Методы с растворением найлона

Растворители, пригодные для эффективного растворения пластиков, приведены в [13]. Обработки могут быть жесткими, как в случае растворения найлона в муравьиной кислоте, или полиэтилена и полипропилена в ТГФ. Для полимеров на основе поливинилхлорида необходим ТГФ или ДМФ. Однако при их использовании могут возникнуть осложнения, в связи с тем что указанные растворители растворяют также и пигменты. В одной из методик предусмотрено разбавление раствора другим растворителем с меньшей растворяющей способностью, например этанолом нли хлороформом, с последующим фильтрованием или центрифугированием для удаления некоторых полимеров. Такой методикой иногда удается получить достаточное количество пигмента в суспензии или растворе. Затем можно провести концентрирование отгонкой растворителя. При этом почти всегда необходима дальнейшая очистка методом ТСХ. [c.453]

МЕТОДЫ С РАСТВОРЕНИЕМ НАЙЛОНА [c.533]

Шнейдер и сотр. [112] сообщили об улучшении метода Бейкера и Вильямса [6], который состоит в многостадийной операции экстракции — осаждения на колонке, и описали его применение для фракционирования полистирола. Они обнаружили, что утечка растворителей из стеклянных шлифов, соединяющих различные части системы, затрудняет контроль градиента растворителя или скорости протекания растворителя через колонку. Второй проблемой являлось выделение из растворителя, проходящего через нагретую зону в верхней части колонки, растворенного воздуха, который стремится разрушить набивку колонки. Прибор Шнейдера и сотрудников не имеет стеклянных шлифов. Смеситель соединен с колонкой стеклянными трубчатыми фитингами с внутренними прокладками из тефлона. Для присоединения капилляра к выходу колонки и для других соединений использовали найлон. Система допускает хороший контроль за параметрами, важными для фракционирования. Регулирование скорости истечения с помощью капилляра позволяет получить низкие скорости истечения, необходимые для фракционирования при больших молекулярных весах. Колонка работает как замкнутая система, и при заполненном смесителе и отсутствии утечки для определения состава проявляющего растворителя и установления его связи с молекулярным весом полимера применимо простое уравнение. [c.326]

Перлон и можно получать несколькими методами. В качестве типового может быть принят следующий метод. Один моль гексаметилендиизоцианата реагирует с одним молем бутандиола-1,4, растворенного в монохлорбензоле. Эта реакция сильно экзотермична на 1 кг полиуретана выделяется около 208 ккал тепла. Реакция продолжается 1 час. По завершении реакции полиуретан выпадает в виде тонкого порошка выход продукта около 98%. Молекулярный вес получаемого полиуретана составляет около 10 ООО (т. е. в пределах, необходимых для образования нити). Высаживание полиуретана из раствора в процессе его получения позволяет отделить низкомолекулярную часть и побочные продукты и получать таким образом более однородный по молекулярному весу продукт, чем найлон. Следует отметить, что этот процесс конденсации принципиально более прост, чем процесс получения найлона. Исходное сырье должно обладать высокой степенью чистоты, чтобы исключить возможность присутствия соединений, обрывающих цепь. Молекулярный вес получаемого продукта можно изменять, варьируя условия проведения реакции (температуру, разбавление растворителем и т. д.), а также химические факторы—изменение молярных соотношений нсходны.х веществ и введение монофункциональных соединений, обрывающих цепь. [c.131]

Прежде всего надо превратить массу, состоящую из длинных цепных молекул, в тонкие элементарные волокна. Существуют три основных метода проведения этой операции. Некоторые полимерные материалы, например смолы найлон и терилен, плавятся при температуре примерно 300° с образованием вязких жидкостей. Такую жидкость можно продавливать через мельчайшие отверстия, так что элементарные волокна выходят в виде струек расплавленного материала, которые затем быстро затвердевают. Это процесс прядения из расплава. Второй основной метод состоит в растворении материала в соответствующем растворителе и продавливании раствора через мельчайшие отверстия. Существуют два варианта этого метода. Если растворитель легко летуч, он может просто испаряться в потоке горячего воздуха. По другому варианту растворитель удаляется при поступлении раствора в другую жидкость, которая смешивается с растворителем. Первый метод называется сухим прядением, второй — мокрым прядением. Выбор процесса прядения определяется природой волокна некоторые волокнообразующие [c.74]

Определение карбоксильных концевых групп в полиамидах. Этот метод, предложенный Тэйлором, основан на титровании щелочного полиамида, растворенного в соответствующем спирте. Такие полиамиды, как найлон 6—6 или найлон 6—10, растворимы только в горячем бензиловом спирте. Сополимерные полиамиды растворимы в этаноле. Сосуд для растворения показан на рис. 10. В пробирку с мешалкой и выводной трубкой помещают навеску около 4 г очищенного полимера, 80 мл бензилового спирта и 0,3 мл 1%-ного раствора фенолфталеина. После закрывания пробирки пробкой из нее вытесняют воздух умеренным током азота. Затем пробирку помещают в паровую рубашку, нагретую предварительно до необходимой температуры, где выдерживают в течение 20 мин. до полного растворения полимера. Для титрования пробирку вынимают из паровой рубашки и закрывают пробкой. Кончик микробюретки вводят сквозь трубку для вывода азота и пускают мешалку. Эти операции следует проводить быстро и так же быстро титро- [c.66]

В случае полиамидов методы титрования не столь просты вследствие возможного диполярного характера молекулы. Конечная точка титрования при использовании обычных индикаторов недостаточно резка. Однако при использовании электрометрических методов можно получить удовлетворительные результаты. Базу [7] титровал растворенный в феноле найлон [c.369]

При производстве полиамида 66 водный раствор (60%-ный) соли (полученный растворением в воде твердой соли или концентрированием водного раствора, полученного при взаимодействии реагентов в водной среде) и необходимое количество стабилизатора вязкости (обычно 0,5—1 моль уксусной кислоты) загружают в автоклав из нержавеющей стали. Температуру начинают повышать после того, как с выходящим паром из системы удален весь воздух существенно важно, чтобы во время реакции в системе полностью отсутствовал воздух, иначе полимер темнеет. Затем реактор герметически закрывают и температуру доводят до 220°—давление при этом поднимается до 17,6 ат. Целесообразно применять обогрев даутермом [8, 24]. Через 1—2 часа температуру постепенно повышают до 270—280°, причем давление в автоклаве все время поддерживается на уровне 17,6 ат за счет непрерывного стравливания пара. Затем давление в течение 1 часа снижают до атмосферного. Циклы отдувки пара и снижения давления регулируют автоматически. Этот метод работы удобен тем, что вода, присутствующая все время в реакционной системе, способствует сохранению реакционной массы в текучем состоянии и, выкипая, обеспечивает интенсивное перемешивание расплава [25]. Найлон 66 плавится при 264°, так что к тому времени, когда из автоклава удаляется вся вода, температура реакционной массы поднимается выше температуры плавления полимера. После того как давление снижено до атмосферного, нагревание продолжают еще около 1 часа для достижения состояния равно- [c.121]

Метод прямого определения капролактама в найлоне-6 был описан в работе [78], использование результатов которой позволяет сократить продолжительность анализа с 5 до 2,5 час [79]. Предложенный метод основан на растворении образца полимера в 85%-ной муравьиной кислоте с хиполином, который используется как внутренний стандарт для количественных расчетов. Полученный раствор (1 мкл) непосредственно анализировали газо-хроматографическим методом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Разделение проводили нри 200° С на колонке (80x0,4 см), заполненной 10% карбовакса 20М на хромосорбе W, обработанном диметилди-хлорсиланом. Замену колонки проводят через 400 анализов. Содержание капролактама определяли в 1штервале концентр аций 0,1—10%. [c.128]

Хотя концевые группы можно рассматривать как обычные функциональные группы, на практике выбор методов анализа сильно ограничивается вследствие того, что эти группы соединены с цепными молекулами. В частности, пригодны лишь те растворители, которые способны растворять полимер. Таким образом, обычно исключается возможность работать с водными растворами, в которых проводятся многие аналитические реакции. Избранный растворитель должен быть пригодным для данного аналитического метода и не должен при растворении так взаимодействовать с полимером, чтобы это могло препятствовать последующему определению концевых групп. Часто бывает трудно найти такой растворитель, который удовлетворял бы этим требованиям. Например, при титровании карбоксильных концевых групп полиамидов необходимо применять растворитель, не гидролизующий полимер и являющийся подходящей средой для титрования. Некоторые сополимер-ные полиамиды растворимы в спирте при комнатной температуре, и их анализ не представляет трудностей. Другие полиамиды, например найлон 6-6, при комнатной температуре растворимы только в ароматических оксисоеди-нениях и в муравьиной кислоте, высокая кислотность которых не позволяет осуществлять титрование, а также в сильных водных кислотах, в которых происходит гидролиз. Титровать такие полиамиды можно только в горячем бензиловом спирте в условиях, при которых реакция между растворителем и полимером протекает медленно. [c.280]

Наилучший метод был предложен Уолтцом и Тэйлором [25] он основан на титровании щелочью полиамида, растворенного в соответствующем спирте. Такие полиамиды, как, например, найлон 6-6 и найлон 6-10, растворимы только в горячем бензиловом спирте, поэтому титрование должно проводиться в горячем растворе. Некоторые полиамиды, в частности сополимер-ные, растворимы в этаноле, что упрощает дело. Найлон 6 следует растворять в горячем бензиловом спирте, но он остается в растворе и после охлаждения, вследствие чего для него следует применять методы, описанные тестером [26] и Ю Хьюэй-Уонгом [27. [c.284]

Для изучения процесса полимеризации, а также для контроля качества найлона 6 необходим экспресс-метод определения мономера (е-капролактама) и олигомеров в этом полимере. Большинство методов анализа, описанных в литературе, требуют много времени. Как правило, они основаны на определении разности масс и предусматривают экстракцию мономера и олигомеров из образца горячей водой с последующей сушкой остатка. В работе [611] равновесное содержание этих продуктов определяли методами ИК- и УФ-спектроскопии, причем оценивались различия в результатах по сравнению с данными, полученными методом экстракции водой. Для анализа мономера использовали основные полосы при 870 см-> и 196 нм. В работе [612] описано прямое определение содержания циклического олигомера в присутствии мономера методом ИК-спектроскопии. Этот метод включает испарение водного экстракта найлона 6 и растворение остатка в тетрафторпропаноле с последующим измерением поглощения при 6,4 мкм (деформационные колебания NH-гpyппы в олигомере). [c.547]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология