Проба на перекисные соединения

Метод заключается в титровании раствором тиосульфата натрия иода, выделившегося из иодида калия под действием перекисных соединений в анализируемой пробе. В качестве растворителя используется уксусная кислота, к преимуществу которой относится высокая растворимость в ней перекисей и высокая скорость реакции. [c.58]

Необходимо предварительно убедиться в отсутствии в днок-сане перекисных соединений (йод-крахмальная проба) в случае присутствия перекисей их надо удалить кипячением с порошкообразным едким кали (65—70 г на литр диоксана) в течение 6—8 часов. [c.74]

Диоксан проверяют на отсутствие перекисных соединений пробой с йодистым калием. [c.11]

Для того чтобы убедиться, что перекисные соединения в процессе нагревания со щелочью полностью разрушились, не исказив результатов анализа, в отдельной пробе, взятой из остатка титруемого раствора, определяют наличие перекиси, добавляя раствор тиоцианата железа. [c.217]

При долгом стоянии и при доступе воздуха, особенно на свету эфир медленно окисляется с образованием альдегидов, кислот и перекисных соединений. Перекиси, содержание которых в эфире может достигать нескольких сотых долей процента, представляют известную опасность, так как неоднократно наблюдалось, что к концу перегонки давно хранившегося эфира происходили взрывы. Наличие перекисных соединений может быть обнаружено по выделению иода при взбалтывании пробы эфира с водным раствором иодистого калия. [c.21]

Другой способ обнаружения перекисей заключается в следующем растворяют 1 мл двухромовокислого натрия в 1 мл воды, добавляют каплю разбавленной серной кислоты, пробу эфира и взбалтывают. Синее окрашивание эфирного слоя указывает на наличие перекисных соединений. [c.40]

При изучении влияния сераорганических соединений на окисляемость бензинов [1] нами были отобраны пробы по ходу окисления бензинов без меркаптанов и с добавлением бензилмеркаптана (0,05% S). В пробах определялись содержание перекисных соединений потенциометрическим методом [11], а кислотность по ГОСТ 6041—51 (рис. 1). [c.516]

Отдельные сернистые соединения в табл. 3 сравниваются на циклогексене разной степени окисления со все возрастающим количеством перекисных соединений. Правомерность такого сравнения проверялась нами при добавлении в/пор-октИлмеркаптана в пробы циклогексена, отобранные по ходу окисления (табл. 4). По той же методике в некоторые пробы вводился как антиокислитель параоксидифениламин (табл. 4). [c.518]

Из различных реакций, которые можно использовать для открытия перекиси водорода или другого перекисного соединения, способного образовать перекись водорода, чаще других упоминается реакция, основанная на образовании желто-оранжевой окраски титановой кислотой в присутствии перекиси водорода. Эта проба весьма характерна и требует тщательного выполнения [4]. Ниже описан способ приготовления кислых растворов сернокислого титана для этой цели. [c.455]

При хранении бутадиена и изопрена следует контролировать содержание в них перекисных соединений. При этом пробы должны отбираться из нижней точки сосуда. Частота отбора проб — 1 раз в неделю. [c.130]

Качественно перекиси определяются по способности их выделять йод из подкисленного водного раствора йодистого калия. Эта проба дает возможность определить следы перекисных соединений и является основой для определения перекисного числа. [c.109]

Определение содержания перекисных соединений в техническом эфире (пероксидная проба) [c.141]

Проба на содержание изопропилового спирта, высококипящих примесей и перекисных соединений должна выдерживать испытание, предусмотренное ГОСТ. [c.321]

При сплавлении пробы с едким натром и окислителем или с перекисью натрия титан переходит в раствор, образуя комплексное перекисное соединение. Это соединение разрушается при кипячении. [c.1029]

Для наблюдения за окислением жиров при их получении, хранении и в процессе переработки следует правильно решить вопрос о выборе методов контроля. Наиболее универсальным методом, пригодным для всех случаев, является определение содержания перекисных соединений. Однако положительная проба на перекиси не всегда является доказательством того, что жир испорчен, так как перекиси не имеют ни вкуса, ни запаха. Поэтому при исследовании более глубоких стадий окисления, приводящих к накоплению вторичных продуктов, нельзя ограничиваться определением какой-либо одной группы веществ, так как распад перекисей идет по-разному, что зависит от жирнокислотного состава жира, температурных условий, наличия или отсутствия ингибиторов. Для количественной оценки содержания [c.89]

Жидкости, склонные к образованию перекисей (например, эфир, тетрагидрофуран), нельзя перегонять досуха. Запасы таких жидкостей необходимо предохранять от действия света и воздуха. Перед употреблением следует провести пробу на перекиси. При наличии перекисных соединений их удаляют соответствующей обработкой. [c.18]

Построение калибровочного графика. Навески полистирола (0,5 г), облученного на воздухе под ультрафиолетовой лампой с разной продолжительностью, помещают в мерные колбы емкостью 25 мл каждая и заливают 10 мл бензола. После полного растворения навесок раствор в каждой колбе доводят до метки метанолом. Выпавший осадок полистирола отстаивается примерно в течение часа. Затем 20 мл каждого раствора переносят в колбу Эрленмейера на 250 мл с притертой пробкой для иодометрического определения перекисных соединений. В эту же колбу добавляют 20 мл хлороформа, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного водного раствора К1. Колбу закрывают притертой проб- [c.192]

Проба на перекисные соединения [c.293]

В жидких пробах определяли содержание циклогексанола и циклогексанона хроматографическим способом, а перекисных соединений, кислот, карбонильных соединений, эфиров — -химическими методами. [c.6]

При увеличении перекисных соединений в циклогексене разрушенное их количество оставалось примерно одинаковым. Добавление в пробы параоксидифениламина практически не повлияло на содержание перекисных соединений в циклогексене. [c.518]

Перед перегонкой диоксан должен быть проверен на отсутствие перекисных соединений (проба с йодистым калпеы). [c.36]

Если присутствуют перекнсные соединения, необходимо добавить еще 5 мл 40%-ного формалина, реакционную массу выдержать в течение 1 часа на кипящей водяной бане и вновь произвести пробу па присутствие перекисных соединении, [c.72]

Проба на перекисные соединения. Смешивают 1—2 мл растворителя с 1 мл 10%-ного подкисленного раствора KI. Появление л елтой или коричневой окраски указывает на присутствие пере-кисных соединений. Некоторые перекиси обнаруживают при помощи раствора сульфата титана, подкисленного большим количеством серной кислоты. В присутствии перекиси появляется желтая окраска. [c.146]

Хорнер и Юргенс предложили способ анализа продуктов, содержащих сложные (двух-и многокомпонентные) смеси кислот, надкислот, диацилперекисей, алкилгидроперекисей и диалкилперекисей. Методика анализа основана на том, что дифенил-сульфид разлагает только надкислоты, а триэтиларсин разлагает надкислоты и диацилперекиси до кислот, а алкилгидроперекиси— до спиртов. Если присутствуют все указанные типы перекисных соединений, анализ проводится следующим образом 1) находят общее содержание перекисей нагреванием пробы в течение 30 мин в атмосфере двуокиси углерода или азота с насыщенным раствором иодистого калия и концентрированной соляной кислоты в уксусной кислоте, смесь разбавляют и титруют тиосульфатом натрия 2) обработкой триэтиларсином с последующим титрованием иодом устанавливают суммарное содержание надкислот, диацилперекисей и алкилгидроперекисей 3) действием дифенилсульфида и затем раствором иодистого калия в уксусной кислоте иа холоду в течение 10— 5 мин в атмосфере углекислого газа, с последующим разбавлением и титрованием определяют количество диацилперекисей и алкилгндро-перекисей 4) прямым титрованием 0,1 н. щелочью определяют суммарное содержание надкислот и кислот и 5) обработкой триэтиларсином в течение 15 мин в атмосфере азота и последующим титрованием щелочью получают суммарное содержание кислот, надкислот и диацилперекисей. [c.434]

Хорнер и Юргенс предложили способ анализа продуктов, содержащих сложные (двух-и многокомпонентные) смеси кислот, надкислот, диацилперекисей, алкилгидроперекисей и диалкилперекисей. Методика анализа основана на том, что дифенил-сульфид разлагает только надкислоты, а триэтиларсин разлагает надкислоты и диацилперекиси до кислот, а алкилгидроперекиси— до спиртов. Если присутствуют все указанные типы перекисных соединений, анализ проводится следующим образом 1) находят общее содержание перекисей нагреванием пробы в течение 30 мин в атмосфере двуокиси углерода или азота с насыщенным раствором иодистого калия и концентрированной соляной кислоты в уксусной кислоте, смесь разбавляют и титруют тиосульфатом натрия 2) обработкой триэтиларсином с последующим титрованием иодом устанавливают суммарное содержание надкнслот, диацилперекисей и алкилгидроперекисей [c.434]

При взаимодействии Naa aOg с нейтральным 30%-ным раствором иодистого калия (проба Ризенфельда [35]) иод выделяется количественно, что характерно для истинных перекисных соединений. Был определен [c.136]

Из данных таблиц следует, что реакция окисления деароматизированного парафинистого дистиллята в присутствии кальциевых солей высокомолекулярных органических кислот протекает достаточно хорошо. Это особенно отчетливо видно из сравнения полученных данных с результатами некатализированного окисления, В присутствии кальциевых катализаторов, даже при низкой температуре (120 С), достигаются почти такие же результаты, как и при высокой температуре (ШО С) пез катализатора. Катализатор способствует скорейшему образованию соединений, необходимых для нормального начала реакции окисления, причем начало реакции окисления в наших опытах совпадает с моментом максимального накопления перекисных соединений. При катализе нафтенатом кальция количество перекисей в анализируемых пробах окисленного парафинистого дистиллята больше, чем при использовании в качестве катализатора нафтената марганца. Для определения доли гидроперекисей в общем количестве перекисей мы сняли кинетическую кривую выделения йода из КЛ. Известно, что гидроперекиси быстрее выделяют йод из кислого раствора КЛ по сравнению с другими перекисями. Из кинетической кривой, приведенной на рис. 12, следует, что 75% перекисей, образующихся при окислении парафинистого дистиллята в присутствии нафтената кальция, представляют собой гидроперекиси. Повышение температуры ускоряет окисленне парафинистого дистиллята. Особенно хорошие результаты получаются при правильном сочетании оптимальных условий температуры и концентрации катализатора. [c.107]

Пробу обрабатывают вначале раствором Al(NOз)з для извлечения aF2, затем HNOз для извлечения Са504. В полученной вытяжке определяют содержание фтор-иона методом дистилляции в виде HF и последующим колориметрированием по ослаблению желтой окраски перекисного соединения титана. Содержание кальция может быть определено комплексометрическим титрованием трилоном Б в присутствии мурексида или хромо- [c.114]

При взаимодействии устойчивых истинных перекисных соединений, например пероксодисульфата калия КгЗзО , с раствором йодистого калия при pH от 7,5 до 8,0 выделяется не кислород, а йод. Наоборот, аддитивные соединения, содержащие кристаллизационную перекись водорода, и неустойчивые перекисные соединения с группами, легко гидролизуемыми до перекиси водорода и нормальной кислоты (например, —О—ОН-ЬНзО- —ОН+НаО. ), в этих условиях не выделяют йод вместо этого образовавшаяся перекись водорода разлагается с выделением кислорода. Эти реакции были использованы в пробе, предложенной, чтобы различить истинные перекисные соединения и соединения аддитивного типа. Иногда эта проба называется пробой Ризенфельда— Либхафского. Партингтон и Фаталлах [21 ] недавно высказали сомнения в достоверности результатов этой пробы. Вероятно, результат пробы можно считать надежным, если при анализе обнаруживается выделение йода однако, если получается отрицательный результат (т. е. выделяется кислород, а не йод), остается сомнение в том, имеем ли мы дело с легко гидролизуемым перекисным соединением или соединением, содержащим кристаллизационную перекись водорода. [c.535]

Одна из наиболее широко применяемых качественных проб на перелись водорода основана на образовании темно-синей пероксохромовой кислоты при добавке перекиси водорода к подкисленному раствору хромата. Обычно формула этой кислоты пишется как НСгОд. Менее известны соответствующие перекисные соединения других металлов группы VI,а, молибдена и воль- [c.553]

Этиловый эфир бесцветная прозрачная жидкость с приятным запахом, т. кип. 35,6°, плотность 0,7135. Он мало растворим в воде в 100 частях воды при 20° растворяется 6,5 частей эфира вода также частично растворяется в эфире в 100 частях эфира около 1,25 частей воды. Эфир смешивается со спиртом во всех соотношениях, легко испаряется и воспламеняется. При обращении с эфиром следует всегда учитывать, что, во-первых, пары его примерно в 2Va раза тяжелее воздуха и потому не сразу с ним смешиваются, что увеличивает опасность взрыва и пожара, и, во-вторых, при хранении происходит окисление эфира с образованием взрывчатых перекисных соединений. Поэтому перед работой необходимо проверить простой качественной реакцией, не содержит ли эфир перекиси. С этой целью пробу эфира встряхивают с подкисленным раствором иодистого калия. Побурение раствора свидетельствует о наличии перекисей, которые окисляк -иодистый водород до иода. [c.136]

Диамины, хинонбромидная реакция 6782 Диантипирилметан, применение в неорганич. анализе 3879, 3884—3886 Диарилдитиофосфорные кислоты, определение в фенольных аэрофлотах 7618 Диафрагма стеклянная 1762 Диацетил, полярография 6699 5, 7 Дибоом-8-оксихинолин, получение 2377 Дибромэтан, определение в этилированном бензине 7089 Дибутилфталат, определение в воздухе 6835 Дивинила синтез, отбор проб продуктов контактного разложения спирта 2500 Дивинилацетилен, определение его перекисных соединений 6643 [c.359]

МОЖНО получить на основании анализа газа в пространстве между двумя конусами охлажденного углеводородного пламени [102]. В спектре внешнего конуса таких пламен полосы углеводородного пламени лишь незначительно перекрываются другими системами полос. Химический анализ отобранных проб показал, что в этом случае газ в пространстве между конусами содержит большие количества формальдегида и перекисных соединений растворы давали кислую реакцию, вероятно, за счет образования муравьиной и других кислот ацетилен и окислы азота не были обнаружены. Было доказано, что наличие полос углеводородного пламени во внешнем конусе всегда связано с образованием перекисных соединений в пространстве между конусами, и хотя в нем всегда присутствуют альдегиды, в особенности формальдегид, скорость образования альдегидов не находится в связи с интенсивностью полос, тогда как изменение количества образующихся перекисей почти точно соответствует изменению интенсивности. Проба на перекиси проводилась путем пробульки-вания газа через дестиллированную воду в течение определенного промежутка времени, равного обычно десяти минутам, с последующим титрованием иодистым калием, подкисленным разбавленной уксусной кислотой. При исследовании горения метана и городского газа было обнаружено, что анализ на перекиси очень сильно зависел от раствора при проведении горения в некоторых определенных условиях анализ давал большие количества перекиси, если дестиллированная вода была слегка подщелочена, тогда как при слегка подкисленном растворе перекись получалась лишь в очень незначительных количествах. Если исходный раствор был нейтральным, то проба уже имела кислую реакцию за счет кислот, содержащихся в газе, отсасываемом из пространства между конусами, так что перекись могла быть определена даже без добавления уксусной кислоты при тщательной нейтрализации пробы перед титрованием свободный иод выделялся лишь в незначительных количествах, но последующее прибавление кислоты приводило к выделению больших количеств иода. Это, повидимому, указывает на то, что, несмотря на наличие небольших концентраций гидроперекиси, основная часть перекиси представляет. [c.74]

Была испробована возможность экстрагирования полученного перс-киспого соединения серным эфиром. С этой целью к пробе анолита после электролиза добавлялся серный эфир и после тщательного встряхивания в делительной воронке эфирный слой отделялся. При добавлении к нему KI выделялся I. Это указывало на присутствие перекисного соединения. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология