок для ВЭЖХ настолько возросла, что теперь можно проводить сравнительно крупномасштабные разделения (количеств смеси порядка нескольких мг). Высокая емкость колонки необходима также при анализе экстрактов биологических образцов, содержащих меченые соединения вместе с большим количеством немеченых сопутствующих веществ. [c.195]

Сопоставление характеристик меченых соединений и немеченых стандартов в ВЭЖХ следует проводить с осторожностью, особенно при работе с тритированными соединениями. Как результат высокой разрешающей способности метода ВЭЖХ наблюдалось разделение соединений, меченных тритием, и их немеченых аналогов [43]. Было обнаружено, что соединения, меченные Н, имеют несколько меньшее время удерживания, чем их немеченые аналоги [44]. [c.197]

В гл. 4 отмечалось, что для проверки радиохимической чистоты соединений обычно применяется ТСХ. Этот способ можно использовать и для очистки небольших количеств веществ. Для очистки в препаративном масштабе применяют подходящую методику колоночной хроматографии, а для воспроизведения разделений, полученных методом ТСХ, используют колонки с силикагелем или окисью алюминия. ВЭЖХ также используют для очистки меченых соединений. Норрис и Стил [52] проводили очистку [ С]-4-нитрокатехина, полученного [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология