Концентрированная азотная кислота отгонкой воды

Для получения азотнокислой соли бутилродамина остаток после отгонки бутилбромида и бутилового спирта растворяют в горячей воде, охлаждают и подкисляют концентрированной азотной кислотой до кислой реакции по конго, а затем раствор нейтрализуют аммиаком. Выпавшую азотнокислую соль бутилродамина отделяют от маточного раствора декантацией и высушивают при 35—40°. [c.220]

Силанизация аппаратуры. Внутренние стеклянные поверхности нового прибора для отгоики воды (см. рис. 5-7, б) моют раствором дихромата калия в концентрированной серной кислоте, ополаскивают дистиллированной водой и в течение 1 ч обрабатывают спиртовым раствором гидроксида калия. Далее прибор последовательно ополаскивают спиртом, концентрированной азотной кислотой и дистиллированной водой. Затем в течение 3 ч пропускают чистый влажный водяной пар, после чего сушат прибор струей профильтрованного воздуха. Чистый сухой прибор заполняют 2—3%-ным раствором силиконовой жидкости в четыреххлористом углероде. Через 30 мин раствор сливают, сушат прибор при 110 С для удаления следов растворителя и после этого прогревают 2 ч при 250— 275 °С. Для равномерного покрытия обработку силиконом повторяют еще раз. Если прибор после каждого цикла отгонки воды ополаскивают толуолом, содержащим немного силиконовой смазки, то его поверхность остается неизменной в течение нескольких месяцев. [c.291]

Определению мешает высокое содержание органических веществ. Их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002-до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированной серной кислоты, 5 жл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе. [c.314]

Ход работы. В колбу с обратным холодильником поместить павеску исследуемого масла весом 5 г и 20 мл 10%-ного спиртового раствора едкого калия и кипятить на водяной бане 20 мин. Растворить мыло в четырехкратном объеме воды, перенести раствор в длительную воронку и экстрагировать четыре раза серным эфиром (по 50 мл каждый раз). Эфирный экстракт промыть водой для удаления щелочи, просушить безводным хлористым кальцием, профильтровать и отогнать эфир в токе углекислоты. К остатку после отгонки эфира добавить 5 мл спирта, нагреть на водяной бане до полного растворения. Прибавить 1 мл концентрированной азотной кислоты (уд вес 1,4) и кипятить с обратным холодильником ровно 3 мин. После охлаждения окрашенный раствор профильтровать и сравнить в колориметре интенсивность окраски с окраской стандартного раствора, отвечающей содержанию 0,12 мг а-токоферола в 1 мл раствора. [c.208]

Таким образом, процесс концентрирования азотной кислоты при помощи купоросного масла состоит из следующих стадий 1) образования тройной смеси 2) отгонки паров азотной кислоты из тройной смеси купоросного масла, азотной кислоты и воды 3) конденсации выделившихся паров азотной кислоты 4) удаления из концентрированной азотной кислоты растворенных в ней оксидов азота 5) поглощения выделившихся оксидов азота при конденсации паров азотной кислоты. [c.80]

Природную селитру разлагали серной кислотой в чугунных ретортах, обогреваемых топочными газами. Выделяющуюся азотную кислоту конденсировали в холодильниках и собирали в стеклянные баллоны. При применении 95—97%-ной серной кислоты и 96%-ной селитры получали концентрированную азотную кислоту (до 96—98% НЫОз). Газообразные продукты разложения пропускали через ряд баллонов с водой или известковым молоком для поглощения окислов азота. После отгонки азотной кислоты кислый сернокислый натрий выводили из реторты в расплавленном состоянии. [c.11]

Всыпают -в колбу несколько зерен пемзы. Соединяют колбу с холодильником и медленно нагревают смесь почти до кипения, чтобы полностью перевести в раствор высшие окислы марганца. Погружают конец холодильника в 10 мл сернокислого раствора тиомочевины, налитого в большую колбу или в пробирку с меткой, отвечающей объему 20 мя. В перегонную колбу через вводную трубку приливают 15 мл концентрированной азотной кислоты и отгоняют четырехокись осмия со скоростью 10 мл в 10—15. чин. Дистиллат переносят в мерную колбу на 25 мл. Обмывают холодильник и приемник небольшими порциями воды, переносят их в ту же мерную колбу и доводят до метки водой. Измеряют светопоглощение раствора при 480 или 540 ммк по отношению к раствору холостой пробы. При построении калибровочного графика прибавляют 0,25 и 0,5 мкг четырехокиси осмия к дистиллату, полученному после отгонки азотной кислоты (без осмия), как описано выше. [c.181]

Ход анализа. Берут точную навеску (от 0,2 до 1 г в зависимости от содержания фосфора) тонкоизмельченной пробы в стакан емкостью 150 мл, добавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл концентрированной азотной кислоты. Закрывают стакан и осторожно нагревают его на горячей плите или на кипящей водяной бане до завершения реакции, смывают и удаляют покровное стекло, смывают стенки стакана небольшим количеством воды и выпаривают раствор до объема 5 мл. Снимают стакан с плиты, охлаждают, добавляют 5 мл концентрированной хлорной кислоты и нагревают до тех пор, пока хлорная кислота не начнет стекать по стенкам стакана. Продолжают эту отгонку 10 мин. Снимают стакан с горячей плиты и оставляют до охлаждения. Добавляют 50 мл воды, нагревают почти до кипения и выдерживают смесь при температуре, близкой к кипению, в течение 20—30 мин. [c.343]

Минерализация фталофоса. Сухой остаток (после отгонки бензола) смывают в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл смесью, состоящей из 5 мл концентрированной азотной кислоты и 15 мл воды. Затем в колбу прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и смесь нагревают до просветления жидкости и появления белых паров оксидов серы. [c.175]

В промышленности достаточно широко распространены метод концентрирования азотной кислоты посредством простой отгонки воды (предварительное концентрирование) и метод перегонки в присутствии серной кислоты. [c.205]

Латунь, бронза, подшипниковые сплавы. 0,1 г образца растворяют ъЪ мл концентрированной азотной кислоты, охлаждают, добавляют 8 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 5 мл воды и переносят раствор с помощью соляной кислоты в колбу для отгонки, далее анализ проводят так, как описано на стр. 255. [c.261]

Перхлорат серебра. Этот перхлорат можно получить или нагреванием азотнокислого серебра с большим избытком 72%-ной хлорной кислоты и последующей отгонкой азотной кислоты и перекристаллизацией из воды, или взаимодействием окиси серебра с хлорной кислотой, концентрированием раствора и кристаллизацией соли. Перхлорат серебра чрезвычайно гигроскопичен и образует моногидрат, который может быть обезвожен при 43 °С. [c.59]

Предложены некоторые другие методики, незначительно отличающиеся от указанной [6]. Так, для регулирования pH можно использовать перекись бария или углекислый барий вместо ортофосфорной кислоты можно брать и метафосфорную наконец, фосфорную кислоту или фосфаты можно очистить перед повторным их использованием и другими способами. Предложено также обрабатывать фосфорные кислоты избытком концентрированной азотной, соляной, плавиковой, кремнефтористоводородной или фтороборной кислоты с последующим осаждением соответствующей бариевой соли и нагреванием фосфорнокислотного фильтрата для отгонки летучих кислот перед вторичным использованием. Еще по одному методу фосфорнокислый барий восстанавливают углеродом до элементарного фосфора и карбида бария. Фосфор можно затем превратить в фосфорную кислоту, а карбид бария ввести в реакцию с водой с образованием ацетилена и раствора гидрата окиси бария последний затем превращают в углекислый барий действием карбоната щелочного металла. Однако большое число стадий обработки и технические трудности, с которыми сопряжено оформление процесса в соответствии с этими предложениями, свидетельствуют о вероятной их неэкономичности. [c.99]

Частный, но наиболее распространенный случай отгонки основного компонента — удаление летучего растворителя — является классическим примером абсолютного концентрирования веществ. Упаривание достаточно большого до 100 мл) объема жидкости на навеске угольного порошка [518 (стр. 511, 515), 760] или другого коллектора [633, 1316] служит обычным методом концентрирования примесей при анализе воды и кислот (азотной, уксусной, серной, галогеноводородных кислот). Большинство микроэлементов практически полностью (с выходом более 95%) переходит в концентрат. Механические потери примесей в виде аэрозолей и из-за уноса капелек жидкости с парами при упаривании в открытых тиглях со скоростью менее 2,5 мл ч несущественны [934, 973]. Соединений, способных улетучиваться из воды и водных растворов кислот, немного и возможные потери легко предусмотреть (табл. 34). В основном, следует опасаться потерь примесей при [c.265]

Известны способы получения нитранола (П1) путем взаимодействия триэтаноламина (I) с нитрующей смесью [1—3] концентрированной азотной кислотой в среде уксусного ангидрида [4] и концентрированной азотной кислотой с последующей отгонкой избыточной кислоты в вакууме [5]. Первый способ является преимущественным. После нитрования I реакционную массу разбавляют водой и нейтрализуют бикарбонатом натрия, выделившееся основание тринитрата триэтаноламина (II) экстрагируют эфиром и с помощью ортофосфорной кислоты выделяют дифосфат III, который очищают переводом в основание и повторной обработкой ортофосфорной кислотой [c.14]

В аппарат из нержавеющей стали загружают концентрированную азотную кислоту, охлажденную до —5°, и добавляют технический стиролхлоргидрин. Нитрование ведут при температуре —5° и после выдержки передают реакционную массу в другой аппарат с водой. После перемешивания и отстаивания нитромасса оседает на дно, а разбавленную азотную кислоту отсасывают. Нитромассу промывают водой, плавят при температуре не выше 95° и через прогретый трубопровод передают в аппарат для отгонки воды. В охлажденную до 75—80° реакционную массу добавляют метанол и, охладив ее до 15—20°, передают на центрифугу, где нитрат п-нитрофеннлхлорметилкарбинола промывают метанолом, отжимают и сушат. [c.493]

Только при введении в разбавлен-пую иЗОтиую кислоту ВОДООТНИМЯТО-щих средств (концентрированная серная кислота, азотнокислый магний) удается повысить давление насыщенных паров НЫОз и осуществить отгонку концентрированной азотной кислоты. Температуры кипения растворов серной кислоты значительно выше температур кипения концентрированной азотной кислоты, поэтому при дистилляции в парах будет находиться НЫОз, а в кубовом остатке — водный раствор серной кислоты. Вода, ранее связанная с азотной [c.329]

С увеличением избытка четырехокиси азота в смеси, перерабатываемой в концентрированную азотную кислоту, равновесие реакции (12) смещается вправо и скорость процесса повыщается.-При большом избытке N264 в смеси процесс ее переработки в автоклаве можно вести и при низком давлении. Однако в случае большого избытка четырехокиси азота выработка концентрированной азотной кислоты за одну операцию уменьшается, возрастают также затраты на отгонку избыточной N204 из продукционной кислоты и расход воды и холода на конденсацию отогнанной избыточной четырехокиси азота. Чем выше концентрация НЫОз в продукционной кислоте, тем больше времени нужно затратить на проведение операции в автоклаве. Если вместо 90%-ной кислоты получать 95%-ную, продолжительность процесса увеличивается вдвое, а при получении 98%-ной кислоты —в четыре раза. [c.342]

Для анализа 1 г металлической ртути помещают в кварцевый тигель емкостью 15—20 мл и растворяют ъ 2 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, а затем сухой остаток растворяют в 5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Полученный раствор переносят в кварцевую делительную воронку емкостью 50—75 мл, споласкивают тигель 5 мл дистиллированной воды, промывные воды также переносят в делительную воронку, добавляют в нее 10 мл изоамилового спирта и встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания отделяют спиртовый слой, содержащий ртуть в виде металлогалогенод-пых кислот HHg lз или Н2Н2С14, от водного слоя, в котором находятся соли примесей и еще значительное количество ртути в виде сулемы. Для удаления из водного слоя оставшейся ртути в раствор снова добавляют 10 мл изоамилового спирта и вторично проводят экстрагирование ртути. По данным авторов, при двухкратном экстрагировании из 2—3 М соляной кислоты ртуть удаляют на 75—85%. Затем водный слой помещают в кварцевую чашку и выпаривают до начала кристаллизации солей. После этого в раствор прибавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают на плитке с закрытой спиралью при —200° С, что способствует удалению остатков ртути в виде сулемы. После отгонки сулемы чашку, в которой производили выпаривание, споласкивают 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. [c.90]

Разложение природной селитры серной кислотой проводили в чугунных ретортах, обогреваемых топочными газами. Выделяющиеся пары азотной кислоты далее конденсировали в холодильниках. При использовании 95—97%-ной серной кислоты и 96%-ной натриевой селитры удавалось получать концентрированную азотную кислоту (до 96—98% HNO3). Газообразные продукты разложения селитры пропускали через сосуды с водой (в этом случае образовывался водный раствор кислоты) или с известковым молоком для связывания окислов азота в кальциевую селитру Са(КОз)2. После отгонки азотной кислоты расплав бисульфата натрия сливали из реторты. [c.341]

Увеличение избытка четырехокиси азота в смеси, подвергаемой переработке в концентрированную азотную кислоту, приводит к смешению равновесия реакции вправо и повышению скорости процесса. При большом избытке четырехокиси азота в смеси можно вести процесс в автоклавах при более низком давлении. Однако в этом случае уменьшается выработка концентрированной азотной кислоты за одну операцию и увеличиваются затраты на отгонку избыточной четырехокиси азота из продукционной кислоты, а также возрастает расход воды и холода на конденсацию избыточной МгОд. [c.307]

Важным свойством серной кислоты является ее гигроскопичность — способность хорошо поглощать воду. Это используют в промышленности для осушки газа, а также для концентрирования азотной кислоты. При концентрировании азотной кислоты ее смешивают с концентрированной серной кислотой. Серная кислота отнимает воду, разбавляясь при этом до содержания H2SO4 70—75%, а азотная кислота концентрируется. Разделяют кислоты отгонкой азотной кислоты при нагревании. Разбавленную серную кислоту после упа- [c.5]

Пс лучить 97—98-процентную азотную кислоту перегонкой разбавленной кислоты нельзя, так как 68,4-процентная кислота — азеотропная смесь с температурой кипения 120° С. При перегонке сначала отгоняется кислота с меньшей концентрацией, а когда концентрация повысится, то получается азеотропная смесь. Поэтому для получения более концентрированной азотной кислоты перегонку следует проводить в присутствии водоотнимающих веществ. Таким веществом обычно служит купоросное масло (92,5-процентная 2804), количество которого составляет от 3 до 4,5 т на 1 т слабой азотной кислоты (в зависимости от ее концентрации). Целесообразно для уменьшения расхода серной кислоты предварительно повышать концентрацию азотной отгонкой воды. Схема установки изображена на рисунке 35. Концентрирование производят в ректификационных колоннах тарельчатого типа, представляющих собой цилиндры из ферросилида (сплава железа с кремнием, устойчивого по отношению к кислотам) высотой 9 л и с внутренним диаметром 1 м. Колонны имеют по двадцать тарелок. На пятнадцатую тарелку (снизу) ректифи кационной колонны 1 поступает купоросное масло, которое, стекая в низ колонны, на тринадцатой тарелке встречает разбавленную азотную кислоту, а на десятой тарелке — пары азотной кислоты, поступающие из испарителя 2. При этом образуется тройная смесь, из которой при нагревании испаряется наиболее летучая составная часть — азотная кислота. Нагревание этой смеси производится острьш (вводимым непосредственно в жидкость) перегретым до 250° С водяным паром в нижней части колонны. [c.83]

Увеличение избытка четырехокиси азота в смеси, подвергаемой переработке в концентрированную азотную кислоту, приводит к смешению равновесия реакции вправо и увеличению скорости процесса. При большом избытке четырехокиси азота в смеси можно вести процесс в автоклавах под более низким давлением. Однако в этом случае уменьшается выработка концентрированной азотной кислоты за одну операцию и увеличиваются затраты на отгонку избыточной четырехокиси азота из продукционной кислоты, а также возрастает расход воды и холода на конденсацию избыточной N204. В табл. 65 приведены количества избыточной четырехокиси азота в смеси в зависимости от соотношения lN204 Н2О, в табл. 66—расход тепла на отбелку кислоты и холода на конденсацию четырехокиси азота. [c.331]

Бросают в колбу несколько крупинок пемзы, подсоединяют колбу к холодильнику и медленно нагревают раствор при температуре, близкой к точке кипения, для полного перехода высших окислов марганца в раствор. Конец холодильника погружают в большую ампулу или пробирку, имеющую отметку 20 мл, содержащую 10 мл раствора тиомочевины в серной кислоте. Через трубку для подачи реактивов вливают в колбу 15 мл концентрированной азотной кислоты и ведут отгонку с такой скоростью, чтобы каждые 10—15 мин собирать 10 мл дистиллята. Дистиллят переводят в мерную колбу на 25 мл. Холодильник и приемник промывают несколькими миллилитрами воды, которые присоединяют к основному дистилляту, и доводят объем раствора до метки водой. Определяют светопропускание при 480 или 540 мц. Для построения стандартной кривой к дистилляту из азотнокислой смеси, свободной от осмия, добавляют 0,25 и 50 цг Оз в виде О3О4. [c.634]

ММК — легколетучая, легковоспламеняющаяся л<идкость. При хранении и незначительном нагревании полимеризуется, что затрудняет использование для концентрирования отгонки основы. Даже в вакууме при мягких температурных условиях остается 5—10% заполимеризо-вавшегося осадка. Для концентрирования примесей в ММК нами использовалось сухое озоление основы. В кварцевые бюксы помещали по 5 мл ММК и 60 мг угольного порошка ос.ч—7-4 и сжигали ММК-Чтобы обеспечить устойчивое горение, бюксы нагревали до 340 К. Перед концентрированием бюксы промывались смесью соляной и азотной кислот, бидистиллированной водой и ацетоном. При подготовке бюксов использовались реактивы марки ос.ч. . [c.27]

Стандартный раствор циркония. Помещают 0,1 г циркония высокой чистоты в небольшую платиновую чашку, вводят приблизительно 5 мл воды, затем фтористоводородную кислоту по каплям до тех пор, пока металл не растворится. Окисляют раствор небольшим количеством концентрированной азотной кислотц, добавляя ее по каплям, кипятят на медленном огне для отгонки окислов азота и охлаждают. Приливают 10 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и продолжают выпаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют около 20 мл воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до метки. [c.203]

Иодиды обычно отделяют от хлоридов окислением соответствующим реагентом в разбавленной сернокислом растворе и отгонкой выделяющегося иода. В качестве окислителя чаще всего применяют азотистую кислоту или сульфат железа (III). Для осуществления разделения растворяют не более 0,5 г смеси галогенидов в конической колбе емкостью 1000 мл в 400 мл воды, прибавляют 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и затем для окисления иодистоводородной кислоты прибавляют 2 г чистого нитрита натрия или насыщают раствор азотистой кислотой, которую получают из нитрита в отдельной колбе. Вставляют в колбу, воронку с короткой трубкой и кипятят раствор до тех пор, пока он не обесцветится и лакмусовая буман ка не перестанет окрашиваться в серо-синий цвет при обработке ее парами этого раствора в течение 2 мин. Если для окисления иодистойодородной, кислоты пользуются сульфатом железа (III) вместо нитрита, в раствор вводят 3 мл азотной кислоты и 2 г сульфата железа (III) [в виде железных квасцов или сульфата железа (III), полученного окислением сульфата железа (II) в концентрированном растворе кипячением с 0,3 мл азотной кислоты]. Иод удаляют, как описано выше, и затем, прибавив 1 мл азотной кислоты, проверяют полноту удаления иода продолжая отгонку еще некоторое время. [c.808]

Фирма "Бадише анилин унд сода фабрик" предложила возвращать на окисление часть реакционного продукта после дегазации его и отгонки избытка воды. Концентрация азотной кислоты в penjiKie поддерживается 56%. Около IOSS концентрированного раствора отбирают и из него при охлаждении выкристаллизовывается адипиновая кислота. Маточник после отделения кристаллов смешивают с рециркулируемым раствором и свежей азотной кислотой 60%-ной концентрации и направляют в реактор окисления. Расход азотной кислоты составляет 1,55 кг на I кг циклогексанола [7l]. Для поддержания концентрации нежелательных твердых побочных продуктов не более [c.107]

Обнаружение р тут и. Осадок, оставшийся после удаления основных солей сурьмы и олова по п. 7, обрабатывают при нагревании смесью (1 3) концентрированных азотной и соляной кислот. После того, как основная часть осадка растворится (должно, по крайней мере, полностью исчезнуть черное окрашивание), разбавляют содегржимое пробирки (в два раза) дистиллированной водой и, отцентрифугировав осадок, открывают в центрифугате катионы следующим образом. Помещают на крыщку тигля или в тигель 3—4 капли центрифугата и выпаривают его досуха на водяной бане, избегая сильного нагревания. Затем остаток растворяют в минимальном количестве воды и в полученный раствор вносят небольшой кусочек (5— 7 мм) хорошо очищенной медной проволоки. По истечении некоторого времени проволоку с выделившейся на ней ртутью (если ртути мало, то налет ее может быть незаметен) извлекают из раствора на кусок фильтровальной бумаги и, промыв несколькими каплями воды, высушивают фильтровальной бумагой. Сухую проволоку помещают в запаянный с одного конца капилляр длиной около 10 см. Затем капилляр запаянным концом осторожно вводится в пламя горелки. Ртуть, возгоняясь, оседает у открытого холодного конца капилляра. Отгонку продолжают до тех пор, пока проволока не окажется впаянной в стекло. Кончик капилляра с впаянной проволокой отламывают. Кончик открытого с обоих концов капилляра вводят в каплю азотной кислоты. После того, как кислота поднимется по капилляру, его запаивают с двух сторон и помещают в водяную баню. Затем капилляр вынимают, обтирают, обламывают оба запаянных конца и находящийся в нем раствор азотнокислой ртути переносят на приготовленный перл из окиси кальция и прокаливают в пламени горелки. Наличие ртути устанавливают по люминесценции, возникающей при облучении ультрафиолетовым светом. [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология